CN112063984B - 一种氟化非晶碳薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化非晶碳薄膜及其制备方法和应用，属于薄膜材料技术领域。氟化非晶碳薄膜由基底层和沉积在其表面的氟化非晶碳薄膜组成。制备包括：将基底层清洗，干燥；打磨聚四氟乙烯靶和石墨靶，并清洗；将预处理后的基底层和靶材放入镀膜室，抽本底真空，通入惰性气体进行预溅射；分别用射频和直流溅射，在基底层表面共溅射，得到氟化非晶碳薄膜。本发明的氟化非晶碳薄膜，通过化学组分和微结构的变化调控薄膜的微观形貌和带隙宽度，从而影响内二次电子出射时的散射强度，以降低薄膜的二次电子发射系数，且具有制备方法简单、实用性好可重复性强、薄膜成分高度可控等优点，在高压绝缘材料领域具有潜在的应用前景。

Description

一种氟化非晶碳薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体涉及一种氟化非晶碳薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
当具有一定能量或速度的初始电子轰击材料表面时，会引起电子从被轰击表面逸出，该现象称为二次电子发射。二次电子发射是初始电子诱导下材料浅表层所发生的复杂散射过程，对真空高压电气设备的绝缘强度产生直接影响，同时二次电子发射也带来空间大功率微波器件发生微放电现象、粒子加速器电子云效应、介质窗击穿损坏和航天器表层甚至深层带电等一系列问题，这些问题的出现使设备性能受损，工作寿命降低，甚至永久失效。通常用二次电子发射系数评估电子的倍增能力，二次电子发射系数与材料的浅表层状态(微观形貌、化学组分和微结构等)密切相关，因此如何制备出二次电子发射特性高度可控的薄膜材料，并有效降低其二次电子发射系数，已成为提升真空设备运行稳定性的关键。
目前普遍采用银、阿洛丁和氮化钛作为抑制二次电子发射的薄膜材料，但由于表面氧化、粘污、吸附水分子和羟基自由基等原因，内二次电子的平均散射自由程延长，逸出能力增强，导致上述金属和半导体薄膜抑制二次电子发射的效果欠佳。此外，由于对二次电子发射过程理论分析较少，加之制备工艺的制约，难以建立系统的薄膜二次电子发射特性调控方法，低二次电子发射系数薄膜的制备仍需寻求重大突破。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种氟化非晶碳薄膜及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种氟化非晶碳薄膜，由基底层和沉积在基底层表面的氟化非晶碳薄膜组成，所述基底层为金属片、无机薄膜片或有机薄膜片。
优选的，所述金属片为铝、铜或镁合金，所述无机薄膜片为单晶硅片或载玻片，所述有机薄膜片为聚四氟乙烯或聚酰亚胺。
2、上述氟化非晶碳薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)基底预处理：将基底层进行超声清洗，干燥；
2)靶材预处理：打磨聚四氟乙烯靶和石墨靶，并经有机溶剂清洗；
3)镀膜室预处理：将预处理后的基底层和靶材放入镀膜室，抽本底真空，通入惰性气体进行预溅射；
4)磁控共溅射镀膜：同时用射频和直流溅射，在基底层表面共溅射，得到氟化非晶碳薄膜。
优选的，所述氟化非晶碳薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)基底预处理：将裁剪后的基底层依次置于丙酮、无水乙醇和纯水中超声清洗，在氮气流中吹干；
2)靶材预处理：用砂纸打磨聚四氟乙烯靶和石墨靶，再经无水乙醇清洗；
3)镀膜室预处理：将预处理后的基底层和靶材放入镀膜室，通过机械泵和分子泵对镀膜室抽本底真空，通入氩气进行预溅射；
4)磁控共溅射镀膜：将聚四氟乙烯靶用射频溅射，石墨靶用直流溅射，在基底层表面共溅射得到氟化非晶碳薄膜。
其中，依次置于丙酮、无水乙醇和纯水中进行超声清洗的目的在于以去除表面的不同杂质。
优选的，所述步骤1)中，基底层的裁剪尺寸为：直径6mm，厚度1mm，丙酮、无水乙醇和纯水的超声清洗时间均为20min，在氮气流中吹干后，放入真空干燥箱中备用。
优选的，所述步骤2)中，打磨靶材的砂纸目数为500#、1000#和2000#。
优选的，所述步骤3)中，镀膜室抽本底真空度为1～5×10-3Pa。
更优选的，所述步骤3)中，镀膜室抽本底真空度为5×10-3Pa。
优选的，所述步骤3)中，预溅射条件为：保持靶挡板关闭，调节氩气流速使镀膜室气压0.1～2Pa，基底温度20～80℃，靶-基距20～300mm，直流功率10～500W，射频功率10～300W，时间5～150min。
更优选的，所述步骤3)中，预溅射条件为：保持靶挡板关闭，调节氩气流速使镀膜室气压0.5Pa，基底温度50℃，靶-基距100mm，直流功率50W，射频功率100W，时间20min。
优选的，所述步骤4)中，通过调节氩气流速，使镀膜室气压为0.1-2Pa，然后开启直流和射频电源，使石墨靶和聚四氟乙烯靶先后起辉，将射频功率调至10～300W，直流功率为10～500W，同时打开两个靶的挡板，保持基底层转速为30～150rpm，溅射时间为5～150min。
更优选的，所述步骤4)中，通过调节氩气流速，使镀膜室气压为0.25-1.5Pa，然后开启直流和射频电源，使石墨靶和聚四氟乙烯靶先后起辉，将射频功率调至100W，直流功率为25-125W，同时打开两个靶的挡板，保持基底层转速为90rpm，溅射时间为100min。
3、上述氟化非晶碳薄膜作为高压绝缘材料或空间微波部件的应用。其中，作为高压绝缘材料，可以提高环氧树脂、聚四氟乙烯和聚酰亚胺等聚合物以及其它无机材料的沿面闪络电压；作为空间微波部件，可以增大铝、铜和镁合金等金属的微放电阈值，减弱粒子加速器、航天器等设备在运行过程中的电子云效应。
本发明的有益效果在于：
1)本发明的氟化非晶碳薄膜的制备方法，采用直流和射频共溅射过程，在基底层表面沉积氟化非晶碳纳米结构薄膜，从而降低其二次电子发射系数，且具有制备方法简单、实用性好可重复性强、薄膜成分高度可控等优点；
2)本发明的氟化非晶碳薄膜，通过化学组分和微结构的变化调控薄膜的微观形貌和带隙宽度，导致薄膜二次电子发射系数的变化，从而影响内二次电子出射时的散射强度，以降低薄膜的二次电子发射系数，在高压绝缘材料或空间微波部件领域具有潜在的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明实施例1制得的氟化非晶碳薄膜的原子力显微镜检测图；
图2为本发明实施例2中，功率比为0.75制得的氟化非晶碳薄膜的原子力显微镜检测图；
图3为本发明的氟化非晶碳薄膜的拉曼光谱仪检测的微结构随溅射功率比的变化规律图；
图4为本发明的氟化非晶碳薄膜的二次电子发射系数随溅射功率比的变化规律图；
图5为本发明的氟化非晶碳薄膜的二次电子发射系数随溅射气压的变化规律图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的氟化非晶碳薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)基底预处理：将铝片裁剪成直径为6mm、厚度为1mm的圆形后，依次置于丙酮、无水乙醇和纯水中进行超声清洗20min，在氮气流中吹干后，放入真空干燥箱中备用；
2)靶材预处理：用聚四氟乙烯靶和石墨靶作为共溅射靶材，先依次用500#、1000#和2000#的砂纸打磨靶材表面，再经无水乙醇清洗；
3)镀膜室预处理：将预处理后的铝片和靶材放入镀膜室，通过机械泵和分子泵对镀膜室抽本底真空度至5×10-3Pa，保持靶挡板关闭，通入氩气作为工作气体并开启电源，调节氩气流速使镀膜室气压为0.5Pa，设置基底温度为50℃，靶-基距为100mm，直流功率为50W，射频功率为100W，进行预溅射20min；
4)磁控共溅射镀膜：首先保持靶挡板关闭，调节氩气流速，使镀膜室气压为1.0Pa，然后开启直流和射频溅射电源，使石墨靶和聚四氟乙烯靶先后起辉，将射频功率调至100W，直流功率为25W，同时打开两个靶挡板并计时，保持铝基底转速为90rpm，当共溅射时间达到100min后，关闭靶挡板和溅射电源，制得直流/射频溅射功率比为0.25的氟化非晶碳薄膜。
实施例2
本实施例中，除了将步骤4)的磁控共溅射镀膜中的直流功率替换为50W、75W、100W或125W以外，其余步骤和条件与实施例1均相同。依次制得直流/射频溅射功率比为0、0.5、0.75、1和1.25的氟化非晶碳薄膜。
将实施例1中，即在直流/射频溅射功率比为0.25条件下，以及实施例2中，在直流/射频溅射功率比为0.75条件下制得的氟化非晶碳薄膜进行原子力显微镜检测，结果如图1和图2所示。
从图1和图2中对比分析可知，实施例1和实施例2制得的氟化非晶碳薄膜的薄膜表面均呈三维构造，磁控共溅射镀膜中功率比的大小会影响氟化非晶碳薄膜的表面形貌，且随功率比增加，薄膜表面的粗糙度呈增加的趋势。其中，图1为溅射功率比为0.25时，制得的氟化非晶碳薄膜的均方根粗糙度和峰谷值分别为0.966nm和20.6nm，图2为溅射功率比为0.75时，制得的氟化非晶碳薄膜的均方根粗糙度和峰谷值分别为3.050nm和31.5nm，从而证明了，本申请制得的氟化非晶碳薄膜，通过调控功率比可以显著地改变薄膜表面的粗糙度。
将实施例1和实施例2中，不同直流/射频功率比条件下，制得的氟化非晶碳薄膜进行拉曼光谱仪检测，结果如图3所示。
图3中，Raman shift(cm-1)表示拉曼位移；Intensity(a.u.)表示拉曼光谱强度。从图3中分析可知，拉曼光谱图含有2个特征峰(即D峰和G峰)，这两个特征峰主要反映复合薄膜中sp2杂化碳的信息，其中D峰位于1400cm-1附近，它来自芳香环的呼吸震动；G峰处在约1580cm-1处，该峰源自芳香环和石蜡链中所有碳碳键的伸缩振动。在相同的射频溅射功率下，直流功率越大，制得的氟化非晶碳薄膜的D峰强度越高，G峰位置上移越显著，D峰与G峰相对强度比越大，从而证明了，本申请制得的氟化非晶碳薄膜能更加有效地改变薄膜中石墨相和sp3杂化碳的含量，调控薄膜的微结构变化，。
将实施例1和实施例2中，不同直流/射频功率比条件下，制得的氟化非晶碳薄膜进行二次电子发射系数检测分析。具体为，采用真空度为5×10-4Pa的二次电子发射系数测试平台，对实施例1和实施例2中在直流/射频溅射功率比分别0、0.25、0.5、0.75、1和1.25条件下，制得的氟化非晶碳薄膜进行二次电子发射特性检测，初始电子能量为0-2000eV，结果如图4所示。
图4中，Energy表示初始电子能量，SEY表示二次电子发射系数，直流/射频溅射功率比0时，制得的薄膜为氟碳薄膜。从图4中分析可知，磁控共溅射镀膜中直流/射频溅射功率比的大小会影响氟化非晶碳薄膜的二次电子发射特性，且随着初始电子能量的增加，薄膜的二次电子发射系数呈先增加后降低的趋势。其中，在同一初始电子能量下，直流/射频溅射功率比越大，制得的氟化非晶碳薄膜的二次电子发射系数越小，且制得的氟化非晶碳薄膜均比氟碳薄膜的二次电子发射系数低。从而证明了，本申请制得的氟化非晶碳薄膜能更加有效地抑制薄膜表面的二次电子发射过程。
实施例3
本实施例的氟化非晶碳薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)基底预处理：将铝片裁剪成直径为6mm、厚度为1mm的圆形后，依次置于丙酮、无水乙醇和纯水中进行超声清洗20min，在氮气流中吹干后，放入真空干燥箱中备用；
2)靶材预处理：用聚四氟乙烯靶和石墨靶作为共溅射靶材，先依次用500#、1000#和2000#的砂纸打磨靶材表面，再经无水乙醇清洗；
3)镀膜室预处理：将预处理后的铝片和靶材放入镀膜室，通过机械泵和分子泵对镀膜室抽本底真空度至5×10-3Pa，保持靶挡板关闭，通入氩气作为工作气体并开启电源，调节氩气流速使镀膜室气压为0.5Pa，设置基底温度为50℃，靶-基距为100mm，直流功率为50W，射频功率为100W，进行预溅射20min；
4)磁控共溅射镀膜：首先保持靶挡板关闭，调节氩气流速，使镀膜室气压为0.25Pa，然后开启直流和射频溅射电源，使聚四氟乙烯靶和石墨靶先后起辉，将射频功率调至100W，直流功率为50W，同时打开两个靶挡板并计时，保持铝基底转速为90rpm，当共溅射时间达到100min后，关闭靶挡板和溅射电源，制得溅射气压为0.25Pa的氟化非晶碳薄膜。
实施例4
本实施例中，除了将步骤4)的磁控共溅射镀膜中的溅射气压替换为0.5Pa、0.75Pa、1.00Pa、1.25Pa和1.5Pa以外，其余步骤和条件与实施例3均相同。依次制得溅射气压为0.5Pa、0.75Pa、1.00Pa、1.25Pa和1.5Pa的氟化非晶碳薄膜。
采用真空度为5×10-4Pa的二次电子发射系数测试平台，对实施例3和实施例4中在磁控共溅射镀膜中的溅射气压分别为0.25Pa、0.5Pa、0.75Pa、1.00Pa、1.25Pa和1.5Pa条件下，制得的氟化非晶碳薄膜进行二次电子发射特性检测，初始电子能量为0-2000eV，结果如图5所示。
图5中，Energy表示初始电子能量，SEY表示二次电子发射系数。从图4中分析可知，磁控共溅射镀膜中溅射气压的大小会影响氟化非晶碳薄膜表面的二次电子发射特性，且随着初始电子能量的增加，薄膜表面的二次电子发射系数呈先增加后降低的趋势。其中，在同一初始电子能量下，溅射气压为0.5Pa时，制得的氟化非晶碳薄膜的二次电子发射系数，比溅射气压为0.25Pa、0.75Pa、1.00Pa、1.25Pa和1.5Pa时，制得的氟化非晶碳薄膜的二次电子发射系数都低，从而证明了，本申请制得的氟化非晶碳薄膜，均能够更加有效地抑制薄膜表面的二次电子发射过程。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种氟化非晶碳薄膜，其特征在于，由基底层和沉积在基底层表面的氟化非晶碳薄膜组成，所述基底层为金属片、无机非金属薄膜片或有机薄膜片；
所述氟化非晶碳薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)基底预处理：将基底层进行超声清洗，干燥；
2)靶材预处理：打磨聚四氟乙烯靶和石墨靶，并经有机溶剂清洗；
3)镀膜室预处理：将预处理后的基底层和靶材放入镀膜室，抽本底真空，通入惰性气体进行预溅射；
4)磁控共溅射镀膜：同时用射频和直流溅射，在基底层表面共溅射，得到氟化非晶碳薄膜；
其中，所述步骤3)中，镀膜室抽本底真空度为1～5×10-3Pa；预溅射条件为：保持靶挡板关闭，调节氩气流速使镀膜室气压0.1～2Pa，基底温度20～80℃，靶-基距20～300mm，直流功率10～500W，射频功率10～300W，时间5～150min；
所述步骤4)中，通过调节氩气流速，使镀膜室气压为0.25-1.5Pa，然后开启直流和射频电源，使石墨靶和聚四氟乙烯靶先后起辉，使射频功率调至100W，直流功率为25-125W，同时打开两个靶的挡板，保持基底层转速为90rpm，溅射时间为100min，直流/射频功率比为0.25-1.25。
2.根据权利要求1所述氟化非晶碳薄膜，其特征在于，所述金属片为铝、铜或镁合金，所述无机非金属薄膜片为单晶硅片或载玻片，所述有机薄膜片为聚四氟乙烯或聚酰亚胺。
3.权利要求1或2所述氟化非晶碳薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)基底预处理：将基底层进行超声清洗，干燥；
2)靶材预处理：打磨聚四氟乙烯靶和石墨靶，并经有机溶剂清洗；
3)镀膜室预处理：将预处理后的基底层和靶材放入镀膜室，抽本底真空，通入惰性气体进行预溅射；
4)磁控共溅射镀膜：同时用射频和直流溅射，在基底层表面共溅射，得到氟化非晶碳薄膜；
其中，所述步骤4)中，通过调节氩气流速，使镀膜室气压为0.25-1.5Pa，然后开启直流和射频电源，使石墨靶和聚四氟乙烯靶先后起辉，使射频功率调至100W，直流功率为25-125W，同时打开两个靶的挡板，保持基底层转速为90rpm，溅射时间为100min，直流/射频功率比为0.25-1.25。
4.根据权利要求3所述氟化非晶碳薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)基底预处理：将裁剪后的基底层依次置于丙酮、无水乙醇和纯水中超声清洗，在氮气流中吹干；
2)靶材预处理：用砂纸打磨聚四氟乙烯靶和石墨靶，再经无水乙醇清洗；
3)镀膜室预处理：将预处理后的基底层和靶材放入镀膜室，通过机械泵和分子泵对镀膜室抽本底真空，通入氩气进行预溅射；
4)磁控共溅射镀膜：将聚四氟乙烯靶用射频溅射，石墨靶用直流溅射，在基底层表面共溅射得到氟化非晶碳薄膜。
5.根据权利要求4所述氟化非晶碳薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，基底层的裁剪尺寸为：直径6mm，厚度1mm，丙酮、无水乙醇和纯水的超声清洗时间均为20min，在氮气流中吹干后，放入真空干燥箱中备用。
6.根据权利要求4所述氟化非晶碳薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，打磨靶材的砂纸目数为500#、1000#和2000#。
7.权利要求1或2所述氟化非晶碳薄膜作为高压绝缘材料或空间微波部件的应用。
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