CN105070619A - 一种铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法 - Google Patents
一种铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其通过调控铁基金属合金表层沉积层中铁和铬元素含量，并经过氧化还原处理获得氧化铬和铁催化剂颗粒，其中氧化铬稳定存在于沉底和铁催化剂颗粒之间，使得铁催化剂颗粒不能与衬底反应，并且能够抑制铁催化剂颗粒大范围的扩散，从而获得高密的、均匀分布的纳米铁催化剂颗粒。乙炔在铁纳米颗粒的催化之下裂解成核，形成碳纳米管阵列阴极。该碳纳米管阵列阴极在真空高温退火处理过程中与铁基合金衬底发生反应，将碳纳米管和衬底有机的结合起来，可以有效的增强碳纳米管和衬底间电子和热量的转移，从而全面提高碳纳米管阵列阴极的场致发射性能。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米管技术领域，尤其涉及一种铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法。
背景技术
碳纳米管从上世纪末被发现以来，有关其制备方法、生长机理和物性的研究受到物理、化学和材料科学界的广泛关注，并在多方面的研究中取得了实际性的进展。碳纳米管由于具有曲率半径小、长径比大、电导率和热导率高、机械强度好和化学稳定性优等独特的结构特征和物性，使其成为理想的场致发射阴极材料。最早关于碳纳米管场发射研究的报道是DeHeer等人于1995年在Science杂志上发表。迄今为止，碳纳米管作为电子源已被广泛应用于x射线管、真空微波管、微波放大器、平板显示器和电子显微镜等多种电子器件中。
综观已经公开发表在国际学术期刊上的有关碳纳米管作为真空器件电子源的研究报道，发现这种新型的电子源具有功耗低、响应快、不发光、不发热、尺寸小、不放气、开启电压低、电流密度大和寿命长等优点。然而，在碳纳米管阴极中普遍存在电子源可靠性低和稳定性差的问题。因此，要使这种新型电子源达到实际应用的水平，就必须大幅改善电子源的可靠性和稳定性。尽管已有的研究中给出的影响碳纳米管阴极发射可靠性和稳定性的因素较多，但是根据国内外研究并结合我们前期的工作，认为电击穿和电流衰减是导致其可靠性和稳定性不够理想的最主要的两个因素。
电击穿是指当电场达到一阈值时，带电粒子的雪崩产生的突然放电烧毁发射体的过程，该现象与电子轰击阳极导致电极材料的蒸发和吸附气体的解吸，以及碳纳米管在场致发射过程中尖端的热蒸发和表面吸附气体解吸所共同导致的环境真空度的下降相关，而电流衰减则是发生在电击穿阈值之下的一个相对缓慢的过程，主要是指当碳纳米管在大电流场致发射过程中产生的焦耳热无法通过热辐射和热传导及时耗散时，碳纳米管尖端就会被逐渐蒸发变短，以及碳纳米管在发射电子过程中受到残气离子轰击和溅射等形式的侵害而导致的场致发射电流的衰减。此外，在强电场力的作用下，部分与衬底键合力较弱的碳纳米管从衬底表面脱落，也会导致发射电流的衰减。
为了改进碳纳米管阴极电子源的可靠性和稳定性，一方面选用的电极材料必须具有良好的热导性和电导性，这就可以保证在场致发射过程中电子的快速转移和热量的及时耗散；另一方面，碳纳米管和衬底之间良好的电学接触对阴极可靠性和稳定性的实现是至关重要的，这里有多方面的原因：第一，碳纳米管和衬底间的接触面必须要均匀，这样整个接触面上的电流密度才能实现均匀，从而避免局域发射形成热点；第二，碳纳米管和衬底间形成良好的欧姆接触时只会在测试电路中引入一个很小的串联电阻，这样就会在一个很小的电压下获得所需的发射电流；第三，碳纳米管和衬底间良好的附着强度更是发射极脱落最小化的一个关键因素。
而现有技术中直接对铁基金属合金衬底进行氧化处理，以析出铁纳米粒子作为碳纳米管生长所需的催化剂颗粒，但是该方法导致生产的催化剂颗粒大小不一、分布不均，铁纳米粒子容易被还原，失去催化活性，使得碳纳米管生长终止。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，能够获得高密的、均匀分布的纳米铁催化剂颗粒。
本发明的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，对所述铁基金属合金衬底进行清洗，去除所述铁基金属合金衬底表面的有机污染物，并吹干清洗后的所述铁基金属合金衬底；
步骤2，将所述铁基金属合金衬底置于物理气相沉积腔室内，将物理气相沉积腔室内的气压抽真空至10-4Pa，通入氩气的同时溅射所述物理气相沉积腔室内的铁靶和铬靶，从而在所述铁基金属合金衬底上形成一层复合沉积层，然后停止通入氩气；
步骤3，将物理气相沉积腔室内的气压抽真空至10-4Pa，通入氧气氧化所述铁基金属合金衬底，生成氧化铁和氧化铬的复合氧化表层，然后停止通入氧气；
步骤4，将物理气相沉积腔室内的气压抽真空至10-4Pa，通入氢气对氧化复合表层进行还原处理，获得生长碳纳米管所需的铁纳米颗粒和未被还原的氧化铬薄膜层；
步骤5，将经步骤4处理获得的铁基金属合金衬底置于热化学气相沉积腔室内，对热化学气相沉积腔室由常温加热至700℃-750℃的温度，然后通入25sccm的乙炔，15min后关掉乙炔，停止加热同时通入氩气，待热化学气相沉积腔室内温度冷却至室温时停止通入氩气，则乙炔在铁纳米颗粒的催化之下裂解成核，从而制备出垂直取向的碳纳米管阵列阴极。
进一步的，还包括步骤6，对热化学气相沉积腔室的气压抽真空至10-4Pa，并在800℃的高温条件下保持30分钟-150分钟(min)，使碳纳米管和衬底间形成良好的电学和力学接触。
进一步的，所述步骤1中的清洗方法为：依次用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗20-30min。
进一步的，所述步骤1中的吹干方法为：利用压缩氮气吹干。
进一步的，所述步骤2中通入40-50sccm氩气的同时在200V偏压下溅射所述物理气相沉积腔室内的铁靶和铬靶。
进一步的，所述步骤3中通入150sccm氧气的同时将温度保持在400℃-600℃下氧化所述铁基金属合金衬底30min。
进一步的，所述步骤4中通入150sccm的氢气的同时将温度增至650℃-730℃对氧化表层作还原处理，30分钟-150分钟min后停止通入氢气。
有益效果：
1.通过调控铁基金属合金表层沉积层中铁和铬元素含量，并经过氧化还原处理获得氧化铬和铁催化剂颗粒，其中氧化铬稳定存在于衬底和铁催化剂颗粒之间，使得铁催化剂颗粒不能与衬底反应，并且能够抑制铁催化剂颗粒大范围的扩散，从而获得高密的、均匀分布的纳米铁催化剂颗粒。乙炔在铁纳米颗粒的催化之下裂解成核，形成碳纳米管阵列阴极。
2.该碳纳米管阵列阴极在真空高温退火处理过程中与铁基合金衬底发生反应，将碳纳米管和衬底有机的结合起来，可以有效的增强碳纳米管和衬底间电子和热量的转移，从而全面提高碳纳米管阵列阴极的场致发射性能。
附图说明
图1给出了铁基金属合金衬底上沉积层的结构示意图；
图2给出了氧化处理后的铁基金属合金衬底表层组成示意图；
图3给出了铁基金属合金衬底上生长的碳纳米管示意图。
具体实施方式
本发明的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其包括以下步骤：步骤1，本发明采用的铁基金属合金衬底要用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗20-30min，以除去表面有机污染物和其它杂质，然后用干燥的压缩氮气吹干。
步骤2，将清洗后的铁基金属合金衬底置于物理气相沉积腔室内的样品台上，并用机械泵和涡轮分子泵的组合将腔室气压抽至10-4Pa，通入40-50sccm氩气的同时在高偏压条件(200V)下利用磁控溅射设备通过同时溅射铁和铬靶往铁基金属合金衬底表面沉积一层不同元素组成、不同厚度的铁铬复合层，并停止通入氩气。图1给出了铁基金属合金衬底上沉积层的结构示意图，这里除了溅射沉积的铁铬沉积层外，衬底表面还有一层固有氧化层。其中，sccm为标况流量单位，标况单位毫升每分。
步骤3，将物理气相沉积腔室抽真空至10-4Pa后，通入150sccm的氧气并温度加热至400-600℃下氧化处理衬底30min，生成氧化铁和氧化铬的复合氧化表层，并停止通入氧气。这一过程中溅射沉积的铬被氧化形成连续的氧化铬薄膜，而溅射沉积的铁以及从衬底析出的铁则会形成氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒均匀的、高密的分布在氧化铬层之上，它们的尺寸及分布情况将会决定随后生长的碳纳米管阵列的微观结构和形貌。图2给出了氧化处理后的铁基金属合金衬底表层组成示意图。
步骤4，将沉积有复合催化层的铁基金属合金衬底氧化处理完成之后，对物理气相沉积腔室抽真空至10-4Pa，通入150sccm的氢气，将温度迅速升至650℃-730℃，对复合氧化层作一定时间的还原处理，30分钟-150分钟min后关掉氢气，在此过程中，氧化铁纳米颗粒由于活性比较高会被还原成铁纳米颗粒，而氧化铬由于稳定性好不被还原，氧化铬对纳米铁颗粒起支撑作用，它能使铁颗粒稳定的存在于碳纳米管生长的整个过程中。
步骤5，待还原处理结束之后，将经步骤4处理的铁基金属合金衬底置于热化学气相沉积腔室，对热化学气相沉积腔室由常温加热至700℃-750℃的温度，并通入25sccm的乙炔，15min后关掉乙炔，关闭加热，并通入氩气，在惰性氩气的保护下，生长有碳纳米管阵列的样品逐渐冷却至室温，停止通入氩气，从而制备出垂直取向的碳纳米管阵列阴极。图3给出了铁基金属合金衬底上生长的碳纳米管示意图。
步骤6，碳纳米管生长完成后，利用机械泵和分子泵的组合将腔室抽真空至10-4Pa，同时将温度升高至800℃，在此条件下保持样品30分钟-150分钟min，然后在氩气的保护下自然冷却到室温，完成对样品的退火处理。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对所述铁基金属合金衬底进行清洗，去除所述铁基金属合金衬底表面的有机污染物，并吹干清洗后的所述铁基金属合金衬底；
步骤2，将所述铁基金属合金衬底置于物理气相沉积腔室内，将物理气相沉积腔室内的气压抽真空至10-4Pa，通入氩气的同时溅射所述物理气相沉积腔室内的铁靶和铬靶，从而在所述铁基金属合金衬底上形成一层复合沉积层，然后停止通入氩气；
步骤3，将物理气相沉积腔室内的气压抽真空至10-4Pa，通入氧气氧化所述铁基金属合金衬底，生成氧化铁和氧化铬的复合氧化表层，然后停止通入氧气；
步骤4，将物理气相沉积腔室内的气压抽真空至10-4Pa，通入氢气对氧化复合表层进行还原处理，获得生长碳纳米管所需的铁纳米颗粒均匀分散在氧化铬连续层之上；
步骤5，将经步骤4处理获得的铁基金属合金衬底置于热化学气相沉积腔室内，对热化学气相沉积腔室由常温加热至700℃-750℃的温度，然后通入25sccm的乙炔，15min后关掉乙炔，停止加热同时通入氩气，待热化学气相沉积腔室内温度冷却至室温时停止通入氩气，则乙炔在铁纳米颗粒的催化之下裂解成核，从而制备出垂直取向的碳纳米管阵列阴极。
2.如权利要求1所述的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其特征在于，还包括步骤6，对热化学气相沉积腔室的气压抽真空至10-4Pa，并在800℃的高温条件下保持30分钟-150分钟，使碳纳米管和衬底间通过反应成键形成良好的电学和力学接触。
3.如权利要求1所述的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的清洗方法为：依次用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗20-30min。
4.如权利要求1所述的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的吹干方法为：利用压缩氮气吹干。
5.如权利要求1所述的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中通入40-50sccm氩气的同时在200V偏压下溅射所述物理气相沉积腔室内的铁靶和铬靶。
6.如权利要求1所述的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中通入150sccm氧气的同时将温度保持在400℃-600℃下氧化所述铁基金属合金衬底30min。
7.如权利要求1所述的铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中通入150sccm的氢气的同时将温度增至650℃-730℃对氧化表层作还原处理，30分钟-150分钟后停止通入氢气。
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