CN110396668A - 一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜及其制备方法，该薄膜由金属缓冲层和非晶碳层组成，金属缓冲层厚度为5‑50nm，非晶碳层厚度为30‑200nm，非晶碳膜层中碳颗粒尺寸为20‑100nm，金属缓冲层中的金属材料为钛、钼或钨。碳基薄膜的制备包括以下步骤：首先，在基底温度为400‑600℃条件下，采用溅射金属靶的方式在基底上沉积金属缓冲层；其次，在基底温度为300‑600℃条件下，采用溅射石墨靶的方式在金属缓冲层上沉积非晶碳膜层；最后，对非晶碳膜进行高温退火处理或(和)利用氩离子对非晶碳膜层表面进行溅射处理。采用该方法制备的碳基薄膜，可以提高非晶碳膜的sp2键含量及表面粗糙度，从而降低其二次电子发射系数。
Description
技术领域
本发明涉及微波器件、粒子加速器等技术领域，具体涉及一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜及其制备方法。
背景技术
当具有一定能量或速度的电子、离子等粒子轰击金属、半导体和绝缘体等固体材料时，会激发材料内部电子，使其从表面发射出来，这种物理现象称为二次电子发射。利用二次电子发射现象可以获得电子数量的倍增，以实现对微弱光电信号的放大，因而二次电子发射在微光成像、原子频率标准、卫星导航、质谱与能谱分析、显微分析、医疗检验及空间探测等众多技术领域都有着重要应用。这体现了二次电子发射现象有益的一面。
但是，在有些应用中，材料的二次电子发射会带来不利的影响，可能会引起电子器件性能降低甚至器件损毁。例如，在空间高功率微波器件(或部件)中，在射频电场作用下，二次电子发射会导致两个金属表面之间或者是单个介质表面上出现一种真空谐振放电(即微放电)现象，而微放电是高功率微波器件(或部件)的一种主要失效机制，它造成如下不良影响：使谐振类设备失谐，导致所传输的微波信号失调；使金属内部气体逸出，产生更严重的气体放电，从而造成部件损坏或从根本上毁坏整个器件；产生靠近载波频率的窄带噪声；部件表面由于微放电效应而产生电子侵蚀，造成部件性能下降或器件的总体功能失效。在粒子加速器中，电子束轰击真空室壁会产生二次电子发射，由此引起电子倍增，这些电子在加速器真空室内聚集形成电子云，电子云效应引起一系列的不良后果，如动态气压升高、束流不稳定、束流损失、发射度增加、束流寿命减少及低温真空管道的热负载等，严重时会造成束流的崩溃。二次电子发射引起的电子云效应对高能质子对撞机、电子储存环和阻尼环带来的危害尤为严重。
由于二次电子发射是引起上述应用中的微放电产生或电子云形成的主要原因，为避免对相关器件(或部件)产生危害，必须降低应用的金属和绝缘体材料表面的二次电子发射系数。在金属和绝缘体材料表面制备具有低二次电子发射系数的材料涂层是抑制其二次电子发射的一种有效方法。非晶碳膜具有较低的二次电子发射数，并且在高射频场和高温下能够保持较好的稳定性，因此是一种较常用的抑制二次电子发射的材料。但是随着实际应用需求的不断提高，微波器件和粒子加速器等器件的功率也再不断增大，而且应用环境更加复杂，需要进一步提高非晶碳膜抑制金属和绝缘体材料二次电子发射的能力，以减小微放电和电子云等效应对器件带来的不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜及其制备方法，能更加有效地降低器件材料表面的二次电子发射系数。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
包括在基底上由下至上依次设置的金属缓冲层和非晶碳层；
所述的金属缓冲层的厚度为5-50nm；非晶碳层的厚度为30-200nm，碳颗粒尺寸为20-100nm，sp2键的含量不低于70％。
所述金属缓冲层中的金属材料为钛、钼或钨。
本发明一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在基底上，采用溅射金属靶的方式，在基底温度为400-600℃，镀膜腔体中通入氩气并且腔体压强为0.1-0.8Pa的条件下，沉积金属缓冲层。
2)在金属缓冲层上，采用溅射石墨靶的方式，在基底温度为300-600℃，镀膜腔体中通入氩气并且腔体压强为0.2-1Pa的条件下，沉积非晶碳膜层。
本发明进一步的改进在于：对碳基薄膜进行高温退火处理，退火温度为600-800℃，退火气氛为氮气，退火时间为10-60分钟。
本发明进一步的改进在于：利用氩气放电等离子体产生的氩离子对非晶碳层表面进行溅射处理，溅射功率为30-100W，溅射时间为1-30分钟。
与现有技术相比，实验研究结果表明，本发明具有如下的有益效果：已有的非晶碳膜通常是直接沉积在不锈钢、铜等材料基底上，与此不同，本发明的非晶碳膜与金属基底之间设置一层金属缓冲层，金属缓冲层材料为钛、钼或钨；设置钛、钼或钨缓冲层不仅可增强碳膜在金属基底上的附着力，而且可促进非晶碳膜中sp2键的形成，提高sp2键的含量，而sp2键对材料的内二次电子有较强的散射作用，较高的sp2键含量有助于降低非晶碳膜的二次电子发射系数；沉积钛、钼或钨缓冲层时，采用较高的基底温度(400-600℃)和0.1-0.8Pa的氩气压强，可以增大缓冲层的表面粗糙度，有利于提高后续沉积的非晶碳膜的表面粗糙度，而较高的碳膜表面粗糙度可以减小二次电子出射几率，有助于降低非晶碳膜的二次电子发射系数；沉积非晶碳膜时，采用较高的基底温度(300-600℃)和0.2-1Pa的氩气压强，可增大非晶碳膜的表面粗糙度，并有利于sp2键的形成；在基底上沉积碳基薄膜后，对碳基薄膜进行高温退火处理(600-800℃)，可以进一步增加非晶碳膜的sp2键含量和表面粗糙度；在适当溅射功率(30-100W)条件下对非晶碳膜表面进行一定时间(1-30分钟)的氩离子溅射处理，也可以进一步提高非晶碳膜的表面粗糙度。鉴于以上原因，将基于本发明的碳基薄膜结构及制备方法所制备的碳基薄膜作为涂层可使金属和绝缘体材料获得更低的表面二次电子发射系数。
附图说明
图1本发明一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜的结构示意图，
其中，1、基底，2、金属缓冲层，3、非晶碳膜层；
图2不锈钢片及在不同基底温度(200℃、300℃、400℃和500℃)条件下在不锈钢片上沉积的碳基薄膜的二次电子发射系数随入射电子能量的变化；
图3无氧铜片及在无氧铜基底表面采用不同工艺制备的碳基薄膜(非晶碳膜、带有钛缓冲层的非晶碳膜、带有钛缓冲层并进行表面氩离子溅射处理的非晶碳膜)的二次电子发射系数随入射电子能量的变化。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
为了改进现有的非晶碳膜制备技术，以进一步提高碳膜抑制二次电子发射的性能，本发明公开的基本方法是在沉积非晶碳膜膜前，先在基底上沉积一层钛、钼或钨的缓冲层，然后在较高基底温度下在金属缓冲层上沉积非晶碳膜。此外，对于如此制备的带有金属缓冲层的非晶碳膜，还可以对其进行高温(600-800℃)退火处理，以及采用氩离子对非晶碳膜表面进行溅射处理。这些技术方法可以提高非晶碳膜中sp2键的含量及表面粗糙度，因此，基于这些方法制备的碳基薄膜具有更低的二次电子发射系数，可以更好地抑制金属和绝缘材料表面的二次电子发射。
实施例1
参见图1，本发明碳基薄膜由基底1表面自下至上依次设置的钛缓冲层2和非晶碳膜层3组成。制备方法具体包括以下几个步骤：
1)采用直流溅射钛靶方式，在基底1上沉积钛缓冲层2，在沉积过程中，基底温度保持在400℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.1Pa，沉积的钛缓冲层2的厚度为12nm。
2)采用射频溅射石墨靶方式，在钛缓冲层2上沉积非晶碳膜层3，在沉积过程中，基底温度保持在350℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.2Pa，沉积的非晶碳膜层3的厚度为50nm，碳膜中碳颗粒尺寸约为20nm，sp2键的含量约为71％。
实施例2
参见图1，本发明碳基薄膜由基底1表面自下至上依次设置的钛缓冲层2和非晶碳膜层3组成。制备方法具体包括以下几个步骤：
1)采用直流溅射钛靶方式，在基底1上沉积钛缓冲层2，在沉积过程中，基底温度保持在450℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.3Pa，沉积的钛缓冲层2的厚度为20nm。
2)采用射频溅射石墨靶方式，在钛缓冲层2上沉积非晶碳膜层3，在沉积过程中，基底温度保持在420℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.9Pa，沉积的非晶碳膜层3的厚度为80nm，碳膜中碳颗粒尺寸约为30nm。
3)对碳基薄膜进行退火处理，退火温度为650℃，退火时间为50分钟，sp2键的含量约为76％。
实施例3
参见图1，本发明碳基薄膜由基底1表面自下至上依次设置的钛缓冲层2和非晶碳膜层3组成。制备方法具体包括以下几个步骤：
1)采用直流溅射钛靶方式，在基底1上沉积钛缓冲层2，在沉积过程中，基底温度保持在500℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.5Pa，沉积的钛缓冲层2的厚度为30nm。
2)采用射频溅射石墨靶方式，在钛缓冲层2上沉积非晶碳膜层3，在沉积过程中，基底温度保持在500℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.3Pa，沉积的非晶碳膜层3的厚度为100nm，碳膜中碳颗粒尺寸约为35nm，sp2键的含量约为73％。
3)对碳基薄膜进行氩离子溅射处理，溅射功率为50W，溅射时间为6分钟。
实施例4
参见图1，本发明碳基薄膜由基底1表面自下至上依次设置的钼缓冲层2和非晶碳膜层3组成。制备方法具体包括以下几个步骤：
1)采用直流溅射钼靶方式，在基底1上沉积钼缓冲层2，在沉积过程中，基底温度保持在550℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.5Pa，沉积的钼缓冲层2的厚度为40nm。
2)采用射频溅射石墨靶方式，在钼缓冲层2上沉积非晶碳膜层3，在沉积过程中，基底温度保持在550℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.7Pa，沉积的非晶碳膜层3的厚度为130nm，碳膜中碳颗粒尺寸约为40nm。
3)对碳基薄膜进行退火处理，退火温度为700℃，退火时间为40分钟，sp2键的含量约为78％。
4)对碳基薄膜进行氩离子溅射处理，溅射功率为80W，溅射时间为2分钟。
实施例5
参见图1，本发明碳基薄膜由基底1表面自下至上依次设置的钨缓冲层2和非晶碳膜层3组成。制备方法具体包括以下几个步骤：
1)采用直流溅射钨靶方式，在基底1上沉积钨缓冲层2，在沉积过程中，基底温度保持在600℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.8Pa，沉积的钨缓冲层2的厚度为50nm。
2)采用射频溅射石墨靶方式，在钨缓冲层2上沉积非晶碳层3，在沉积过程中，基底温度保持在600℃，镀膜腔中通入氩气，镀膜腔体中气压为0.5Pa，沉积的非晶碳层3的厚度为150nm，非晶碳层中碳颗粒尺寸约为50nm。
3)对碳基薄膜进行退火处理，退火温度为750℃，退火时间为30分钟，sp2键的含量约为80％。
4)对碳基薄膜进行氩离子溅射处理，溅射功率为40W，溅射时间为12分钟。
参见图2，对比不锈钢片及在不同基底温度(200℃、300℃、400℃和500℃)条件下在不锈钢基底上沉积了非晶碳膜的五个样品的二次电子发射系数随入射电子能量的变化曲线。可以明显看出，与不锈钢片样品相比，四个非晶碳膜样品的二次电子发射系数明显较低，而且基底温度越高所制备的非晶碳膜样品的二次电子发射系数越低。
参见图3，对比无氧铜片及在无氧铜基底上分别制备了非晶碳膜、带有钛缓冲层的非晶碳膜、带有钛缓冲层并进行表面氩离子溅射处理的非晶碳膜的四个样品的二次电子发射系数随入射电子能量的变化曲线。可以看出，二次电子发射系数由高到低次序排列的样品分别是无氧铜片样品、直接沉积非晶碳膜样品、沉积带有钛缓冲层的非晶碳膜样品、沉积带有钛缓冲层的非晶碳膜并进行氩离子溅射处理的样品。因此，增加钛缓冲层和对非晶碳膜表面进行氩离子溅射处理均能进一步降低非晶碳膜的二次电子发射系数。
由以上具体实施例和相关说明能够看出，与现有的非晶碳膜制备技术相比，采用本发明的薄膜结构及制备方法制备的带有金属缓冲层的非晶碳膜由于具有较高的sp2键的含量和表面粗糙度的原因，使其有更低的二次电子发射系数，能起到更好地抑制金属和绝缘材料表面二次电子发射的作用。
虽然上述具体实施方式对本发明进行了详细的描述，但并非用其来限定本发明。本发明不局限于上述方案，只要是按照本发明的基本构思，采用带有金属缓冲层的非晶碳膜结构以及相应的薄膜制备方法，用来降低非晶碳膜的二次电子发射系数，以达到更好地抑制金属和绝缘材料表面二次电子发射系数的目的，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜，其特征在于：包括在基底(1)表面由下至上依次设置的金属缓冲层(2)和非晶碳膜层(3)；
所述的金属缓冲层(2)的厚度为5-50nm；非晶碳层(3)的厚度为30-200nm，碳颗粒的尺寸为20-100nm，sp2键的含量不低于70％。
2.根据权利要求1所述的一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜，其特征在于：所述金属缓冲层(2)中的金属材料为钛、钼或钨。
3.采用权利要求1和2所述的一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在基底(1)表面，采用溅射金属靶的方式，在基底温度为400-600℃，镀膜腔体中通入氩气并且腔体压强为0.1-0.8Pa的条件下，沉积金属缓冲层(2)；
2)在金属缓冲层(2)上，采用溅射石墨靶的方式，在基底温度为300-600℃，镀膜腔体中通入氩气并且腔体压强为0.2-1Pa的条件下，沉积非晶碳层(3)。
4.根据权利要求3所述的一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜的制备方法，其特征在于：对金属缓冲层(2)和非晶碳层(3)进行高温退火处理，退火温度为600-800℃，退火气氛为氮气，退火时间为10-60分钟。
5.根据权利要求3所述的一种用于抑制二次电子发射的碳基薄膜的制备方法，其特征在于，利用氩气放电等离子体产生的氩离子对非晶碳膜层(3)表面进行溅射处理，溅射功率为30-100W，溅射时间为1-30分钟。
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