CN105112883A - 偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积dlc方法 - Google Patents
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Abstract
偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法。它涉及等离子体浸没离子沉积DLC方法。本发明是要解决现有MPIID方法沉积DLC薄膜存在结合力差、薄膜性能不易调控及大型或复杂零件沉积DLC膜不均匀性的问题。方法：一、将栅网连同工件置于真空室内，工件放到栅网内样品架上，栅网与工件绝缘，栅网接栅网高压脉冲电源，工件接工件高压脉冲电源；二、工件溅射清洗；三、等离子氮化处理；四、溅射刻蚀处理；五、SiC过渡层制备；六、偏压调控薄膜的制备。本发明用于制备偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC膜。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体浸没离子沉积DLC方法。
背景技术
DLC(DiamondLikeCarbon)薄膜具有许多优异的性能，如低摩擦系数、高硬度和耐磨性、化学惰性、红外光谱范围光学透明性、低电导率以及生物相容性，这些特性使得DLC薄膜具有广泛的应用前景。
DLC薄膜可以采用物理气相沉积(PVD)方法(如溅射或弧蒸发)和等离子增强化学气相沉积(PECVD-PlasmaEnhancedChemicalVaporDeposition)方法制备。PECVD技术是在工件上接上负偏压电源，利用碳氢气体(如乙炔或甲烷)辉光放电沉积DLC膜，实验室一般采用射频(rf-13.56MHz)电源。rf-PECVD制备DLC不易大规模工业化生产。主要体现在：(1)射频功率越高越不容易耦合到等离子体上；(2)工件偏压不能独立变化，且工件电极面积必须足够小(相对与真空室)，才能获得足够的自偏压；(3)rf等离子体不易渗透到工件孔及边缘处；(射频等离子体制备DLC工作气压约为1Pa，等离子体鞘层比较厚。(4)沉积速率较低仅为1μm/h～2μm/h。
从工业应用角度来讲，为提高DLC薄膜沉积速率，降低成本，美国西南研究院RonghuaWei发明了MPIID(MeshedPlasmaImmersionIonDeposition)制备DLC技术，该技术具有较高的沉积速率为6μm/h，易于实现大面积及复杂形状零件沉积等优点。同样利用空心阴极放电等离子增强效应，中科院兰化所王立平课题组将工件放到金属板围成的空心阴极放电腔内，制备了50μm超厚DLC薄膜，能够承受高达3.2GPa的超高载荷，具有很大的商业应用潜能。
在气相沉积DLC薄膜生长机理方面，目前比较合理的、普遍接受的模型是由Robertson和Lifshitz等人提出的“亚表层注入模型”(subplantationmodel)，该模型认为，碳离子束沉积形成DLC薄膜的过程，本质上是C+注入亚表层并在其内部生长的过程。可见形核C+的能量控制是决定DLC力学性能的一个主要因素。在MPIID方法中，笼网内等离子密度的大小可通过笼网功率变化调整，但到达工件表面的离子动能较低，主要是由于工件电位与其包围的等离子体电位差只有十几个eV。不利于工件镀膜前溅射清洗及DLC薄膜性能的调控。
此外，与金属基体之间弱的结合力极大限制了DLC膜的广泛应用。DLC膜本身固有的高压应力是造成结合力(特别是与金属基体)差的主要原因。为降低膜内应力，人们采用磁控溅射制备金属掺杂DLC(Me-DLC)，但还不能满足工业界的要求，特别是汽车工业。
发明内容
本发明是要解决现有MPIID方法沉积DLC薄膜存在结合力差、薄膜性能不易调控及大型或复杂零件沉积DLC膜不均匀性的问题，而提供偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法。
本发明偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法是按以下步骤进行：
一、将栅网置于真空室内，然后将工件放在栅网内的样品架上，栅网与工件绝缘，栅网通过导线与栅网高压脉冲电源的高压脉冲输出端相连，所述栅网与栅网高压脉冲电源之间设置有栅网高压脉冲波形示波器；工件通过导线与工件高压脉冲电源的脉冲输出端相连，所述工件与工件高压脉冲电源之间设置有工件高压脉冲波形示波器；工件高压脉冲与栅网高压脉冲之间相位由脉冲驱动控制装置控制；
二、工件溅射清洗：将真空室抽真空，待真空室内的真空度3×10-3Pa时，通入氩气，在压力为1Pa～3Pa的条件下开启栅网高压脉冲电源使得栅网起辉，同时开启工件高压脉冲电源清洗工件；调整栅网高压脉冲电源输出的栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、频率为500Hz～3000Hz、脉宽为5μs～20μs，并在压力为1Pa～3Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、频率为500Hz～3000Hz和脉宽为5μs～20μs的条件下起辉0.5h～1.5h；调整工件高压脉冲电源输出的工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为500Hz～3000Hz、脉宽为5μs～20μs，并在压力为1Pa～3Pa、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为500Hz～3000Hz和脉宽为5μs～20μs的条件下清洗工件0.5h～1.5h，即完成工件溅射清洗；所述氩气的气体流量为180sccm；
三、等离子氮化处理：完成工件溅射清洗后向真空室内通入混合气体A，在气压为6Pa、温度为400℃～460℃、栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下氮化处理0.5h～1h，得到覆有渗氮层的工件，所述覆有渗氮层的工件的渗氮层的厚度为2μm～10μm；所述混合气体是氩气、氮气和氢气的混合气，其中氩气的气体流量为100sccm，氮气的气体流量为180sccm，氢气的气体流量为10sccm；
四、溅射刻蚀处理：等离子氮化处理完成后向真空室内通入氩气，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为2kV～6kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下溅射刻蚀0.5h～1h，得到刻蚀处理的工件；所述氩气的气体流量为180sccm；
五、SiC过渡层的制备：溅射刻蚀处理完成后向真空室内通入氩气和四甲基硅烷，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～2kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下轰击5s～10s后停止通入四甲基硅烷，轰击5min～10min，重复上述操作5～10次，得到待镀层工件；所述氩气的气体流量为100sccm，所述四甲基硅烷的气体流量为50sccm；
六、偏压调控薄膜的制备：打开乙炔阀门，向真空室内通入混合气体B，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min，完成偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC；
当所述混合气体B为乙炔和氩气的混合气时，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min后，得到偏压调控的DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm；
当所述混合气体B为乙炔、氩气和四甲基硅烷的混合气时，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min后，得到偏压调控的Si-DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm，所述四甲基硅烷的流量为8sccm～50sccm。
本发明的有益效果：
本发明可以独立实现较高的气体离化率，不需要附加离化装置。栅网通电产生等离子体设备极其简单，辉光放电很稳定。基体可以施加负极性高压脉冲，其电位低于栅网电位，因此，可提高栅网内Ar+对工件的溅射清洗作用，与工件与栅网等电位模式相比，膜基结合力显著提高；调整工件脉冲偏压，可实现DLC膜结构及应力调制；工件施加双极性脉冲偏压，可减少由于工件表面沉积较厚DLC膜，导电性降低引起的电荷积累，造成的打火现象，以及绝缘材料表面沉积DLC膜由于工件表面电荷积累，引起的打火；可实现等离子渗氮与DLC膜沉积工艺复合；可实现三维复杂零件均匀沉积厚DLC膜，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明所用装置的结构示意图；
图2为栅网高压脉冲的波形图；
图3为工件高压脉冲的波形图；
图4为未进行偏压调控的Si-DLC薄膜的截面形貌图；
图5为实施例一得到的偏压调控Si-DLC薄膜的截面形貌图；
图6为实施例二得到的偏压调控的Si-DLC薄膜的结合力测试图；
图7为实施例二步骤一所述P20塑料模具钢工件的磨痕形貌图；
图8为实施例二步骤三所述覆有渗氮层的工件的磨痕形貌图；
图9为在P20塑料模具钢工件表面沉积DLC薄膜后工件的磨痕形貌图；
图10为实施例二得到的偏压调控的Si-DLC薄膜的磨痕形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法是按以下步骤进行：
一、将栅网4置于真空室5内，然后将工件放在栅网4内的样品架6上，栅网4与工件绝缘，栅网4通过导线与栅网高压脉冲电源1的高压脉冲输出端相连，所述栅网4与栅网高压脉冲电源1之间设置有栅网高压脉冲波形示波器7；工件通过导线与工件高压脉冲电源3的脉冲输出端相连，所述工件与工件高压脉冲电源3之间设置有工件高压脉冲波形示波器8；工件高压脉冲与栅网高压脉冲之间相位由脉冲驱动控制装置2控制；
二、工件溅射清洗：将真空室5抽真空，待真空室内的真空度3×10-3Pa时，通入氩气，在压力为1Pa～3Pa的条件下开启栅网高压脉冲电源1使得栅网4起辉，同时开启工件高压脉冲电源3清洗工件；调整栅网高压脉冲电源1输出的栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、频率为500Hz～3000Hz、脉宽为5μs～20μs，并在压力为1Pa～3Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、频率为500Hz～3000Hz和脉宽为5μs～20μs的条件下起辉0.5h～1.5h；调整工件高压脉冲电源3输出的工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为500Hz～3000Hz、脉宽为5μs～20μs，并在压力为1Pa～3Pa、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为500Hz～3000Hz和脉宽为5μs～20μs的条件下清洗工件0.5h～1.5h，即完成工件溅射清洗；所述氩气的气体流量为180sccm；
三、等离子氮化处理：完成工件溅射清洗后向真空室5内通入混合气体A，在气压为6Pa、温度为400℃～460℃、栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下氮化处理0.5h～1h，得到覆有渗氮层的工件，所述覆有渗氮层的工件的渗氮层的厚度为2μm～10μm；所述混合气体是氩气、氮气和氢气的混合气，其中氩气的气体流量为100sccm，氮气的气体流量为180sccm，氢气的气体流量为10sccm；
四、溅射刻蚀处理：等离子氮化处理完成后向真空室5内通入氩气，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为2kV～6kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下溅射刻蚀0.5h～1h，得到刻蚀处理的工件；所述氩气的气体流量为180sccm；
五、SiC过渡层的制备：溅射刻蚀处理完成后向真空室5内通入氩气和四甲基硅烷，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～2kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下轰击5s～10s后停止通入四甲基硅烷，轰击5min～10min，重复上述操作5～10次，得到待镀层工件；所述氩气的气体流量为100sccm，所述四甲基硅烷的气体流量为50sccm；
六、偏压调控薄膜的制备：打开乙炔阀门，向真空室5内通入混合气体B，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min，完成偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC；
当所述混合气体B为乙炔和氩气的混合气时，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min后，得到偏压调控的DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm；
当所述混合气体B为乙炔、氩气和四甲基硅烷的混合气时，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min后，得到偏压调控的Si-DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm，所述四甲基硅烷的流量为8sccm～50sccm。
本实施方式可以独立实现较高的气体离化率，不需要附加离化装置。栅网通电产生等离子体设备极其简单，辉光放电很稳定。基体可以施加负极性高压脉冲，其电位低于栅网电位，因此，可提高栅网内Ar+对工件的溅射清洗作用，与工件与栅网等电位模式相比，膜基结合力显著提高；调整工件脉冲偏压，可实现DLC膜结构及应力调制；工件施加双极性脉冲偏压，可减少由于工件表面沉积较厚DLC膜，导电性降低引起的电荷积累，造成的打火现象，以及绝缘材料表面沉积DLC膜由于工件表面电荷积累，引起的打火；可实现等离子渗氮与DLC膜沉积工艺复合；可实现三维复杂零件均匀沉积厚DLC膜，易于工业化生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中调整栅网高压脉冲电源1输出的栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、频率为2000Hz、脉宽为20μs。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中调整工件高压脉冲电源3输出的工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为2000Hz、脉宽为20μs。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中在气压为6Pa、温度为450℃、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为2kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下氮化处理1h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为2kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下溅射刻蚀1h。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下轰击5s～10s后停止通入四甲基硅烷。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中重复上述操作6次。其他与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一、将栅网4置于真空室5内，然后将工件放在栅网4内的样品架6上，栅网4与工件绝缘，栅网4通过导线与栅网高压脉冲电源1的高压脉冲输出端相连，所述栅网4与栅网高压脉冲电源1之间设置有栅网高压脉冲波形示波器7；工件通过导线与工件高压脉冲电源3的脉冲输出端相连，所述工件与工件高压脉冲电源3之间设置有工件高压脉冲波形示波器8；工件高压脉冲与栅网高压脉冲之间相位由脉冲驱动控制装置2控制；
二、工件溅射清洗：将真空室5抽真空，待真空室内的真空度为3×10-3Pa时，通入氩气至压力为2Pa；在压力为2Pa的条件下开启栅网高压脉冲电源1使得栅网4起辉，同时开启工件高压脉冲电源3清洗工件；调整栅网高压脉冲电源1输出的栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs，并在压力为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs的条件下起辉1h；调整工件高压脉冲电源3输出的工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs，并在压力为2Pa、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs的条件下清洗工件1h，即完成工件溅射清洗；所述氩气的气体流量为180sccm；
三、SiC过渡层制备：溅射刻蚀处理完成后向真空室5内通入氩气和四甲基硅烷，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下轰击10s后停止通入四甲基硅烷，轰击10min，重复上述操作6次，得到待镀层工件；所述氩气的气体流量为100sccm，所述四甲基硅烷的气体流量为50sccm；
四、偏压调控Si-DLC薄膜：打开乙炔阀门，向真空室5内通入乙炔、氩气和四甲基硅烷，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层0.5h，完成在待镀层工件上镀一层Si-DLC薄膜，即得到偏压调控的Si-DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm，所述四甲基硅烷的流量为30sccm。
图4为未进行偏压调控的Si-DLC薄膜的截面形貌图；图5为实施例一得到的偏压调控的Si-DLC薄膜的截面形貌图；所述未进行偏压调控的Si-DLC薄膜即为常规的Si-DLC薄膜；从图中可以看出偏压调控的Si-DLC薄膜柱状结构消失，说明了附加偏压增强了沉积涂层表面的原子移动，涂层致密度显著提高，实施例一得到的偏压调控的Si-DLC薄膜具有60nm/min的高沉积速率，未进行偏压调控的Si-DLC薄膜的纳米硬度为6GPa，偏压调控的Si-DLC薄膜的纳米硬度为14GPa。
实施例二：偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法是按以下步骤进行：
一、将栅网4置于真空室5内，然后将工件放在栅网4内的样品架6上，栅网4与工件绝缘，栅网4通过导线与栅网高压脉冲电源1的高压脉冲输出端相连，所述栅网4与栅网高压脉冲电源1之间设置有栅网高压脉冲波形示波器7；工件通过导线与工件高压脉冲电源3的脉冲输出端相连，所述工件与工件高压脉冲电源3之间设置有工件高压脉冲波形示波器8；工件高压脉冲与栅网高压脉冲之间相位由脉冲驱动控制装置2控制；
二、工件溅射清洗：将真空室5抽真空，待真空室内的真空度3×10-3Pa时，通入氩气，在压力为2Pa的条件下开启栅网高压脉冲电源1使得栅网4起辉，然后开启工件高压脉冲电源3清洗工件。栅网高压脉冲电源1输出的栅网高压脉冲电压为2kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs；工件高压脉冲电源3输出的工件高压脉冲电压为3kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs的条件下清洗工件1h，即完成工件溅射清洗；所述氩气的气体流量为180sccm；将真空室5抽真空，待真空室内的真空度为3×10-3Pa时，通入氩气至压力为2Pa；在压力为2Pa的条件下开启栅网高压脉冲电源1使得栅网4起辉，同时开启工件高压脉冲电源3清洗工件；调整栅网高压脉冲电源1输出的栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs，并在压力为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、频率为1000Hz和脉宽为20μs的条件下起辉1h；调整工件高压脉冲电源3输出的工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为1000Hz、脉宽为20μs，并在压力为1Pa～3Pa、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为1000Hz和脉宽为20μs的条件下清洗工件0.5h～1.5h，即完成工件溅射清洗；所述氩气的气体流量为180sccm；
三、等离子氮化处理：完成工件溅射清洗后向真空室5内通入混合气体A，在气压为6Pa、温度为445℃～455℃、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下氮化处理0.5h，得到覆有渗氮层的工件，所述覆有渗氮层的工件的渗氮层的厚度为2μm；所述混合气体A是氩气、氮气和氢气的混合气，其中氩气的气体流量为100sccm，氮气的气体流量为180sccm，氢气的气体流量为10sccm；
四、溅射刻蚀处理：等离子氮化处理完成后向真空室5内通入氩气，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为1000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下溅射刻蚀0.5h，得到刻蚀处理的工件；所述氩气的气体流量为180sccm；
五、SiC过渡层制备：溅射刻蚀处理完成后向真空室5内通入氩气和四甲基硅烷，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下轰击10s后停止通入四甲基硅烷，轰击10min，重复上述操作10次，得到待镀层工件；所述氩气的气体流量为100sccm，所述四甲基硅烷的气体流量为50sccm；
六、偏压调控Si-DLC薄膜：打开乙炔阀门，向真空室5内通入乙炔、氩气和四甲基硅烷，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层0.5h，完成在待镀层工件上镀一层Si-DLC薄膜，即得到偏压调控的Si-DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm，所述四甲基硅烷的流量为30sccm。
采用洛氏压痕法在1471N的条件下对实施例二得到的偏压调控的Si-DLC薄膜的结合力进行检测，图6为实施例二得到的偏压调控的Si-DLC薄膜的结合力测试图；从图中可以看出涂层洛氏压痕结合力达到HF2级，说明氮化处理后薄膜与基体具有较高的结合强度；在载荷为3N的条件下采用对磨件为SiC球对实施例二步骤一所述P20塑料模具钢工件、实施例二步骤三所述覆有渗氮层的工件、在P20塑料模具钢工件表面沉积DLC薄膜后工件、实施例二得到的偏压调控的Si-DLC薄膜进行磨痕实验，图7为实施例二步骤一所述P20塑料模具钢工件的磨痕形貌图；图8为实施例二步骤三所述覆有渗氮层的工件的磨痕形貌图；图9为在P20塑料模具钢工件表面沉积DLC薄膜后工件的磨痕形貌图；图10为实施例二得到的偏压调控的Si-DLC薄膜的磨痕形貌图；从图6～图10可以看出栅网等离子氮化偏压调控的Si-DLC薄膜磨损最小，说明氮化层增大了表层薄膜的承载能力，降低了材料承受高载荷而引发的“蛋壳效应”，表现出优异的抗摩擦磨损性能。
Claims (7)
1.偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法，其特征在于偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法是按以下步骤进行：
一、将栅网(4)置于真空室(5)内，然后将工件放在栅网(4)内的样品架(6)上，栅网(4)与工件绝缘，栅网(4)通过导线与栅网高压脉冲电源(1)的高压脉冲输出端相连，所述栅网(4)与栅网高压脉冲电源(1)之间设置有栅网高压脉冲波形示波器(7)；工件通过导线与工件高压脉冲电源(3)的脉冲输出端相连，所述工件与工件高压脉冲电源(3)之间设置有工件高压脉冲波形示波器(8)；工件高压脉冲与栅网高压脉冲之间相位由脉冲驱动控制装置(2)控制；
二、工件溅射清洗：将真空室(5)抽真空，待真空室内的真空度3×10-3Pa时，通入氩气至压力为1Pa～3Pa，开启栅网高压脉冲电源(1)使得栅网(4)起辉，然后开启工件高压脉冲电源(3)清洗工件；调整栅网高压脉冲电源(1)输出的栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、频率为500Hz～3000Hz、脉宽为5μs～20μs；调整工件高压脉冲电源(3)输出的工件高压脉冲的脉冲电压为3kV～6kV、频率为500Hz～3000Hz、脉宽为5μs～20μs。完成工件溅射清洗；所述氩气的气体流量为180sccm；
三、等离子氮化处理：完成工件溅射清洗后向真空室(5)内通入混合气体A，在气压为6Pa、温度为400℃～460℃、栅网高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为1kV～6kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下氮化处理0.5h～1h，得到覆有渗氮层的工件，所述覆有渗氮层的工件的渗氮层的厚度为2μm～10μm；所述混合气体是氩气、氮气和氢气的混合气，其中氩气的气体流量为100sccm，氮气的气体流量为180sccm，氢气的气体流量为10sccm；
四、溅射刻蚀处理：等离子氮化处理完成后向真空室(5)内通入氩气，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为2kV～6kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下溅射刻蚀0.5h～1h，得到刻蚀处理的工件；所述氩气的气体流量为180sccm；
五、SiC过渡层的制备：溅射刻蚀处理完成后向真空室(5)内通入氩气和四甲基硅烷，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～2kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为5μs～20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz～3000Hz和工件高压脉冲的脉宽为5μs～20μs的条件下轰击5s～10s后停止通入四甲基硅烷，轰击5min～10min，重复上述操作5～10次，得到待镀层工件；所述氩气的气体流量为100sccm，所述四甲基硅烷的气体流量为50sccm；
六、偏压调控薄膜的制备：打开乙炔阀门，向真空室(5)内通入混合气体B，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min，完成偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC；
当所述混合气体B为乙炔和氩气的混合气时，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min后，得到偏压调控的DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm；
当所述混合气体B为乙炔、氩气和四甲基硅烷的混合气时，在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为1.5kV、栅网高压脉冲的频率为500Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20us、工件高压脉冲的脉冲电压为1.5kV～3kV、工件高压脉冲的频率为500Hz和工件高压脉冲的脉宽为20us的条件下镀层30min～60min后，得到偏压调控的Si-DLC薄膜；所述乙炔的流量为100sccm，所述氩气的流量为30sccm，所述四甲基硅烷的流量为8sccm～50sccm。
2.根据权利要求1所述的偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法，其特征在于步骤二中调整栅网高压脉冲电源(1)输出的栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、频率为2000Hz、脉宽为20μs。
3.根据权利要求1所述的偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法，其特征在于步骤二中调整工件高压脉冲电源(3)输出的工件高压脉冲的脉冲电压为3kV、频率为2000Hz、脉宽为20μs。
4.根据权利要求1所述的偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法，其特征在于步骤三中在气压为6Pa、温度为450℃、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为2kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下氮化处理1h。
5.根据权利要求1所述的偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法，其特征在于步骤四中在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kV、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为2kV、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下溅射刻蚀1h。
6.根据权利要求1所述的偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法，其特征在于步骤五中在气压为2Pa、栅网高压脉冲的脉冲电压为2kv、栅网高压脉冲的频率为2000Hz、栅网高压脉冲的脉宽为20μs、工件高压脉冲的脉冲电压为3kv、工件高压脉冲的频率为2000Hz和工件高压脉冲的脉宽为20μs的条件下轰击5s～10s后停止通入四甲基硅烷。
7.根据权利要求1所述的偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法，其特征在于步骤五中重复上述操作6次。
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