CN109402612B - 利用自源自偏压空心阴极放电法沉积dlc薄膜的装置及基于该装置沉积dlc薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置及基于该装置沉积DLC薄膜的方法，涉及沉积DLC薄膜的装置和方法，目的是为了克服由于现有技术所采用方法的局限性，导致无法灵活地对工件的局部进行镀膜的问题，装置包括笼网、真空室、高压脉冲电源、偏压脉冲电源和解耦装置；笼网笼罩在待镀膜工件表面需镀膜区域，笼网与待镀膜工件之间具有间隙且绝缘，笼网与待镀膜工件总体构成空心阴极放电结构；方法具体步骤如下：步骤一、沉积硅过渡层；步骤二、沉积薄膜。本发明的有益效果是：装置简单，笼网大小可以根据所需镀膜范围任意调节，能够满足不同尺寸表面的局部镀膜要求，灵活性好。

Description

利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置及基于 该装置沉积DLC薄膜的方法
技术领域
本发明涉及沉积DLC薄膜的装置和方法，具体涉及利用空心阴极放电方法沉积DLC薄膜的装置和方法。
背景技术
随着工业的发展，人们对工模具、对偶摩擦件等精度和寿命的要求越来越高，于是寻求各种表面处理技术。大型和重载应用的零部件表面处理一直是较为棘手的事情，尤其是基于真空等离子体表面处理技术更是如此。目前大型精密模具或球阀等零部件需要较厚强化层，多寻求等离子体碳氮化及碳膜(类金刚石薄膜，Diamond Like Carbon，DLC)相关的薄膜制备，如美国先进热处理公司针对汽车模具提出碳化/氮化/DLC三层结构，DLC薄膜由于低摩擦系数而受到人们的广泛重视。
美国西南研究院(SwRI)的魏荣华博士发明了一种新的DLC制备方法，即笼型空心阴极放电方法。该技术已经被转移到工业界，并获得了良好的效果。整体上看来该技术是有优势的，尤其是处理工业大件，并且膜层很厚，可以达到几十微米。
但是对着研究和应用的深入，该技术的缺陷也显现出来。采用笼网空心阴极放电获得的DLC膜层硬度一般为7-8GPa左右，太软，工业应用受到限制。分析认为由于空心阴极结构为内部等电位，沉积的膜层无法受到载能粒子轰击，结果造成膜层不致密，sp3键含量偏少，因此膜层的硬度低。Subimplantation模型指出sp3键是需要离子注入效应促使碳元素互相接近而形成的(J.Robertson.Diamond-like amorphous carbon.MaterialsScience and Engineering:R:Reports,2002,37:129-281.)。基于这个模型，发明并申请了一种基于工件施加偏压的空心阴极放电DLC成膜方法——公开日：2017-10-03，公开号：CN105112883B，名称《偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积DLC方法》的中国发明专利。
由于工件相对于笼网施加偏压，附加的离子加速轰击膜层表面并形成浅注入效应，结果膜层硬度有了很大的提高，而且获得的DLC膜层可达几十微米厚，结合力也很好。
在上述的的传统技术中，工件都需要完全放置在笼网内才能够进行镀膜，但是有的大型工件尺寸超过笼网，并且只需要局部进行镀膜，因此使得传统技术在镀膜时存在局限性。由于上述方法的局限性，进而导致无法灵活地对工件的局部进行镀膜。
发明内容
本发明的目的是为了克服由于现有技术所采用方法的局限性，导致无法对灵活地对工件的局部进行镀膜的问题，提供了一种利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置及基于该装置沉积DLC薄膜的方法
本发明的利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置，包括笼网、真空室、高压脉冲电源、偏压脉冲电源；真空室的电连接端与高压脉冲电源的正极电气连接、且该真空室的接地端接电源地；笼网的电连接端分别与高压脉冲电源的负极和偏压脉冲电源的正极电气连接；待镀膜工件分别与高压脉冲电源的负极和偏压脉冲电源的负极电气连接；笼网与待镀膜工件均位于真空室内；
笼网笼罩在待镀膜工件表面需镀膜区域，笼网与待镀膜工件之间具有间隙且绝缘，笼网与待镀膜工件总体构成空心阴极放电结构，
利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置还包括解耦装置；
解耦装置包括二极管D1和二极管D2；
二极管D1串联在偏压脉冲电源正极与高压脉冲电源负极之间的通路上；
二极管D2串联在偏压脉冲电源负极与高压脉冲电源负极之间的通路上。
本发明的基于利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置沉积DLC薄膜的方法，具体步骤如下：
步骤一、沉积硅过渡层：向真空室内持续通入氩气与含硅的有机气体，氩气的流量为100～300sccm；含硅的有机气体的流量为1～100sccm；调整高压脉冲的电压为0.5～10kV、高压脉冲的频率小于10000Hz、高压脉冲的宽度为5～50μs，调整偏压脉冲的电压为20～500V、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、偏压脉冲的宽度为5～50μs，在工件表面需镀膜区域沉积硅过渡层；
步骤二、沉积薄膜：向真空室内持续通入持续氩气和含碳的有机气体，氩气的流量为30～50sccm；含碳的有机气体的流量为50～150sccm；调整高压脉冲的电压为1.5KV、高压脉冲的频率为500Hz、高压脉冲的宽度为20μs，调整偏压脉冲的电压为0.1～0.5kV、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、偏压脉冲的宽度为20μs，在硅过渡层上沉积DLC薄膜。
本发明的有益效果是：
1、本发明装置简单，不需要附加离化装置，辉光放电稳定，工件可以位于笼网外，且笼网大小可以根据所需镀膜范围任意调节，能够满足不同尺寸表面的局部镀膜要求，灵活性好，可实现三维复杂零件均匀沉积厚DLC薄膜，易于工业化生产；
2、本发明将大型工件作为空心阴极放电结构的一部分，自身作为等离子体源，解决了大型工件精密等离子体表面处理缺乏高密度等离子体源的困难，操作极为方便；笼网空心阴极效应可以实现较高的气体离化率，提高等离子体密度；
3、通过引入解耦装置，将笼网与待镀膜工件解耦，待镀膜工件自身实现偏压施加，获得离子轰击和注入效应，待镀膜工件上施加负偏压增强氩离子对工件的溅射清洗，镀膜过程中，负偏压加速了正离子，沉积的DLC膜层受到高能粒子的轰击。如图4所示，施加一定偏压相比无偏压，提高了DLC薄膜的硬度，增加了DLC薄膜的致密性，降低了DLC薄膜的表面粗糙度。
附图说明
图1为本发明的利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置的模块结构示意图；
图2为本发明的利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置的电气结构示意图；
图3为笼网与待镀膜工件的配合状态的示意图；
图4为未施加偏压和施加偏压得到Si-DLC薄膜的显微硬度曲线对比图。
具体实施方式
具体实施方式一
本发明的利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置，包括笼网2、真空室3、高压脉冲电源4、偏压脉冲电源5；真空室3的电连接端与高压脉冲电源4的正极电气连接、且该真空室3的接地端接电源地；笼网2的电连接端分别与高压脉冲电源4的负极和偏压脉冲电源5的正极电气连接；待镀膜工件1分别与高压脉冲电源4的负极和偏压脉冲电源5的负极电气连接；笼网2与待镀膜工件1均位于真空室3内；
笼网2笼罩在待镀膜工件1表面需镀膜区域，笼网2与待镀膜工件1之间具有间隙且绝缘，笼网2与待镀膜工件1总体构成空心阴极放电结构，
利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置还包括解耦装置6；
解耦装置6包括二极管D1和二极管D2；
二极管D1串联在偏压脉冲电源5正极与高压脉冲电源4负极之间的通路上；
二极管D2串联在偏压脉冲电源5负极与高压脉冲电源4负极之间的通路上。
如图1或2所示，高压脉冲电源4提供高压脉冲，笼网2与待镀膜工件1总体构成的空心阴极放电结构与高压脉冲电源4的负极电气连接，位于高压脉冲电源4的低电压端。由于真空室3接电源地，则空心阴极放电结构始终处于负电位端。而在笼网2与待镀膜工件1之间设有偏压脉冲电源5用于提供偏压脉冲。为了防止高压脉冲电源4和偏压脉冲电源5短路，需要在两者之间设有解耦装置6。
进行笼网2的局部镀膜时，如图3所示，将待镀膜工件1放在笼网2外面，笼网2与待镀膜工件1构成封闭区域，笼网2大小可随待镀膜工件1需镀膜区域的表面面积而改变，通过绝缘件7支撑并与待镀膜工件1绝缘。
笼网2与待镀膜工件1通过支撑架11固定于真空室3内，待镀膜工件1作为空心阴极放电结构的一部分，自身作为等离子体源，利用高压脉冲电源4(笼网2电位为负，真空室3电位为正)产生空心阴极效应，空心阴极放电产生的高密度等离子体直接提供给待镀膜工件1表面，即自源；通过偏压脉冲电源5在笼网2和待镀膜工件1之间施加偏压脉冲(笼网电位为正，工件电位为负)，待镀膜工件1自身偏压建立，即自偏压。这样就实现了待镀膜工件1(等离子体源)自身作为空心阴极放电结构的一部分产生等离子体，解耦装置6又将笼网2和待镀膜工件1解耦，如果没有解耦装置6，高压脉冲电源4和偏压脉冲电源5短路，则笼网2和待镀膜工件1相当于均处于高压脉冲电源4的低电位端，两者电位相同，没有电位差，无法达到所需效果，加入解耦装置6后，偏压脉冲电源5起作用，在笼网2和待镀膜工件1产生偏压，使笼网2和待镀膜工件1之间具有电位差。
待镀膜工件1自身实现偏压施加，获得离子轰击和注入效应，使得DLC膜层性能得到较大的提升。
上述的偏压脉冲电源为相位可控的脉冲电源，也可以替换为直流电源。
高压脉冲和偏压脉冲之间的相位由脉冲控制装置8控制，能够令高压脉冲和偏压脉冲具有不同或相同的相位；高压脉冲电源4发出的脉冲波形通过高压示波器9显示，偏压脉冲电源5(或偏压直流电源)发出的波形通过偏压示波器10显示，高压示波器9和偏压示波器10用于检测两个电源的异常放电情况。
具体实施方式二
本具体实施方式二与具体实施方式一的区别在于，笼网2由20～26目304不锈钢网制成，网眼的大小为1mm*1mm。且笼网2与待镀膜工件1之间的间隙为5～50mm。
具体实施方式三
本具体实施方式三与具体实施方式一的区别在于，具体步骤如下：
步骤一、沉积硅过渡层：向真空室3内持续通入氩气与含硅的有机气体，氩气的流量为100～300sccm；含硅的有机气体的流量为1～100sccm；调整高压脉冲的电压为0.5～10kV、高压脉冲的频率小于10000Hz、高压脉冲的宽度为5～50μs，调整偏压脉冲的电压为20～500V、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、偏压脉冲的宽度为5～50μs，在待镀膜工件1表面需镀膜区域沉积硅过渡层；硅过渡层的沉积时间为5～20min。
上述步骤可以调整为，调整高压脉冲的电压为1～3kV、高压脉冲的频率为200～1000Hz、高压脉冲的宽度为5～20μs；调整偏压脉冲的电压为0.1～0.5kV、偏压脉冲的频率500Hz～1000Hz、偏压脉冲的宽度为5～20μs。
选用如下参数能够达到较好的沉积硅过渡层效果，调整高压脉冲的电压为1.5kV、高压脉冲的频率为500Hz、高压脉冲的宽度为20μs；调整偏压脉冲的电压0.5kV、偏压脉冲的频率为500Hz、偏压脉冲的宽度为20μs；沉积硅过渡层的沉积时间为5min。
步骤二、沉积薄膜：向真空室3内持续通入持续氩气和含碳的有机气体，氩气的流量为30～50sccm；含碳的有机气体的流量为50～150sccm；调整高压脉冲的电压为1.5KV、高压脉冲的频率为500Hz、高压脉冲的宽度为20μs，调整偏压脉冲的电压为0.1～0.5kV、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、偏压脉冲的宽度为20μs，在硅过渡层上沉积DLC薄膜。沉积DLC薄膜时间为30～60min，在沉积时间30min时，能得到较好的效果。
选用乙炔、甲烷等含碳元素的气体(含碳的有机气体)作为前驱体和氩气构成混合气体，调整高压脉冲电源和偏压脉冲电源参数制备DLC薄膜。
其中参数还可以调整为，调整高压脉冲的电压为1.5KV、高压脉冲的频率为500Hz、高压脉冲的宽度为20μs；偏压脉冲的电压为20～500V、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率一致、偏压脉冲的宽度为20μs；沉积DLC薄膜沉积时间30～60min，完成自源自偏压空心阴极放电沉积DLC薄膜；在上述条件下得到的薄膜为DLC薄膜。
调整高压脉冲电源4输出的脉冲电压为1.5kV、频率为2000Hz、脉宽为5～20μs；调整偏压脉冲电源3输出的偏压脉冲电压0.2kV、脉冲频率为1000Hz、脉宽为20μs。
具体实施方式四
本具体实施方式四与具体实施方式三的区别在于，步骤一中，氩气的流量为200sccm；含硅的有机气体为四甲基硅烷气体或六甲基二甲硅醚气体，该含硅的有机气体的流量为50sccm。
具体实施方式五
本具体实施方式五与具体实施方式三的区别在于，步骤二中，氩气的流量为30sccm；含碳的有机气体为乙炔气体或甲烷气体，该含碳的有机气体的流量为100sccm。
具体实施方式六
本具体实施方式六与具体实施方式三的区别在于，步骤二中，向真空室3内持续通入的气体还包括含硅的有机气体，该含硅的有机气体的流量为5～50sccm；并且，氩气的流量为30～50sccm；含碳的有机气体的流量为50～150sccm。
当乙炔(含碳的有机气体)流量为100sccm，氩气的流量为30sccm，四甲基硅烷(含硅的有机气体)的流量是5-50sccm时，调整高压脉冲的电压为1.5KV、高压脉冲的频率为500Hz、高压脉冲的宽度为20μs，调整偏压脉冲的电压为0.1-0.5kV、偏压脉冲的频率为500Hz、偏压脉冲的宽度为20μs，在此条件下得到薄膜为Si-DLC薄膜。
具体实施方式七
本具体实施方式七与具体实施方式六的区别在于，步骤二中，含硅的有机气体为四甲基硅烷气体或六甲基二甲硅醚气体，含碳的有机气体为乙炔气体或甲烷气体；并且，含硅的有机气体的流量为10sccm，氩气的流量为50sccm；含碳的有机气体的流量为150sccm。
上述的含硅的有机气体可以选择四甲基硅烷气体，含碳的有机气体可以选择乙炔气体。
当乙炔气体流量为150sccm，氩气的流量为50sccm，四甲基硅烷的流量为10sccm时，调整高压脉冲电压为1.5KV、高压脉冲的频率为500Hz、高压脉冲的宽度为20μs，调整偏压脉冲的电压为0.2kV、偏压脉冲的频率为500Hz、偏压脉冲的宽度为20μs，在此条件下沉积的薄膜为Si-DLC薄膜，沉积时间30min。
具体实施方式八
本具体实施方式八与具体实施方式三的区别在于，步骤一之前还包括如下准备步骤：
准备步骤一、清理污染层：去除待镀膜工件1表面污染层，并将待镀膜工件1干燥；
具体为，将待镀膜工件1依次在浓度大于等于99.5％的丙酮溶液和无水乙醇溶液中通过超声波去除待镀膜工件1表面的污染层，或在其他种类的清洗液中通过超声波去除工件表面的污染层，清洗时间为20～30min，然后利用冷空气吹干；其中，镀膜工件1可以为硅片或模具钢等；
准备步骤二、配置装置：将镀膜工件1设置在利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的装置中：
准备步骤三、溅射清洗工件：真空室3抽真空至1×10-3Pa后，向真空室3内持续通入氩气并调节真空室3内气压至1～10Pa，氩气的流量为100～300sccm；开启高压脉冲电源4并调整高压脉冲的电压为0.5～10kV、高压脉冲的频率小于10000Hz、高压脉冲的宽度为5～50μs，使笼网2起辉0.5～1h；再开启偏压脉冲电源5并调整偏压脉冲的电压为20～500V、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、偏压脉冲的宽度为5～50μs，对待镀膜工件1进行溅射清洗；对待镀膜工件1进行溅射清洗的持续时间为5min-60min；
通过气体流量计12按照一定流量充入氩气，并在一定气压的情况下，笼网2进行辉光放电，笼网2外部的Ar+离子一部分撞击到笼网2上产生溅射，笼网2和待镀膜工件1的表面在溅射的作用下，表面趋于平滑，实现溅射清洗，减少DLC薄膜沉积时的污染。剩余废气可以通过真空室3上的排气口13排出。
并且，上述的向真空室3内持续通入的气体除了氩气，还可以包括氢气(氢气的流量)。
上述的准备步骤还可以调整为，调节真空室3气压在1～3Pa，开启高压脉冲电源4调整高压脉冲的电压1～3kV、高压脉冲的频率为200～1000Hz、高压脉冲的宽度5～20μs，使笼网6起辉0.5～1h；开启偏压脉冲电源5，调整偏压脉冲的电压为0.1～0.5kV、偏压脉冲的频率为200～1000Hz、偏压脉冲的宽度为5～20μs，对待镀膜工件1进行溅射清洗的持续时间为30～60min。
选用如下参数能够达到较好的溅射清洗效果，调节真空室3气压在2Pa，开启高压脉冲电源4调整高压脉冲的电压为1.5kV、高压脉冲频率500Hz、高压脉冲的宽度为20μs，使笼网起辉0.5h；开启偏压脉冲电源5调整偏压脉冲的电压为0.5kV、偏压脉冲的频率500Hz、偏压脉冲的宽度为20μs，对工件进行溅射清洗的持续时间为30min。
选用如下参数也能够达到较好的溅射清洗效果，调节真空室3气压在2Pa，开启高压脉冲电源4调整高压脉冲的电压为2kV、高压脉冲的频率为1000Hz、高压脉冲的宽度为20μs；开启偏压脉冲电源5调整偏压的电压为0.5kV、偏压脉冲的频率为1000Hz、偏压脉冲的宽度为20μs。
还可以通入氮气、氮气加氢气或者氨气事先对待镀膜工件1进行离子氮化，增加待镀膜工件1强度，减少摩擦时磨损。
具体实施方式九
本具体实施方式九与具体实施方式八的区别在于，准备步骤三中，氩气的流量为200sccm。

Claims (9)

1.利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的局部镀膜装置，包括笼网(2)、真空室(3)、高压脉冲电源(4)、偏压脉冲电源(5)；真空室(3)的电连接端与高压脉冲电源(4)的正极电气连接、且该真空室(3)的接地端接电源地；笼网(2)的电连接端分别与高压脉冲电源(4)的负极和偏压脉冲电源(5)的正极电气连接；待镀膜工件(1)分别与高压脉冲电源(4)的负极和偏压脉冲电源(5)的负极电气连接；笼网(2)与待镀膜工件(1)均位于真空室(3)内；
其特征在于，笼网(2)笼罩在待镀膜工件(1)表面需镀膜区域，笼网(2)与待镀膜工件(1)之间具有间隙且绝缘，笼网(2)与待镀膜工件(1)总体构成空心阴极放电结构，
利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的局部镀膜装置还包括解耦装置(6)；
解耦装置(6)包括二极管D1和二极管D2；
二极管D1串联在偏压脉冲电源(5)正极与高压脉冲电源(4)负极之间的通路上；
二极管D2串联在偏压脉冲电源(5)负极与高压脉冲电源(4)负极之间的通路上；
进行局部镀膜时，将待镀膜工件(1)放在笼网(2)外面，笼网(2)与待镀膜工件(1)构成封闭区域，笼网(2)大小可随待镀膜工件(1)需镀膜区域的表面面积而改变，且笼网(2)通过绝缘件(7)支撑并与待镀膜工件(1)绝缘。
2.根据权利要求1所述的利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的局部镀膜装置，其特征在于，笼网(2)由20～26目不锈钢网制成，且笼网(2)与待镀膜工件(1)之间的距离为5～50mm。
3.基于权利要求1所述局部镀膜装置沉积DLC薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、沉积硅过渡层：向真空室(3)内持续通入氩气与含硅的有机气体，氩气的流量为100～300sccm；含硅的有机气体的流量为1～100sccm；调整高压脉冲电源(4)输出高压脉冲的电压为0.5～10kV、频率小于10000Hz、宽度为5～50μs，调整偏压脉冲电源(5)输出偏压脉冲的电压为20～500V、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、宽度为5～50μs，在待镀膜工件(1)表面需镀膜区域沉积硅过渡层；
步骤二、沉积薄膜：向真空室(3)内持续通入持续氩气和含碳的有机气体，氩气的流量为30～50sccm；含碳的有机气体的流量为50～150sccm；调整高压脉冲电源(4)输出高压脉冲的电压为1.5KV、频率为500Hz、宽度为20μs，调整偏压脉冲电源(5)输出偏压脉冲的电压为0.1～0.5kV、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、宽度为20μs，在硅过渡层上沉积DLC薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中，氩气的流量为200sccm；含硅的有机气体为四甲基硅烷气体或六甲基二甲硅醚气体，含硅的有机气体的流量为50sccm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中，氩气的流量为30sccm；含碳的有机气体为乙炔气体或甲烷气体，含碳的有机气体的流量为100sccm。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中，还向真空室(3)内持续通入含硅的有机气体，该含硅的有机气体的流量为5～50sccm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤二中，含硅的有机气体为四甲基硅烷气体或六甲基二甲硅醚气体，含碳的有机气体为乙炔气体或甲烷气体；并且，含硅的有机气体的流量为10sccm，氩气的流量为50sccm；含碳的有机气体的流量为150sccm。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一之前还包括如下准备步骤：
准备步骤一、清理污染层：去除待镀膜工件(1)表面污染层，并对待镀膜工件(1)进行干燥处理；
准备步骤二、配置装置：将待镀膜工件(1)设置在利用自源自偏压空心阴极放电法沉积DLC薄膜的局部镀膜装置中；
准备步骤三、溅射清洗工件：真空室(3)抽真空至1×10-3Pa后，向真空室(3)内持续通入氩气并调节真空室(3)内气压至1～10Pa，氩气的流量为100～300sccm；开启高压脉冲电源(4)并调整高压脉冲的电压为0.5～10kV、高压脉冲的频率小于10000Hz、高压脉冲的宽度为5～50μs，使笼网(2)起辉0.5～1h；再开启偏压脉冲电源(5)并调整偏压脉冲的电压为20～500V、偏压脉冲的频率与高压脉冲的频率相等、偏压脉冲的宽度为5～50μs，对待镀膜工件(1)进行溅射清洗。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，准备步骤三中，氩气的流量为200sccm。
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