KR100333948B1 - 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및다이아몬드형 탄소막 증착방법 - Google Patents

마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및다이아몬드형 탄소막 증착방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로펄스 글로우방전을 이용하여 피처리물의 표면에 이온질화처리 및 다이아몬드형 탄소막을 코팅하기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 다이아몬드형 탄소막을 증착하기 전에 마이크로펄스 글로우방전을 이용하여 피처리물의 표면을 질화처리함으로써 다이아몬드형 탄소막과 피처리물과의 밀착력을 좋게 한 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법에 관한 것이다.
본 발명은 진공 반응실 내에 피처리물을 장입하는 피처리물 장입단계와, 피처리물이 장입된 상기 진공 반응실을 진공상태로 만들기 위한 배기단계와, 배기된 상기 진공 반응실에 질소와 수소의 혼합가스를 공급하고 마이크로펄스 전원을 인가하여 질소와 수소의 혼합가스를 마이크로펄스 글로우 방전으로 이온화시켜 피처리물 표면에 묻어 있는 이물질을 제거하는 이물질 제거단계와, 이물질이 제거된 상기 진공 반응실에 질소 가스를 공급하고 활성화시켜 피처리물의 표면에 질소 이온을 침투 또는 확산시키는 질화단계와, 상기 진공 반응실 내에 탄소를 포함하는 반응가스를 공급하여 이온화된 탄소 이온을 피처리물의 표면에 증착시키는 다이아몬드형 탄소막 증착단계 및 상기 다이아몬드형 탄소막이 증착된 피처리물을 상온으로 냉각하는 냉각공정으로 이루지며, 상기 마이크로펄스는 직류전원을 수십 또는 수백 마이크로 세컨드(㎲) 간격으로 단속(온/오프)하여 생성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법은 이온 질화처리와 다아아몬드형 탄소막의 증착공정을 동일한 진공 반응실에서 연속적으로 수행함으로써 고품질의 코팅막을 형성할 수 있고, 수십 또는 수백 마이크로 세컨드의 펄스주기를 갖는 직류전원을 사용함으로써 아크방전과 이온축적이 일어나지 않으며 고밀도의 플라즈마를 넓은 영역에 걸쳐 형성할 수 있어 대형물 처리의 대량 처리에 적합할 뿐만 아니라 장치의 대형화 비용이 저렴하고 각종 제어부품에 간섭을 일으키는 노이즈가 발생하지 않아 자동화에도 유리한 효과가 있다.

Description

마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법{Method for ion-nitrating and coating diamond-Like carbon film using micropulse glow discharge}
본 발명은 마이크로펄스 글로우방전을 이용하여 피처리물의 표면에 이온질화처리 및 다이아몬드형 탄소막을 코팅하기 위한 방법에 관한 것으로서, 특히 다이아몬드형 탄소막을 증착하기 전에 마이크로펄스 글로우방전을 이용하여 피처리물의 표면을 질화처리함으로써 다이아몬드형 탄소막과 피처리물과의 밀착력을 좋게 한 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법에 관한 것이다.
일반적으로 다이아몬드형 탄소(DLC; diamond-like carbon)는 다이아몬드에 버금가는 경도와 낮은 마찰계수 및 높은 열전도율을 갖기 때문에 금형이나 공구류 등의 내마모성을 높이기 위한 코팅 물질로 자주 사용되고 있으며, 이러한 다이아몬드형 탄소는 탄소 원자를 함유한 원료가스를 활성화시켜 탄소 이온으로 만든 후 피처리물의 표면에 증착시키는 방법이 널리 이용되고 있다.
이러한 다이아몬드형 탄소막의 증착방법으로는 열 필라멘트 CVD법, 연소화염법, 스퍼터링법, 이온빔 증착법 및 여러 가지 플라즈마 강화 CVD법 (PECVD ; Plasma Enhanced Chemicla Vapor Deposition) 등이 있고, 이 플라즈마 강화 CVD법(PECVD법)에는 플라즈마를 생성시키는 방법에 따라 열 플라즈마 CVD법, DC 플라즈마 CVD법, 마이크로파 플라즈마 CVD법, ECR 플라즈마 CVD법 및 RF 플라즈마 CVD법 등 다양한 방법들이 적용되고 있다.
즉,마이크로파 플라즈마 CVD법은 마이크로 웨이브(통상 2.45GHZ)를 사용하고, RF 플라즈마 CVD법은 RF(통상적으로 13.56MHz)를 사용하며, ECR 플라즈마 CVD법은 마이크로파를 자장과 조합시켜 발생되는 전자 사이클로트론 공명을 사용하여 플라즈마를 발생시키는 것이다.
한편, 마이크로파 플라즈마 CVD법은 고밀도의 플라즈마를 생성시키는 장점을가지고 있으나 플라즈마가 국부화되어 다이아몬드형 탄소막의 영역을 넓게 형성하기 어렵고, ECR 플라즈마 CVD법은 막의 영역을 넓게 형성시키고 양호한 재생성을 가지고는 있으나 ECR방전을 생성시키기 위해 요구되는 낮은 압력으로 성막속도가 낮아지고 많은 에너지가 소요된다는 단점이 있다.
또한 DC 플라즈마 CVD법이나 열 플라즈마 CVD법 또는 RF 플라즈마 CVD법 등은 막의 영역을 넓게 형성시키는 성질과 양호한 재생성을 갖는다는 점에서 대형물 처리에 적합하나 DC 플라즈마 CVD법은 다이아몬드형 탄소막이 증착되면서 생성되는 절연막에 전하 축적이 일어나 원활한 성막이 어렵고, 열 플라즈마 CVD법은 700∼1,000℃의 고온을 사용하므로 처리물이 변형되거나 에너지 소비가 많다는 단점이 있으며, RF 플라즈마 CVD법은 처리품의 부피가 커지거나 처리품의 수량이 많아짐에 따라 플라즈마 발생장치와 RF전원장치의 가격이 급등하고 임피던스를 매칭하기 위한 매칭 박스 또한 추가 비용을 발생시키는 문제가 있다. 또한 RF 전원을 사용하는 경우에는 사용 중에 노이즈가 발생하여 컴퓨터 등 주변 제어장치에 간섭을 일으켜 장치의 자동화에 어려움이 있다는 문제가 있다.
따라서 공업적으로 금형이나 공구 등에 다이아몬드형 탄소막을 피복하기 위해서는 높은 플라즈마 에너지 밀도와 넓은 막형성 영역이 요구될 뿐만 아니라 장비의 대형화에 따른 경제적 부담이 적어야 함으로 이러한 문제점을 해결할 수 있는 새로운 형태의 플라즈마 CVD법의 개발이 요구된다.
한편, 다이아몬드형 탄소막의 기계적 특성을 살리기 위해서는 탄소막과 처리물과의 부착성이 매우 중요하다. 그런데 피처리물 자체에 함유되어 있는 물질이나강재 자체의 경도가 낮은 경우에는 탄소막이 처리품으로부터 쉽게 박리되는 경우가 있다.
따라서 다아이몬드형 탄소막을 증착시키기 전에 피처리물의 조성이나 그 표면의 물성을 변화시켜서 탄소막과의 밀착력을 증대시키는 것이 요구된다. 이러한 표면 강화법의 하나로 이온질화법이 널리 알려져 있는데, 이 이온 질화법은 저압의 질소 가스 분위기내에서 로체(양극)와 피처리물(음극)사이에 수백 볼트의 전압을 인가하여 글로우 방전을 일으켜 활성화시킨 질소 양이온이 음극강하 전위차에 의해서 피처리물의 표면에 충돌하여 피처리물의 표면으로 침투 또는 확산되게 하는 것이다.
그러나 이러한 이온질화 처리공정은 다이아몬드형 탄소막 증착공정과는 별개의 플라즈마 반응로에서 이루어지는 것이므로 질화처리된 피처리물을 다이아몬드형 탄소막 증착실로 이동시키는 동안에 이물질에 의해 다시 오염될 가능성이 있고, 유사한 구조를 갖는 반응로를 각각 설치함으로써 설치비용이 증대되는 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 플라즈마 에너지 밀도가 높고 막의 형성 영역도 넓으며 저온에서도 다이아몬드형 탄소막의 성막이 가능할 뿐만 아니라 저렴한 비용으로 장비를 대형화 할 수 있어 대형물을 대량으로 처리하기에 적합한 이온질화 및 다아아몬드형 탄소막 증착방법을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은 처리물의 표면에 피복된 다이아몬드형 탄소막이 쉽게 박리되지 않도록 하기 위해서 다이아몬드형 탄소막을 증착시키기 전에 피처리물의 물성이나 재료의 조성을 바꿔주기 위한 이온 질화공정을 포함하는 이온질화 및 다아아몬드형 탄소막 증착방법을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 이온질화 처리공정와 다이아몬드형 탄소막 증착공정을 하나의 장치내에서 수행함으로써 피처리물의 표면이 오염되는 것을 방지할 수 있는 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착 시스템의 개략적인 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착 방법의 공정도이다.
***도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명***
2. 진공 반응실 4. 피처리물
6. 피처리물 지지대 12. 진공펌프
22. 반응가스 공급라인 32. 마이크로펄스 공급장치
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구성은 진공 반응실 내에 피처리물을 장입하는 피처리물 장입단계와, 피처리물이 장입된 상기 진공 반응실를 진공상태로 만들기 위한 배기단계와, 배기된 상기 진공 반응실에 질소와 수소의 혼합가스를 공급하고 마이크로펄스 전원을 인가하여 질소와 수소의 혼합가스를 마이크로펄스 글로우 방전으로 이온화시켜 피처리물 표면에 묻어 있는 이물질을 제거하는 이물질 제거단계와, 이물질이 제거된 상기 진공 반응실에 질소 가스를 공급하고 활성화 시켜 피처리물의 표면에 질소 이온을 침투 또는 확산시키는 질화단계와, 상기 진공 반응실 내에 탄소를 포함하는 반응가스를 공급하여 이온화된 탄소 이온을 피처리물의 표면에 증착시키는 다이아몬드형 탄소막 증착단계 및 상기 다이아몬드형 탄소막이 증착된 피처리물을 상온으로 냉각하는 냉각공정으로 이루지며, 상기 마이크로펄스는 직류전원을 수십∼수백 마이크로 세컨드(㎲) 간격으로 단속(온/오프)하여 생성되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 피처리물의 표면을 강화시키기 위한 이온 질화처리 공정과 피처리물의 내마모성을 높이기 위한 다이아몬드형 탄소막 증착 공정을 모두 마이크로펄스 전원을 사용하여 수행되는 하나의 진공 반응실에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 직류 전원을 수십∼수백 마이크로 세컨드(㎲) 간격으로 단속(온/오프)하여 생성된 마이크로펄스를 이용하므로 성막속도가 빠르다는 직류전원의 장점과 아크방전과 피처리물의 형상에 따른 이온 밀집현상이 없으며 절연체의 전하축적을 제어할 수 있다는 펄스 전원의 장점을 모두 이용하고 있다는 특징이 있다.
따라서, 상기 마이크로펄스는 그 주기가 빠를수록 피처리물의 온도상승이 느리게 되어 막의 생성속도는 저하되고 반대로 주기가 너무 길게 되면 직류전원의 특성이 나타나 아크방전이나 이온 밀집현상이 일어나기 쉽게 된다. 그러므로 본 발명에서는 1×10-3∼ 10 Torr 진공영역에서 수십∼수백 마이크로 세컨드(㎲)의 주기를 갖는 마이크로펄스를 사용한 것을 특징으로 한다.
그리고 본 발명의 또하나의 특징은 피처리물의 표면에 다이아몬드형 탄소막을 증착하기 전에 그 표면을 이온 질화처리하는 것을 특징으로 한다. 따라서 피처리물의 표면이 경화되고 다이아몬드형 탄소막과의 결합성이 좋아지게 된다.
이하 본 발명의 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착 시스템의 개략적인 구성도이다. 도면에서 보는 바와 같이, 참조번호 2는 내부에 피처리물(4)이놓여지도록 피처리물 지지대(6)가 설치된 진공 반응실이다. 이 진공 반응실의 둘레로는 반응실의 피처리물(4)의 온도을 일정 온도로 가열하기 위한 히터(8)가 설치되어 있다.
그리고 진공 반응실(2)의 일측에는 반응실의 압력을 저하시키기 위한 진공펌프(12)가 진공라인(14)을 통해 연통되어 있다. 또한 상기 진공라인(14)에는 반응실(2)로부터 진공펌프(12)로 유입되는 가스를 단속하기 위한 진공밸브(16)가 설치되어 있으며, 반응실 내의 압력을 측정하기 위한 압력계(18)가 설치되어 있다.
상기 진공 반응실(2) 다른 일측에는 반응가스 공급라인(22)이 연통되어 있는데, 이 반응가스 공급라인(22)의 일단에는 피처리물의 표면에 부착된 불순물을 제거하거나 질화시키는데 사용되는 질소, 수소 또는 아르곤 가스와, 다이아몬드형 탄소막을 증착에 사용되는 메탄 가스 등을 공급하는 다수의 가스 저장탱크가 결합되어 있으며 상기 공급라인 상에는 반응가스의 공급량을 제어하기 위한 다수의 가스유량조절기(24)와 상기 가스유량조절기로부터 반응실내로 유입되는 가스를 단속하기 위한 다수의 제어밸브(26)가 설치되어 있다. 한편 상기 밸브들은 반응가스의 공급량을 자동으로 제어하기 위한 별도의 자동제어장치(60)와 접속되어 있다.
그리고 상기 진공 반응실(2)의 다른 측에는 피처리물(4)의 지지대(6) 및 반응실(2)에 마이크로펄스 전원을 인가하기 위한 마이크로펄스 전원공급장치(32)가 설치되어 있다.
상기 마이크로펄스 전원공급장치(32)는 교류전원을 직류전원으로 변화하는 직류전원변환부와, 상기 직류전원을 마이크로 세컨드 간격으로 온/오프하는 단속부를 포함하여 구성되어 수십∼수백 마이크로세컨드(㎲)의 주기를 갖는 펄스전원을 생성한다.
이와같은 마이크로펄스 전원을 사용하면, 직류방전과 달리 수십 마이크로세컨드의 간격으로 휴지기(glow off time)가 존재하게 됨으로 순간적으로 전자와 이온의 재결합 현상이 발생하여 이온의 국부적 밀집현상이나 절연체의 전하축적이 파괴되고 아크 발생을 방지할 수 있게 된다.
상기와 같이 구성된 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착 시스템의 작업공정을 도 2의 플로우챠트를 참조하여 설명하면 다음과 같다.
먼저, 진공 반응실(2)내에 피처리물(4)을 장입하고, 진공밸브(16)를 개방함으로써 진공펌프(12)가 반응실(2)내의 가스를 배출하여 진공상태로 만들도록 한다.(제1단계)
이어 진공 반응실(2)에 질소와 수소 또는 아르곤 혼합가스를 1×10-3∼10Torr정도로 채운 후 피처리물 지지대(6)에는 음극, 진공 반응실(2)의 내벽에는 양극을 연결하고 마이크로펄스 전원을 인가한다. 이때 상기 반응가스의 바람직한 비율은 질소/수소의 부피비는 10/90 ∼ 50/50 이다. 즉, 수소 이온은 질소이온에 비해 질량이 작으므로 운동에너지가 낮아 스퍼터링 현상이 적고 음극표면의 산화물을 환원시키는 효과가 크다. 또한 방전을 용이하게 발생시키며 안정화시키는 역할을 한다. 그러나 수소 이온이 과다할 경우 피처물의 표면에 과다한 흠집을 낼수 있으므로 90%를 넘지 않는 것이 바람직하다.
이어 반응실(2)내에 마이크로펄스에 의한 글로우 방전이 일어나며 전류가 흐르게 되는 동시에 음극에서 방출된 가속된 전자들에 의해 반응가스가 분해되어 N+와 H+이온을 형성하고 이 양이온들은 음극으로 바이어스된 피처리물에 충돌하게 된다. 따라서 이온 충돌시 운동에너지의 일부는 열로 전환되어 피처리물을 가열하게 되어 약 150℃ 정도까지는 쉽게 가열할 수 있어 외부 히터를 이용시 에너지 절약이 가능하다. 설정온도로 가열하게 되면 피처리물의 표면은 이온충돌에 의해 활성화 된다.(제2단계)
이어, 상술한 바와 같은 조건으로 30분 ∼ 2시간정도 유지하면, 양이온의 충돌에 의하여 음극 표면에서 진공중에 방출된 Fe원자는 중성질소와 결합하여 Fe-N을 형성하고, 일부는 에너지 상태가 높은 음극 표면에 흡착된다. 이와 같이 흡착된 화합물은 열역학적으로 Fe2N, Fe3N, Fe4N 등으로 전이되고 이때 일부의 질소는 음극으로 확산되어 피처리물의 표면에 질화층을 형성하게 된다.(제3단계)
이러한 질화처리 공정이 완료된 후 상기 진공 반응실(2)에 마이크로펄스 전원을 공급하는 동시에 반응가스인 C2H2를 공급하여 피처리물의 표면에 다이아몬드형 탄소막을 증착하게 된다. 이때, 상기 반응실은 1×10-3∼10Torr의 진공으로 유지하고 마이크로펄스 전원을 1시간 ∼ 6시간 인가함으로써 음극에서 발생되어 가속된 전자에 의하여 반응가스가 탄소이온으로 분해되어 음극으로 바이어스된 피처리물의 표면에 점차 증착되게 된다.(제4단계)
끝으로 상기 다이아몬드형 탄소막이 증착된 피처리물(4)을 상온으로 냉각한다.(제5단계)
이와 같이 본 발명에 따른 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법은 마이크로펄스 글로우 방전을 이용하여 반응가스를 분해시키므로 질화층과 탄소막의 형성 속도가 빠를 뿐만 아니라 막의 형성 영역도 넓어서 고품질의 탄소막을 증착할 수 있고 질화처리와 탄소막 증착공정을 하나의 진공 반응실에서 연속적으로 수행하기 때문에 이물질의 오염이 방지되고 생산성이 향상된다.
상술한 바와 같은 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법은 이온질화를 이용하여 피처리물의 표면에 경화층을 먼저 형성함으로써 피처리물과 다이아몬드형 탄소막의 밀착성을 증대시켜 처리물의 내구성을 증가시키는 효과가 있다.
본 발명에 따른 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법은 이온 질화처리와 다아아몬드형 탄소막의 증착공정을 동일한 진공 반응실내에서 연속적으로 수행하기 때문에 생산성이 향상되고, 불순물의 침입이 원천적으로 봉쇄되어 고품질의 코팅막을 형성할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법은 수십∼수백 마이크로 세컨드의 펄스주기를 갖는 마이크로펄스를 이용하기 때문에 직류전원의 장점과 마이크로펄스의 장점을 모두 가짐으로써 아크방전이 일어나지 않고 절연막의 일종인 탄소막에 이온축적이 발생되지 않으며 고밀도의 플라즈마를 넓은 영역에 걸쳐 형성할 수 있어 대형물 처리와 대량 처리물의 처리에 유리하다.
본 발명의 다른 효과는 마이크로펄스 전원을 사용함으로써 장치의 대형화 비용이 저렴하고 각종 제어부품에 간섭을 일으키는 노이즈가 발생하지 않아 자동화 하는데 유리하다.
또한 본 발명은 마이크로펄스 전원을 이용하여 350℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서 수행되므로 피처리물의 변형이 발생되지 않고 균일한 제품을 얻을 수 있는 효과가 있다.
그리고 본 발명은 다이아몬드형 탄소막을 코팅하기 전에 이온 질화처리를 하는 동시에 저온에서 다아이몬드형 탄소막을 증착하므로 피처리물과의 밀착력이 향상되고 내부응력성이 증가되어 반도체 정밀금형(SKD61), 프레스금형(SKD11), 본플레이트(SUS) 등에 적용할 수 있는 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 진공 반응실 내에 피처리물을 장입하는 피처리물 장입단계와,
    피처리물이 장입된 상기 진공 반응실을 진공상태로 만들기 위한 배기단계와,
    배기된 상기 진공 반응실에 질소와 수소의 혼합가스를 공급하고 마이크로펄스 전원을 인가하여 질소와 수소의 혼합가스를 마이크로펄스 글로우 방전으로 이온화시켜 피처리물 표면에 묻어 있는 이물질을 제거하는 이물질 제거단계와,
    이물질이 제거된 상기 진공 반응실에 질소 가스를 공급하고 활성화시켜 피처리물의 표면에 질소 이온을 침투 또는 확산시키는 질화단계와,
    상기 진공 반응실 내에 탄소를 포함하는 반응가스를 공급하여 이온화된 탄소 이온을 피처리물의 표면에 증착시키는 다이아몬드형 탄소막 증착단계 및,
    상기 다이아몬드형 탄소막이 증착된 피처리물을 상온으로 냉각하는 냉각공정으로 이루지는 것을 특징으로 하는 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로펄스는 직류전원을 수십∼수백 마이크로 세컨드(㎲) 간격으로 단속(온/오프)하여 생성되는 것을 특징으로 하는 이온질화 및 다이아몬드형 탄소막 증착방법.
KR1020000007042A 2000-02-15 2000-02-15 마이크로펄스 글로우방전을 이용한 이온질화 및다이아몬드형 탄소막 증착방법 KR100333948B1 (ko)

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