JP2989746B2 - 鋼系複合表面処理製品とその製造方法 - Google Patents
鋼系複合表面処理製品とその製造方法Info
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- C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、硬質被膜を形成する
鋼系部材の前処理としてイオン窒化した後、ＰＶＤ法に
より硬質被膜を形成する技術に係り、硬質被膜の破壊が
少なく、特に耐摩耗性に優れた鋼系複合表面処理製品と
その製造方法に関する。
鋼系部材の前処理としてイオン窒化した後、ＰＶＤ法に
より硬質被膜を形成する技術に係り、硬質被膜の破壊が
少なく、特に耐摩耗性に優れた鋼系複合表面処理製品と
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＶＤ法による硬質被膜の形成は、比較
的低温での被膜形成という長所を有している。そして、
硬質被膜形成の前処理として、該硬質被膜処理を施す鋼
系部材の表面にイオン窒化処理を施して窒化層を形成し
た後に、該硬質被膜を形成する複合処理により、形成さ
れた該硬質被膜の密着性や耐久性を向上させることが行
われている。
的低温での被膜形成という長所を有している。そして、
硬質被膜形成の前処理として、該硬質被膜処理を施す鋼
系部材の表面にイオン窒化処理を施して窒化層を形成し
た後に、該硬質被膜を形成する複合処理により、形成さ
れた該硬質被膜の密着性や耐久性を向上させることが行
われている。
【０００３】従来のイオン窒化法では、窒化層を形成す
るにあたり、微細な凹凸のない比較的単純な形状の金属
部材の表面を均一にイオン窒化処理することは可能であ
る。また、５〜１５μｍ程度の厚みを有する薄い硬化層
ならば、金属部材の表面粗度をほとんど大きくさせるこ
となく形成することが可能である。
るにあたり、微細な凹凸のない比較的単純な形状の金属
部材の表面を均一にイオン窒化処理することは可能であ
る。また、５〜１５μｍ程度の厚みを有する薄い硬化層
ならば、金属部材の表面粗度をほとんど大きくさせるこ
となく形成することが可能である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のイオン
窒化法では、微細なスリット、孔または溝を有する金属
部材、または異種の形状の金属部材を同時にイオン窒化
処理しようとすると、プラズマが金属部材の特定部分に
局在し、プラズマの分布が一様でなくなるので、イオン
窒化処理が金属部材の表面に均一に行われなかったり、
局部的な加熱が起って、金属部材表面が異常な高温にな
り金属部材の特性を損なう場合がある。したがって、金
属部材表面を均一に窒化処理することが不可能であり、
不均一な窒化処理が施された金属部材上にＰＶＤ法によ
り硬質膜を形成しても、被膜の密着性や耐久性に大きな
ばらつきが発生する。
窒化法では、微細なスリット、孔または溝を有する金属
部材、または異種の形状の金属部材を同時にイオン窒化
処理しようとすると、プラズマが金属部材の特定部分に
局在し、プラズマの分布が一様でなくなるので、イオン
窒化処理が金属部材の表面に均一に行われなかったり、
局部的な加熱が起って、金属部材表面が異常な高温にな
り金属部材の特性を損なう場合がある。したがって、金
属部材表面を均一に窒化処理することが不可能であり、
不均一な窒化処理が施された金属部材上にＰＶＤ法によ
り硬質膜を形成しても、被膜の密着性や耐久性に大きな
ばらつきが発生する。
【０００５】また、イオン窒化処理を行い窒化層（拡散
層）を形成することにより、形成された被膜の密着性や
耐久性を向上させるためには、金属部材に３０〜５００
μｍ程度の窒化層を形成する必要があるが、従来のイオ
ン窒化法によって金属部材に３０〜５００μｍ程度の窒
化層（拡散層）を形成しようとすると、スパッタリング
により金属部材の表面粗度が大きくなったり、スパッタ
リング等により発生した微粉末が付着したり、あるいは
脆い化合物層が形成され、その上に被膜形成を行って
も、被膜の密着力が低下し、イオン窒化処理後に形成さ
れた硬質被膜の密着性や耐久性を向上させることができ
ないばかりか、逆にこれらの硬質被膜の特性を低下させ
る。
層）を形成することにより、形成された被膜の密着性や
耐久性を向上させるためには、金属部材に３０〜５００
μｍ程度の窒化層を形成する必要があるが、従来のイオ
ン窒化法によって金属部材に３０〜５００μｍ程度の窒
化層（拡散層）を形成しようとすると、スパッタリング
により金属部材の表面粗度が大きくなったり、スパッタ
リング等により発生した微粉末が付着したり、あるいは
脆い化合物層が形成され、その上に被膜形成を行って
も、被膜の密着力が低下し、イオン窒化処理後に形成さ
れた硬質被膜の密着性や耐久性を向上させることができ
ないばかりか、逆にこれらの硬質被膜の特性を低下させ
る。
【０００６】この発明は、このような問題点に鑑み、異
種の形状の金属部材を同時に、また金属部材の表面状態
を保持したまま表面全体に均一にイオン窒化処理を施
し、その後連続して同一装置、あるいは別の装置におい
てＰＶＤ法により硬質膜を形成することにより、高い密
着性と耐久性を有する硬質膜を金属部材の表面に形成す
る鋼系複合表面処理製品の製造方法とその製品を提案し
ようとするものである。
種の形状の金属部材を同時に、また金属部材の表面状態
を保持したまま表面全体に均一にイオン窒化処理を施
し、その後連続して同一装置、あるいは別の装置におい
てＰＶＤ法により硬質膜を形成することにより、高い密
着性と耐久性を有する硬質膜を金属部材の表面に形成す
る鋼系複合表面処理製品の製造方法とその製品を提案し
ようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、金属部材を
３００〜６５０℃の温度に保持し、アンモニアガスと水
素ガスを用い、金属部材の表面に０．００１〜２．０ m
A/cm2 の電流密度のグロー放電を行いイオン窒化して窒
化層を形成し、この窒化層の上にＰＶＤ法によりＴｉ、
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、ＴａおよびＣｒの少なくとも１
種の窒化物、炭化物および／または炭窒化物からなる硬
質被膜、あるいは前記硬質被膜の積層膜あるいは積層傾
斜膜を形成することを特徴とする鋼系複合表面処理製品
の製造方法と、前記イオン窒化法により形成した窒化層
の第１層と、前記ＰＶＤ法により前記第１層に被覆した
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、ＴａおよびＣｒの少なく
とも１種の窒化物、炭化物および／または炭窒化物から
なる硬質被膜、あるいは前記硬質被膜の積層膜あるいは
積層傾斜膜の第２層を有する鋼系複合表面処理製品を要
旨とする。
３００〜６５０℃の温度に保持し、アンモニアガスと水
素ガスを用い、金属部材の表面に０．００１〜２．０ m
A/cm2 の電流密度のグロー放電を行いイオン窒化して窒
化層を形成し、この窒化層の上にＰＶＤ法によりＴｉ、
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、ＴａおよびＣｒの少なくとも１
種の窒化物、炭化物および／または炭窒化物からなる硬
質被膜、あるいは前記硬質被膜の積層膜あるいは積層傾
斜膜を形成することを特徴とする鋼系複合表面処理製品
の製造方法と、前記イオン窒化法により形成した窒化層
の第１層と、前記ＰＶＤ法により前記第１層に被覆した
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、ＴａおよびＣｒの少なく
とも１種の窒化物、炭化物および／または炭窒化物から
なる硬質被膜、あるいは前記硬質被膜の積層膜あるいは
積層傾斜膜の第２層を有する鋼系複合表面処理製品を要
旨とする。
【０００８】
【作用】この発明の対象鋼としては、ＳＵＰ１０等のば
ね鋼、ＳＵＪ２等の軸受鋼、ＳＡＣＭ６４５等の窒化
鋼、ＳＫＤ６１等の熱間加工用鋼、ＳＫＤ１１等の冷間
加工用鋼、ＳＫＨ５１等の高速度鋼、ＳＵＳ３０１等の
耐熱鋼、ＳＣＲ２０等の機械部品鋼、ＳＵＳ４１０等の
耐熱耐酸鋼等があげられる。
ね鋼、ＳＵＪ２等の軸受鋼、ＳＡＣＭ６４５等の窒化
鋼、ＳＫＤ６１等の熱間加工用鋼、ＳＫＤ１１等の冷間
加工用鋼、ＳＫＨ５１等の高速度鋼、ＳＵＳ３０１等の
耐熱鋼、ＳＣＲ２０等の機械部品鋼、ＳＵＳ４１０等の
耐熱耐酸鋼等があげられる。
【０００９】また、この発明の対象とする製品として
は、比較的単純な平面形状を有するＣＤ用金型や各種金
属部品から、表面が複雑な形状を有する押出成形機用ス
クリュウー、撹拌機用スクリュー、機械部品成形用金
型、自動車用ギヤ、エンジン部品、アルミニウム押出用
各種ダイス、ドリルやエンドミル等の切削工具等があげ
られる。
は、比較的単純な平面形状を有するＣＤ用金型や各種金
属部品から、表面が複雑な形状を有する押出成形機用ス
クリュウー、撹拌機用スクリュー、機械部品成形用金
型、自動車用ギヤ、エンジン部品、アルミニウム押出用
各種ダイス、ドリルやエンドミル等の切削工具等があげ
られる。
【００１０】この発明における窒化層の第１層を形成す
るためのイオン窒化処理において、金属部材の反応温度
を３００〜６５０℃に限定したのは、以下に示す理由に
よる。すなわち、金属部材を、窒素イオンと速やかに反
応させ、経済性が成り立つ収率で反応する反応温度まで
加熱するためには金属部材の温度を３００〜６５０℃に
加熱する必要がある。その理由は、３００℃未満ではイ
オン窒化反応が極めて遅く、６５０℃を超えるといった
ん形成された窒化物が分解し、イオン窒化が起こらない
という問題が生ずるからである。加熱手段としては、電
気加熱、ガス加熱等があるが、電気加熱が使い易い。ま
た、加熱源をイオン窒化処理を行う真空チャンバー内、
あるいはその外側に配置する方法をとると、自動制御シ
ステムと組合わせてプログロムされた昇温や温度維持が
容易にできる。
るためのイオン窒化処理において、金属部材の反応温度
を３００〜６５０℃に限定したのは、以下に示す理由に
よる。すなわち、金属部材を、窒素イオンと速やかに反
応させ、経済性が成り立つ収率で反応する反応温度まで
加熱するためには金属部材の温度を３００〜６５０℃に
加熱する必要がある。その理由は、３００℃未満ではイ
オン窒化反応が極めて遅く、６５０℃を超えるといった
ん形成された窒化物が分解し、イオン窒化が起こらない
という問題が生ずるからである。加熱手段としては、電
気加熱、ガス加熱等があるが、電気加熱が使い易い。ま
た、加熱源をイオン窒化処理を行う真空チャンバー内、
あるいはその外側に配置する方法をとると、自動制御シ
ステムと組合わせてプログロムされた昇温や温度維持が
容易にできる。
【００１１】また、イオン窒化ガスとして、アンモニア
ガス（ＮＨ３）と水素ガス（Ｈ２）を用いるのは、アン
モニアガスはＮとＨに分解し、直ちにＮ２とＨ２になる
ためイオン窒化反応が十分に起こらないが、アンモニア
ガスはプラズマ化電流密度が低い範囲においてアンモニ
アラジカルとして安定であり、水素ガスは放電によるア
ンモニアガスのラジカル化を安定に行うための補助ガス
として作用するからである。ＮＨ３／Ｈ２体積比は１／
１００〜１／０がよく、１／１０〜３／１が好適であ
る。ＮＨ３／Ｈ２体積比が１／１００未満ではイオン窒
化反応が十分に起こらない。なお、水素ガスを供給しな
い場合は、補助ガスのＨ２がＮＨ３の分解で発生するの
で、このＨ２を用いる。プラズマを安定させるために
は、Ａｒガス等を添加することもできる。
ガス（ＮＨ３）と水素ガス（Ｈ２）を用いるのは、アン
モニアガスはＮとＨに分解し、直ちにＮ２とＨ２になる
ためイオン窒化反応が十分に起こらないが、アンモニア
ガスはプラズマ化電流密度が低い範囲においてアンモニ
アラジカルとして安定であり、水素ガスは放電によるア
ンモニアガスのラジカル化を安定に行うための補助ガス
として作用するからである。ＮＨ３／Ｈ２体積比は１／
１００〜１／０がよく、１／１０〜３／１が好適であ
る。ＮＨ３／Ｈ２体積比が１／１００未満ではイオン窒
化反応が十分に起こらない。なお、水素ガスを供給しな
い場合は、補助ガスのＨ２がＮＨ３の分解で発生するの
で、このＨ２を用いる。プラズマを安定させるために
は、Ａｒガス等を添加することもできる。
【００１２】また、この発明において、金属部材の表面
にかけるプラズマ化電流を０．００１〜２．０ mA/cm2
とするのは、この電流密度の範囲においてのみグロー放
電はアンモニアガスおよび水素ガスをプラズマ化するこ
とのみに使用でき、余剰熱を発生させることがないから
である。なお、電流密度が０．００１ mA/cm2 未満で
は、プラズマ化を十分に起こすことができず、他方２．
０ mA/cm2 を超えると金属部材の表面で局部的な過熱状
態が生じたり、スリット内や溝内部に有効なイオン窒化
処理が行われない。特に、光沢研磨が施された金属部材
に対して、その表面状態を保持したままイオン窒化処理
を行うためには、０．００１〜０．５ mA/cm2 の電流密
度の範囲が好ましい。
にかけるプラズマ化電流を０．００１〜２．０ mA/cm2
とするのは、この電流密度の範囲においてのみグロー放
電はアンモニアガスおよび水素ガスをプラズマ化するこ
とのみに使用でき、余剰熱を発生させることがないから
である。なお、電流密度が０．００１ mA/cm2 未満で
は、プラズマ化を十分に起こすことができず、他方２．
０ mA/cm2 を超えると金属部材の表面で局部的な過熱状
態が生じたり、スリット内や溝内部に有効なイオン窒化
処理が行われない。特に、光沢研磨が施された金属部材
に対して、その表面状態を保持したままイオン窒化処理
を行うためには、０．００１〜０．５ mA/cm2 の電流密
度の範囲が好ましい。
【００１３】プラズマ化のためのグロー放電を発生する
放電は、直流放電、高周波放電等のいずれでもよい。イ
オン窒化を行う真空チャンバーは基本的にグロー放電用
電極、プラズマ化ガス用配管とを備え、真空ポンプに接
続された排気管を備えたものであれば特に限定されな
い。
放電は、直流放電、高周波放電等のいずれでもよい。イ
オン窒化を行う真空チャンバーは基本的にグロー放電用
電極、プラズマ化ガス用配管とを備え、真空ポンプに接
続された排気管を備えたものであれば特に限定されな
い。
【００１４】この発明において、硬質被膜の形成にＰＶ
Ｄ法を採用したのは、熱ＣＶＤ法のように高温で成膜す
る被膜形成方法では、イオン窒化法により形成された窒
化層が拡散し失われるためである。ＰＶＤ法は６５０℃
以下の低温での被膜形成が可能であるため、イオン窒化
法により形成された窒化層に悪影響をおよぼすことがな
い。ＰＶＤ法には、イオンプレーティング法、スパッタ
リング法等があるが、成膜時の加熱により窒化層の表面
硬化層を失うことがなく、耐摺動摩耗特性の向上に有効
な強固な付着力を示す被膜の作製が可能なイオンプレー
ティング法を用いるのが望ましい。
Ｄ法を採用したのは、熱ＣＶＤ法のように高温で成膜す
る被膜形成方法では、イオン窒化法により形成された窒
化層が拡散し失われるためである。ＰＶＤ法は６５０℃
以下の低温での被膜形成が可能であるため、イオン窒化
法により形成された窒化層に悪影響をおよぼすことがな
い。ＰＶＤ法には、イオンプレーティング法、スパッタ
リング法等があるが、成膜時の加熱により窒化層の表面
硬化層を失うことがなく、耐摺動摩耗特性の向上に有効
な強固な付着力を示す被膜の作製が可能なイオンプレー
ティング法を用いるのが望ましい。
【００１５】イオンプレーティング法は、一般に金属を
蒸発させ、この蒸発した金属をイオン化し、さらにイオ
ン化した金属分子を反応性ガス雰囲気下で電界により加
速して、基材表面に付着固定させるものである。ここ
で、金属を蒸発させる手段としては、既存のイオンプレ
ーティング装置に具備されている抵抗加熱方式や電子銃
加熱方式のいずれでもよい。また、蒸発した金属のイオ
ン化は、公知のカソードアーク放電、グロー放電、高周
波放電、イオン化電極を用いる方法、ホロカソード法の
いずれでもよい。これらの中で、カソードアーク放電型
のイオンプレーティング法は、金属の蒸発とイオン化を
同時に行う方式であり、他の方法に比べて金属のイオン
化効率が高く、高い密着力を持つ被膜の形成に好適であ
る。
蒸発させ、この蒸発した金属をイオン化し、さらにイオ
ン化した金属分子を反応性ガス雰囲気下で電界により加
速して、基材表面に付着固定させるものである。ここ
で、金属を蒸発させる手段としては、既存のイオンプレ
ーティング装置に具備されている抵抗加熱方式や電子銃
加熱方式のいずれでもよい。また、蒸発した金属のイオ
ン化は、公知のカソードアーク放電、グロー放電、高周
波放電、イオン化電極を用いる方法、ホロカソード法の
いずれでもよい。これらの中で、カソードアーク放電型
のイオンプレーティング法は、金属の蒸発とイオン化を
同時に行う方式であり、他の方法に比べて金属のイオン
化効率が高く、高い密着力を持つ被膜の形成に好適であ
る。
【００１６】また、硬質被膜の形成に先立って基材の加
熱を行う際にイオン照射による加熱を採用する場合は金
属イオンにて行い、イオン化した金属イオンを加速する
電界は電圧の値としてー５００Ｖ〜ー２０００Ｖが好ま
しく、さらに好ましくはー８００Ｖ〜ー１５００Ｖであ
る。
熱を行う際にイオン照射による加熱を採用する場合は金
属イオンにて行い、イオン化した金属イオンを加速する
電界は電圧の値としてー５００Ｖ〜ー２０００Ｖが好ま
しく、さらに好ましくはー８００Ｖ〜ー１５００Ｖであ
る。
【００１７】硬質被膜の作製には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ、Ｎｂ、ＴａおよびＣｒの少なくとも１種の金属を蒸
発源に用い、反応性ガスとしてはＮ２、ＮＨ３、炭化水
素類または窒素を含んだ有機化合物、例えば（ＣＨ３）
３Ｎ等が使用できる。反応性ガスの圧力は、用いるガス
の種類により異なるが、一般に１０−３〜１０１トール
の範囲で適宜選択すればよい。
Ｖ、Ｎｂ、ＴａおよびＣｒの少なくとも１種の金属を蒸
発源に用い、反応性ガスとしてはＮ２、ＮＨ３、炭化水
素類または窒素を含んだ有機化合物、例えば（ＣＨ３）
３Ｎ等が使用できる。反応性ガスの圧力は、用いるガス
の種類により異なるが、一般に１０−３〜１０１トール
の範囲で適宜選択すればよい。
【００１８】硬質被膜を形成する際のイオン化した金属
を加速する電圧の値としては、ー５０Ｖ〜ー７００Ｖが
好ましく、さらに好ましくはー１００Ｖ〜ー５００Ｖで
ある。
を加速する電圧の値としては、ー５０Ｖ〜ー７００Ｖが
好ましく、さらに好ましくはー１００Ｖ〜ー５００Ｖで
ある。
【００１９】この発明の硬質被膜はセラミックス膜であ
り、従来の金属材料に比べてビッカース硬度で１５００
〜３０００と高硬度で、かつ低摩擦係数を示すため優れ
た耐摩耗性を発揮する。しかし、膜厚が５μｍを超える
厚膜になると、セラミックスの持つ脆さが現れ、割れや
欠け等を生じるため、硬質被膜の厚さは５μｍ以下が好
ましい。一方、２μｍ未満では硬質被膜としての上記特
性が十分に発揮されない。このため硬質被膜の厚さとし
ては２〜５μｍが好ましく、通常は３μｍ程度である。
り、従来の金属材料に比べてビッカース硬度で１５００
〜３０００と高硬度で、かつ低摩擦係数を示すため優れ
た耐摩耗性を発揮する。しかし、膜厚が５μｍを超える
厚膜になると、セラミックスの持つ脆さが現れ、割れや
欠け等を生じるため、硬質被膜の厚さは５μｍ以下が好
ましい。一方、２μｍ未満では硬質被膜としての上記特
性が十分に発揮されない。このため硬質被膜の厚さとし
ては２〜５μｍが好ましく、通常は３μｍ程度である。
【００２０】また、基材表面に窒化層の第１層を設け、
その上に第２層として硬質被膜を形成する複合処理によ
り、基材表面での弾性変形または塑性変形がほとんど起
らないため、硬質被膜が基材の弾性変形または塑性変形
に対して追随できずに破壊に至るということがなくな
る。
その上に第２層として硬質被膜を形成する複合処理によ
り、基材表面での弾性変形または塑性変形がほとんど起
らないため、硬質被膜が基材の弾性変形または塑性変形
に対して追随できずに破壊に至るということがなくな
る。
【００２１】
【実施例】図１はこの発明を実施するためのイオン窒化
装置を示す概略図で、１は真空チャンバー、２は加熱ヒ
ーター、３は直流電極、４は金属部材（ドリル）、５は
直流電源、６は排気管、７は真空ポンプ、８はバルブ、
９はノズル、１０は導入管、１１はバルブ、１２はマス
フローコントローラー、１３は窓である。
装置を示す概略図で、１は真空チャンバー、２は加熱ヒ
ーター、３は直流電極、４は金属部材（ドリル）、５は
直流電源、６は排気管、７は真空ポンプ、８はバルブ、
９はノズル、１０は導入管、１１はバルブ、１２はマス
フローコントローラー、１３は窓である。
【００２２】すなわち、真空チャンバー１には、外周壁
に加熱ヒーター２が埋設され、内部に直流電源５に接続
された直流電極３が配置され、下部に排気管６が圧力調
整用バルブ８を介して真空ポンプ７に接続されている。
Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス、Ａｒガス等の原料ガスはそれぞ
れマスフローコントローラー１２、バルブ１１、導入管
１０を介してノズル９から真空チャンバー１内に供給さ
れる。窓１３は金属部材４の表面近傍のプラズマ発光を
観測するために設けられたものである。金属部材４は直
流電極３の上面に設置される。
に加熱ヒーター２が埋設され、内部に直流電源５に接続
された直流電極３が配置され、下部に排気管６が圧力調
整用バルブ８を介して真空ポンプ７に接続されている。
Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス、Ａｒガス等の原料ガスはそれぞ
れマスフローコントローラー１２、バルブ１１、導入管
１０を介してノズル９から真空チャンバー１内に供給さ
れる。窓１３は金属部材４の表面近傍のプラズマ発光を
観測するために設けられたものである。金属部材４は直
流電極３の上面に設置される。
【００２３】実施例１ ＳＫＨ５１高速度鋼（ビッカース硬度Ｈｖ＝８５０）の
ドリルをエタノール中で超音波洗浄した後、上記図１に
示すイオン窒化装置の直流電極３上に設置し、イオン窒
化を行った。イオン窒化操作は、ドリル設置後、真空チ
ャンバー１内を真空ポンプ７にて１×１０−３トールま
で排気し、排気を続けながら水素ガスを１０００ｍｌ／
分で供給し、１トールまで維持し、同時に加熱ヒーター
２でドリル４の表面を５００℃に均一になるまで１時間
加熱した。次に、直流電源５からー４００Ｖの電圧を印
加し水素ガスによる直流グロー放電プラズマを起こし、
ドリル４の表面を３０分間清浄した。続いて、水素ガス
とアンモニアガスをそれぞれ２０００ｍｌ／分、５００
ｍｌ／分真空チャンバー１内に導入し、圧力を１．０ト
ールに維持し、印加電圧ー５００Ｖで水素ガスとアンモ
ニアガスの直流プラズマを発生させ、イオン窒化処理を
３０分間行った。この間、ドリルに流れる電流密度は
０．２ｍＡ／ｃｍ２以下に維持し、かつプラズマがドリ
ル表面に均一に発生するように制御した。処理後のドリ
ルの硬化層の厚さは５０μｍであった。また、表面粗度
（Ｒａ）は処理前後で変化は見られなかった。
ドリルをエタノール中で超音波洗浄した後、上記図１に
示すイオン窒化装置の直流電極３上に設置し、イオン窒
化を行った。イオン窒化操作は、ドリル設置後、真空チ
ャンバー１内を真空ポンプ７にて１×１０−３トールま
で排気し、排気を続けながら水素ガスを１０００ｍｌ／
分で供給し、１トールまで維持し、同時に加熱ヒーター
２でドリル４の表面を５００℃に均一になるまで１時間
加熱した。次に、直流電源５からー４００Ｖの電圧を印
加し水素ガスによる直流グロー放電プラズマを起こし、
ドリル４の表面を３０分間清浄した。続いて、水素ガス
とアンモニアガスをそれぞれ２０００ｍｌ／分、５００
ｍｌ／分真空チャンバー１内に導入し、圧力を１．０ト
ールに維持し、印加電圧ー５００Ｖで水素ガスとアンモ
ニアガスの直流プラズマを発生させ、イオン窒化処理を
３０分間行った。この間、ドリルに流れる電流密度は
０．２ｍＡ／ｃｍ２以下に維持し、かつプラズマがドリ
ル表面に均一に発生するように制御した。処理後のドリ
ルの硬化層の厚さは５０μｍであった。また、表面粗度
（Ｒａ）は処理前後で変化は見られなかった。
【００２４】イオン窒化処理後、窒化処理したドリルを
Ｔｉカソードを備えたカソードアーク方式のイオンプレ
ーティング装置内に設置し、反応容器内を１０−５トー
ルまで排気した後、ドリルに−１０００Ｖのバイアス電
圧を印加し、Ｔｉカソードによりアーク放電を生起させ
た。この時のアーク放電電流は７０Ａであった。そし
て、赤外線温度計によりドリル表面温度を監視しなが
ら、アーク放電を２分間続け、Ｔｉを蒸発、イオン化さ
せ、ドリル表面のスパッタクリーニングを行った。アー
ク放電中最大４５０℃までドリル表面温度の上昇が認め
られた。
Ｔｉカソードを備えたカソードアーク方式のイオンプレ
ーティング装置内に設置し、反応容器内を１０−５トー
ルまで排気した後、ドリルに−１０００Ｖのバイアス電
圧を印加し、Ｔｉカソードによりアーク放電を生起させ
た。この時のアーク放電電流は７０Ａであった。そし
て、赤外線温度計によりドリル表面温度を監視しなが
ら、アーク放電を２分間続け、Ｔｉを蒸発、イオン化さ
せ、ドリル表面のスパッタクリーニングを行った。アー
ク放電中最大４５０℃までドリル表面温度の上昇が認め
られた。
【００２５】続いて、Ｔｉカソードへの電圧印加を停止
し、反応容器内に窒素ガスを導入し、容器内の圧力が３
×１０−２トールを保つように窒素ガスを流しながらド
リルに４００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｔｉカソード
よりアーク放電を生起させた。この時のアーク放電電流
は９０Ａであった。このアーク放電を１時間続けた結
果、イオン窒化層の上にＴｉＮの硬質被膜層が形成され
た。このＴｉＮ膜厚は３〜４μｍ程度であった。
し、反応容器内に窒素ガスを導入し、容器内の圧力が３
×１０−２トールを保つように窒素ガスを流しながらド
リルに４００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｔｉカソード
よりアーク放電を生起させた。この時のアーク放電電流
は９０Ａであった。このアーク放電を１時間続けた結
果、イオン窒化層の上にＴｉＮの硬質被膜層が形成され
た。このＴｉＮ膜厚は３〜４μｍ程度であった。
【００２６】上記の処理を行ったＳＫＨ５１ドリルの表
面硬度測定を行った。その結果、イオン窒化処理が施さ
れていない従来品が１６００Ｈｖ（１００ｇ）であった
のに対し、前処理としてのイオン窒化処理を施した本発
明品は１８５０Ｈｖ（１００ｇ）まで硬度の上昇が確認
され、ドリル表面での変形が起り難くなっていることが
認められた。
面硬度測定を行った。その結果、イオン窒化処理が施さ
れていない従来品が１６００Ｈｖ（１００ｇ）であった
のに対し、前処理としてのイオン窒化処理を施した本発
明品は１８５０Ｈｖ（１００ｇ）まで硬度の上昇が確認
され、ドリル表面での変形が起り難くなっていることが
認められた。
【００２７】また、スクラッチ試験を行い、ＴｉＮ膜の
密着力や耐久性に関連する臨界荷重値の測定を行った結
果、イオン窒化処理が施されていない従来品は４７ニュ
ートン（Ｎ）であったのに対し、本発明品は５３ニュー
トン（Ｎ）と高い値を示し、形成されたＴｉＮ膜の密着
力や耐久性が向上していることが認められた。
密着力や耐久性に関連する臨界荷重値の測定を行った結
果、イオン窒化処理が施されていない従来品は４７ニュ
ートン（Ｎ）であったのに対し、本発明品は５３ニュー
トン（Ｎ）と高い値を示し、形成されたＴｉＮ膜の密着
力や耐久性が向上していることが認められた。
【００２８】さらに、上記ドリルについて、下記の条件
で切削試験を行った結果、イオン窒化処理が施された本
発明品は、窒化処理なしの従来品に比べて、切削できた
孔の個数（切削性能）は約４〜６倍程度増加することが
認められた。 ＜切削試験条件＞被削材：ＳＣＭ４４０、ドリル回転速
度：１５００ｒｐｍ 送り速度：０．１５ｒｅｖ、切削深さ：２０ｍｍ
で切削試験を行った結果、イオン窒化処理が施された本
発明品は、窒化処理なしの従来品に比べて、切削できた
孔の個数（切削性能）は約４〜６倍程度増加することが
認められた。 ＜切削試験条件＞被削材：ＳＣＭ４４０、ドリル回転速
度：１５００ｒｐｍ 送り速度：０．１５ｒｅｖ、切削深さ：２０ｍｍ
【００２９】比較例１ 真空槽が冷却されたイオン窒化装置と、Ｎ２とＨ２の直
流プラズマを用いて処理部材の加熱と窒化反応を起こさ
せる従来のイオン窒化法により４３０℃、１５分間窒化
処理し、上記実施例１と同様のイオンプレーティング法
によりＴｉＮ膜を形成したドリルを、上記実施例１と同
様の条件により切削試験を行った。その結果、窒化処理
が施されていない従来品よりは切削性能は向上したもの
の、高々２倍程度の向上にとどまった。
流プラズマを用いて処理部材の加熱と窒化反応を起こさ
せる従来のイオン窒化法により４３０℃、１５分間窒化
処理し、上記実施例１と同様のイオンプレーティング法
によりＴｉＮ膜を形成したドリルを、上記実施例１と同
様の条件により切削試験を行った。その結果、窒化処理
が施されていない従来品よりは切削性能は向上したもの
の、高々２倍程度の向上にとどまった。
【００３０】実施例２ 実施例１と同様に、ＳＫＨ５１高速度鋼工具鋼のドリル
を用い、イオン窒化処理を３０分間行った。硬化層深さ
は約５０μｍであった。このドリルをＴｉカソードを備
えたカソードアーク方式のイオンプレーティング装置内
に設置し、反応容器内を１０−５トールまで排気した
後、ドリルにー１０００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｔ
ｉカソードによりアーク放電を生起させた。この時のア
ーク放電電流は７０Ａであった。そして、赤外線温度計
によりドリル表面温度を監視しながら、アーク放電を２
分間続け、Ｔｉを蒸発、イオン化させ、ドリル表面のス
パッタクリーニングを行った。アーク放電中最大４５０
℃までドリル表面温度の上昇が認められた。
を用い、イオン窒化処理を３０分間行った。硬化層深さ
は約５０μｍであった。このドリルをＴｉカソードを備
えたカソードアーク方式のイオンプレーティング装置内
に設置し、反応容器内を１０−５トールまで排気した
後、ドリルにー１０００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｔ
ｉカソードによりアーク放電を生起させた。この時のア
ーク放電電流は７０Ａであった。そして、赤外線温度計
によりドリル表面温度を監視しながら、アーク放電を２
分間続け、Ｔｉを蒸発、イオン化させ、ドリル表面のス
パッタクリーニングを行った。アーク放電中最大４５０
℃までドリル表面温度の上昇が認められた。
【００３１】続いて、Ｔｉカソードへの電圧印加を停止
し、反応容器内に窒素ガスとアセチレンガスおよびアル
ゴンガスの混合ガスを導入しながらドリルにー４００Ｖ
のバイアス電圧を印加し、Ｔｉカソードよりアーク放電
を生起させた。この時のアーク放電電流は９０Ａであっ
た。このアーク放電を１時間続けた結果、イオン窒化層
の上にＴｉＣＮの硬質被膜層が形成された。このＴｉＣ
Ｎ膜厚は３〜４μｍ程度であった。
し、反応容器内に窒素ガスとアセチレンガスおよびアル
ゴンガスの混合ガスを導入しながらドリルにー４００Ｖ
のバイアス電圧を印加し、Ｔｉカソードよりアーク放電
を生起させた。この時のアーク放電電流は９０Ａであっ
た。このアーク放電を１時間続けた結果、イオン窒化層
の上にＴｉＣＮの硬質被膜層が形成された。このＴｉＣ
Ｎ膜厚は３〜４μｍ程度であった。
【００３２】上記ドリルについて、実施例１と同様の条
件で切削試験を行った結果、本発明品についても窒化処
理なしの従来品に比べて約４〜５倍程度切削性能が向上
することが認められた。
件で切削試験を行った結果、本発明品についても窒化処
理なしの従来品に比べて約４〜５倍程度切削性能が向上
することが認められた。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したごとく、この発明は以下に
記載する効果を奏する。 （１）金属部材上に直接硬質膜を形成する場合よりも、
前処理としてイオン窒化処理を施すことにより硬質膜の
変形が起り難くなり、硬質被膜の破壊も少なくなる。 （２）この発明のイオン窒化処理を、金属部材の表面粗
さを大きくすることなく、硬化層を形成することが可能
なため、イオン窒化処理後に形成される硬質膜は高い密
着力および耐久性を有する。 （３）ＰＶＤ法は、５００℃以下の比較的低温で成膜を
行うため、予め形成した窒化層を、熱による窒素の拡散
により失うことがない。 （４）金属部材のうち、ドリルのような複雑形状を有す
るものや、表面が細密な溝構造を持つものでも均一にイ
オン窒化処理することが可能なため、金属部材全体に密
着力および耐久性の優れた硬質膜を形成することができ
る。
記載する効果を奏する。 （１）金属部材上に直接硬質膜を形成する場合よりも、
前処理としてイオン窒化処理を施すことにより硬質膜の
変形が起り難くなり、硬質被膜の破壊も少なくなる。 （２）この発明のイオン窒化処理を、金属部材の表面粗
さを大きくすることなく、硬化層を形成することが可能
なため、イオン窒化処理後に形成される硬質膜は高い密
着力および耐久性を有する。 （３）ＰＶＤ法は、５００℃以下の比較的低温で成膜を
行うため、予め形成した窒化層を、熱による窒素の拡散
により失うことがない。 （４）金属部材のうち、ドリルのような複雑形状を有す
るものや、表面が細密な溝構造を持つものでも均一にイ
オン窒化処理することが可能なため、金属部材全体に密
着力および耐久性の優れた硬質膜を形成することができ
る。
【図１】この発明を実施するためのイオン窒化装置の全
体構成を示す概略図である。
体構成を示す概略図である。
１ 真空チャンバー ２ 加熱ヒーター ３ 直流電極 ４ 金属部材 ５ 直流電源 ６ 排気管 ７ 真空ポンプ ８ バルブ ９ ノズル １０ 導入管 １１ バルブ １２ マスフローコントローラー １３ 窓
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石井 芳朗 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金 属鉱山株式会社 中央研究所内 (72)発明者 柳沼 良和 東京都府中市住吉町３−４−６ 日本電 子工業株式会社 府中工場内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 28/02
Claims (2)
- 【請求項１】 金属部材を３００〜６５０℃の温度に保
持し、アンモニアガスと水素ガスを用い、金属部材の表
面に０．００１〜２．０ mA/cm2 の電流密度のグロー放
電を行いイオン窒化することにより形成した窒化層の第
１層と、ＰＶＤ法により前記第１層に被覆したＴｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、ＴａおよびＣｒの少なくとも１種
の窒化物、炭化物および／または炭窒化物からなる硬質
被膜、あるいは前記硬質被膜の積層膜あるいは積層傾斜
膜の第２層を有することを特徴とする鋼系複合表面処理
製品。 - 【請求項２】 金属部材を３００〜６５０℃の温度に保
持し、アンモニアガスと水素ガスを用い、金属部材の表
面に０．００１〜２．０ mA/cm2 の電流密度のグロー放
電を行いイオン窒化して窒化層を形成し、この窒化層の
上にＰＶＤ法によりＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ
およびＣｒの少なくとも１種の窒化物、炭化物および／
または炭窒化物からなる硬質被膜、あるいは前記硬質被
膜の積層膜あるいは積層傾斜膜を形成することを特徴と
する鋼系複合表面処理製品の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6188914A JP2989746B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 鋼系複合表面処理製品とその製造方法 |
| FR9509033A FR2722800B1 (fr) | 1994-07-19 | 1995-07-19 | Produits composites en acier revetus en double couche et leur procede de fabrication |
| DE19526387A DE19526387C2 (de) | 1994-07-19 | 1995-07-19 | Doppelt beschichteter Stahlverbundgegenstand und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US08/881,376 US6110571A (en) | 1994-07-19 | 1997-06-24 | Duplex coated steel composite products and method of manufacturing them |
| US09/358,818 US6117280A (en) | 1994-07-19 | 1999-07-22 | Duplex coated steel composite products and method of manufacturing them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6188914A JP2989746B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 鋼系複合表面処理製品とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0835075A JPH0835075A (ja) | 1996-02-06 |
| JP2989746B2 true JP2989746B2 (ja) | 1999-12-13 |
Family
ID=16232100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6188914A Expired - Lifetime JP2989746B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 鋼系複合表面処理製品とその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2989746B2 (ja) |
| FR (1) | FR2722800B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2000005904A (ja) | 1998-06-18 | 2000-01-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 表面処理鋼系切削工具 |
| JP3924999B2 (ja) | 1999-08-12 | 2007-06-06 | 株式会社日立製作所 | 燃料ポンプ及びそれを用いた筒内噴射エンジン |
| CN100374613C (zh) * | 1999-09-07 | 2008-03-12 | 西铁城控股株式会社 | 装饰品及其制造方法 |
| JP4752372B2 (ja) * | 2004-12-13 | 2011-08-17 | パナソニック株式会社 | 正極活物質およびその製造法ならびに非水電解質二次電池 |
| JP4861785B2 (ja) * | 2006-09-27 | 2012-01-25 | 福井県 | 大気中の前処理を伴っためっき方法並びにめっき前処理装置 |
| JP2008150650A (ja) * | 2006-12-15 | 2008-07-03 | Nippon Coating Center Kk | 鋼系複合表面処理製品とその製造方法 |
| JP2008133542A (ja) * | 2007-12-07 | 2008-06-12 | Seiko Epson Corp | 装飾品の表面処理方法および装飾品 |
| JP7310723B2 (ja) * | 2019-06-27 | 2023-07-19 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 鋼部品およびその製造方法 |
| EP4204596A1 (en) * | 2020-11-10 | 2023-07-05 | Waldemar Link GmbH & Co. KG | Orthopedic implants with increased hardness and increased depth of hardness and method of making |
| CN113564517A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-10-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种低温快速韧性渗氮后原位沉积pvd涂层的装置及沉积方法 |
| CN116145077B (zh) * | 2023-04-19 | 2023-08-08 | 艾瑞森表面技术（苏州）股份有限公司 | 一种pvd预沉淀的离子氮化方法及复合涂层 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH365921A (de) * | 1958-11-04 | 1962-11-30 | Berghaus Elektrophysik Anst | Verfahren zur Behandlung der Oberfläche von Metallkörpern |
| FI63783C (fi) * | 1981-09-30 | 1983-08-10 | Kymin Oy Kymmene Ab | Foerfarande foer nitrering vid laogt tryck med hjaelp av glimurladdning |
| JPS5864377A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | Nachi Fujikoshi Corp | 表面被覆工具およびその製造方法 |
| US4500564A (en) * | 1982-02-01 | 1985-02-19 | Agency Of Industrial Science & Technology | Method for surface treatment by ion bombardment |
| FR2587729B1 (fr) * | 1985-09-24 | 1988-12-23 | Centre Nat Rech Scient | Procede et dispositif de traitement chimique, notamment de traitement thermochimique et de depot chimique dans un plasma homogene de grand volume |
| DE3742317A1 (de) * | 1987-12-14 | 1989-06-22 | Repenning Detlev | Verfahren zur herstellung korrosion-, verschleiss- und pressfester schichten |
| FR2653137B1 (fr) * | 1989-10-17 | 1993-06-11 | Siderurgie Fse Inst Rech | Procede de traitement de surface de produits siderurgiques par action d'un plasma. |
| JPH03232957A (ja) * | 1990-02-09 | 1991-10-16 | Nippon Steel Corp | 耐摩耗部材の製造方法 |
| FR2682125A1 (fr) * | 1991-10-07 | 1993-04-09 | Nitruvid | Procede de traitement pour deposer une couche de carbone en phase vapeur sur la surface d'une piece metallique et piece ainsi obtenue. |
-
1994
- 1994-07-19 JP JP6188914A patent/JP2989746B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1995
- 1995-07-19 FR FR9509033A patent/FR2722800B1/fr not_active Expired - Fee Related
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