JPH02125861A - 被処理物の表面に被膜を形成する方法 - Google Patents

被処理物の表面に被膜を形成する方法

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JPH02125861A JP27845288A JP27845288A JPH02125861A JP H02125861 A JPH02125861 A JP H02125861A JP 27845288 A JP27845288 A JP 27845288A JP 27845288 A JP27845288 A JP 27845288A JP H02125861 A JPH02125861 A JP H02125861A
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土本 正博
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Fumito Takagi
文人 高木
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秀夫 長光
Tetsuji Taniwaki
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、イオン窒化処理とイオンプレーティングを
同一真空槽内で連続して行なうことにより、被処理物の
母材上に耐摩耗性に優れ、擦傷に対して高耐力を持った
表面被膜を形成することのてきる表面被膜形成方法に関
するものである。
〈従来技術および解決すべき課題〉 金型、機械摩耗部品、切削工具、装飾品等の母材の表面
硬度を上げるための表面被覆処理法としては、(a)ガ
ス軟窒化処理、イオン窒化処理および塩浴窒化処理をそ
れぞれ単独で行なう方法、(b)化学蒸着法(CVD)
やイオンプレーティングによる表面被覆処理を行なう方
法、(C)窒化処理を行った後、被処理物を一旦大気に
曝して表面研磨と洗浄を行ない、次いてイオンプレーテ
ィング装置にセットしてイオンプレーティングによる被
覆処理を行なう方法がある。(a)の窒化処理単独によ
る方法では、表面の硬さかマイクロビッカース硬度Hv
か約1,300程度で充分な硬度か得られなかった。(
b)のCVDおよびイオンプレーティングによる表面被
覆方法ては、llvが2,200乃至4.500の非常
に硬い被膜を形成することができるか、膜厚か1JL1
1乃至1OJLIIであるため、高荷重の衝撃て簡単に
傷かつく欠点があった。また、(C)の窒化処理を施こ
した」−にイオンプレーティングによって被膜を形成す
る方法ては良好な被膜を形成することかてきるが、窒化
処理とイオンプレーティングが全く別の工程であるため
、窒化処理後の表面研磨と洗浄に時間かか\す、また表
面研磨と洗浄の仕方によってはイオンプレーティングに
よる被膜形成て不良か出やすい欠点かあった。
上記のような欠点を解消した表面被覆処理法として、例
えば特開昭58−64377号公報に示された方法かあ
る。この方法は、同一の真空容器内て先づイオン窒化処
理により母材上に窒化物層を形成し、それに引続いてイ
オンプレーティング、あるいはスパッタリンクとイオン
プレーティングによりIVa族やVa族の元素やそれら
の炭化物、窒化物、炭窒化物等の表面被膜層を形成する
ものである。この方法によれば、従来のような大気中て
生ずる酸化被膜等の汚染か防止され、清浄な窒化物層」
二に上記のような表面被覆層を形成することができると
いう利点かあるか、この方法で実施される加熱温度50
0°c、 N2ガス圧1乃至7 Torrてイオン窒化
させると、表面の極薄い部分に窒化物あるいは炭化物か
らなる脆い相が形成され、その後のイオンプレーティン
グによる表面被膜層の付着強度が低いという欠点がある
また、特開昭63−166957号公報には、溶融塩を
用いる方法、ガスを用いる方法、あるいはイオンを用い
る方法等により母材表面に窒素を拡散させて第1拡散層
を形成し、その最表面の極薄い黒化膜の下に存在するF
eJ、 Fe:+N、一般にFeXNで表わされるε相
を強力なイオンボンバードによって除去し、しかる後T
iN被膜を形成することにより剥離の無い均一なTiN
被膜の得られることが示されている。しかしながら、こ
の方法てはイオンボンバードによって黒化膜ならびにε
相を除去するときに母材の表面が荒れ、そのため次のイ
オンプレーティング処理によりTiN被膜を形成すると
、最終的な被膜面は実際には荒れたものになってしまう
欠点がある。
〈課題を解決するための手段〉 この発明は、イオン窒化処理とイオンプレーティング処
理を同一真空槽内て連続して行なうことにより、金型、
パンチ、機械摩耗部品、切削工具、装飾品等の表面に耐
摩耗性に優れ、擦傷に対して高耐力を持った表面被膜を
形成することのてきる表面被膜形成方法を提供すること
を目的とするものである。この発明による表面被膜形成
方法は、内部に被処理物が配置された真空槽に反応ガス
系からN2とN2の混合ガスを10−2乃至10−’ 
Torr導入し且つ上記被処理物を450乃至550°
Cに加熱すると共にこれに300乃至1000Vの負電
圧を印加して該被処理物の表面を窒化処理する第1の工
程と、真空槽を一旦排気した後反応ガス系からArガス
を導入してイオンボンバード処理を行ない、上記被処理
物の表面を洗浄する第2の工程と、Arガスの導入を停
止し、上記真空槽内に設置された金属蒸発源を電子ビー
ムて衝撃してTi、 Si、 Zr、llf等のIVa
族、Ta、 V等のVa族から選ばれた少なくとも1つ
の金属を蒸発させ、上記被処理物の表面をイオン化され
た上記蒸発金属粒子でイオンプレーティングする第3の
工程と、上記真空槽内に反応ガス系からN2、CIIH
n、02ガスの少なくとも1種を導入して上記被処理物
上に上記蒸発金属の窒化物、炭化物、炭窒化物、炭窒酸
化物、酸化物等の被膜を一層あるいは多層形成する第4
の工程とからなる。
上記第3の工程において、反応ガス系から同時にN2、
Cts Hn、02ガスの少なくとも1種を真空槽に導
入して、イオンプレーティングと同時に被処理物上に上
記選ばれた少なくとも1つの金属の窒化物、炭化物、炭
窒化物、炭窒酸化物、酸化物等の被膜を一層あるいは多
層形成するようにしてもよい。
〈作 用〉 この発明の表面被膜形成方法では、イオン窒化処理を行
なう第1の工程において、上記のように被処理物である
母材を450乃至550°Cに加熱し、母材へ300乃
至+000Vの負電圧を印加し、真空槽にN2とN2の
混合ガスを1O−2乃至10−’ Torr導入して弱
い放電を起こしてイオン窒化処理を行なうことにより、
イオン窒化された表面が次の第3の工程における弱いイ
オンボンバードにより小さい表面粗度て充分な表面洗浄
か行なわれ、イオンプレーティングにより形成された被
膜の付着強度か上かり、耐摩耗性に優れ、擦傷に対して
高耐力を持った高品質の表面被膜を形成することができ
る。
〈実施例の説明〉 図はこの発明による表面被膜形成方法を実施するのに適
した装置の概略図である。同図てlは真空槽で、真空ポ
ンプ2により排気される。3はAr、 N2、N2.0
゜、Cva II n等必要な反応ガスを導入する反応
ガス系て、弁31.32.33.34・・・・の操作に
より所要の反応ガスか真空槽lに導入される。真空槽l
の底部には坩堝4か配置されており、この坩堝には金属
の蒸発源としてTi、 Si、 2r、 Hf、Ta、
 V等の金属ベレット5か収容されている。6は電子銃
で、該電子銃から放射される電子ビーム7で上記金属ベ
レット5を衝撃すると共にその表面を走査してこれを蒸
発させる。この場合、坩堝4はアース電位に保たれてい
るものとする。坩堝4の近傍には熱電子放射電極8が設
けられており、該熱電子放射電極8は例えばIOV、1
00Aの容量をもった交流電源9により熱電子を放射し
得る約2,000°C以上の温度に加熱されている。熱
電子放射電極8の上方で坩堝4の上面から30mu+乃
至50mm上方にはイオン化電極11か設置されており
、該イオン化電極11はO■乃至100■の間て可変の
イオン化電源12により通常flOV乃至50Vの正電
圧が与えられている。また、坩堝4の上面から250■
乃至700■上方には金属ベレット5と対向して被処理
物保持手段13に保持された被処理物14か配置されて
おり、該被処理物14は被処理物用型@+Sによって0
■乃至−1500Vの電圧か印加されるようになってい
る。16は加熱ヒータて、被処理物を400℃以上の温
度に加熱することかできる。
(第1の実施例) 坩堝4にTiのベレット5を収容し、被処理物14とし
てダイス鋼を配置する。真空ポンプ2を動作させて真空
槽lを1O−6Torr台まで排気し、その後加熱ヒー
タ16を動作させてダイス鋼14を回転させつ\約45
0℃まで加熱した。次に反応ガス系3の弁32と33を
操作してN2ガスとN2ガスをその流量の比か3:lに
なるように調整しつ\真空槽1に導入し、その内圧を0
.I Torrになるようにする。
次に被処理物用電源15を調整してダイス鋼14に60
0■の電圧を印加して約1時間窒化処理を施こした。
次に、残留ガスの影響を無くすために再び真空ポンプ2
を動作させて真空槽1内の圧力が1O−6Torrにな
るまで排気する。そして反応ガス系3の弁31を操作し
て真空槽1に后ガスを導入してその内圧を2 X 1O
−2Torrとする。ダイス鋼14に引続き一600■
の電圧を印加してイオンボンバードを行ない、ダイス鋼
14の表面洗浄を約lO分間流こした。
次にArガスの導入を停止し、再度真空ポンプ2を動作
させて真空槽l内の圧力か1O−6Torr台になるま
て排気する。イオン化電源12を調整してイオン化電極
11に40Vの正電圧を印加し、またダイス鋼14には
引続き一600■の電圧を印加する。電子銃6を動作さ
せて電子ビーム7によりTiのベレット5を蒸発させ、
ダイス鋼14をTiのみて1分間イオンプレーティング
した。
次に被処理物用電源15を調整してダイス鋼14に一1
50Vの電圧を印加し、また反応ガス系3の弁32を操
作して真空槽1内にその圧力が5 X 10−1Tor
rになるようにN2を導入しながら上記ダイス鋼14に
TiN被膜を約20分間形成した。このとき形成された
TiN被膜の厚さはl#L−であった。
この実施例で形成された上記TiN被膜の硬度試験を行
った所、20gの荷重でマイクロビッカース硬度1(v
 1,650.100g荷重でHv 1,150、I 
、000g荷重でHv 896で、無処理品の20g荷
重でllv 762に比して最表面は極めて硬いことが
確かめられた。この発明の方法でTiN被膜が形成され
たAnダイキャスト合金の鋳抜きピンの実装テストの結
果では36.500シヨツトまで使用できたのに対し、
無処理品では7,400シヨツトで、この発明の方法を
実施したものは約5倍の寿命が得られた。
(第2の実施例) 被処理物14として高速度鋼の金型を配置した。
第1の実施例では被処理物14を水平面内で回転させた
が、この実施例では静止させたま\とした。
その結果、同じ処理手順、処理時間で3grtrの厚さ
のTiN被膜が形成された。この高速度鋼は20g荷重
てI(v 2,500.100g荷重てHv 2,05
0、l 、000g荷重でHv 1,271で、無処理
品のHv 824に比して格段に高い硬度の被膜が形成
された。パンチの実施テストの結果では、無処理品が1
2,000個てあったのに対し、本発明の方法を実施し
た金型では49,000個で、約4倍の寿命が得られた
〈効 果〉 この発明の表面被膜形成方法によれば、同一の真空槽内
でイオン窒化処理とイオンプレーティングを連続して行
なうことができ、イオン窒化処理では脆い相が形成され
ず、弱いイオンボンバードのみで付着強度の高いイオン
プレーティング被膜が形成されるから、高荷重の衝撃、
擦過に対して高い耐力を示し、しかも耐摩耗性の優れた
被膜を形成することができ、金型、機械摩耗部品、切削
工具、装飾品の母材表面の硬度を上げるための表面処理
方法として最適である。なお、この発明の方法は実施例
で説明したTiN被膜の形成の他に前述のようにTiの
炭化物、炭窒化物、炭窒酸化物、酸化物、さらにSi、
 Zr、Hf、 Ta、 V等の窒化物、炭化物、炭窒
化物、炭窒酸化物、酸化物の成膜に適用して同様の効果
が得られることは言う迄もない。
【図面の簡単な説明】
図はこの発明による表面被膜形成方法を実施するのに適
した装置の概略構造を示す図である。 l・・・・真空槽、2・・・・真空ポンプ、3・・・・
反応ガス系、4・・・・坩堝、5・・・・蒸発源となる
金属ベレット、6・・・・電子銃、7・・・・電子ビー
ム、8・・・・熱電子放射電極、11・・・・イオン化
電極、12・・・・イオン化電源、14・・・・被処理
物、15・・・・被処理物用電源、16・・・・加熱ヒ
ータ。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)内部に被処理物が配置された真空槽に反応ガス系
    からN_2とH_2の混合ガスを10^−^2乃至10
    ^−^1Torr導入し且つ上記被処理物を450乃至
    550℃に加熱すると共にこれに300乃至1000V
    の負電圧を印加して該被処理物の表面を窒化処理する第
    1の工程と、 真空槽を一旦排気した後反応ガス系からArガスを導入
    してイオンボンバード処理を行ない、上記被処理物の表
    面を洗浄する第2の工程と、 Arガスの導入を停止し、真空槽内に設置された金属蒸
    発源を電子ビームで衝撃してTi、Si、Zr、Hf等
    のIVa族、Ta、V等のVa族から選ばれた少なくとも
    1つの金属を蒸発させ、上記被処理物の表面をイオン化
    された上記蒸発金属粒子でイオンプレーティングする第
    3の工程と、 真空槽内に反応ガス系からN_2、CmHn、O_2ガ
    スの少なくとも1種を導入して上記被処理物上に上記蒸
    発金属の窒化物、炭化物、炭窒化物、炭窒酸化物、酸化
    物等の被膜を一層あるいは多層形成する第4の工程と、
    からなる被処理物の表面に被膜を形成する方法。
  2. (2)請求項(1)における第3の工程において、反応
    系からN_2、CmHn、O_2ガスの少なくとも1種
    を同時に導入して、イオンプレーティングと同時に被処
    理物上にTi、Si、Zr、Hf等のIVa族、Ta、V
    等のVa族から選ばれた少なくとも1つの金属の窒化物
    、炭化物、炭窒化物、炭窒酸化物、酸化物等の被膜を一
    層あるいは多層形成することを特徴とする被処理物の表
    面に被膜を形成する方法。
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