JPH0784642B2 - 被処理物の表面に被膜を形成する方法 - Google Patents

被処理物の表面に被膜を形成する方法

Info

Publication number
JPH0784642B2
JPH0784642B2 JP63278452A JP27845288A JPH0784642B2 JP H0784642 B2 JPH0784642 B2 JP H0784642B2 JP 63278452 A JP63278452 A JP 63278452A JP 27845288 A JP27845288 A JP 27845288A JP H0784642 B2 JPH0784642 B2 JP H0784642B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
treated
forming
nitride layer
vacuum chamber
processed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP63278452A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH02125861A (ja
Inventor
安司 川下
幸雄 芝本
正博 土本
伸二 三ツ井
文人 高木
秀夫 長光
哲司 谷脇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shinko Seiki Co Ltd
Original Assignee
Shinko Seiki Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shinko Seiki Co Ltd filed Critical Shinko Seiki Co Ltd
Priority to JP63278452A priority Critical patent/JPH0784642B2/ja
Publication of JPH02125861A publication Critical patent/JPH02125861A/ja
Publication of JPH0784642B2 publication Critical patent/JPH0784642B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> この発明は、イオン窒化処理とイオンプレーティングを
同一真空槽内で連続して行なうことにより、被処理の表
面部分を窒化処理して硬化された母材表面上に耐摩耗性
に優れ、擦傷に対して高耐力を持った表面被膜を形成す
ることのできる表面被膜形成方法に関するものである。
<従来技術および解決すべき課題> 金型、機械摩耗部品、切削工具、装飾品等の母材の表面
硬度を上げるための表面被覆処理法としては、(a)ガ
ス軟窒化処理、イオン窒化処理および塩浴窒化処理をそ
れぞれ単独で行なう方法、(b)化学蒸着法(CVD)や
イオンプレーティングによる表面被覆処理を行なう方
法、(c)窒化処理を行った後、被処理物を一旦大気に
曝して表面研磨と洗浄を行ない、次いでイオンプレーテ
ィング装置にセットしてイオンプレーティングによる被
覆処理を行なう方法がある。(a)の窒化処理単独によ
る方法では、表面の硬さがマイクロビッカース硬度Hvが
約1,300程度で充分な硬度が得られなかった。(b)のC
VDおよびイオンプレーティングによる表面被覆方法で
は、Hvが2,200乃至4,500の非常に硬い被膜を形成するこ
とができるが、膜厚が1μm乃至10μmであるため、高
荷重の衝撃で簡単に傷がつく欠点があった。また、
(c)の窒化処理を施こした上にイオンプレーティング
によって被膜を形成する方法では良好な被膜を形成する
ことができるが、窒化処理とイオンプレーティングが全
く別の工程であるため、窒化処理後の表面研磨と洗浄に
時間がかゝり、また表面研磨と洗浄の仕方によってはイ
オンプレーティングによる被膜形成で不良が出やすい欠
点があった。
上記のような欠点を解消した表面被覆処理法として、例
えば特開昭58−64377号公報に示された方法がある。こ
の方法は、同一の真空容器内で先づイオン窒化処理によ
り母材上に窒化物層を形成し、それに引続いてイオンプ
レーティング、あるいはスパッタリングとイオンプレー
ティングによりIVa族やVa族の元素やそれらの炭化物、
窒化物、炭窒化物等の表面被膜層を形成するものであ
る。この方法によれば、従来のような大気中で生ずる酸
化被膜等の汚染が防止され、清浄な窒化物層上に上記の
ような表面被覆層を形成することができるという利点が
あるが、この方法で実施される加熱温度500℃、N2ガス
圧1乃至7Torrでイオン窒化させると、表面の極薄い部
分に窒化物あるいは炭化物からなる脆い相が形成され、
その後のイオンプレーティングによる表面被膜層の付着
強度が低いという欠点がある。
また、特開昭63−166957号公報には、溶融塩を用いる方
法、ガスを用いる方法、あるいはイオンを用いる方法等
により母材表面に窒素を拡散させて第1拡散層を形成
し、その最表面の極薄い黒化膜の下に存在するFe2N、Fe
3N、一般にFeXNで表わされるε相を強力なイオンボンバ
ードによって除去し、しかる後TiN被膜を形成すること
により剥離の無い均一なTiN被膜の得られることが示さ
れている。しかしながら、この方法ではイオンボンバー
ドによって黒化膜ならびにε相を除去するときに母材の
表面が荒れ、そのため次のイオンプレーティング処理に
よりTiN被膜を形成すると、最終的な被膜面は実際には
荒れたものになってしまう欠点がある。
<課題を解決するための手段> この発明は、耐磨耗性に優れ、擦傷に対して高耐力を持
った表面被膜を形成することのできる表面被膜形成方法
を提供することを目的とする。
この発明による表面被膜形成方法は、内部に被処理物が
配置された真空槽に、N2、H2の混合ガスを10-2乃至10-1
Torr導入し、且つ上記被処理物を450乃至550℃に加熱す
ると共に、これに300乃至1000Vの負電圧を印加して、該
被処理物の表面部分を窒化処理して、ε相が不存在な表
面硬化用窒化層を上記被処理物の表面部分に形成する第
1の工程と、上記真空槽を一旦排気した後、不活性ガス
を導入して、弱イオンボンバードメント処理を行い、上
記非処理物の表面部分の窒化層の表面部分を洗浄する第
2の工程と、上記不活性ガスの導入を停止し、上記真空
槽内に設置された金属蒸発源を電子ビームで衝撃して、
IVa族及びVa族から選ばれた少なくとも1つの金属を蒸
発させ、上記非処理物の表面部分の窒化層の表面部分の
窒化層の表面をイオン化された上記蒸発粒子でイオンプ
レーティングする第3の工程と、上記真空槽内にN2、Cm
Hn、O2ガスの少なくとも1種を導入して、上記非処理物
の表面部分の窒化槽上に上記蒸発金属の窒化物、炭化
物、炭窒化物、炭窒酸化物、酸化物等の被膜を1層或い
は多層形成する第4の工程と、を具備するものである。
上記第3の工程において、N2、CmHn、O2ガスの少なくと
も1種を上記真空槽に導入して、イオンプレーティング
と同時に、被処理物の表面部分の窒化層上に、上記選ば
れた少なくとも1つの金属の窒化物、炭化物、炭窒化
物、炭窒酸化物、酸化物等の被膜を1層或いは多層形成
するようにしてもよい。
〈作用〉 この発明の表面被膜形成方法では、第1の工程におい
て、上記のように被処理物を450乃至550℃に加熱し、被
処理物へ300の至1000Vの負電圧を印加し、真空槽内に
N2、H2の混合ガスを10-2乃至10-1Torr導入し、弱い放電
を起こして、イオン窒化処理を行うことにより、被処理
物の表面部分に、その表面硬化のための窒化層が形成さ
れる。上記のように被処理物の温度を緻密に設定し、混
合ガスの圧力を上記のように低く設定したことにより、
形成された窒化層にはε相は存在していない。従って、
第2の工程のイオンボンバート処理を、小さな表面粗度
で充分な表面洗浄を行える弱イオンボンバード処理とす
ることができる。
<実施例の説明> 図はこの発明による表面被膜形成方法を実施するのに適
した装置の概略図である。同図で1は真空槽で、真空ポ
ンプ2により排気される。3はAr、N2、H2、O2、CmHn等
必要な反応ガスを導入する反応ガス系で、弁31、32、3
3、34……の操作により所要の反応ガスが真空槽1に導
入される。真空槽1の底部には坩堝4が配置されてお
り、この坩堝には金属の蒸発源としてTi、Si、Zr、Hf、
Ta、V等の金属ペレット5が収容されている。6は電子
銃で、該電子銃から放射される電子ビーム7で上記金属
プレット5を衝撃すると共にその表面を走査してこれを
蒸発させる。この場合、坩堝4はアーム電位に保たれて
いるものとする。坩堝4の近傍には熱電子放射電極8が
設けられており、該熱電子放射電極8は例えば10V、100
Aの容量をもった交流電源9により熱電子を放射し得る
約2,000℃以上の温度に加熱されている。熱電子放射電
極8の上方で坩堝4の上面から30mm乃至60mm上方にはイ
オン化電極11が設置されており、該イオン化電極11はOV
乃至100Vの間で可変のイオン化電源12により通常40V乃
至50Vの正電圧が与えられている。また、坩堝4の上面
から250mm乃至700mm上方には金属ペレット5と対向して
被処理物保持手段13に保持された被処理物14が配置され
ており、該被処理物14は被処理物用電源15によってOV乃
至−1500Vの電圧が印加されるようになっている。16は
加熱ヒータで、被処理物を400℃以上の温度に加熱する
ことができる。
(第1の実施例) 坩堝4にTiのペレット5を収容し、被処理物14としてダ
イス鋼を配置する。真空ポンプ2を動作させて真空槽1
を10-6Torr台まで排気し、その後加熱ヒータ16を動作さ
せてダイス鋼14を回転させつゝ約450℃まで加熱した。
次に反応ガス系3の弁32と33を操作してN2ガスとH2ガス
をその流量の比が3:1になるように調整しつゝ真空槽1
に導入し、その内圧を0.1Torrになるようにする。次に
被処理物用電源15を調整してダイス鋼14に−600Vの電圧
を印加して約1時間窒化処理を施した。上記のような条
件で窒化処理することにより、被処理物14の表面部分に
表面硬化のために必要な厚みの窒化層が形成された。こ
の窒化層には、上記のような温度設定及び圧力設定によ
りε相は存在していない。
次に、残留ガスの影響を無くすために再び真空ポンプ2
を動作させて真空槽1内の圧力が10-6Torrになるまで排
気する。そして反応ガス系3の弁31を操作して真空槽1
に不活性ガス、例えばArガスを導入してその内圧を2×
10-2Torrとする。ダイス鋼14に引続き−600Vの電圧を印
加してイオンボンバードを行ない、ダイス鋼14の表面部
分の窒化層の表面の洗浄を約10分間施こした。
次にArガスの導入を停止し、再度真空ポンプ2を動作さ
せて真空槽1内の圧力が10-6Torr台になるまで排気す
る。イオン化電源12を調整してイオン化電極11に40Vの
正電圧を印加し、またダイス鋼14には引続き−600Vの電
圧を印加する。電子銃6を動作させて電子ビーム7によ
りTiのペレット5を蒸発させ、ダイス鋼14をTiのみで1
分間イオンプレーティングした。
次に被処理物用電源15を調整してダイス鋼14に−150Vの
電圧を印加し、また反応ガス系3の弁32を操作して真空
槽1内にその圧力が5×10-4TorrになるようにN2を導入
しながら上記ダイス鋼14にTiN被膜を約20分間形成し
た。このとき被処理物14の表面部分の窒化層上に形成さ
れたTiN被膜の厚さは1μmであった。
この実施例で形成された上記TiN被膜の硬度試験を行っ
た所、20gの荷重でマイクロビッカース硬度Hv1,650、10
0g荷重でHv1,150、1,000g荷重でHv896で、無処理品の20
g荷重でHv762に比して最表面は極めて硬いことが確かめ
られた。この発明の方法でTiN被膜が形成されたAlダイ
キャスト合金の鋳抜きピンの実装テストの結果では36,5
00ショットまで使用できたのに対し、無処理品では7,40
0ショットで、この発明の方法を実施したものは約5倍
の寿命が得られた。
(第2の実施例) 被処理物14として高速度鋼の金型を配置した。第1の実
施例では被処理物14を水平面内で回転させたが、この実
施例では静止させたまゝとした。その結果、実施例1と
同じ処理手順、処理時間で最終的には被処理物の表面部
分の窒化層上に3μmの厚さのTiN被膜が形成された。
この高速度鋼は20g荷重でHv2,500、100g荷重でHv2,05
0、1,000g荷重でHv1,271で、無処理品のHv824に比して
格段に高い硬度の被膜が形成された。パンチの実施テス
トの結果では、無処理品が12,000個であったのに対し、
本発明の方法を実施した金型では49,000個で、約4倍の
寿命が得られた。
<効 果> この発明の表面被膜形成方法によれば、第1の工程にお
いて、被処理物の表面部分に表面硬化に必要な厚みの窒
化層が形成され、しかも、この窒化層にはε相が形成さ
れていない。これは、第1の工程において、N2、H2の混
合ガスを10-2乃至10-1Torr導入し、且つ上記被処理物を
450乃至550℃に加熱していることに起因する。このよう
にε相が不存在であるので、第2工程において、イオン
ボンバード処理を弱イオンボンバード処理とすることが
できる。従って、被処理物の表面が荒れることがなく、
最終的に被処理物に形成される被膜面も荒れることがな
く、しかも被処理物を鈍らせたり、組成を偏析させたり
することもない高荷重の衝撃、擦過に対して高い耐力を
示し、しかも耐摩耗性の優れた被膜を形成することがで
き、金型、機械摩耗部品、切削工具、装飾品の母材表面
の硬度を上げるための表面処理方法として最適である。
なお、この発明の方法は実施例で説明したTiN被膜の形
成の他に前述のようにTiの炭化物、炭窒化物、炭窒酸化
物、酸化物、さらにSi、Zr、Hf、Ta、V等の窒化物、炭
化物、炭窒化物、炭窒酸化物、酸化物の成膜に適用して
同様の硬化が得られることは言う迄もない。
【図面の簡単な説明】
図はこの発明による表面被膜形成方法を実施するのに適
した装置の概略構造を示す図である。 1……真空槽、2……真空ポンプ、3……反応ガス系、
4……坩堝、5……蒸発源となる金属ペレット、6……
電子銃、7……電子ビーム、8……熱電子放射電極、11
……イオン化電極、12……イオン化電源、14……被処理
物、15……被処理物用電源、16……加熱ヒータ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 芝本 幸雄 兵庫県神戸市西区高塚台3丁目1番35号 神港精機株式会社内 (72)発明者 土本 正博 兵庫県神戸市西区高塚台3丁目1番35号 神港精機株式会社内 (72)発明者 三ツ井 伸二 長野県岡谷市小井川7777番地 有限会社丸 眞製作所内 (72)発明者 高木 文人 長野県岡谷市小井川7777番地 有限会社丸 眞製作所内 (72)発明者 長光 秀夫 東京都中央区八丁堀3丁目28番15号 東製 株式会社内 (72)発明者 谷脇 哲司 東京都中央区八丁堀3丁目28番15号 東製 株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】内部に被処理物が配置された真空槽に、
    N2、H2の混合ガスを10-2乃至10-1Torr導入し、且つ上記
    被処理物を450乃至550℃に加熱すると共に、これに300
    乃至1000Vの負電圧を印加して該被処理物の表面部分を
    窒化処理して、ε相が不存在な表面硬化用窒化層を上記
    被処理物の表面部分に形成する第1の工程と、 上記真空槽を一旦排気した後、不活性ガスを導入して弱
    イオンボンバードメント処理を行い、上記被処理物の表
    面部分の窒化層の表面部分を洗浄する第2の工程と、 上記不活性ガスの導入を停止し、上記真空槽内に設置さ
    れた金属蒸発源を電子ビームで衝撃して、IVa族及びVa
    族から選ばれた少なくとも1つの金属を蒸発させ、上記
    被処理物の表面部分の窒化層の表面にイオン化された上
    記蒸発粒子をイオンプレーティングする第3の工程と、 上記真空槽内に、N2、CmHn、O2ガスの少なくとも1種を
    導入して、上記被処理物の表面部分の窒化層上に上記蒸
    発金属の窒化物、炭化物、炭窒化物、炭窒酸化物、酸化
    物等の被膜を1層或いは多層形成する第4の工程と、 を具備する被処理物の表面に被膜を形成する方法。
  2. 【請求項2】請求項1における第3の工程において、
    N2、CmHn、O2ガスの少なくとも1種を上記真空槽内に導
    入して、イオンプレーティングと同時に被処理物の表面
    部分の窒化層上にIVa族及びVa族から選ばれた少なくと
    も1つの金属の窒化物、炭化物、炭窒化物、炭窒酸化
    物、酸化物等の被膜を1層或いは多層形成することを特
    徴とする被処理物の表面に被膜を形成する方法。
JP63278452A 1988-11-01 1988-11-01 被処理物の表面に被膜を形成する方法 Expired - Fee Related JPH0784642B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63278452A JPH0784642B2 (ja) 1988-11-01 1988-11-01 被処理物の表面に被膜を形成する方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63278452A JPH0784642B2 (ja) 1988-11-01 1988-11-01 被処理物の表面に被膜を形成する方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH02125861A JPH02125861A (ja) 1990-05-14
JPH0784642B2 true JPH0784642B2 (ja) 1995-09-13

Family

ID=17597537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63278452A Expired - Fee Related JPH0784642B2 (ja) 1988-11-01 1988-11-01 被処理物の表面に被膜を形成する方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0784642B2 (ja)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5176760A (en) * 1991-11-22 1993-01-05 Albert Young Steel article and method
DE4343354C2 (de) * 1993-12-18 2002-11-14 Bosch Gmbh Robert Verfahren zur Herstellung einer Hartstoffschicht
EP0694629A3 (de) * 1994-07-27 1998-09-23 Balzers Sa Korrosions- und verschleissfester Körper, Verfahren zu dessen Herstellung sowie Vakuumbehandlungsanlage
DE19525182C2 (de) * 1995-07-11 1997-07-17 Metaplas Ionon Gmbh Verfahren zur Erzeugung von Korrosions- und Verschleißschutzschichten auf Eisenbasiswerkstoffen
JP2003253422A (ja) * 2002-03-04 2003-09-10 Sanyo Special Steel Co Ltd マンドレルあるいは成形金型などの工具の高寿命化方法および高寿命化されたマンドレルあるいは成形金型などの工具
KR20030073693A (ko) * 2002-03-12 2003-09-19 (주) 유니플라텍 혼합이온주입을 이용한 공구의 내마모성 향상기술
JP4771223B2 (ja) * 2006-09-27 2011-09-14 日立金属株式会社 耐久性に優れた硬質材料被覆塑性加工用金型
JP2008188608A (ja) * 2007-02-02 2008-08-21 Daido Steel Co Ltd ダイカスト金型およびその表面処理方法
JP7304725B2 (ja) * 2018-09-04 2023-07-07 Dowaサーモテック株式会社 珪窒化バナジウム膜被覆部材およびその製造方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS527897A (en) * 1975-07-02 1977-01-21 Gen Electric Process for preparing uranium oxide composition and apparatus therefore
JPS5457477A (en) * 1977-10-18 1979-05-09 Sumitomo Electric Ind Ltd Throw away tip of coated tool steel
JPS5462183A (en) * 1977-10-26 1979-05-18 Seiko Epson Corp Outside parts for pocket watch
JPS5485214A (en) * 1977-12-21 1979-07-06 Suwa Seikosha Kk Armor for personal watch
JPS58199858A (ja) * 1982-05-18 1983-11-21 Seiko Instr & Electronics Ltd 腕時計用外装部品
JPS6342362A (ja) * 1986-08-06 1988-02-23 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 表面被覆鋼材の製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS527897A (en) * 1975-07-02 1977-01-21 Gen Electric Process for preparing uranium oxide composition and apparatus therefore
JPS5457477A (en) * 1977-10-18 1979-05-09 Sumitomo Electric Ind Ltd Throw away tip of coated tool steel
JPS5462183A (en) * 1977-10-26 1979-05-18 Seiko Epson Corp Outside parts for pocket watch
JPS5485214A (en) * 1977-12-21 1979-07-06 Suwa Seikosha Kk Armor for personal watch
JPS58199858A (ja) * 1982-05-18 1983-11-21 Seiko Instr & Electronics Ltd 腕時計用外装部品
JPS6342362A (ja) * 1986-08-06 1988-02-23 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 表面被覆鋼材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH02125861A (ja) 1990-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4480010A (en) Method and coating materials by ion plating
US6716540B2 (en) Multilayer film formed body
JPH06192834A (ja) プラズマ付勢マグネトロンスパッター蒸着方法および装置
IL106681A (en) Surface preparation and deposit of titanium nitride for carbonate materials
JPH0784642B2 (ja) 被処理物の表面に被膜を形成する方法
US4256780A (en) Metallization process
JP2689146B2 (ja) 硬質炭素膜のコーティング方法
JPS5864377A (ja) 表面被覆工具およびその製造方法
JP2002088465A (ja) 金属基材への硬質炭素膜の成膜方法
JPH01129958A (ja) 高密着窒化チタン膜形成方法
JP3971336B2 (ja) α型結晶構造主体のアルミナ皮膜の製造方法およびα型結晶構造主体のアルミナ皮膜で被覆された部材の製造方法
JPH0770735A (ja) 加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物
JPH04337064A (ja) 窒化硼素被覆部材
GB2227755A (en) Improving the wear resistance of metallic components by coating and diffusion treatment
JPS62161952A (ja) 立方晶窒化硼素薄膜の形成方法
JPS6342362A (ja) 表面被覆鋼材の製造方法
JPH08260126A (ja) アルミニウム基材の表面溶融硬化方法
JPS6362862A (ja) Ti及びTi合金のTiN被覆品の製造方法
JP3572240B2 (ja) 導電部材の物理的表面改質方法および表面改質装置
JP2603919B2 (ja) 立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素膜の作製方法
JPH0598419A (ja) 表面被覆鋼製品及びその製造方法
JP2600092B2 (ja) 金属系材料の表面改質方法
JPH0577252U (ja) 装飾部材の被膜構造
JPH08193261A (ja) 金属加工治具及びその表面皮膜形成方法
EP3874497A1 (en) Plasma nitriding with pecvd coatings using hollow cathode ion immersion technology

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080913

Year of fee payment: 13

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees