DE19525182C2 - Verfahren zur Erzeugung von Korrosions- und Verschleißschutzschichten auf Eisenbasiswerkstoffen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von Korrosions- und Verschleißschutzschichten auf EisenbasiswerkstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Korrosions- und
Verschleißschutzschichten auf Eisenbasiswerkstoffen, bei dem
oberflächennahe Bereiche mit Stickstoff, Kohlenstoff sowie Sauerstoff
angereichert werden.
Seit Anfang der 80er Jahre ist es bekannt, daß das Korrosions- und
Verschleißverhalten von Eisenbasiswerkstoffen durch die nachträgliche
Oxidation von Nitridschichten deutlich verbessert werden kann. Besonders
gute Ergebnisse wurden durch die Kombination der Verfahrensschritte
Nitrocarburieren und anschließendes Oxidieren erreicht. Beide
Verfahrensschritte können sowohl in gasförmigen als auch flüssigen Medien
erfolgen. Die Aufgabe der nachträglichen Oxidation der Nitrierschichten
besteht dabei in der Ausbildung einer geschlossenen Oxidschicht an der
Oberfläche des Werkstoffs. Verfahren der voranstehend genannten Art sind beispielsweise aus den
Veröffentlichungen Mittemeÿer, E. J. und Colÿn, P. F., "Oberflächenoxidation
von Nitrierschichten", Härtereitechnische Mitteilungen, 40 (1985), Seiten 77
bis 79, und Zahng, L. Z. et al., "A Study of Oxide Layer Technology on
Nitrocarburized Surface and its Pitting Resistance", ASM Int. "Heat Treatment
and Surface Engineering", Ohio/USA 1988, Seiten 343 bis 348, bekannt.
Obwohl des sehr effektiven Einsatzes einer Oxidation eine Vielzahl von
kommerziell anwendbaren Technologien existieren, sind die bisher erreichten
Kennwerte des Korrosionsverhaltens derart behandelter Werkstoffe für eine
Vielzahl industrieller Anwendungen nicht ausreichend.
Nachteilig ist darüber hinaus, daß insbesondere der Einsatz von
Salzbadverfahren sehr umweltbelastend ist und die solchermaßen erzeugten
Oberflächen rauh sind, weshalb sie einer Zwischen- oder Nachbearbeitung
unterzogen werden müssen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung
von Korrosions- und Verschleißschutzschichten auf Eisenbasiswerkstoffen zu
schaffen, das einerseits die voran genannten Nachteile nicht aufweist und
andererseits höhere Standzeiten der solchermaßen behandelten Werkstoffe
ermöglicht. Ferner liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung
zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen.
Die Lösung dieser Aufgabe durch die Erfindung ist gekennzeichnet
durch die Verfahrensschritte:
- a) Nitrocarburieren des Werkstoffes zur Bildung einer aus Eisenkarbonitriden bestehenden Verbindungsschicht;
- b) Aktivieren der Oberfläche des Werkstoffs in einem plasmagestützten Unterdruckverfahren und
- c) Oxidieren des Werkstoffs zur Bildung einer geschlossenen Oxidschicht sowie dadurch, daß
- d) die Verfahrensschritte a) und c) sowie das plasmagestützte Unterdruckverfahren in der gleichen Anlage ausgeführt werden.
Bei diesem erfindungsgemäß ausgebildeten Verfahren werden in dem
Verfahrensschritt Nitrocarburieren die oberflächennahen Bereiche mit
Stickstoff und Kohlenstoff angereichert, um eine aus Eisenkarbonitriden
bestehende Verbindungsschicht zu bilden. Überraschenderweise hat sich
herausgestellt, daß das. Korrosions- und Verschleißverhalten von
Eisenbasiswerkstoffen deutlich verbessert werden kann, wenn die der
Nitrocarburierung unterzogenen Werkstoffe vor der nachfolgenden Oxidation
einem plasmagestützten Unterdruckverfahren unterzogen werden. Die durch
den Ionenbeschuß der Werkstoffoberfläche ablaufenden chemischen und
physikalischen Wechselwirkungsreaktionen bewirken eine Aktivierung und
gezielte Veränderung der oberflächennahen Bereiche der im
Nitrocarburierschritt gebildeten Verbindungsschicht. Aufgrund dieses
Ionenbeschusses führt die Anreicherung der oberflächennahen Bereiche mit
Sauerstoff beim Oxidieren zu einer geschlossenen und gleichmäßigen
Oxidschicht auf der bestehenden Verbindungsschicht. Solchermaßen
behandelte Eisenbasiswerkstoffe weisen bei normierten Korrosionstests (wie
den Salz-Sprühnebel-Test nach DIN 500 21 SS) Standzeiten von bis zu 600
Stunden auf.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens erfolgen die Verfahrensschritte Nitrocarburieren und Oxidieren in
einem Normaldruck-Gasverfahren.
Während des
Nitrocarburierens werden dabei durch Anreicherung von Stickstoff und Kohlenstoff
in den oberflächennahen Bereichen die Eisenkarbonitride
ε - Fe₂ (N, C)1-x
und/oder
δ′ - Fe₄ (N, C)1-y
gebildet.
Zur Bildung der geschlossenen und gleichmäßigen Oxidschicht hat es sich als
besonders vorteilhaft erwiesen, daß zur Anreicherung der oberflächennahen
Bereiche mit Sauerstoff die Oxidation in einem Stickstoff-Wasserdampf
Gemisch durchgeführt wird. Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Oxidation in einem
Temperaturbereich von 480°C bis 520°C durchgeführt.
Die Aktivierung der Werkstoffoberfläche während des plasmagestützten
Unterdruckverfahrens erfolgt vorteilhafterweise durch den Beschuß der
Werkstoffoberfläche mit Stickstoff-, Wasserstoff-, Kohlenstoff- und
Sauerstoffionen. Durch die geeignete Wahl der Zusammensetzung eines
Gasgemisches zur Erzeugung der voranstehend genannten Ionen im Plasma
können definierte und gezielte Veränderungen der im Nitrocarburierschritt
gebildeten Verbindungsschicht herbeigeführt werden, was sich wiederum
auch auf den nachfolgenden Oxidationsschritt auswirkt.
Durch die Integration aller drei Verfahrensschritte in einer Anlage läßt sich das
erfindungsgemäße Verfahren trotz des zusätzlichen Verfahrensschrittes
einfach und kostengünstig durchführen.
Der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich schematisch wie folgt
beschreiben:
Die zu behandelnden Eisenbasisstoffe werden zunächst auf die Behandlungstemperatur von etwa 500°C bis 590°C erwärmt und anschließend in einer Ammoniak-Stickstoff-Kohlendioxid-Atmosphäre dem Nitrocarburierprozeß unterzogen, bei dem die Anreicherung von Stickstoff und Kohlenstoff zu einer aus Eisenkarbonitriden bestehenden Verbindungsschicht führt. Nach dem unter Normaldruck stattfindenden Nitrocarburierverfahren wird das Werkstück auf die Temperatur der Oxidationsbehandlung geführt. Es kann ebenso eine Abkühlung des Werkstückes auf Raumtemperatur erfolgen. Für den nachfolgenden plasmagestützten Ionenbeschuß der Werkstückoberfläche wird der Prozeßraum evakuiert. Ebenso ist neben dieser Evakuierung bei vorheriger Abkühlung des Werkstückes auf Raumtemperatur eine gleichzeitige Erwärmung des Werkstückes auf die Temperatur der Oxidationsbehandlung notwendig. Zur Erzeugung des aus Stickstoff-, Wasserstoff-, Kohlenstoff- und Sauerstoffionen gebildeten Plasmas wird der Werkstoff als Kathode geschaltet, während beispielsweise die Anlagenwand als Anode geschaltet ist. Durch die mit hoher kinetischer Energie auf die Oberfläche des Werkstoffes auftreffenden Ionen werden die oberflächennahen Bereiche der im Nitrocarburierschritt gebildeten Verbindungsschicht durch Erwärmung, Implantation und Sputtern so verändert, daß sich im nachfolgenden Oxidationsschritt eine geschlossene und gleichmäßige Oxidschicht in und auf der Verbindungsschicht ausbilden kann. Die Ausbildung der gleichmäßigen Oxidschicht wird dadurch unterstützt, daß sich das Plasma während des Aktivierungsprozesses um die gesamte Oberfläche des Werkstoffes ausbildet.
Die zu behandelnden Eisenbasisstoffe werden zunächst auf die Behandlungstemperatur von etwa 500°C bis 590°C erwärmt und anschließend in einer Ammoniak-Stickstoff-Kohlendioxid-Atmosphäre dem Nitrocarburierprozeß unterzogen, bei dem die Anreicherung von Stickstoff und Kohlenstoff zu einer aus Eisenkarbonitriden bestehenden Verbindungsschicht führt. Nach dem unter Normaldruck stattfindenden Nitrocarburierverfahren wird das Werkstück auf die Temperatur der Oxidationsbehandlung geführt. Es kann ebenso eine Abkühlung des Werkstückes auf Raumtemperatur erfolgen. Für den nachfolgenden plasmagestützten Ionenbeschuß der Werkstückoberfläche wird der Prozeßraum evakuiert. Ebenso ist neben dieser Evakuierung bei vorheriger Abkühlung des Werkstückes auf Raumtemperatur eine gleichzeitige Erwärmung des Werkstückes auf die Temperatur der Oxidationsbehandlung notwendig. Zur Erzeugung des aus Stickstoff-, Wasserstoff-, Kohlenstoff- und Sauerstoffionen gebildeten Plasmas wird der Werkstoff als Kathode geschaltet, während beispielsweise die Anlagenwand als Anode geschaltet ist. Durch die mit hoher kinetischer Energie auf die Oberfläche des Werkstoffes auftreffenden Ionen werden die oberflächennahen Bereiche der im Nitrocarburierschritt gebildeten Verbindungsschicht durch Erwärmung, Implantation und Sputtern so verändert, daß sich im nachfolgenden Oxidationsschritt eine geschlossene und gleichmäßige Oxidschicht in und auf der Verbindungsschicht ausbilden kann. Die Ausbildung der gleichmäßigen Oxidschicht wird dadurch unterstützt, daß sich das Plasma während des Aktivierungsprozesses um die gesamte Oberfläche des Werkstoffes ausbildet.
Nach dem Plasmaprozeß wird die Anlage mit Stickstoff als Inertgas auf
Normaldruck geflutet und der Werkstoff wieder auf seine
Behandlungstemperatur von ca. 480°C bis 520°C erwärmt. Zur Anreicherung
der oberflächennahen Verbindungsschicht mit Sauerstoff wird anschließend
für den Oxidationsprozeß Wasserdampf zur Erzeugung eines Stickstoff-
Wasserdampf-Gemisches in die Anlage geleitet. Nach Beendigung des
Oxidationsprozesses wird der solchermaßen behandelte Werkstoff unter
weiterer Stickstoffzufuhr abgekühlt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Erzeugung von Korrosions- und Verschleißschutzschichten
auf Eisenbasiswerkstoffen, bei dem oberflächennahe Bereiche mit
Stickstoff, Kohlenstoff sowie Sauerstoff angereichert werden,
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte:
- a) Nitrocarburieren des Werkstoffes zur Bildung einer aus Eisenkarbonitriden bestehenden Verbindungsschicht;
- b) Aktivieren der Oberfläche des Werkstoffs in einem plasmagestützten Unterdruckverfahren und
- c) Oxidieren des Werkstoffs zur Bildung einer geschlossenen Oxidschicht sowie dadurch, daß
- d) die Verfahrensschritte a) und c) sowie das plasmagestützte Unterdruckverfahren in der gleichen Anlage ausgeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verfahrensschritte Nitrocarburieren und Oxidieren unter Normaldruck
gefahren werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Oxidieren in einem Stickstoff-Wasserdampf-Gemisch durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Oxidieren insbesondere in einem Temperaturbereich von 480°C
bis 520°C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß beim Aktivieren die Werkstoffoberfläche mit Stickstoff-, Wasser
stoff-, Kohlenstoff- und Sauerstoffionen beschossen wird.
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