JP5897432B2 - 鋳鉄製摩擦部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、車両用ディスクブレーキロータなどの摺動部に使用される鋳鉄製摩擦部材の製造方法に関する。
車両用ディスクブレーキロータ、ブレーキドラム、工作機械などの摺動部に使用される鋳鉄製摩擦部材の摩擦面には、高い耐食性と高い耐摩耗性が要求される。このため、鋳鉄製摩擦部材の表面に、塗膜やリン酸亜鉛被膜を形成することが行われていた。しかしながら、このような塗膜や被膜では、長期間の使用によって摩耗あるいは剥離が生ずるという問題があり、十分な耐食性および耐摩耗性を確保することが困難であった。
これに対して、鋳鉄製摩擦部材の摩擦面を軟窒化処理する技術が検討され、すでに実用化されている。軟窒化処理は、処理温度をＡ１変態点（７２７℃）以下、通常は５５０℃〜５８０℃として、窒素と同時に炭素を侵入拡散させる表面処理方法である。このような軟窒化処理では、最表面に窒素化合物の硬い層が形成されるため、鋳鉄製摩擦部材の耐食性および耐摩耗性を向上させることができる。また、軟窒化処理では相変態を伴わないため、浸炭処理などに比べて、ひずみが少ないという特徴もある。このような軟窒化処理としては、塩浴軟窒化処理法、ガス軟窒化処理法、プラズマ窒化処理法などが挙げられる。
たとえば、特開平６−３０７４７１号公報および特開２０１０−５３９２６号公報には、塩浴軟窒化処理法により、鋳鉄製のディスクブレーキロータの表面に軟窒化処理を施し、その表面部にＦｅ−Ｃ−Ｎ系を主体とする化合物層を形成することにより、耐食性および耐摩耗性を向上させる技術が開示されている。しかしながら、塩浴軟窒化処理法は、有害なシアン化物を使用するため、安全性や環境負荷などの面において問題がある。また、塩浴軟窒化処理法により形成される化合物層の最表面部に多孔質のポーラス層が形成されやすいといった問題もある。
一方、特許３３０３７４１号公報には、処理温度を４５０℃〜５６０℃とし、アンモニアガスを含む圧力２００Ｔｏｒｒ以下の窒化雰囲気中で、拡散処理工程を挟んで、２段階に分けて軟窒化処理工程を行うガス軟窒化処理方法が開示されている。この方法では、有害なシアン化物を使用する必要がなく、また、鋳鉄製摩擦部材の表面に形成される化合物層を緻密なものとすることができる。さらに、化合物層の厚みの過剰化を抑制することもできるため、面圧強度の向上を図ることもできる。
しかしながら、このような方法により表面に窒素化合物層が形成された鋳鉄製摩擦部材であっても、長期間にわたって屋外環境に晒された場合には、温度や湿度の影響を受け、その表面に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）が発生することがある。車両用ディスブレーキクロータの場合、表面に軟窒化処理を施した場合でも、その表面が赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）により浸食されると、ブレーキ時に振動が発生したり、制動力が低下するなどの問題が生じる。また、近年、デザイン性の高いアルミホイールの使用が増加しており、ロータの表面に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）が存在すると外部からもはっきりと視認できるため、車両の外観を損ねるといった問題も生じる。
このような問題に対しては、軟窒化処理により得られた窒素化合物層の表面に、黒錆と呼ばれるＦｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層をさらに形成することが有効である。この酸化鉄層は、均一で緻密であるため、鋳鉄製摩擦部材の表面に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）が発生することを効果的に防止することができる。
このような酸化鉄層の形成は、特開平３−２８５０５８号公報などに記載されているように、対象製品を、４００℃〜５００℃の水蒸気中に１時間〜１．５時間晒す、ホモ処理と呼ばれる方法によって行われている。しかしながら、ホモ処理は、その条件設定が難しく、温度が高すぎたり、あるいは、処理時間が長すぎたりすると、赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）が発生するため、鋳鉄製摩擦部材の摩擦面全面にわたって、均一で緻密な黒色酸化鉄層を形成することはきわめて困難である。
このようなホモ処理に代わる方法として、たとえば、特公昭５３−３７１号公報には、鋼材を窒化性ガスと浸炭性ガスとの混合気中で５００℃〜６００℃で、０．５時間〜３時間、処理した後、この処理温度で炉から取り出し、空気中に６０秒〜１２０秒保持して、Ｆｅ3Ｏ4被膜を形成させ、その後、油中で常温まで冷却する方法が記載されている。この方法によれば、軟窒化処理、酸化鉄層形成処理および冷却処理を連続して行うことができ、鋼材の表面に良質の酸化鉄層を形成することができる。
しかしながら、特公昭５３−３７１号公報に記載の方法では、軟窒化処理後、加熱状態のまま対象製品を炉から取り出し、酸化鉄層を形成し、その後、対象製品を急冷（油冷）しているため、窒素化合物層またはＦｅ3Ｏ4を主成分とした酸化鉄層に亀裂が生じる可能性がある。
本発明は、このような問題に鑑みて、軟窒化処理された鋳鉄製摩擦部材の表面に、簡便な方法でＦｅ3Ｏ4を主成分とした酸化鉄層を形成することにより、耐食性および耐摩耗性を向上させるとともに、このような処理による亀裂の発生を抑制することが可能な、鋳鉄製摩擦部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の鋳鉄製摩擦部材の製造方法は、鋳造法によって得られた成形体を、処理温度を５００℃〜６００℃として軟窒化処理することにより、その表面に窒素化合物層を形成する工程と、該軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃〜４８０℃になった時点で、該成形体を大気中に暴露し、酸素との接触状態を維持しつつ、室温まで冷却することにより、該窒素化合物層の表面に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層を形成する工程とを含む。
前記軟窒化処理は、ガス軟窒化処理であることが好ましい。
このようなガス軟窒化処理は、前記処理温度での保持時間を０．５時間〜４時間とし、窒素供給源として窒化性ガスであるＮＨ3を、炭素供給源として浸炭性ガスを用いて行うことが好ましい。
本発明により製造される鋳鉄製摩擦部材は、車両用ディスクブレーキロータに好適に使用することができる。
本発明によれば、耐食性および耐摩耗性に優れ、かつ、窒素化合物層または酸化鉄層に亀裂がほとんど存在しない鋳鉄製摩擦部材を低コストで製造することができるため、その工業的意義はきわめて大きい。
本発明の鋳鉄製摩擦部材の製造方法は、鋳造法によって得られた成形体を、処理温度を５００℃〜６００℃として軟窒化処理することにより、その表面に窒素化合物層を形成する工程（以下、軟窒化処理工程という）と、該軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃〜４８０℃になった時点で、該成形体を大気中に暴露し、酸素存在下で、室温まで冷却することにより、該窒素化合物層の表面にＦｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層を形成する工程（以下、酸化鉄層形成工程）とを含むことを特徴とする。
本発明は、ＦＣ２００、ＦＣ２５０、ＦＣＤ４５０などのねずみ鋳鉄あるいはダクタイル鋳鉄を鋳造法により成形される鋳鉄製摩擦部材に好適に適用することができる。また、その用途としては、車両用ディスクブレーキロータ、ブレーキドラム、工作機械などの高い耐摩耗性と高い耐食性が要求される用途が挙げられるが、この中でも、車両用ディスクブレーキロータに好適に適用される。このため、以下の説明では、車両用ディスクブレーキロータに、窒素化合物層およびＦｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層を形成する場合を例に挙げて説明する。なお、鋳造工程やバリ取り工程などについては従来と同様であるため説明を省略し、本発明の特徴的部分を中心に説明する。
（１）軟窒化処理工程
本発明における軟窒化処理方法としては、塩浴軟窒化処理法、ガス軟窒化処理法、プラズマ軟窒化処理法などのいずれの方法を用いることも可能であるが、安全性や、安定して良質の窒化化合物層を形成する観点から、ガス軟窒化処理法が好ましい。
本発明における軟窒化処理方法としては、塩浴軟窒化処理法、ガス軟窒化処理法、プラズマ軟窒化処理法などのいずれの方法を用いることも可能であるが、安全性や、安定して良質の窒化化合物層を形成する観点から、ガス軟窒化処理法が好ましい。
ガス軟窒化処理法により軟窒化処理を行う場合には、従来と同様のガス窒化炉を使用することができ、また、窒化処理条件も従来とほぼ同様の条件とすることができる。たとえば、車両用ディスクブレーキロータに軟窒化処理を行う場合には、処理温度を５００℃〜６００℃、好ましくは５３０℃〜５９０℃とする。処理温度が５００℃未満の場合には十分な厚さを有する窒素化合物を形成することができない。一方、６００℃を超える場合には、窒素化合物層が脆化して、亀裂などが生じる原因となる。
また、上記処理温度での保持時間は、好ましくは０．５時間〜４時間、より好ましくは１時間〜３時間とする。処理時間が０．５時間未満では、十分な厚さを有する窒素化合物層を形成することができない。一方、処理時間が４時間を超えても、窒素化合物層はそれ以上ほとんど成長しないため、生産性が悪化する。
窒素供給源としては、窒化性ガスであるＮＨ3を使用することができる。一方、炭素供給源としては、浸炭性ガスであれば特に限定されることはなく、たとえば、ＣＨ3ＯＨなどアルコールを含む炭化水素、あるいは、ＣＯ、ＣＯ2などを使用することができる。特に、低コストで、効率的に窒素化合物層を形成する観点から、ＮＨ3とＣＨ3ＯＨの混合ガスにより、窒素および炭素を供給することが好ましい。この場合、ＮＨ3の流量を４．５ｍ3／ｈ〜５．５ｍ3／ｈとし、ＣＨ3ＯＨの流量を３．０×１０-5ｍ3／ｈ〜１．０×１０-4ｍ3／ｈとすることが好ましい。
ガス窒化炉内の圧力は、一般的なガス軟窒化処理と同様に、大気圧よりも０．２ｋＰａ〜１．０ｋＰａ、通常は０．５ｋＰａ〜０．７ｋＰａ程度大きくなるように調整することが好ましい。
上記の条件に基づいて軟窒化処理を行うことにより、車両用ディスクブレーキロータの表面に、Ｆｅ3Ｎなどからなる窒素化合物層が形成される。この窒素化合物層の厚さは、その用途などに応じて適宜選択されるものであるが、上記の車両用ディスクブレーキロータの場合、５μｍ〜２５μｍ、好ましくは１０μｍ〜２０μｍとする。本発明では、上記の条件に基づいて軟窒化処理をすることにより、このような厚さを有する窒素化合物層を容易に得ることができる。
（２）酸化鉄層形成工程
本発明では、前記軟窒化処理工程後、得られた窒素化合物層の表面にＦｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層を形成する。この酸化鉄層は、非常に均一で緻密であるため、軟窒化処理のみを施したものと比べて、湿度や温度の影響を低減することができ、車両用ディスクブレーキロータの耐食性および耐摩耗性を長期間にわたって、高いレベルで維持することができる。特に、本発明では、特殊な装置を使用することなく、また、複雑な工程を経ることなく、この酸化鉄層を形成することを可能としているため、酸化鉄層の形成に伴う生産性の悪化やコストの上昇を最小限に抑えることができ、その工業的意義はきわめて大きい。
本発明では、前記軟窒化処理工程後、得られた窒素化合物層の表面にＦｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層を形成する。この酸化鉄層は、非常に均一で緻密であるため、軟窒化処理のみを施したものと比べて、湿度や温度の影響を低減することができ、車両用ディスクブレーキロータの耐食性および耐摩耗性を長期間にわたって、高いレベルで維持することができる。特に、本発明では、特殊な装置を使用することなく、また、複雑な工程を経ることなく、この酸化鉄層を形成することを可能としているため、酸化鉄層の形成に伴う生産性の悪化やコストの上昇を最小限に抑えることができ、その工業的意義はきわめて大きい。
具体的には、軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃〜４８０℃、好ましくは、４１０℃〜４７０℃、より好ましくは４２０℃〜４６０℃となった時点で、車両用ディスクブレーキロータをガス軟窒化炉から取り出し、大気中に暴露し、大気中で酸素に接触させた状態を維持しつつ、室温（２０℃〜２５℃）まで冷却する。上記の温度範囲で車両用ディスクブレーキロータをガス軟窒化炉から取り出すことにより、窒素化合物層の表面にＦｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層を形成することができる。
車両用ディスクブレーキロータを取り出す温度が４００℃未満では、窒素化合物層の酸化進度が小さくなるため、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層を得ることができない。一方、４８０℃を超えると、酸化鉄層におけるＦｅ2Ｏ3の割合が増加するばかりでなく、急激な酸化と温度差による熱衝撃により、窒素化合物層に亀裂の発生などの不具合が生じる。
また、本発明では、車両用ディスクブレーキロータをガス軟窒化炉から取り出した後、室温まで冷却されるまでの間、大気中に暴露し続ける点に特徴を有する。特公昭５３−３７１号公報のように所定時間、空気中に保持した後、酸素との接触を遮断し油冷した場合には、酸化鉄層表面に形成された複数の孔内に油分が残留することがあり、摩擦特性に影響を及ぼすため、車両用ディスクブレーキロータなどの摺動部に使用される鋳鉄製摩擦部材としては適さない。これに対して、本発明では、酸素と接触したまま、室温までゆっくりと冷却するため、このような不具合が生じることはない。
なお、車両用ディスクブレーキロータを大気中に暴露してから室温まで冷却するまでの冷却速度は１℃／ｍｉｎ〜１０℃／ｍｉｎとすることが好ましく、２℃／ｍｉｎ〜８℃／ｍｉｎとすることがより好ましい。冷却速度が１℃／ｍｉｎ未満では生産性が悪化し、１０℃／ｍｉｎを超える場合には、窒素化合物層または酸化鉄層に亀裂が生じる場合がある。なお、通常は車両用ディスクブレーキを大気中に暴露することを維持すれば、上記の冷却速度で冷却されることとなる。
前記酸化鉄層の膜厚は２μｍ〜７μｍ、好ましくは３μｍ〜６μｍとする。酸化鉄層の膜厚が２μｍ未満では、十分な耐食性および耐摩耗性を得ることができない。一方、７μｍを超えても、それ以上の効果を得ることはできない。
（実施例１）
材料として鋳鉄材（ＦＣ２００相当）を使用し、直径３５５ｍｍ、厚さが３２ｍｍの車両用ディスクブレーキロータを鋳造し、不要部分（湯口、バリなど）を除去した後、得られた車両用ディスクブレーキロータをアルコール系洗浄剤により脱脂した。その後、車両用ディスクブレーキロータをガス軟窒化炉（株式会社不二越製、ＥＱ−６Ｓ形）に投入し、処理温度を５７０℃（管理範囲：５６５℃〜５７５℃）とし、この処理温度における保持時間を１００分（管理範囲：９５分〜１０５分）として軟窒化処理を行った。このとき、窒素供給源として５．０ｍ3／ｈ（管理範囲：４．５ｍ3／ｈ〜５．５ｍ3／ｈ）のアンモニアを、炭素供給源として０．０５Ｌ／ｈ（管理範囲：０．０３Ｌ／ｈ〜０．１０Ｌ／ｈ）のメタノールを使用した。
材料として鋳鉄材（ＦＣ２００相当）を使用し、直径３５５ｍｍ、厚さが３２ｍｍの車両用ディスクブレーキロータを鋳造し、不要部分（湯口、バリなど）を除去した後、得られた車両用ディスクブレーキロータをアルコール系洗浄剤により脱脂した。その後、車両用ディスクブレーキロータをガス軟窒化炉（株式会社不二越製、ＥＱ−６Ｓ形）に投入し、処理温度を５７０℃（管理範囲：５６５℃〜５７５℃）とし、この処理温度における保持時間を１００分（管理範囲：９５分〜１０５分）として軟窒化処理を行った。このとき、窒素供給源として５．０ｍ3／ｈ（管理範囲：４．５ｍ3／ｈ〜５．５ｍ3／ｈ）のアンモニアを、炭素供給源として０．０５Ｌ／ｈ（管理範囲：０．０３Ｌ／ｈ〜０．１０Ｌ／ｈ）のメタノールを使用した。
窒化処理終了後、ガス軟窒化炉内で冷却し、雰囲気温度が４４０℃になった時点で、炉内から取り出し、大気中に暴露した。その後、この車両用ディスクブレーキロータを、大気中で２時間かけて室温（２５℃）まで冷却した。
得られた車両用ディスクブレーキロータの表面近傍の断面のＳＥＭ（日本電子株式会社製、ＪＳＭ―５８００ＬＶ）により観察した。このＳＥＭ写真を図１（ａ）に、この表面の組成を、Ｘ線回折装置（株式会社島津製作所製、ＸＲＤ６１００）を使用して、Ｘ線回折により分析した結果を図１（ｂ）に示す。これらの図より、実施例１では、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された。
その後、塩水噴霧試験装置（スガ試験機株式会社製、複合サイクル試験機ＣＹ９０）を使用して、５％の塩水を７２時間噴霧し、その後９６時間乾燥することにより５％塩水噴霧試験（ＪＩＳ Ｚ２３７１）を行った。この結果、実施例１では、表面の一部（面積率：約２０％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
（実施例２）
軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃となった時点で炉内から取り出し、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図２（ａ）および（ｂ）参照）。
軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃となった時点で炉内から取り出し、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図２（ａ）および（ｂ）参照）。
また、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の一部（面積率：約２０％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
（実施例３）
軟窒化処理後、雰囲気温度が４８０℃となった時点で炉内から取り出し、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図３（ａ）および（ｂ）参照）。
軟窒化処理後、雰囲気温度が４８０℃となった時点で炉内から取り出し、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図３（ａ）および（ｂ）参照）。
また、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の一部（面積率：約２０％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
（比較例１）
軟窒化処理後に炉内で室温まで冷却したこと以外は、実施例１と同様にして、車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、表面近傍の断面観察とＸ線回折分析を行った結果、その表面に窒素化合物層（２）は確認されるものの、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層は確認されなかった（図４（ａ）および（ｂ）参照）。
軟窒化処理後に炉内で室温まで冷却したこと以外は、実施例１と同様にして、車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、表面近傍の断面観察とＸ線回折分析を行った結果、その表面に窒素化合物層（２）は確認されるものの、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層は確認されなかった（図４（ａ）および（ｂ）参照）。
また、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の一部（面積率：約４０％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
（比較例２）
軟窒化処理後に炉内で室温まで冷却した後、車両用ディスクブレーキロータを５００℃（管理範囲：４９５℃〜５０５℃）に加熱した過熱水蒸気により４０分間（管理範囲：３５分〜４５分）通じることによりホモ処理を実施したこと以外は、実施例１と同様にして、車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上にＦｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（４）が形成されていることが確認された（図５（ａ）および（ｂ）参照）。
軟窒化処理後に炉内で室温まで冷却した後、車両用ディスクブレーキロータを５００℃（管理範囲：４９５℃〜５０５℃）に加熱した過熱水蒸気により４０分間（管理範囲：３５分〜４５分）通じることによりホモ処理を実施したこと以外は、実施例１と同様にして、車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上にＦｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（４）が形成されていることが確認された（図５（ａ）および（ｂ）参照）。
また、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の一部（面積率：約２０％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
なお、このようなホモ処理では、実施例１に比べて各パラメータの管理範囲が厳しく、処理温度が高すぎたり、あるいは処理時間が長すぎたりして、上記管理範囲から外れた場合には、この処理中に、車両用ディスクブレーキロータの表面に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）が発生することが確認された。
（比較例３）
軟窒化処理などの表面処理を施さない車両用ディスクブレーキロータに、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の全面（面積率：約１００％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
軟窒化処理などの表面処理を施さない車両用ディスクブレーキロータに、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の全面（面積率：約１００％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
（比較例４）
軟窒化処理後に炉内で３００℃まで冷却した後、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、その表面に窒素化合物層（２）は確認されるものの、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層は確認されなかった（図６（ａ）および（ｂ）参照）。
軟窒化処理後に炉内で３００℃まで冷却した後、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、その表面に窒素化合物層（２）は確認されるものの、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層は確認されなかった（図６（ａ）および（ｂ）参照）。
また、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の一部（面積率：約４０％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。
（比較例５）
軟窒化処理後、雰囲気温度が５００℃となった時点で炉内から取り出し、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図７（ａ）および（ｂ）参照）。しかしながら、Ｆｅ3Ｏ4のピークが実施例１よりも強く表れている反面、窒化鉄のピークが減少していることが確認された。これは、より高温で大気中に暴露されたことにより酸化作用による窒化鉄の分解反応が促進されたためと考えられる。また、比較例５では、窒素化合物層（２）に多数の亀裂が発生していることが確認された。これは取出し温度が高温であったため、急激な酸化と温度差による熱衝撃により、内部構造に影響が現れたためと考えられる。
軟窒化処理後、雰囲気温度が５００℃となった時点で炉内から取り出し、大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図７（ａ）および（ｂ）参照）。しかしながら、Ｆｅ3Ｏ4のピークが実施例１よりも強く表れている反面、窒化鉄のピークが減少していることが確認された。これは、より高温で大気中に暴露されたことにより酸化作用による窒化鉄の分解反応が促進されたためと考えられる。また、比較例５では、窒素化合物層（２）に多数の亀裂が発生していることが確認された。これは取出し温度が高温であったため、急激な酸化と温度差による熱衝撃により、内部構造に影響が現れたためと考えられる。
また、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の一部（面積率：約４５％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。これは、塩水噴霧試験に使用した塩水が、窒素化合物層（２）に発生した多数の亀裂を通過して、内部の窒素拡散層（３）、さらには鋳鉄の素地まで到達したため、赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生を防止する効果が低下したことに起因すると考えられる。
（比較例６）
軟窒化処理後、ただちに大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図８（ａ）および（ｂ）参照）。しかしながら、比較例６では、窒素化合物層（２）に多数の亀裂が発生し、また、酸化鉄層（１）が剥離している部分も確認された。これは取出し温度が高温であったため、急激な酸化と温度差による熱衝撃により、内部構造に影響が現れたためと考えられる。
軟窒化処理後、ただちに大気中に暴露したこと以外は、実施例１と同様にして車両用ディスクブレーキロータを得た。この車両用ディスクブレーキロータに対して、実施例１と同様に、ＳＥＭ観察およびＸ線回折分析を行った結果、窒素化合物層（２）の上に、Ｆｅ3Ｏ4を主成分とする均一で緻密な酸化鉄層（１）が形成されていることが確認された（図８（ａ）および（ｂ）参照）。しかしながら、比較例６では、窒素化合物層（２）に多数の亀裂が発生し、また、酸化鉄層（１）が剥離している部分も確認された。これは取出し温度が高温であったため、急激な酸化と温度差による熱衝撃により、内部構造に影響が現れたためと考えられる。
また、実施例１と同様に、５％塩水噴霧試験を行った結果、表面の一部（面積率：約５０％）に赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生が確認された。これは、比較例５と同様に、塩水噴霧試験に使用した塩水が窒素拡散層（３）まで到達したため、赤錆（Ｆｅ2Ｏ3）の発生を防止する効果が著しく低下したことに起因すると考えられる。
実施例１〜３および比較例１〜６における各試験の結果を表１に示す。また、実施例１〜３および比較例１〜６により得られた車両用ディスクブレーキロータの表面の組成を、蛍光Ｘ線分析装置（日本電子株式会社製、ＥＤＳ ＳｕｐｅｒＨｅｌｉｃｏｎ）により分析した結果を表２に示す。
１ 酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）層
２ 軟窒化処理による窒素化合物層
３ 軟窒化処理による拡散層
４ ホモ処理による酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）層
２ 軟窒化処理による窒素化合物層
３ 軟窒化処理による拡散層
４ ホモ処理による酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）層
Claims (4)
- 処理温度を５００℃〜６００℃として、鋳造法により得られた成形体を軟窒化処理することにより、その表面に窒素化合物層を形成する工程と、
該軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃〜４８０℃になった時点で、前記成形体を大気中に暴露し、酸素との接触状態を維持しつつ、室温まで冷却することにより、該窒素化合物層の表面にＦｅ3Ｏ4を主成分とする酸化鉄層を形成する工程と、
を含む、鋳鉄製摩擦部材の製造方法。 - 前記軟窒化処理はガス軟窒化処理である、請求項１に記載の鋳鉄製摩擦部材の製造方法。
- 前記処理温度での保持時間を０．５時間〜４時間とし、窒素供給源として窒化性ガスであるＮＨ3を、炭素供給源として浸炭性ガスを用いて、前記ガス軟窒化処理を行うことを特徴とする、請求項２に記載の鋳鉄製摩擦部材の製造方法。
- 前記鋳鉄製摩擦部材は車両用ディスクブレーキロータである、請求項１〜３のいずれかに記載の鋳鉄製摩擦部材の製造方法。
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