CN108893706A - 气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，包括：基体表面预处理；气体氮碳共渗，基体次表面形成扩散层、表面形成白亮层；后氧化处理，白亮层表面形成氧化层；气体氮碳共渗的工艺条件包括：气体为NH3、N2和CO2混合气、温度为540‑600℃、时间为2‑4h、油冷；后氧化处理的工艺条件包括：气体为水蒸气和氮气的混合气，温度为400‑510℃，时间为1‑3h；与QPQ盐浴复合处理相比，本发明采用氮气、氨气、二氧化碳、水蒸气为原料，没有污染，易于操作，降低生产成本，且大大提高材料耐蚀性和耐磨性。

Description

气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺
技术领域
本发明属于材料热处理技术领域，具体涉及气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺。
背景技术
QPQ盐浴复合技术是指低温盐浴渗氮/氮碳共渗-盐浴氧化，实现渗氮工序和氧化工序的复合，渗层组织是氮化物和氧化物的复合，工艺是热处理和防腐技术的复合。QPQ处理后的金属表面同时具有极高的耐磨性和抗蚀性，使普通碳钢的耐磨性达到常规处理的10倍以上，抗蚀性达到镀硬铬处理的20倍以上，且工件畸变极小。因此，QPQ技术在汽车、机车、工程机械、农业机械、仪器仪表和工模具等行业得到广泛应用，尤其是近几年在汽车行业的应用达到相当规模，如曲轴、凸轮轴、气门、气簧等零件均可采用QPQ处理。
但是，QPQ技术目前仍存在一些制约因素，主要有：⑴QPQ采用的盐要求较高，我国制造的盐与国外用盐(如德国迪高沙公司)相比，存在质量参差不齐，渗层稳定性差等缺陷；⑵QPQ处理在生产过程中不可避免的产生对人体和环境有害的废气和废渣，为解决这一问题，必须投入大量的废渣、废水及废气处理设备，而这些设备的造价远高于盐浴处理设备本身的造价，使QPQ处理成本居高不下；因此，急需寻求一种环境友好型的技术替代QPQ技术。
气体氮碳共渗+后氧化技术是在QPQ盐浴复合技术的基础上发展起来的，可以极大地提高零件的耐磨性、抗疲劳、抗咬合和耐蚀性，且具有处理温度低、变形小的特点。目前，国外氮化+后氧化技术始于德国，目前仍处于领先地位，如德国IVA公司生产的预抽真空气体氮碳共渗设备可将氮化和氧化工序合在同一台设备中完成，但该设备也存在一定缺陷。首先，冷却过程中采用氮气介质冷却，冷速缓慢，冷却时间很长，生产效率降低；其次，对国内大量采用预处理为正火状态的材料来说，缓慢冷却会引起铁素体中针状γ’相析出，降低材料的抗疲劳性能。国内青岛科技大学正在开展离子氮碳共渗+离子后氧化双重复合处理的研究，但尚未在生产中投入应用，气体氮碳共渗+后氧化复合处理技术未见相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，在零件表面进行气体氮碳共渗，使金属外表面形成一层以ε-Fe2-3(N,C)和γ-Fe4(N)为主的白亮层，次表面为α相扩散层；零件在氧化炉内(通入高温水蒸气或氧气)氧化后在白亮层表层形成一层1-3μm厚的致密Fe3O4氧化层(如附图1所示)，白亮层具有很高的硬度，起耐磨作用，而表层的Fe3O4氧化层化学性能稳定，耐蚀性好。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，具体地，包括以下步骤：
S1：基体表面预处理；
S2：气体氮碳共渗，在步骤S1所述预处理后的基体次表面形成扩散层、表面形成白亮层；
S3：后氧化处理，在步骤S2所述白亮层表面形成氧化层，冷却；其中，
所述气体氮碳共渗的工艺条件包括：气体为NH3、N2和CO2的混合气，且所述NH3流量为4-10m3/h，所述N2流量为4-8m3/h，所述CO2流量为0.4-1m3/h，反应温度为540-600℃，反应时间为2-4h，油冷；
所述后氧化处理的工艺条件包括：气体为水蒸气和氮气的混合气，且所述水蒸气流量为4-8L/h，所述氮气流量为4-10m3/h，反应温度为400-510℃，反应时间为1-3h。
优选的，步骤S1中，所述基体为钢材，优选为10#钢。
优选的，步骤S2中，所述气体氮碳共渗的工艺中：
所述NH3流量为5-9m3/h，优选为6-8m3/h；
所述N2流量为5-7m3/h，优选为6m3/h；
所述CO2流量为0.6-0.8m3/h，优选为0.7m3/h；
所述反应温度为550-590℃，依次优选为560-580℃、570℃；
所述反应时间为2.5-3.5h，优选为3h。
优选的，步骤S1中，所述基体表面预处理依次包括：清洗和预氧化；其中，所述清洗的清洗液采用酒精或丙酮，清洗时间为10-15min；所述预氧化温度为400-450℃，预氧化时间为0.5-1h；预氧化是为了在基体表面形成一层Fe3O4加速氮化过程，使白亮层深更加均匀；同时起预热作用，减小基体变形。
优选的，所述基体表面预处理还包括在清洗前对所述基体进行抛光处理，保证表面光洁度，进一步提高基体抗腐蚀性。
在一些优选的实施方式中，所述后氧化处理的工艺条件包括：所述水蒸气流量为6L/h，所述氮气流量为8m3/h，反应温度为500℃，反应时间为2h；再对所述处理后的基体表面进行防锈处理，获得更好的抗腐蚀性。
优选的，所述扩散层为α相扩散层；所述白亮层包括ε-Fe2-3(N,C)和γ-Fe4(N)，深度为20-30μm；所述氧化层包括Fe3O4氧化层，厚度为1-3μm，经过气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺表面处理后材料表面硬度≥450HV0.1。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
⑴气体氮碳共渗+后氧化在白亮层表面形成氧化层，使耐蚀性、耐磨性大大提高，降低了摩擦系数，提高了滑动性能。
⑵与QPQ盐浴复合处理相比，新工艺没有废渣、废水及废气排放，操作易于控制，大大降低了生产成本。
⑶与原先QPQ工艺相比，新工艺处理的零件耐蚀性和耐磨性大大提高，且无污染。
附图说明
图1为本发明气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺处理后材料的组织结构示意图；
图2为实施例1中真空泵两端盖板的结构示意图；
图3为实施例1中气体氮碳共渗及后氧化复合处理用钟罩式炉；
图4为实施例1中处理后材料的金相组织照片；
图5为实施例1中处理后材料盐雾试验结果。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
上海星海天冲压件有限公司为WABCO公司配套生产真空泵的两端盖板，结构如附图2所示，其与内部接触频率高，且与外界直接接触，要求具有很高的耐磨性和耐腐蚀性，具体指标要求如下：
白亮层深度为20-30μm；
表面硬度≥450HV0.1；
盐雾96h无锈蚀。
为达到上述性能要求，WABCO公司采用本发明的气体氮碳共渗+后氧化工艺替代原先的QPQ工艺处理盖板表面，具体为：
1.材料：10#钢
2.设备：气体氮碳共渗+后氧化钟罩式炉(如附图3所示)
3.工艺流程：抛光→装炉→前清洗→预氧化(温度为420℃)→气体氮碳共渗(NH3+N2+CO2，温度600→560℃，时间4h，油冷)→抛光→后氧化(水蒸气，温度500℃，时间2h)→防锈。其中，⑴零件表面光洁度严重影响盐雾试验抗腐蚀效果，增加一道前抛光以保证抗腐蚀质量；⑵预氧化是为了在工件表面形成一层Fe3O4，加速氮化过程，且使白亮层深更加均匀；此外，预氧化起预热作用，减小工件变形；⑶为了使盖板获得更好的抗腐蚀效果以提高抗腐蚀性能，对盖板进行填充防锈处理；⑷由于气体氮碳共渗处理后，白亮层表层有疏松存在会影响耐蚀性，在气体氮碳共渗后应进行一次抛光处理。
将上述处理后的材料进行性能测试，表面硬度为600HV0.1；金相检测如附图4所示，可以看出白亮层深20-22μm，氧化层深3μm；盐雾试验120h后材料表面如附图5所示，可以看出没有锈蚀痕迹。通过气体氮碳共渗+后氧化工艺处理盖板后，在盖板钢表面渗入氮和碳，使材料耐蚀性、耐磨性和干摩擦性能明显提高，由于处理温度低，气体氮碳共渗处理零件变形很小。而且，在上述金属表面氮化形成白亮层后进行氧化处理，使白亮层表面形成一层暗灰色或黑色的Fe3O4氧化层，改善耐蚀性能，降低摩擦系数。
实施例1-5
采用气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺处理钢材，具体过程如下：抛光→装炉→前清洗→预氧化(温度为420℃)→气体氮碳共渗(NH3+N2+CO2，温度600→560℃，时间4h，油冷)→抛光→后氧化(水蒸气，温度500℃，时间2h)→防锈；实施例1-5工艺参数不同之处如表1所示，并将实施例1-5处理后的材料进行白亮层、氧化层厚度测试、表面硬度和120h盐雾试验测试，结果如表1所示。
表1
综上所述，与QPQ盐浴复合处理相比，气体氮碳共渗+后氧化复合处理采用氮气、氨气、二氧化碳、水蒸气作原料，没有污染问题，易于操作，大大降低了生产成本，白亮层和氧化层可根据需要进行控制。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (10)

1.气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：基体表面预处理；
S2：气体氮碳共渗，在步骤S1所述预处理后的基体次表面形成扩散层、表面形成白亮层；
S3：后氧化处理，在步骤S2所述白亮层表面形成氧化层；其中，
所述气体氮碳共渗的工艺条件包括：气体为NH3、N2和CO2的混合气，且所述NH3流量为4-10m3/h，所述N2流量为4-8m3/h，所述CO2流量为0.4-1m3/h，反应温度为540-600℃，反应时间为2-4h，油冷；
所述后氧化处理的工艺条件包括：气体为水蒸气和氮气的混合气，且所述水蒸气流量为4-8L/h，所述氮气流量为4-10m3/h，反应温度为400-510℃，反应时间为1-3h。
2.如权利要求1所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，步骤S2中：
所述NH3流量为5-9m3/h，所述N2流量为5-7m3/h，所述CO2流量为0.6-0.8m3/h；
所述反应温度为550-590℃，所述反应时间为2.5-3.5h。
3.如权利要求1或2所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，步骤S2中：
所述NH3流量为6-8m3/h，所述N2流量为6m3/h，所述CO2流量为0.7m3/h；
所述反应温度为560-580℃，所述反应时间为3h。
4.如权利要求1所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，步骤S1中，所述基体表面预处理依次包括：清洗和预氧化；其中，
所述清洗的清洗液包括酒精或丙酮，清洗时间为10-15min；
所述预氧化温度为400-450℃，预氧化时间为0.5-1h。
5.如权利要求1或4所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，所述基体表面预处理还包括清洗前对所述基体进行抛光处理。
6.如权利要求1所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，步骤S3中，所述后氧化处理的工艺条件包括：
所述水蒸气流量为6L/h，所述氮气流量为8m3/h；
所述反应温度为500℃，所述反应时间为2h。
7.如权利要求1所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，还包括所述后氧化处理后的防锈处理。
8.如权利要求1所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，
所述扩散层为α相扩散层；
所述白亮层包括ε-Fe2-3(N,C)和γ-Fe4(N)，深度为20-30μm；
所述氧化层包括Fe3O4氧化层，厚度为1-3μm。
9.如权利要求1或8所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，所述处理后的基体表面硬度≥450HV0.1。
10.如权利要求1所述气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，其特征在于，所述基体材料为金属和/或金属合金。
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