CN109763092B

CN109763092B - 一种增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法

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Publication number: CN109763092B
Application number: CN201811583399.5A
Authority: CN
Inventors: 黄涛; 孙新军; 梁小凯; 陈小平; 贾书君; 刘清友; 付航; 童帅
Original assignee: Zhonglian Advanced Steel Technology Co ltd; Central Iron and Steel Research Institute
Current assignee: Zhonglian Advanced Steel Technology Co ltd; Central Iron and Steel Research Institute
Priority date: 2018-12-24
Filing date: 2018-12-24
Publication date: 2020-04-24
Anticipated expiration: 2038-12-24
Also published as: CN109763092A

Abstract

本发明公开了一种增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法，属于表面技术领域，解决了现有技术中液压柱塞泵设备服役寿命短的问题。该方法包括以下步骤：S1.对泵体外表面及内腔进行渗氮或氮碳共渗处理形成渗层；S2.在浓碱溶液或磷酸盐溶液中对泵体进行发黑处理或磷化处理，形成致密的Fe₃O₄氧化膜或磷酸盐膜；S3.对泵体表面和内腔进行清洗和干燥。该方法适用于液压柱塞泵的表面处理。

Description

一种增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法

技术领域

本发明属于表面技术领域，特别涉及一种增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法。

背景技术

在油气开采领域，压裂车是一类至关重要的装备，而液压柱塞泵则是压裂车最为关键部件，在服役过程中需要耐超高压、抗循环应力和强冲蚀等苛刻条件。

对于这类液压柱塞泵，我国多采用Cr-Ni-Mo系合金结构钢材料来制造，但是，传统的Cr-Ni-Mo系合金结构钢组织为回火索氏体，该组织状态下材料的强韧性难以满足在超高压、循环应力、强冲蚀等苛刻服役条件要求，材料往往易发生孔蚀、甚至开裂失效，造成设备服役寿命短，经济效益损失。据相关资料统计，国内压裂车泵体的使用寿命一般不超过300h，且一般不经过表面强化处理。

发明内容

鉴于以上分析，本发明旨在提供一种增强油气压裂车泵体高耐蚀耐磨性能的表面处理方法，解决了现有技术中液压柱塞泵设备服役寿命短的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法，包括以下步骤：

S1.对泵体外表面及内腔进行渗氮或氮碳共渗处理形成渗层；

S2.在浓碱溶液或磷酸盐溶液中对泵体进行发黑处理或磷化处理，形成Fe₃O₄氧化膜或磷酸盐膜；

S3.对泵体表面和内腔进行清洗和干燥。

进一步的，步骤S1中渗氮或氮碳共渗采用气体渗。

进一步的，气体渗的控制处理温度为500～600℃，保温时间为8～20h。

进一步的，气体渗为分段处理，具体如下：

S1-1，控制处理温度500～530℃，保温时间为2～5h；

S1-2，控制处理温度570～600℃，保温6～15h。

进一步的，浓碱溶液包括：氢氧化钠500～1000g/L、硝酸钾20～100g/L。

进一步的，发黑处理：温度为130～150℃、时间为5～30分钟。

进一步的，步骤S2中磷酸盐溶液包括：六偏磷酸钠5～15g/L、氯化钙2～4g/L、亚硝酸钠0.01～0.05g/L。

进一步的，磷化处理：温度为20～60℃，时间为10～15分钟，溶液pH值4～5。

进一步的，渗层的厚度大于等于0.5mm。

进一步的，氧化膜或磷化膜的厚度为0.1～1.0μm。

与现有技术相比，本发明至少能实现以下技术效果之一：

1)对泵体进行渗氮或氮碳共渗处理后，渗氮或氮碳共渗一方面改变了材料表面粗糙度状态，影响后续发黑处理或磷化处理过程中大量晶核的形成，可形成晶粒细致的氧化膜或磷化膜，有助于增强泵体表面的硬度、耐磨性和耐蚀性；另一方面，改变了材料表面活性状态，使材料表面原子处于活化状态，有助于发黑处理或磷化过程，进一步提高材料表面的硬度和耐蚀性。

2)本发明方法处理后的泵体使用寿命为360～400h，对泵体使用寿命的增加明显高于单独进行渗氮或氮碳共渗及单独进行发黑处理或磷化处理的泵体，且高于两者单独进行所带来的效果的简单叠加。

3)通过渗氮或氮碳共渗时温度和时间的分段处理，有利于氮、碳在钢中的扩散，增加渗氮层深度，保证自表面向内层的氮浓度和硬度变化趋于和缓，防止渗层发生突变，提高渗层碳、氮含量，提高了工件表面的硬度和耐磨性。

4)先通过渗氮或氮碳共渗方式，在一定的温度和压力下使氮原子、碳原子渗入工件表面并向内扩散，在工件表面一定深度形成具有较高硬度的渗层，该渗层具有高的表面硬度、耐磨性，且抗回火软化能力强。

5)通过在泵体材料表面先氮碳共渗形成一层耐腐蚀、耐磨的致密渗层组织，然后再进行发黑处理，进一步提高材料表面的硬度和耐蚀性，二者结合提高了泵体的使用寿命，并且本发明的工艺简单、流程便捷，具有广阔的应用前景。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的附图标记表示相同的部件。

图1表面处理方法工艺流程图；

图2实施例1表面处理方法后渗层的XRD图谱；

图3实施例2表面处理后基体截面扫描照片；

图4实施例2表面处理后氮元素分布图；

图5实施例2表面处理后碳元素分布图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对增强油气压裂车泵体高耐蚀耐磨性能的表面处理方法作进一步的详细描述，这些实施例只用于比较和解释的目的，本发明不限定于这些实施例中。

由图1可知，增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法，包括以下步骤：

S1.对泵体外表面及内腔进行渗氮或氮碳共渗处理形成渗层；

S2.在浓碱溶液或磷酸盐溶液中对泵体进行发黑处理或磷化处理，形成致密的Fe₃O₄氧化膜或磷酸盐膜；

S3.对泵体表面进行清洗和干燥。

对泵体进行渗氮或氮碳共渗处理后，渗氮或氮碳共渗一方面改变了材料表面粗糙度状态，影响后续发黑处理或磷化处理过程中大量晶核的形成，可形成晶粒细致的氧化膜或磷化膜，有助于增强泵体表面的硬度、耐磨性和耐蚀性；另一方面，改变了材料表面活性状态，使材料表面原子处于活化状态，有助于发黑处理或磷化过程，进一步提高材料表面的硬度和耐蚀性。二者的有机结合对于提高泵体的使用寿命具有预料不要的技术效果。

通过氮碳共渗方式，控制氨气和吸热式气氛的比例在1:1，在一定的温度和时间下使氮原子、碳原子渗入工件表面并向内扩散，在工件表面一定深度形成具有较高硬度的渗层，该渗层具有高的表面硬度、耐磨性，且抗回火软化能力强，渗层外表面是由Fe₄N、Fe₃N、Fe₃C组成的化合物层。氮碳共渗兼具有渗碳和渗氮的优点，共渗层表面具有较高的硬度、耐磨性、耐蚀性和高的疲劳强度。

本发明表面处理方法步骤S1中渗氮或氮碳共渗采用气体渗。控制处理温度500～600℃，保温时间大于等于8h并小于等于20h。渗层的厚度与温度和保温时间有关，温度越高，扩散速度越快，渗层越深。但温度超过600℃时，合金氮化物发生聚集长大而使渗层硬度下降，本发明渗氮控制处理温度为500～600℃。保温时间主要取决于渗氮深度。保温时间越长，渗氮层深度越厚，但保温时间超过20小时后，会因合金氮化物聚集长大而使硬度有下降趋势。因此，本发明中在泵体材料回火马氏体基础通过气体渗氮或氮碳共渗方式，获得表面高硬度和耐磨性的渗层，优选的控制渗氮或氮碳共渗处理温度500～600℃，保温时间大于等于8h并小于等于20h。

为了提高渗层表面的氮含量或碳、氮含量，优选的，对步骤S1进行分段处理，包括S1-1，控制处理温度500～530℃，保温时间为2～5h；S1-2，控制处理温度570～600℃，保温6～15h。通过分段处理，有利于氮、碳在钢中的扩散，增加渗氮层深度，保证自表面向内层的氮浓度和硬度变化趋于和缓，防止渗层发生突变，提高渗层的耐磨、耐蚀性能。

本发明中通过渗氮或氮碳共渗处理后再进行发黑处理，从而获得致密的氧化膜。本发明泵体材料为自行研制的一种钢，不同的钢种进行黑化处理时需要采用不同成分及浓度的溶液，针对本发明泵体采用的钢，发明了一种浓碱溶液，上述浓碱溶液的成分按单位体积溶液中溶质的质量，包括：氢氧化钠500～1000g/L和硝酸钾20～100g/L，溶剂为水。操作温度130～150℃，处理时间5～30分钟。

发黑处理时，在很浓的碱液(氢氧化钠含量超过1500克/升)中，不能形成氧化膜，处理液温度过高，形成的氧化膜比较疏松，不能用于防腐。因此，本发明中，优选的所需浓碱溶液的成分按单位体积溶液中溶质的质量，包括：氢氧化钠500～1000g/L、硝酸钾20～100g/L，操作温度130～150℃，处理时间5～30分钟。

本发明泵体材料为自行研制的一种钢，不同的钢种进行磷化处理时需要采用不同成分及浓度的溶液，针对本发明泵体采用的钢，发明了一种磷酸盐溶液，成分包括：六偏磷酸钠5～15g/L、氯化钙2～4g/L、亚硝酸钠0.01～0.05g/L，溶剂为水。磷化处理工艺参数为：操作温度20～60℃，处理时间10～15分钟，溶液pH值4～5。

渗氮/碳是使氮/碳原子渗入钢铁工件表层内的化学热处理工艺，其目的是提高零件表面硬度和耐磨性，以及提高疲劳强度和抗腐蚀性。另外，通过对钢铁材料表面进行发黑处理或磷化处理，形成致密的氧化膜或磷化膜，有助于提高材料的耐蚀性，亦便于后续的喷漆处理，增强漆膜与工件的附着力。本发明将渗氮/碳工艺与表面发黑处理工艺及磷化处理有机结合，最终，形成一种增强油气压裂车泵体高耐蚀耐磨性能的表面处理方法，具有十分重要的应用及推广意义。

步骤S3中必须对泵体表面及内腔清洗，然后干燥，无需再进行热处理。氧化膜或磷酸盐膜作为涂料的底层，通过用水清洗可以除去泵体表面及内腔残留的磷化液或浓碱溶液，然后干燥，以免影响后续的涂漆。本发明中泵体通过渗氮或氮碳共渗工艺，再经发黑处理或磷化处理后，即可使表层获得较高的硬度、耐磨性和高的疲劳强度，耐蚀性也明显提高，无需再进行热处理而造成材料变形。

表面处理后的泵体材料表面硬度大于550HV，渗层的厚度大于等于0.5mm，致密氧化膜层或磷化膜层的厚度为0.1～1.0μm，泵体使用寿命为360～400h，提高20％以上。

本发明泵体材料为自行研制的一种钢，钢的成分为(质量百分数，％)C 0.10、Si0.10、Mn 3.60、Mo 0.42、V 0.31、Cr 1.10、Ni 1.50、Cu 1.02、S和P含量均小于0.006，余量为Fe和不可避免杂质。该钢通过调整成分与热处理工艺，获得组织为回火马氏体+逆转变奥氏体+纳米析出相，具有优异的综合性能。未进行表面处理时泵体的使用寿命为270h左右。

实施例1

一种增强油气压裂车泵体高耐蚀耐磨性能的表面处理方法，包括以下步骤：

S1.对泵体整个外表面及工作内腔进行气体渗氮，控制处理温度500℃，保温时间10小时，渗层厚度0.50mm，表面硬度572HV；

S2.在浓碱溶液中对泵体进行发黑处理，所需浓碱溶液包括：氢氧化钠500g/L、硝酸钾50g/L，操作温度130℃，处理时间10分钟。形成致密的Fe₃O₄氧化膜厚度为0.20μm；

S3.对泵体表面进行清洗和干燥。

经表面处理后的泵体，渗层表面硬度572HV，使用寿命为360h。图2为实施例1中经渗氮后得到的渗层的化合物成分的XRD图谱，由图2可知采用本发明渗氮方法成功形成渗层。

实施例2

S1.对泵体整个外表面及工作内腔进行气体渗氮碳，控制处理温度550℃，保温时间14小时，渗层厚度0.60mm，表面硬度656HV；

S2.在浓碱溶液中对泵体进行发黑处理，所需浓碱溶液包括：氢氧化钠800g/L、硝酸钾70g/L，操作温度150℃，处理时间20分钟。形成致密的Fe₃O₄氧化膜厚度为0.60μm；

S3.对泵体表面进行清洗和干燥。

经表面处理后的泵体，渗层表面硬度656HV，使用寿命为380h。图3为实施例2表面处理后基体截面扫描照片；图4和图5分别为实施例2表面处理后氮元素和碳元素分布图，图右侧为氧化膜层，左侧为渗层，颜色越深表示该处元素浓度越高。

实施例3

S1.对泵体整个外表面及工作内腔进行气体渗氮碳，控制处理温度550℃，保温时间19小时，渗层厚度0.70mm，表面硬度680HV；

S2.在磷酸盐溶液对泵体进行磷化处理，磷酸盐溶液的成分为：六偏磷酸钠15g/L、氯化钙4g/L、亚硝酸钠0.05g/L。发黑处理工艺参数为：操作温度50℃，处理时间15分钟，溶液pH值4.5。形成致密的磷酸盐膜膜厚度为0.80μm；

S3.对泵体表面进行清洗和干燥。

经表面处理后的泵体，表面硬度680HV，使用寿命大于380h。

实施例4

S1.对泵体整个外表面及工作内腔进行气体渗氮碳，控制处理温度520℃，保温时间3小时；然后控制处理温度580℃，保温时间13小时，渗层厚度0.73mm，表面硬度686HV；

S2.在磷酸盐溶液对泵体进行发黑处理，磷酸盐溶液的成分为：六偏磷酸钠5g/L、氯化钙2g/L、亚硝酸钠0.05g/L。磷化处理工艺参数为：操作温度50℃，处理时间15分钟，溶液pH值4.5。形成致密的磷酸盐膜膜厚度为0.55μm；

S3.对泵体表面进行清洗和干燥。

经表面处理后的泵体，表面硬度686HV，使用寿命为385h。

由实施例4可知氮碳共渗进行分段处理渗层厚度为0.73mm，渗层厚度大于较不分段的实施例1-3；表面硬度686HV，大于实施例1-3的硬度；使用寿命为385h，大于实施例1-3的使用寿命。由此可知采用分段处理的方法所得的泵体综合性能较不分段的泵体更好。

对比例1

该例中仅进行渗氮或氮碳共渗处理，不进行后续的发黑处理。

S2.对泵体表面进行清洗和干燥。

经表面处理后的泵体，渗层表面硬度572HV，使用寿命为320h。

对比例2

S1.在浓碱溶液中对泵体化学处理，所需浓碱溶液的主要成分为，按单位体积(1升)溶液中溶质的质量，包括：氢氧化钠500g、硝酸钾50g，操作温度130℃，处理时间10分钟。形成致密的Fe₃O₄氧化膜厚度为0.20μm；

S2.对泵体表面进行清洗和干燥。

经表面处理后的泵体，表面硬度357HV，使用寿命为290h。

对比例1相对于未经表面处理的泵体增加了50h的使用寿命，对比例2相对于未经表面处理的泵体增加了20h的使用寿命，两者单独进行时所增加的寿命的简单叠加为70h，而本发明实施例的使用寿命为360～400h，较270h最少提高90h。

综上所述，根据本发明要求内容处理后的泵体材料改善了其表层化学成分和性能，使得泵体材料具有高耐蚀、耐磨的特点，压裂车泵体的使用寿命提高了20％以上，经济效益显著，并且本发明的工艺简单、流程便捷，具有广阔的应用前景。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法，其特征在于，为以下步骤：

S1.对泵体外表面及内腔进行渗氮或氮碳共渗处理形成渗层；

S3.对泵体表面和内腔进行清洗和干燥；

所述步骤S1中渗氮或氮碳共渗采用气体渗；

所述气体渗的控制处理温度为500～600℃，保温时间为8～20h；

或所述气体渗为分段处理，具体如下：

S1-1，控制处理温度500～530℃，保温时间为2～5h；

S1-2，控制处理温度570～600℃，保温6～15h；

所述泵体钢的成分为(质量百分数，％)C 0.10、Si 0.10、Mn 3.60、Mo 0.42、V 0.31、Cr1.10、Ni 1.50、Cu 1.02、S和P含量均小于0.006，余量为Fe和不可避免杂质；所述浓碱溶液包括：氢氧化钠500～1000g/L、硝酸钾20～100g/L；所述发黑处理：温度为130～150℃、时间为5～30分钟；

所述步骤S2中磷酸盐溶液包括：六偏磷酸钠5～15g/L、氯化钙2～4g/L、亚硝酸钠0.01～0.05g/L；所述磷化处理：温度为20～60℃，时间为10～15分钟，溶液pH值4～5；

所述渗层的厚度大于等于0.5mm；

所述磷化膜的厚度为0.55～1.0μm。

2.根据权利要求1所述的增强油气压裂车泵体耐蚀耐磨性的表面处理方法，其特征在于，所述氧化膜的厚度为0.1～1.0μm。