DE4005710C1 - Two=stage nitro:carburising for iron - comprises heating in furnace with catalyst in presence of methanol, ammonia and nitrogen - Google Patents
Two=stage nitro:carburising for iron - comprises heating in furnace with catalyst in presence of methanol, ammonia and nitrogenInfo
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- C23C8/30—Carbo-nitriding
- C23C8/32—Carbo-nitriding of ferrous surfaces
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum zweistufigen Nitrocarburieren von Chargen aus Eisen- und Stahlteilen in einem Ofen mit einer Heizkammer zur Aufheizung der Charge auf Tempera turen zwischen 500°C und 650°C in einer Ofenatmosphäre, die durch Einspeisung eines Gasgemisches aus Stickstoff, Methanol und Ammoniak und dgl. stickstoff- und kohlenstoffhaltigen Gasen erzeugt wird. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for two-stage Nitrocarburizing batches of iron and steel parts in one Oven with a heating chamber to heat the batch to tempera tures between 500 ° C and 650 ° C in an oven atmosphere, the by feeding a gas mixture of nitrogen, methanol and ammonia and the like. Nitrogen and carbon-containing gases is produced. The invention further relates to a device for Performing this procedure.
Bei den bekannten Gasnitrierverfahren wird nur mit Ammoniak (NH3) gearbeitet, während man bei den Nitrocarburierverfahren Gasgemische von Ammoniak mit kohlenstoffabgebenden Gasen, z.B endotherm oder exotherm erzeugtem Generatorgas oder Propan bzw. Methan verwendet. Diese Gasgemische lassen neben Stickstoff auch Kohlenstoff in die Werkstoffoberfläche eindiffundieren; es bilden sich keine reinen Nitride, sondern "Karbonitride".In the known gas nitriding processes, only ammonia (NH 3 ) is used, while in the nitrocarburizing processes, ammonia gas mixtures with carbon-emitting gases, for example endothermic or exothermic generator gas or propane or methane, are used. In addition to nitrogen, these gas mixtures also allow carbon to diffuse into the material surface; no pure nitrides are formed, but "carbonitrides".
Bekannt ist ein Nitrocarburierverfahren für Stahl- und Gußeisen werkstoffe, bei dem eine Wärmebehandlung von üblicherweise 1 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von 550°C bis 590°C durchgeführt wird. Bei diesen Verfahren bildet sich eine 3 bis 20 µm dicke Oberflächenschicht aus verschleißfesten Karboni triden-ε-Verbindungsschicht genannt - und darunter eine Diffusi onsschicht mit erhöhtem Stickstoffgehalt. Es wird ein Gemisch aus 50% Endogas und 50% Ammoniak verwendet. Ein Nachteil die ser Verfahren ist, daß das Wachstum von ε-Verbindungsschichten in Nitrocarborieratmosphären, die nur aus Ammoniak und Kohlenmonoxid sowie Wasserstoff und Stickstoff bestehen, ver hältnismäßig langsam ist. Ein deutlich schnelleres Wachstum der ε-Verbindungsschichten erhält man in Atmosphären, die neben Ammoniak (und eventuell Stickstoff) Kohlendioxid enthalten.A nitrocarburizing process for steel and cast iron materials is known, in which a heat treatment of usually 1 to 5 hours is carried out at a temperature of 550 ° C to 590 ° C. These processes form a 3 to 20 µm thick surface layer made of wear-resistant carbonitride ε compound layer - and underneath it a diffusion layer with an increased nitrogen content. A mixture of 50% endogas and 50% ammonia is used. A disadvantage of this method is that the growth of ε compound layers in nitrocarburizing atmospheres, which consist only of ammonia and carbon monoxide as well as hydrogen and nitrogen, is relatively slow. A significantly faster growth of the ε compound layers is obtained in atmospheres which contain carbon dioxide in addition to ammonia (and possibly nitrogen).
Die in kohlendioxidhaltigen und kohlenmonoxidfreien Atmosphären erzeugten ε-Verbindungsschichten weisen nur einen geringen Kohlenstoffgehalt auf. Aus der DE-PS 29 30 165 ist eine zwei stufige Nitrocarburierung bekannt, bei der in der ersten Stufe mit kohlendioxidhaltigem Gas (Exogas) die ε-Verbindungsschicht schnell aufgebaut wird. Im zweiten Schritt dieses Nitro carburierverfahrens wird dann statt des kohlendioxidhaltigen Gases ein kohlenmonoxidhaltiges Gas (Endogas) eingespeist, um nachträglich den Kohlenstoffgehalt der ε-Verbindungsschicht zu erhöhen.The ε- connecting layers produced in carbon dioxide-containing and carbon monoxide-free atmospheres have only a low carbon content. From DE-PS 29 30 165 a two-stage nitrocarburization is known, in which in the first stage the ε- compound layer is quickly built up with carbon dioxide-containing gas (exogas). In the second step of this nitro carburizing process, a carbon monoxide-containing gas (endogas) is then fed in instead of the carbon dioxide-containing gas in order to subsequently increase the carbon content of the ε- compound layer.
Zur Durchführung dieses Verfahrens ist eine umfangreiche Vor richtung mit zwei Schutzgasgeneratoren notwendig.To carry out this procedure is an extensive one direction with two inert gas generators necessary.
Ein weiterer Nachteil ergibt sich aus der Tatsache, daß bei An wendung von Endogas unter 750°C Explosionsgefahr besteht. Eine Explosion kann dann stattfinden, wenn sich ein explosives Gas-Luft-Gemisch bildet und in der Heizkammer zündet. Aus diesem Grund müssen die zur Ausführung des Verfahrens angewendeten Öfen, Sicherheitsvorrichtungen wie beispielsweise Flammen schleier aufweisen.Another disadvantage arises from the fact that in An endogas below 750 ° C risk of explosion. A Explosion can take place when there is an explosive Gas-air mixture forms and ignites in the heating chamber. For this Reason must be those used to carry out the procedure Ovens, safety devices such as flames have veils.
Schließlich ist nachteilig, daß beim Anfahren einer Anlage, die von einem getrennten Endogasgenerator gespeist wird, der Ofen erst zur Verringerung der Explosionsgefahr über eine Temperatur von 750°C hochgeheizt werden muß, bevor man ihn mit Endogas und Ammoniak beaufschlagen kann. Danach wird die Temperatur auf ca. 620°C abgesenkt und es erfolgt ein Spülvorgang von ca. 3 Stunden Dauer. Der Ofen wird solange konditioniert, bis ein Dissoziationsgrad des Ammoniaks von ca. 30 bis 35% gemessen wird. Erst beim Beschicken des Ofens wird die Temperatur auf die erforderliche Höhe von 570°C heruntergenommen. Es zu erkennen, daß die Anwendung dieses Verfahrens eine große Zeitdauer in An spruch nimmt.Finally, it is disadvantageous that when starting up a system, the The furnace is powered by a separate endogas generator only to reduce the risk of explosion via a temperature of 750 ° C must be heated before using Endogas and Ammonia can act. Then the temperature is reduced to approx. Lowered 620 ° C and there is a rinsing process of approx. 3 Hours duration. The oven is conditioned until a Degree of dissociation of ammonia measured from approx. 30 to 35% becomes. Only when the oven is loaded does the temperature drop to the required height of 570 ° C. To recognize it that the application of this method takes a long time in An saying takes.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Meidung der genannten Nachteile des Standes der Technik ein zweistufiges Nitrocarburierverfahren zu entwickeln, das sich durch kurze An fahrzeiten, einfache Sicherheitsvorkehrungen sowie eine effektive, leicht handhabbare Verfahrensführung auszeichnet.The invention has for its object, avoidance the mentioned disadvantages of the prior art a two-stage To develop nitrocarburizing process, which is characterized by short An travel times, simple safety precautions and a effective, easy-to-use process management.
Die Aufgabe der einfachen und gefahrlosen C-Anreicherung der ε-Verbindungsschicht ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der zweiten Stufe der Nitrocarburierung Methanol vor der Ein führung in die Heizkammer durch einen Katalysator geführt wird und Stickstoff und Ammoniak direkt in die Heizkammer eingeführt werden. Hierbei wird zuerst ein schnelles Wachstum der Ver bindungsschicht durch gewisse CO2-Anteile in der Ofenatmosphäre ermöglicht und dann der C-Gehalt der ε-Verbindungsschicht im zweiten Teil erhöht.The task of simple and safe C enrichment of the ε- compound layer is achieved according to the invention in that in the second stage of nitrocarburization, methanol is passed through a catalyst before introduction into the heating chamber and nitrogen and ammonia are introduced directly into the heating chamber. In this case, rapid growth of the compound layer is first made possible by certain CO 2 components in the furnace atmosphere and then the C content of the ε compound layer is increased in the second part.
Insbesondere wird bei diesen Verfahren im ersten Schritt eine Atmosphäre im Ofen geschaffen, die infolge des sehr unvoll ständigen Methanolzerfalls bei Temperaturen unter 750°C einen hohen Kohlendioxid-Anteil aufweist. Hierdurch kann eine ε-Ver bindungsschicht sehr schnell aufgebaut werden. Im zweiten Teil des Verfahrens bewirkt der Katalysator einen fast vollständigen Zerfall des Methanols in Kohlenmonoxid und Wasserstoff. Auf diese Weise entsteht eine kohlenmonoxidreiche Nitrocarburier atmosphäre, die die ε-Verbindungsschicht mit Kohlenstoff an reichert und die Härte der ε-Verbindungsschicht sowie ihren Ver schleißwiderstand erhöht. In particular, these processes create an atmosphere in the furnace in the first step which, due to the very incomplete decomposition of methanol, has a high carbon dioxide content at temperatures below 750 ° C. As a result, an ε connection layer can be built up very quickly. In the second part of the process, the catalyst causes the methanol to decompose almost completely into carbon monoxide and hydrogen. This creates a atmosphere rich in carbon monoxide nitrocarburising that enriches the ε -Verbindungsschicht with carbon and the hardness of the ε -Verbindungsschicht and their United Wear resistant increased.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß zu seiner Durchführung eine nur sehr kurze Anlaufdauer notwendig ist und daß es in den bekannten Öfen ohne zusätzliche Sicherheitsmaßnahmen gegen Endogasexplosionen durchgeführt werden kann.The inventive method is characterized in that a very short start-up period is necessary for its implementation and that it is in the known ovens without additional Safety measures against endogase explosions carried out can be.
Zweckmäßigerweise besteht der Katalysator aus Nickel oder Kupfer, ist im Inneren des Ofengehäuses angeordnet und wird dort aufgeheizt. Hierdurch werden eine Beschleunigung des Verfahrens und eine Verbesserung des Wirkungsgrades der zweiten Verfahrens stufe der Nitrocarburierung erzielt.The catalyst advantageously consists of nickel or Copper is placed inside the furnace housing and is there heated up. This will speed up the process and an improvement in the efficiency of the second method level of nitrocarburization achieved.
Die Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens weist ein Ofengehäuse mit zwei Zufuhrleitungen auf, die mit einem mit Methanol gefüllten Tank verbunden sind und ist erfin dungsgemäß gekennzeichnet durch einen in der ersten Zufuhrleitung angeordneten Katalysator.The device for performing the described method has a furnace housing with two feed lines, the with are connected to a tank filled with methanol and is invented appropriately characterized by one in the first Supply line arranged catalyst.
Mit einer derart gestalteten Vorrichtung zum Kurzzeitgasnitrier verfahren ist eine zweistufige Nitrocarburierung bei einer Tem peratur von ungefähr 550°C bis 630°C möglich.With a device designed for short-term gas nitriding The process is a two-stage nitrocarburization at a tem temperature of approximately 550 ° C to 630 ° C possible.
In einer zweckmäßigen Ausgestaltung weisen beide Zufuhrleitungen jeweils ein Absperrventil auf und sind zwischen Methanoltank und den Absperrventilen miteinander verbunden. Die Absperrventile werden bei dieser Ausgestaltung wechselseitig geöffnet und ge schlossen. Hierdurch ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Kurzzeitgasnitrierverfahren kein Schutzgasgenerator notwen dig. Der in der Vorrichtung verwendete Ofen ist vorzugsweise ein retortenloser, gemauerter oder faserisolierter Ofen. In diesen Ofen wird die mit den metallischen Retorten einhergehende Beeinflussung der katalytischen Wirkung der Retorte auf den Methanolzerfall verhindert. In an expedient embodiment, both feed lines have one shut-off valve each and are between the methanol tank and the shut-off valves connected to each other. The shut-off valves are mutually opened and ge in this embodiment closed. This is in the device according to the invention No inert gas generator required for the short-term gas nitriding process dig. The oven used in the device is preferably a Retortless, brick or fiber insulated oven. In these The furnace becomes the one associated with the metallic retorts Influencing the catalytic effect of the retort on the Prevents methanol breakdown.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen dieser Vorrichtung sind in den Unteransprüchen beansprucht.Further advantageous configurations of this device are shown in claimed the subclaims.
Nachfolgend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, in der eine Vor richtung zum zweistufigen Nitrocarburieren von Chargen aus Eisen- und Stahlteilen mit Stickstoff und Methanol dargestellt ist.The invention is based on exemplary embodiments described with reference to the drawing, in which a front direction for two-stage nitrocarburizing of batches Iron and steel parts are shown with nitrogen and methanol is.
Die Zeichnung zeigt eine Vorrichtung zur Ausführung eines zwei stufigen Nitrocarburierverfahrens, die an einen Ofen 5, der schematisch dargestellt ist, angeschlossen ist. Der Ofen 5 weist eine geschlossene Arbeitskammer 6 auf, in der die gewünschte Temperatur zur Durchführung des Verfahrens eingestellt werden kann. An die Arbeitskammer 6 ist eine erste Zufuhrleitung 4 angeschlossen, die über eine Rohrleitung 13 mit einem Methanol tank 7 verbunden ist. Die Zufuhrleitung 4 weist an ihrem in der Arbeitskammer 6 endenden Ende einen Katalysator 1 auf. Der Katalysator 1 wird von dem Ofen 5 beheizt. Die Rohrleitung 13 kann mit einem Magnetventil 2 geöffnet und geschlossen werden.The drawing shows an apparatus for carrying out a two-stage nitrocarburizing process, which is connected to an oven 5 , which is shown schematically. The furnace 5 has a closed working chamber 6 , in which the desired temperature for carrying out the method can be set. A first feed line 4 is connected to the working chamber 6 and is connected to a methanol tank 7 via a pipeline 13 . The feed line 4 has a catalyst 1 at its end ending in the working chamber 6 . The catalyst 1 is heated by the furnace 5 . The pipeline 13 can be opened and closed with a solenoid valve 2 .
An den Ofen 5 ist ferner eine zweite Zufuhrleitung 8 angeordnet, die drei Anschlüsse 9, 10, 11 aufweist. Der Anschluß 11 ist über eine Rohrleitung 12, die ebenfalls über ein Magnetventil 3 ge öffnet und geschlossen werden kann, mit der Rohrleitung 13 ver bunden. Es ist hieraus zu erkennen, daß das Methanol sowohl über die Zufuhrleitung 4 als auch über die Zufuhrleitung 8 dem Ofen 5 zugeführt werden kann.A second feed line 8 , which has three connections 9 , 10 , 11 , is also arranged on the furnace 5 . The connection 11 is connected via a pipeline 12 , which can also be opened and closed via a solenoid valve 3 , with the pipeline 13 . It can be seen from this that the methanol can be fed to the furnace 5 both via the feed line 4 and via the feed line 8 .
Die Anschlüsse 9, 10 sind über Rohrleitungen 14 bzw. 17 mit einem Ammoniaktank 15 bzw. mit einem Stickstofftank 16 verbunden.The connections 9 , 10 are connected via pipes 14 and 17 to an ammonia tank 15 and a nitrogen tank 16 , respectively.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird der Nitrocarburier prozeß in zwei Stufen durchgeführt. In einer ersten Stufe wird dem Ofen 6 bei einer Temperatur zwischen 550°C und 630°C Ammoniak, Stickstoff und Methanol über die an die Zufuhrleitung 8 angeschlossenen Rohrleitungen 12, 14 und 17 zugeführt. In dieser ersten Stufe ist das Magnetventil 3 geöffnet und das Magnetventil 2 geschlossen. Das flüssige oder verdampfte Methanol wird zusammen mit dem Stickstoff und dem Ammoniak in den Ofen eingeführt. Bei der Einführung von Methanol in einen Ofen, der bei einer Temperatur zwischen 550°C und 630°C be trieben wird, zerfällt nur noch ein Teil des Methanols in CO und H2.With the device according to the invention, the nitrocarburizing process is carried out in two stages. In a first stage, the furnace 6 is supplied with ammonia, nitrogen and methanol at a temperature between 550 ° C and 630 ° C via the pipes 12 , 14 and 17 connected to the supply line 8 . In this first stage, the solenoid valve 3 is open and the solenoid valve 2 is closed. The liquid or vaporized methanol is introduced into the furnace together with the nitrogen and ammonia. When methanol is introduced into a furnace that is operated at a temperature between 550 ° C and 630 ° C, only a portion of the methanol breaks down into CO and H 2 .
Der Nitrocarburierprozeß wird anschließend in einer zweiten Stufe fortgeführt. Während der zweiten Stufe ist das Magnet ventil 3 geschlossen und das Magnetventil 2 geöffnet. Hierdurch wird das aus dem Methanoltank mit einem Verdichter 17 geförderte Methanol durch die Rohrleitung 13 der Zufuhrleitung 4 zugeführt.The nitrocarburizing process is then continued in a second stage. During the second stage, the solenoid valve 3 is closed and the solenoid valve 2 is opened. As a result, the methanol conveyed from the methanol tank with a compressor 17 is fed through the pipeline 13 to the feed line 4 .
Wie während der ersten Stufe des Nitrocarburierprozesses wird dem Ofen auch in der zweiten Stufe Stickstoff und Ammoniak über die Zufuhrleitung 8 zugeführt. Das Methanol wird nun vor Ein tritt in die Ofenatmosphäre durch ein in dem Ofen eingehängtes metallisches Rohr mit Katalysator geführt. Dieser Katalysator ist vorzugsweise ein Nickel- oder Kupferkatalysator.As in the first stage of the nitrocarburizing process, nitrogen and ammonia are supplied to the furnace in the second stage via the feed line 8 . The methanol is now passed into the furnace atmosphere through a metal tube with catalyst suspended in the furnace. This catalyst is preferably a nickel or copper catalyst.
Durch den ersten Teil der Nitrocarburierung wird durch den ver hältnismäßig hohen CO2-Anteil im Ofen (infolge des sehr unvoll ständigen Methanolzerfalls) schnell eine ε-Verbindungsschicht aufgebaut. Im zweiten Teil bewirkt der im Ofen befindliche Kata lysator einen fast vollständigen Zerfall des Methanols in CO und H2. Auf diese Weise entsteht eine CO-reiche Nitrocarburieratmos phäre, die die ε-Verbindungsschicht mit Kohlenstoff anreichert.Due to the first part of nitrocarburization, a relatively high CO 2 content in the furnace (due to the very incomplete decomposition of methanol) quickly builds up an ε- compound layer. In the second part, the catalyst in the furnace causes the methanol to decompose almost completely into CO and H 2 . This creates a CO-rich nitrocarburizing atmosphere that enriches the ε- compound layer with carbon.
Im folgenden sind zwei Ausführungsbeispiele des erfindungsge mäßen Verfahrens beschrieben. The following are two embodiments of the fiction described procedure.
Eine 250 kg schwere Charge von Kleinteilen aus einem Stahl ST 52 wird in einem Kammerofen mit den Nutzmaßen 600×510×900 mm chargiert. Die Charge wird unter Stickstoffzuführung auf 580°C aufgeheizt. Die Durchflußmenge des Stickstoffs beträgt hierbei 6 m3/h.A 250 kg batch of small parts made of steel ST 52 is charged in a chamber furnace with the usable dimensions 600 × 510 × 900 mm. The batch is heated to 580 ° C. with nitrogen supply. The flow rate of nitrogen is 6 m 3 / h.
Bei Erreichen der Behandlungstemperatur von 580°C werden 0,9 l/h flüssiges Methanol aus dem Tank 7 durch das geöffnete Magnetventil 3 und die Rohrleitung 12 und über die Zufuhrleitung 8 in die Arbeitskammer 6 des Ofens 5 gepumpt. In der Zufuhrleitung 8 wird das Methanol mit 1 m3/h Stickstoff verdüst, das aus dem Stickstofftank 16 über die Rohrleitung 17 und die Zufuhrleitung 8 in die Arbeitskammer 6 des Ofens 5 strömt. Gleichzeitig werden der Arbeitskammer 6 2,5 m3/h Ammoniak aus dem Ammoniaktank 15 über die Rohrleitung 14 und die Zufuhrleitung 8 zugeführt.When the treatment temperature of 580 ° C. is reached, 0.9 l / h of liquid methanol are pumped out of the tank 7 through the opened solenoid valve 3 and the pipeline 12 and via the feed line 8 into the working chamber 6 of the furnace 5 . In the feed line 8 , the methanol is sprayed with 1 m 3 / h of nitrogen, which flows from the nitrogen tank 16 via the pipeline 17 and the feed line 8 into the working chamber 6 of the furnace 5 . At the same time the working chamber 6 be 2.5 m 3 / h of ammonia from the ammonia tank 15 via the pipe 14 and supplied to the supply line. 8
Nach 45 Minuten Nitrocarburierung mit dieser Begasungsein stellung wird das Magnetventil 3 geschlossen und das Magnet ventil 2 geöffnet. Das flüssige Methanol fließt nun aus dem Methanoltank 7 über die Rohrleitung 13 und die Zufuhrleitung 4 in den Katalysator 1, wo das Methanol verdampft und in seine Be standteile H2 und CO zerfällt. Die Bestandteile H2 und CO treten aus dem Katalysator 1 in die Arbeitskammer 6 des Ofens 5 ein. Während dieser zweiten Stufe der Nitrocarburierung werden die Durchflußmengen aller drei Medien, Stickstoff, Ammoniak und Methanol nicht verändert.After 45 minutes of nitrocarburization with this fumigation setting, the solenoid valve 3 is closed and the solenoid valve 2 is opened. The liquid methanol now flows from the methanol tank 7 via the pipeline 13 and the feed line 4 into the catalyst 1 , where the methanol evaporates and decomposes into its components H 2 and CO. The constituents H 2 and CO enter the working chamber 6 of the furnace 5 from the catalyst 1 . During this second stage of nitrocarburization, the flow rates of all three media, nitrogen, ammonia and methanol are not changed.
Die zweite Stufe der Nitrocarburierung dauert 75 Minuten. Im Anschluß an diese zweite Stufe wird die Charge unter Stickstoff spülung mit einer Durchflußmenge 6 m3/h im Ofen 5 abgekühlt.The second stage of nitrocarburization lasts 75 minutes. Following this second stage, the batch is cooled under a nitrogen purge with a flow rate 6 m 3 / h in the oven 5 .
Die mit dieser zweistufigen Nitrocarburierung erzielte ε-Ver bindungsschicht ist etwa 20 µm dick und hat einen Kohlenstoffge halt von ungefähr 1 bis 2 Gewichts-%. The ε connection layer obtained with this two-stage nitrocarburization is about 20 µm thick and has a carbon content of about 1 to 2% by weight.
Bei diesem zweiten Ausführungsbeispiel wird eine 300 kg schwere Charge von Getriebeteilen aus einem Chrommolybdänstahl 42 CrMo in dem Kammerofen gemäß dem Ausführungsbeispiel 1 chargiert.In this second embodiment, a 300 kg Batch of gear parts made of chromium molybdenum steel 42 CrMo charged in the chamber furnace according to embodiment 1.
Die Charge wird ebenfalls unter Stickstoffzufuhr auf 580°C auf geheizt, wobei die Durchflußmenge des Stickstoffs 6 m3/h be trägt.The batch is also heated to 580 ° C. with a supply of nitrogen, the flow rate of the nitrogen being 6 m 3 / h.
Bei Erreichen der Behandlungstemperatur von 580°C werden der Arbeitskammer 6 des Ofens 0,9 l/h flüssiges Methanol aus dem Methanoltank über das geöffnete Magnetventil 3, die Rohrleitung 12 und die Zufuhrleitung 8 zugeführt. Das flüssige Methanol wird in der Zufuhrleitung 8 mit 1 m3/h Stickstoff verdüst, das aus dem Stickstofftank 16 über die Rohrleitung 17 und die Zufuhr leitung 8 in die Arbeitskammer 6 des Ofens 5 strömt. Gleich zeitig werden der Arbeitskammer 6 2,5 m3/h Ammoniak über die Rohrleitung 14 zugeführt.When the treatment temperature of 580 ° C. is reached, the working chamber 6 of the furnace is supplied with 0.9 l / h of liquid methanol from the methanol tank via the opened solenoid valve 3 , the pipeline 12 and the feed line 8 . The liquid methanol is atomized in the supply line 8 with 1 m 3 / h of nitrogen, which flows from the nitrogen tank 16 via the pipeline 17 and the supply line 8 into the working chamber 6 of the furnace 5 . At the same time, the working chamber 6 2.5 m 3 / h ammonia are supplied via the pipeline 14 .
Nach 90 Minuten wird das Magnetventil 3 geschlossen und das Mag netventil 2 geöffnet, so daß das flüssige Methanol nunmehr über die Rohrleitung 13 und die Zufuhrleitung 4 in den Katalysator 1 fließt, wo es verdampft und in seine Bestandteile Wasserstoff und Kohlenmonoxid zerfällt. Der Wasserstoff und das Kohlen monoxid treten aus dem Katalysator 1 in die Arbeitskammer 6 ein. Während dieser zweiten Stufe der Nitrocarburierung bleiben die Durchflußmengen der drei Medien, Stickstoff, Ammoniak und Methanol im Vergleich zur ersten Stufe der Nitrocarburierung unverändert.After 90 minutes, the solenoid valve 3 is closed and the magnetic valve 2 is opened, so that the liquid methanol now flows via the pipe 13 and the feed line 4 into the catalyst 1 , where it evaporates and breaks down into its constituents hydrogen and carbon monoxide. The hydrogen and carbon monoxide enter the working chamber 6 from the catalyst. 1 During this second stage of nitrocarburization, the flow rates of the three media, nitrogen, ammonia and methanol, remain unchanged compared to the first stage of nitrocarburization.
Die zweite Stufe der Nitrocarburierung dauert ebenfalls 90 Minuten. Im Anschluß an diese zweite Stufe wird die Charge unter Stickstoffspülung mit einer Durchflußmenge von 6 m3/h des Ofens abgekühlt. The second stage of nitrocarburization also lasts 90 minutes. Subsequent to this second stage, the batch is cooled under a nitrogen purge at a flow rate of 6 m 3 / h of the furnace.
Die erzielte ε-Verbindungsschicht ist bei diesem Ausführungsbei spiel 15 bis 20 µm dick und hat einen Kohlenstoffgehalt von ca. 1,0 Gewichts-%.The ε- compound layer obtained is 15 to 20 µm thick in this embodiment and has a carbon content of approximately 1.0% by weight.
Bezugszeichenliste:Reference symbol list:
1 Katalysator
2 Magnetventil
3 Magnetventil
4 Zufuhrleitung
5 Ofen
6 Arbeitskammer
7 Methanoltank
8 Zufuhrleitung
9 Anschluß
10 Anschluß
11 Anschluß
12 Rohrleitung
13 Rohrleitung
14 Rohrleitung
15 Ammoniaktank
16 Stickstofftank
17 Rohrleitung
18 Verdichter 1 catalyst
2 solenoid valve
3 solenoid valve
4 supply line
5 oven
6 working chamber
7 methanol tank
8 supply line
9 connection
10 connection
11 connection
12 pipeline
13 pipeline
14 pipeline
15 ammonia tank
16 nitrogen tank
17 pipeline
18 compressors
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