KR100787891B1 - 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법 및 그 제품 - Google Patents

플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법 및 그 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마 화학기상증착에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기재와 DLC층 사이의 밀착력을 향상시켜 DLC층의 박리 위험을 원천적으로 차단할 수 있도록 한 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법 및 그 제품에 관한 것이다.
이를 위해, 기재 표면을 활성화하고 잔류 유기물을 제거하기 위한 반응가스를 챔버 내부에 투입하여 기재 표면을 전처리하고, 상기 챔버 내부에 DLC층과의 밀착성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 기재 표면에 중간층을 코팅하며, 상기 챔버 내부에 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 중간층 표면에 DLC층을 코팅하는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 따라, 상기 기재에 밀착력을 향상시키면서 DLC층을 코팅하므로, DLC층을 견고하게 코팅할 수 있어 코팅층의 박리를 원천적으로 차단할 수 있는 효과가 있고, 또한 DLC층에 의해 내식성, 윤활성, 이형성 특성이 부여되어, 부산물의 응집현상을 방지 및 지연시키고, 제품 부식을 방지할 수 있는 효과도 있다.
플라즈마 화학기상증착, 반도체공정, DLC층, 체크밸브, 배관.

Description

플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법 및 그 제품{Thin film manufacturing method by plasma chemical deposition}
도 1은 일반적인 반도체 공정의 배기라인을 개략적으로 도시한 모식도,
도 2는 종래의 반도체 공정을 통해 체크밸브 내부에 부산물이 응집된 상태를 보인 사진,
도 3은 종래의 반도체 공정을 통해 배관 내부에 부산물이 응집된 상태를 보인 사진,
도 4는 종래의 Nifro Coating에 의한 코팅층의 개략적인 단면 구조와 표면을 확대하여 나타낸 사진,
도 5는 본 발명에 따른 플라즈마 화학기상증착에 사용되는 코팅장치를 개략적으로 도시한 모식도,
도 6은 본 발명의 플라즈마 화학기상증착에 의한 코팅방법에 일실시예를 순차적으로 나열한 블록도,
도 7은 도 6의 코팅방법을 통해 기재에 중간층과 DLC층이 코팅된 구조를 개략적으로 도시한 사시도,
도 8은 본 발명의 플라즈마 화학기상증착에 의한 코팅방법에 다른 일실시예를 순차적으로 나열한 블록도,
도 9는 도 8의 코팅방법을 통해 기재에 DLC층이 코팅된 구조를 개략적으로 도시한 사시도,
도 10은 본 발명의 플라즈마 화학기상증착에 의한 코팅방법을 통해 코팅 처리된 배관과 코팅 처리되지 않은 배관을 서로 비교한 사진.
*도면중 주요 부호에 대한 설명*
10 : 기재 20 : 중간층
30 : DLC층 40 : 챔버
41 : 진공펌프 42 : 가스 인입장치부
43 : 파워서플라이 P10 : 플라즈마 전처리공정
P20 : 중간층 코팅공정 P30 : DLC층 코팅공정
본 발명은 플라즈마 화학기상증착에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기재와 DLC층 사이의 밀착력을 향상시켜 DLC층의 박리 위험을 원천적으로 차단할 수 있도록 한 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법 및 그 제품에 관한 것이다.
도 1은 일반적인 반도체 공정의 배기라인 모식도를 개략적으로 도시한 것으로, 반도체, LCD, OLED 공정 등의 수행시 반응용기에서 반응가스에 의한 화학반응이 일어나고, 화학반응 중 유발되는 부산물 및 잔유물은 반응용기와 진공펌프 사이의 배관과, 진공펌프와 스크러버 사이의 배관 및 스크러버 이후의 배관들을 통하여 외부로 배기가 된다.
그리고, 상기한 공정 중 순간적으로 정전이 발생하거나 진공펌프의 이상발생 및 오작동 등에 의해 반응용기 방향으로 반응가스의 역압 및 역류가 발생할 수 있게 되는데, 배관 일부에는 체크밸브를 설치하여 역류로 인해 배기 배관 내에 잔류해 있던 부산물이나 공정 파티클들이 반응용기 내로 유입되는 것을 방지하도록 구성한다.
한편, 상기한 화학기상증착 및 식각공정에 사용되는 반응가스는 각 공정에 따라 다양한 종류의 것이 사용되는데, 각 공정별 반응가스의 종류를 살펴보면 다음과 같다.
공정 반응가스
상압 화학기상증착 TEOS, SiH4, O2, ClF3 등
플라즈마 화학기상증착 TEOS, O3, NF3 등
저압 화학기상증착 TEOS, SiH4, B2H6, NH3, N2O, C2F6, NF3, PH3, WF6 등
식각공정 CF4, CHF3, BCl3, NF3, C2F6, C3F8 등
이와 같은, 반응가스와 화학반응을 통해 발생되는 부산물은 주로 산화규소(SiO2)와 질화규소(Si3N4)와 탄소화합물들이고, 상기한 공정들을 통해 발생되는 산소규소 및 질화규소물을 반응식을 통해 살펴보면 다음과 같다.
1. 질화규소(Si3N4, p-SiN)
3SiH4 + 4NH3 ---→ Si3N4 + 12H2
SiH4 + NH3 ---→ p-SiN + H2
2. 산화규소(SiO2, p-SiO)
SiH4 + O2 ---→ SiO2 + 2H2
SiH4 + 2N2O ---→ SiO2 + 2N2 + 2H2
SiH4 + N2O ---→ p-SiO + N2 + H2(H2O)
Si(OC2H5)4 ---→ SiO2 + CO2 + H2O
Si(OC2H5)4 + O3 ---→ SiO2 + CO2 + 2H2O
Si(OC2H5)4 ---→ SiO2 + 4C2H4 + H2O
p- : 플라즈마 화학기상증착에 의한 화합물
Si(OC2H5)4 : TEOS
그러나, 상기와 같이 반응가스로부터 유발되는 질화규소와 산화규소와 같은 부산물이 체크밸브 및 배기 배관 내부에 적체됨으로써, 일정 시간 이 후에는 체크밸브와 배기 배관의 기능을 제대로 수행할 수 없게 되는 문제점이 발생하였다.
즉, 도 2와 같이 체크밸브의 경우에는, 부산물의 응집으로 내부 콘 부품의 무게를 증가시키고, 무질서하게 형성된 부산물에 의하여 역류 방지 작용을 원활하게 수행할 수 없고, 또한 도 3과 같이 배기 배관의 경우에는, 부산물이 배관 내벽에 응집되고 성장하여 배관을 막게 됨으로써, 치명적인 배기 성능저하를 유발하게 되는 것이다.
더욱이, 상기한 반응가스로 부식성 가스인 ClF3, NF3, C2F6, NF3, CF4, CHF3, BCl3 등을 사용하고 있어, 배관 내벽과 체크밸브가 쉽게 부식되는 문제도 있었다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해, 최근에는 배기 배관과 체크밸브에 Ni 도금법과, 테프론 코팅(PTFE, Fluorine Coating)과, 도 4와 같이 테프론 코팅에 Ni 및 Co가 혼합되는 Nifro Coating(Ni-Co-PTFE) 등이 적용되고 있고, 알루미늄 재질의 배기 배관 및 체크밸브에는 Al2O3코팅도 부분적으로 적용되고 있는 실정에 있다.
그러나, 배기 배관의 경우 그 재질을 SUS304, 316 및 SUS410계 스테인리스 스틸 배관을 주로 사용하는데, 기존의 DLC코팅은 상기한 철계 금속 표면에 밀착성을 확보하기가 어려워 배관 내벽에 코팅층을 증착시키는 것이 어려울 뿐만 아니라, 설령 배관 내벽에 코팅이 이루어진다 하더라도 코팅층이 쉽게 박리되는 문제가 있었다.
그리고, 배관 내부에 응집되는 부산물의 문제점을 해결하기 위한 다른 방법으로 코팅이 되지 않은 배관 내부에 히팅자켓이나 고온의 질소가스를 투입하여 제거하는 방법을 사용하기도 하였으나, 상기한 방법 역시 여러가지 문제점을 유발하였다. 즉, 히팅장치의 설치 비용과 전기료 등의 운영비가 발생하게 되었고, 히터에 의한 화재발생 등의 위험요소 또한 발생하는 것이다.
더욱이, 상기한 Nifro Coating의 경우에는 윤활성 및 이형성의 특성을 갖고는 있으나, 코팅층의 두께가 두꺼워 일정 시간이 지난 뒤에는 결국 부산물의 응집이 발생하고, 이로 인한 무게 증가로 인해 코팅의 효과가 크게 미치지 못하는 문제도 있었다.
본 발명은 전술한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로, 기재와 DLC층 사이의 밀착력을 향상시켜 DLC층의 박리 위험을 원천적으로 차단할 수 있도록 한 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법 및 그 제품을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 기재에 윤활성과 이형성 및 내식성을 갖는 DLC층을 견고하게 증착하여 유체의 흐름을 원활하게 하고, 부산물의 침적 현상을 방지하며, 부식성 가스에 의한 부식을 방지할 수 있도록 한 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법 및 그 제품을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 박막 코팅방법은, 기재 표면을 활성화하고 잔류 유기물을 제거하기 위한 반응가스를 챔버 내부에 투입하여 기재 표면을 전처리하는 플라즈마 전처리공정과; 상기 챔버 내부에 DLC층과의 밀착성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 기재 표면에 중간층을 코팅하는 중간층 코팅공정과; 상기 챔버 내부에 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 중간층 표면에 DLC층을 코팅하는 DLC층 코팅공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 박막 코팅방법은, 챔버 내부에 기재 표면을 활성화하고 잔류 유기물을 제거하기 위한 반응가스를 투입하여 기재 표면을 전처리하는 플라즈마 전처리공정과; 상기 챔버 내부에 밀착성 향상을 위한 반응가스와 함께 내식 성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 반응가스를 함께 투입하여 상기 기재 표면에 DLC층을 코팅하는 DLC층 코팅공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 박막 코팅방법에 의해 제조되는 박막 코팅기재는, 플라즈마 전처리에 의해 표면이 활성화되고 잔류 유기물이 제거된 기재와; 상기 기재 표면에 DLC층과의 밀착성 향상을 위해 코팅된 중간층과; 상기 중간층 표면에 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위해 코팅된 DLC층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 박막 코팅방법에 의해 제조되는 다른 박막 코팅기재는, 플라즈마 전처리에 의해 표면이 활성화되고 잔류 유기물이 제거된 기재와; 상기 기재 표면에 밀착성 향상과 함께 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위해 코팅된 DLC층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
실시예 1.
플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법의 일실시예는 비교적 저압에서 실시하는 공정으로, 플라즈마 전처리공정(P10)과, 중간층 코팅공정(P20)과, DLC층 코팅공정(P30)으로 구성된다.
먼저 플라즈마 전처리공정(P10)에서는 기재(10) 표면을 활성화하고 잔류 유기물을 제거하기 위한 반응가스를 챔버(40) 내부에 투입하여 기재(10) 표면을 전처리하게 된다.
도 5 내지 도 7을 통해 보다 상세하게 설명하면, 챔버(40) 내부에 기재(10)를 장입한 후, 진공펌프(41)를 이용하여 챔버(40) 내부의 압력을 10mTorr~60mTorr 사이로 유지시키고, 챔버(40) 내부의 온도를 300℃ 이하로 유지시킨 상태에서 가스 인입장치부(42)를 통해 상기 챔버(40) 내부에 Ar과 H2과 같은 반응가스를 투입한다.
이때, 상기 기재(10)에는 파워서플라이(43)를 통해 펄스형 바이어스 전압을 인가하여 플라즈마를 생성 유지함으로써, 상기 플라즈마 내에서 화학적 반응을 일으켜 기재(10) 표면을 활성화(에칭)하는 동시에 유기세정에 의해 처리하지 못한 기재(10) 표면의 잔류 유기물을 제거(크리닝)하게 된다.
여기서, 상기 반응가스로 Ar과 H2와 함께 N2를 더 첨가하여 기재(10) 표면을 전처리할 수 있고, 또한 경우에 따라서는 N2 또는 He을 사용하여 플라즈마 전처리를 수행할 수도 있다.
중간층 코팅공정(P20)에서는 상기 챔버(40) 내부에 DLC층(30)과의 밀착성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 기재(10) 표면에 Si화합물 중간층(20), Ti화합물 중간층(20), Cr화합물 중간층(20) 중 어느 하나의 화합물 중간층(20)을 코팅한다.
먼저 Si화합물 중간층(20)을 코팅하기 위한 중간층 코팅공정(P20)에 대해 보다 상세하게 설명하면, 상기한 플라즈마 전처리공정(P10) 이 후, 챔버(40) 내부의 압력과 온도, 그리고 기재(10)에 인가되는 전압을 플라즈마 전처리공정(P10) 상태로 그대로 유지시킨 채, 상기 챔버(40) 내부에 가스 인입장치부(42)를 통해 Ar과 TMS(Tetra Methyl Silane)와 같은 Si화합물을 투입한다.
이때, 상기 기재(10)에는 펄스형 바이어스 전압이 인가되어 있어 플라즈마를 생성 유지함으로써, 상기 플라즈마 내에서 화학적 반응을 일으켜 플라즈마 전처리된 기재(10) 표면에 밀착력 향상을 위한 Si화합물 중간층(20)이 코팅된다.
여기서, 상기와 같이 중간층(20) 코팅에 사용되는 TMS는 그 비율을 7%중량부 이하로 첨가하는 것이 밀착성 향상을 위한 중간층(20)의 증착율을 높이는 데 효과적이다. 그리고, 상기 반응가스로 Ar 및 TMS와 함께 H2를 더 첨가하여 기재(10) 표면에 중간층(20)을 코팅할 수 있다.
다음으로, Ti화합물 중간층(20)을 코팅하기 위한 중간층 코팅공정(P20)은, 상기한 플라즈마 전처리공정(P10) 이 후, 챔버(40) 내부의 압력과 온도, 그리고 기재(10)에 인가되는 전압을 플라즈마 전처리공정(P10) 상태로 그대로 유지시킨 채, 상기 챔버(40) 내부에 가스 인입장치부(42)를 통해 Ar과 TiCl4, TDMAT, TDEAT 등과 같은 Ti화합물 중 어느 하나를 투입한다.
이때, 상기 기재(10)에는 펄스형 바이어스 전압이 인가되어 있어 플라즈마를 생성 유지함으로써, 상기 플라즈마 내에서 화학적 반응을 일으켜 플라즈마 전처리된 기재(10) 표면에 밀착력 향상을 위한 Ti화합물 중간층(20)이 코팅된다.
그리고, Cr화합물 중간층(20)을 코팅하기 위한 중간층 코팅공정(P20)은, 상기한 플라즈마 전처리공정(P10) 이 후, 챔버(40) 내부의 압력과 온도, 그리고 기재(10)에 인가되는 전압을 플라즈마 전처리공정(P10) 상태로 그대로 유지시킨 채, 상기 챔버(40) 내부에 가스 인입장치부(42)를 통해 Ar과 C12H12Cr과 같은 Cr화합물을 투입한다.
이때, 상기 기재(10)에는 펄스형 바이어스 전압이 인가되어 플라즈마를 생성 유지함으로써, 상기 플라즈마 내에서 화학적 반응을 일으켜 플라즈마 전처리된 기재(10) 표면에 밀착력 향상을 위한 Cr화합물 중간층(20)이 코팅된다.
여기서, 상기 중간층(20) 코팅을 위해 투입되는 Si화합물, Ti화합물, Cr화합물은 상기한 바와 같은 반응가스에 한정되는 것이 아니고, Si, Ti, Cr을 각각 함유하는 화합물 중 밀착성 향상에 적합한 반응가스라면 본 발명에 적용 가능한 것이다.
DLC층 코팅공정(P30)에서는 상기 챔버(40) 내부에 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 중간층(20) 표면에 DLC(Diamond Like Carbon)층을 코팅한다.
보다 상세하게 설명하면, 상기한 중간층 코팅공정(P20) 이 후, 챔버(40) 내부의 압력과 온도, 그리고 기재(10)에 인가되는 전압을 중간층 코팅공정(P20) 상태로 그대로 유지시킨 채, 상기 챔버(40) 내부에 가스 인입장치부(42)를 통해 Ar과 H2 및 탄화수소계 화합물을 투입하되, 경우에 따라서는 H2는 첨가하지 않을 수도 있다.
이때, 상기 기재(10)에는 펄스형 바이어스 전압이 인가되어 있어 플라즈마를 생성 유지함으로써, 상기 플라즈마 내에서 화학적 반응을 일으켜 코팅된 중간층(20) 표면에 내식성과 이형성 및 윤활성 특성을 갖는 DLC층(30)을 코팅한다.
여기서, 상기 탄화수소계 화합물로는 C2H2, CH4, C6H6 등이 사용된다. 그리고, 상기 중간층(20)이 Si화합물을 포함하는 중간층(20)인 경우에 한하여 챔버(40) 내부에 Ar과 H2 및 탄화수소계 화합물과 함께 TMS를 더 첨가하여 DLC층(30)을 코팅할 수도 있다.
이와 같이 코팅되는 DLC에 대해 간략하게 살펴보면, DLC는 1970년경 미국의 한 과학자에 의해 흑연을 원료로 Ion-beam 증착법에 의해 carbon막을 생성케 되었는데 다이아몬드와 매우 유사한 성질을 갖음으로 해서 DLC(Diamond Like Carbon)라고 하게 되었다.
이러한, DLC는 Amorphous 구조로서 구조적으로는 다이아몬드 결정과는 다르지만 특성적으로는 다이아몬드와 매우 가까운 물질이다. 아울러 상기한 DLC가 종래의 TiN, TiCN 등의 경질막과 비교시 현저하게 다른 점은, 매우 매끄러운 표면을 갖는 것이라 할 수 있다.
한편, 상기한 플라즈마 전처리공정(P10)과, 중간층 코팅공정(P20)과, DLC층 코팅공정(P30) 전반에 걸쳐 사용되는 펄스형 바이어스 전압으로는 DC, Pulse DC, RF를 모두 포함하게 되는데, 상기한 펄스형 바이어스 전압은 주파수, Duty, 양전압의 3개 변수를 가변하여 유지할 수 있게 된다.
여기서, 상기 주파수(펄스 주파수)는 기본적으로 음전압의 펄스를 주기적으로 내보내는 시간에 따른 파형의 수를 의미하고, Duty는 동 주파수에 음전압 및 양전압의 인가시간을 의미하는 것으로, 특히 Pulsed DC 전원의 경우에는 인가 주파수 1kHz~1000kHz 범위 내에서 변화하여 음전압의 폭인 Duty 변화를 주어 공정을 실시할 수 있고, 그 이상의 주파수에서도 공정의 실시가 가능하다.
그리고, 절연체막인 상기 DLC층(30)을 코팅하기 위해서는 대칭 및 비대칭 펄스를 인가해야 하고 비대칭 펄스는 0~500V 범위의 양전압을 변화하여 공정을 실시하며, 그 이상의 양전압을 인가할 수 있다.
한편, 상기와 같은 플라즈마 화학기상증착에 의한 코팅방법에 의해 코팅되는 코팅기재는 기재(10) 표면에 중간층(20)과 DLC층(30)이 증착되어 구성된다.
도 7을 통해 설명하면, 기재(10)는 반도체 및 기타 유사공정 등에 사용되는 체크밸브 및 배기 배관 등에 적용되는 것으로, 사용되는 기재(10) 특성 및 종류에 따라 알루미늄 또는 스테인리스 스틸과 같은 철계의 재질로 성형한다.
이러한, 상기 기재(10)는 플라즈마 전처리에 의해 표면이 활성화되어 대략 0.1~0.5㎛의 식각 깊이가 조성되고, 표면은 잔류 유기물이 제거된 상태가 된다.
그리고, 상기 기재(10) 표면에는 DLC층(30)과의 밀착성 향상을 위한 중간층(20)이 코팅된다. 이때, 상기 중간층(20)은 Si화합물, Ti화합물, Cr화합물과 같은 반응가스에 의해 Si, Ti, Cr 중 어느 하나를 포함하는 중간층(20)을 코팅하게 된다. 또한, 상기 중간층(20) 표면에는 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 DLC층(30)이 코팅된다. 여기서, 상기 중간층(20)과 DLC층(30)은 대략 1~5㎛의 두께로 증착 코팅이 된다.
실시예 2.
플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법의 다른 일실시예는 비교적 중압에서 실시하는 공정으로, 플라즈마 전처리공정(P10)과, DLC층 코팅공정(P30)으로 구성된다.
먼저 플라즈마 전처리공정(P10)에서는 기재(10) 표면을 활성화하고 잔류 유기물을 제거하기 위한 반응가스를 챔버(40) 내부에 투입하여 기재(10) 표면을 전처리하게 된다.
도 5 및 도 8, 9를 통해 보다 상세하게 설명하면, 챔버(40) 내부에 기재(10)를 장입한 후, 진공펌프(41)를 이용하여 챔버(40) 내부의 압력을 0.5Torr~1Torr 사이로 유지시키고, 챔버(40) 내부의 온도를 쉬스히터나 봉히터 등을 이용하여 300~600℃ 사이로 유지시킨 상태에서 가스 인입장치부(42)를 통해 상기 챔버(40) 내부에 Ar과 H2와 같은 반응가스를 투입한다.
이때, 상기 기재(10)에 파워서플라이(43)를 통해 펄스형 바이어스 전압을 인가하여 플라즈마를 생성 유지함으로써, 상기 플라즈마 내에서 화학적 반응을 일으켜 기재(10) 표면을 활성화(에칭)하는 동시에 유기세정에 의해 처리하지 못한 기재(10) 표면의 잔류 유기물을 제거(크리닝)하게 된다.
DLC층 코팅공정(P30)에서는 상기 챔버(40) 내부에 밀착성 향상을 위한 반응가스와 함께 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 반응가스를 함께 투입하여 상기 기재(10) 표면에 DLC층(30)을 코팅한다.
보다 상세하게 설명하면, 상기한 플라즈마 전처리공정(P10) 이 후, 챔버(40) 내부의 압력을 진공펌프(41)를 이용하여 0.5Torr~3Torr 사이로 유지시키고, 챔버(40)의 온도와 전압을 플라즈마 전처리공정(P10) 상태로 유지시킨 채, 상기 챔버(40) 내부에 가스 인입장치부(42)를 통해 Ar, H2, 탄화수소계 화합물, TMS를 투입한다.
이때, 상기 기재(10)에는 펄스형 바이어스 전압이 인가되어 있어 플라즈마를 생성 유지함으로써, 상기 플라즈마 내에서 화학적 반응을 일으켜 플라즈마 전처리된 기재(10) 표면에 밀착력 특성과 내식성, 이형성, 윤활성 특성을 갖는 DLC층(30)을 코팅한다.
여기서, 상기와 같이 DLC층(30) 코팅에 사용되는 TMS는 그 비율을 7%중량부 이하로 첨가하는 것이 밀착성을 향상시키는 데 효과적이다. 그리고, 상기 DLC층(30) 코팅을 위해 투입되는 Si화합물은 상기한 바와 같은 TMS에 한정되는 것이 아니고, Si를 함유하는 화합물 중 밀착성 향상에 적합한 반응가스라면 본 발명에 적용 가능한 것이다. 또한, 상기 탄화수소계 화합물로는 C2H2, CH4, C6H6 등이 사용된다.
한편, 상기한 플라즈마 전처리공정(P10)과, DLC층 코팅공정(P30)에 사용되는 펄스형 바이어스 전압으로는 DC, Pulse DC, RF를 모두 포함하게 되는데, 상기한 펄스형 바이어스 전압은 주파수, Duty, 양전압의 3개 변수를 가변하여 유지할 수 있게 된다.
여기서, 상기 주파수(펄스 주파수)는 기본적으로 음전압의 펄스를 주기적으 로 내보내는 시간에 따른 파형의 수를 의미하고, Duty는 동 주파수에 음전압 및 양전압의 인가시간을 의미하는 것으로, 특히 Pulsed DC 전원의 경우에는 인가 주파수 1kHz~1000kHz 범위 내에서 변화하여 음전압의 폭인 Duty 변화를 주어 공정을 실시할 수 있고, 그 이상의 주파수에서도 공정의 실시가 가능하다.
그리고, 절연체막인 상기 DLC층(30)을 코팅하기 위해서는 대칭 및 비대칭 펄스를 인가해야 하고 비대칭 펄스는 0~500V 범위의 양전압을 변화하여 공정을 실시하며, 그 이상의 양전압을 인가할 수 있다.
한편, 상기와 같은 플라즈마 화학기상증착에 의한 코팅방법에 의해 코팅되는 코팅기재는 기재(10) 표면에 DLC층(30)이 증착 구성된다.
도 9를 통해 살펴보면, 기재(10)는 반도체 및 기타 유사공정 등에 사용되는 배기 배관 등에 적용되는 것으로, 스테인리스 스틸과 같은 철계의 재질로 성형한다. 이러한, 상기 기재(10)는 플라즈마 전처리에 의해 표면이 활성화되어 대략 0.1~0.5㎛의 식각 깊이가 조성되고, 표면은 잔류 유기물이 제거된 상태가 된다.
그리고, 상기 기재(10) 표면에는 DLC층(30)과의 밀착성을 향상시키면서, 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 DLC층(30)이 코팅된다. 이때, 상기 DLC층(30)은 TMS와 같은 반응가스에 의해 Si를 포함하게 되는 것으로, 대략 1~5㎛의 두께로 증착 및 코팅이 된다.
이와 같이 구성된 본 발명의 작용 및 효과를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
반도체 공정에 적용되는 체크밸브 및 배기 배관과 같은 기재(10)에 비교적 저압에서 실시하는 본 발명의 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법을 이용하여 DLC층(30)을 코팅하기 위해서는, 먼저 챔버(40) 내부에 플라즈마 전처리를 위한 반응가스를 투입하여 기재(10) 표면을 활성화(에칭)시키고, 세정(유기세정)에 의해 처리하지 못한 기재(10) 표면의 잔류 유기물을 제거한다.
상기한 전처리 이 후, 상기 챔버(40) 내부에 밀착력 확보를 위한 반응가스를 투입하여 밀착력 확보용 Si 또는 Ti 또는 Cr을 포함하는 중간층(20)을 기재(10) 표면에 코팅하게 되고, 이에 따라 상기 기재(10) 표면에 DLC층(30)을 견고하게 증착시킬 수 있게 된다.
그리고, 상기한 중간층(20) 코팅 이 후에는, 상기 챔버(40) 내부에 반응가스를 투입하여 상기 중간층(20) 표면에 DLC층(30)을 코팅하게 됨으로써, 상기 DLC층(30)을 통해 윤활성과 이형성 및 내식성의 특성을 발휘하게 된다.
이처럼, 상기한 방법을 통해 DLC층(30)이 코팅된 코팅기재는 그 마찰계수가 0.1 이하로써, 마찰계수가 0.5~0.6인 TiN에 비교해서 우수한 윤활성능을 확보할 수 있고, 또한 상기한 DLC층(30) 코팅으로 인해 코팅기재의 경도를 약 1100~1500Hv로 향상시킬 수 있는 것이다.
그리고, 상기와 같이 비교적 저압에서 실시하는 본 발명의 박막 코팅방법은 그 공정 특성상 300℃이하의 온도에서 실시가 되므로, 철계의 배관 제품 뿐만 아니라 녹는점의 온도가 낮은 알루미늄 재질의 체크밸브 제품의 코팅에도 적합한 것이다.
도 10은 본 발명의 코팅방법을 통해 DLC층(30)이 코팅된 배관 내부와 DLC 층(30)이 코팅되지 않은 기존의 배관 내부를 동일한 시간 동안 실험하여 관찰한 사진으로, 양 사진을 비교해보면 부산물의 침적 방지효과를 육안으로도 쉽게 확인할 수 있다.
한편, 비교적 중압에서 실시하는 본 발명의 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법을 이용하여 기재(10)에 DLC층(30)을 코팅하기 위해서는, 먼저 챔버(40) 내부에 플라즈마 전처리를 위한 반응가스를 투입하여 기재(10) 표면을 활성화(에칭)시키고, 세정(유기세정)에 의해 처리하지 못한 기재(10) 표면의 잔류 유기물을 제거한다.
상기한 전처리 이 후, 상기 챔버(40) 내부에 밀착력 확보를 위한 반응가스와, 윤활성과 이형성 및 내식성 확보를 위한 반응가스를 투입하여 기재(10) 표면에 DLC층(30)을 견고하게 증착시키게 된다.
이처럼, 상기한 방법을 통해 DLC층(30)이 코팅된 코팅기재는 그 마찰계수가 0.05 이하로써, 마찰계수가 0.5~0.6인 TiN에 비교해서 우수한 윤활성능을 확보할 수 있고, 또한 상기한 DLC층(30) 코팅으로 인해 코팅기재의 경도를 약 1800~2000Hv로 향상시킬 수 있는 것이다.
다만, 상기와 같이 중압에서 실시하는 본 발명의 박막 코팅방법은 그 공정 특성상 300~600℃ 사이의 온도에서 실시가 되므로, 녹는점의 온도가 낮은 알루미늄 재질의 체크밸브 제품에는 적당하지 않고 철계의 배관 제품의 코팅에 적합한 것이다.
한편, 본 발명은 상기한 구체적인 예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발 명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
이상에서와 같이 본 발명은 플라즈마 전처리를 실시한 기재 표면에 DLC층을 코팅하기에 앞서 밀착력 향상을 위한 중간층을 코팅하거나, 또는 DLC층 코팅과 함께 밀착성 향상 코팅을 실시함으로써, 스테인리스 스틸 및 알루미늄과 같은 기재와의 밀착성을 높이게 된다. 따라서, 기재 표면에 DLC층을 보다 견고하게 코팅할 수 있어 코팅층의 박리를 원천적으로 차단할 수 있는 효과가 있다.
더욱이, 체크밸브 및 배기 배관과 같은 기재 표면에 DLC층을 코팅함으로써, 내식성, 윤활성, 이형성 특성이 부여되어, 부산물의 응집현상을 방지 및 지연시킬 수 있는 효과가 있고, 또한 반도체 공정 중 정전 및 기타 오류에 의한 연속공정라인의 오염을 방지할 수 있으며, 부식 특성을 갖는 반응가스에 의해 배관이 부식되는 것을 방지할 수 있는 효과도 있다.
뿐만 아니라, 상기한 DLC층의 코팅을 통해 부산물의 응집을 막을 수 있어 배관라인의 점검과 배관 세척이 필요 없고, 또한 배관 및 체크밸브의 교체주기가 연장되어 배관 및 체크밸브를 크리닝하는 비용 및 시간을 확실하게 줄일 수 있는 효과도 있다.
게다가, 크기와 형태의 제한 없이 입체적으로 코팅할 수 있는 플라즈마 화학기상증착에 의해 기재에 DLC층 코팅을 실시하므로, 대용량 대면적의 코팅이 가능한 장점도 있는 것이다.

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  9. 기재 표면을 활성화하고 잔류 유기물을 제거하기 위한 반응가스를 챔버 내부에 투입하여 기재 표면을 전처리하는 플라즈마 전처리공정과, 상기 챔버 내부에 DLC층과의 밀착성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 기재 표면에 중간층을 코팅하는 중간층 코팅공정과, 상기 챔버 내부에 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 반응가스를 투입하여 상기 중간층 표면에 DLC(Diamond Like Carbon)층을 코팅하는 DLC층 코팅공정을 포함하는 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법에 있어서,
    상기 DLC층 코팅공정(P30)에서는 상기 챔버(40) 내부에 Ar과 H2 및 탄화수소계 화합물을 투입하여, 중간층(20) 표면에 DLC층(30)을 코팅하되, 상기 중간층(20)에 Si화합물이 포함된 경우 Ar과 H2 및 탄화수소계 화합물에 7%중량부 이하의 TMS를 더 첨가하여 DLC층(30)을 코팅하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법.
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  12. 챔버 내부에 기재 표면을 활성화하고 잔류 유기물을 제거하기 위한 반응가스를 투입하여 기재 표면을 전처리하는 플라즈마 전처리공정과, 상기 챔버 내부에 밀착성 향상을 위한 반응가스와 함께 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위한 반응가스를 함께 투입하여 상기 기재 표면에 DLC층을 코팅하는 DLC층 코팅공정을 포함하는 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법에 있어서,
    상기 DLC층 코팅공정(P30)은, 플라즈마 전처리 이 후, 챔버(40)의 압력을 0.5Torr~3Torr 사이로 유지시키고, 챔버(40)의 온도와 전압을 플라즈마 전처리공정(P10) 상태로 유지시킨 채, 상기 챔버(40) 내부에 Ar, H2, 탄화수소계 화합물, TMS를 투입하여, 기재(10) 표면에 DLC층(30)을 코팅하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 DLC층 코팅공정(P30)에서 TMS는 7%중량부 이하를 투입하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅방 법.
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  18. 플라즈마 전처리에 의해 표면이 활성화되고 잔류 유기물이 제거된 기재와, 상기 기재 표면에 밀착성 향상과 함께 내식성과 이형성 및 윤활성 향상을 위해 코팅된 DLC층을 포함하는 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅기재에 있어서,
    상기 DLC층(30)에는 TMS와 같은 반응가스에 의해 Si를 포함하게 됨을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착에 의한 박막 코팅기재.
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