CN112126894A - 一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用。所述方法包括：采用悬挂法将作为基材的塑料薄膜设置于真空腔内，并采用线性离子束沉积技术，以碳源气体为工作气体，对所述基材施加偏压，从而在所述基材的两侧表面均沉积类金刚石涂层，获得防紫外线塑料薄膜。本发明采用线性离子束沉积技术在低温下制得防紫外线塑料薄膜，制备的薄膜中类金刚石涂层与塑料薄膜基材结合良好，并且紫外线透过率小于5％；同时本发明提供的方法简单可控，具有较强的可操作性，易于产业化推广。

Description

一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于塑料基材表面改性技术领域，具体涉及一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
太阳光中紫外线可分为三段：400-320nm(UV-A)，320-280nm(UV-B)，280-200nm(UV-C)。UV-C波长较短，在空气中易被吸收，而不能到达地球表面；UV-A会透过表皮组织，使肌肉失去弹性，造成皮肤粗糙，产生皱纹；UV-B则有致皮肤癌的问题。紫外线在日光中约占6％，其中UV-A的比例较大，UV-B的比例较小，由于目前含氯氟烃对地球臭氧层的破坏，使得臭氧层空洞的臭氧浓度逐渐减少。据报道，如果臭氧层水平降低1％，将增加2％的UV-B透射量，皮肤癌的发生率会提高0.5-5％。因此，对一些比较常用的材料如塑料薄膜进行抗紫外线功能提升，使其能够成功应用于防晒服、遮阳伞、汽车贴膜等领域，显得尤为重要。
为了改善塑料薄膜的力学及表面特性，并赋予其新的特性，如防紫外线功能，可采用在塑料薄膜表面沉积类金刚石涂层(Diamond-like carbon，DLC)的技术，DLC是一类主要由金刚石相的sp3和石墨相的sp2杂化碳键组成的亚稳非晶碳材料统称，具有均匀性好、高硬度、良好耐磨性和化学惰性等特性，然而，由于DLC涂层内应力高，且力学、热膨胀系数等性能与塑料薄膜存在巨大差异，使得无机DLC涂层与有机塑料薄膜基材间结合力较弱，导致DLC涂层易剥落失效。此外，由于塑料薄膜厚度仅为几十微米至几百微米，在其表面沉积DLC涂层时，涂层自身应力以及等离子体轰击会导致塑料薄膜卷曲和形变。
因此，如何在保证塑料薄膜不变形的情况下，获得兼备强界面结合、优异防紫外线功能的金刚石涂层，是目前存在的技术难点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种防紫外线塑料薄膜的制备方法，其包括：
采用悬挂法将作为基材的塑料薄膜设置于真空腔内，并采用线性离子束沉积技术，以碳源气体为工作气体，对所述基材施加偏压，从而在所述基材的两侧表面均沉积类金刚石涂层，获得防紫外线塑料薄膜；所述线性离子束沉积技术采用的条件包括：线性离子束能量为600～950eV，腔体温度为15～35℃，碳源气体流量为30～40sccm，线性离子束电流为0.08～0.15A，偏压为-30～-50V。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的防紫外线塑料薄膜，所述防紫外线塑料薄膜包括作为基材的塑料薄膜以及沉积于所述基材两侧的类金刚石涂层，其中，所述基材两侧类金刚石涂层的厚度相同。
本发明实施例还提供了一种防紫外线塑料薄膜，其包括基材，所述基材的相背对的两侧表面上均沉积有一类金刚石涂层，且两个类金刚石涂层的厚度相同。
本发明实施例还提供了前述的防紫外线塑料薄膜于制备防晒服、遮阳伞或汽车贴膜中的用途。
本发明实施例还提供了一种装置，其至少包含前述的防紫外线塑料薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明中采用线性离子束技术在塑料薄膜表面沉积类金刚石涂层，线性离子束技术具有以下优点：①离化率高，稳定性好，具有优异的绕镀性，易于实现塑料薄膜双面均匀涂层沉积，使薄膜不产生变形或弯曲；②可控性和重现性较好，能够通过控制工艺参数实现对类金刚石涂层内应力、内部微结构的精确调控；③成膜温度低，可实现常温甚至低温下沉积，特别适合于塑料薄膜基材；
(2)本发明中通过控制线性离子束电流和基体偏压，实现离子高通量、低能量特点，在优化线性离子束能量范围下制备类金刚石涂层，减少了类金刚石涂层在沉积过程中产生的内应力，并使沉积过程中保持碳离子对塑料薄膜适宜的轰击能量，从而使类金刚石涂层与塑料薄膜之间具有良好的结合力；
(3)本发明中通过控制线性离子束电流和基体偏压，在优化线性离子束能量范围下制备类金刚石涂层，控制类金刚石涂层微结构，使制备的类金刚石涂层的拉曼拟合结果ID/IG值范围在0.3～0.5，使薄膜具有优异的防紫外线性能；
(4)本发明中通过控制线性离子束能量范围600～950eV，结合优化的单面类金刚石涂层厚度范围60～350nm，使得塑料薄膜表面类金刚石涂层结合良好，并且紫外线透过率小于5％；
(5)本发明中为了满足防紫外线透过率小于5％，制备的类金刚石涂层双面叠加厚度需要达到120nm及以上，为了减少等离子体轰击对塑料薄膜单面的破坏程度，同时保证塑料薄膜与类金刚石涂层间良好的结合力，对塑料薄膜进行双面镀，此外，采取双面镀类金刚石涂层，可使镀膜前后塑料薄膜正反面应力平衡，面形变抵消，塑料薄膜镀类金刚石涂层后不发生卷曲变形；
(6)本发明中类金刚石涂层的沉积方法简单可控，具有较强的可操作性，易于产业化推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a-1b分别是本发明实施例1和对比例1中制备防紫外线塑料薄膜时塑料薄膜固定方式的示意图；
图2a-2d分别是本发明实施例1-4中塑料薄膜沉积类金刚石涂层后的形变图；
图3a-3d分别是本发明实施例1-4制备的防紫外线塑料薄膜中基材与类金刚石涂层结合性能图；
图4是纯PET薄膜、实施例1-4以及对比实施例3-4中制备的防紫外线塑料薄膜的紫外光透过率曲线图；
图5是本发明对比例1制备的防紫外线塑料薄膜的形变图；
图6本发明对比例2制备的防紫外线塑料薄膜中基材与类金刚石涂层结合性能图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是利用线性离子束沉积技术在塑料薄膜两侧沉积厚度相同的类金刚石涂层，从而保证塑料薄膜不发生形变的情况下，还具有良好的界面结合力以及优异的防紫外线功能。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种防紫外线塑料薄膜的制备方法，其包括：
采用悬挂法将作为基材的塑料薄膜设置于真空腔内，并采用线性离子束沉积技术，以碳源气体为工作气体，对所述基材施加偏压，从而在所述基材的两侧表面均沉积类金刚石涂层，获得防紫外线塑料薄膜；所述线性离子束沉积技术采用的条件包括：线性离子束能量为600～950eV，腔体温度为15～35℃，碳源气体流量为30～40sccm，线性离子束电流为0.08～0.15A，偏压为-30～-50V。
进一步的，所述碳源气体包括C2H2或CH4。
进一步的，沉积在所述基材两侧表面的类金刚石涂层的厚度相同。
进一步的，所述防紫外线塑料薄膜单侧的类金刚石涂层的厚度为60～350nm。
进一步的，所述类金刚石涂层的拉曼拟合结果ID/IG值为0.3～0.5。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：至少采用粘结和/或夹持方式将所述基材悬挂固定于所述真空腔内的旋转基架上。
本发明中，通过将塑料薄膜固定于真空腔的旋转基架上，旋转基架实现了塑料薄膜双面沉积DLC层。
进一步的，所述塑料薄膜的材质包括聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚醚醚酮(PEEK)中的任意一种，且不限于此。
进一步的，所述塑料薄膜的厚度为25～100μm。
在一些更为具体的实施方案中，所述防紫外线塑料薄膜的制备方法包括：
(1)通过悬挂法将塑料薄膜固定在真空腔内的旋转基架上；
(2)采用线性离子束沉积技术，通入碳源气体，调节电流和基体偏压控制离子束能量范围为600～950eV，在塑料薄膜双面制备类金刚石涂层。
进一步的，所述悬挂法是指使用胶带粘结或其他夹持方式(如图1a所示)，固定塑料薄膜端点，使塑料薄膜悬空置于真空腔内，进行双面镀。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的防紫外线塑料薄膜，所述防紫外线塑料薄膜包括作为基材的塑料薄膜以及沉积于所述基材两侧的类金刚石涂层，其中，所述基材两侧类金刚石涂层的厚度相同。
进一步的，所述防紫外线塑料薄膜的紫外线透过率小于5％。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种防紫外线塑料薄膜，其包括基材，所述基材的相背对的两侧表面上均沉积有一类金刚石涂层，且两个类金刚石涂层的厚度相同。
进一步的，所述两个类金刚石涂层的厚度之和在120nm及以上，使所述防紫外线塑料薄膜的紫外线透过率小于5％。
进一步的，其中单个类金刚石涂层的厚度为60～350nm。
进一步的，所述基材采用厚度为25～100μm的塑料薄膜。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的防紫外线塑料薄膜于制备防晒服、遮阳伞或汽车贴膜中的用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种装置，其至少包含前述的防紫外线塑料薄膜。
本发明中，发明人采用线性离子束技术时，通过调节离子束电流和基体偏压，控制离子束能量在适宜的范围内，降低类金刚石涂层内应力，并维持适当的轰击能量，能够使塑料薄膜表面沉积的类金刚石涂层结合良好，同时控制类金刚石涂层微结构，使其拉曼拟合测试结果ID/IG值维持在一定范围内，能够提高类金刚石涂层的防紫外线功能。此外，实验证实，此类金刚石涂层的防紫外线性能与其厚度呈正相关关系，涂层越厚，其防紫外线性能越好，然而由于在沉积过程中等离子体的轰击作用，塑料薄膜表面容易被破坏，影响其使用寿命。采用双面镀的方法，可使塑料薄膜单面等离子体轰击时间减半，很大程度减少了塑料薄膜单面的破坏程度。同时受两者粘结力的限制，在塑料薄膜表面沉积的类金刚石涂层较厚时，涂层较易剥落，而对塑料薄膜进行双面镀，可有效降低塑料薄膜单面类金刚石涂层厚度，从而提升两者粘结力。另外，当对塑料薄膜进行双面镀时，还能够大大降低镀膜后塑料薄膜的变形程度，这是因为采用双面镀时，塑料薄膜正反面应力匹配平衡的效果。当塑料薄膜的正面与反面在相同的沉积条件下，制备具有相同物理厚度的类金刚石涂层时，塑料薄膜正反面的类金刚石涂层将具有相同的应力状态，故而可以将两面的沉积涂层应力产生的变形抵消。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
本实施例中，基材为PET薄膜，厚度为38μm，通过线性离子束方法在PET薄膜上制备类金刚石涂层，具体如下：
首先，采用悬挂法将PET薄膜固定在真空腔内的旋转基架上(如图1a所示)，设置线性离子束电流为0.08A，离子束的能量约为600eV，C2H2流量为30sccm，偏压为-50V，类金刚石涂层沉积时间为15min，腔体温度为15℃，从而值得防紫外线PET薄膜，其中防紫外线PET薄膜两侧的类金刚石涂层(DLC)的厚度为60nm。
性能表征：
防紫外线PET薄膜两侧沉积类金刚石涂层后无卷曲形变(如图2a所示)；采用“X”型划叉法测试PET薄膜与类金刚石薄膜的结合力，通过扫描电子显微镜(SEM)观察在X切割区域处薄膜的剥离或分层(如图3a所示)，割痕周围类金刚石涂层无剥落，类金刚石涂层与PET薄膜结合力良好；类金刚石涂层中ID/IG的值为0.5，制备的防紫外线PET薄膜的防紫外线性能优异，紫外线透过率小于5％(如图4所示)。
实施例2
本实施例中，基材为PC薄膜，厚度为25μm，通过线性离子束方法在PC薄膜上制备类金刚石涂层，具体如下：
首先，采用悬挂法将PC薄膜固定在真空腔内的旋转基架上，设置线性离子束电流为0.15A，离子束的能量约为950eV，C2H2流量为35sccm，偏压为-30V，类金刚石涂层沉积时间为40min，腔体温度为35℃，从而值得防紫外线PC薄膜，其中防紫外线PC薄膜两侧的类金刚石涂层(DLC)的厚度为350nm。
性能表征：
防紫外线PC薄膜两侧沉积类金刚石涂层后无卷曲形变(如图2b所示)；采用“X”型划叉法测试PC薄膜与类金刚石薄膜的结合力，通过扫描电子显微镜(SEM)观察在X切割区域处薄膜的剥离或分层(如图3b所示)，割痕周围类金刚石涂层无剥落，类金刚石涂层与PC薄膜结合力良好；类金刚石涂层中ID/IG的值为0.3，制备的防紫外线PC薄膜的防紫外线性能优异，紫外线透过率小于2％(如图4所示)。
实施例3
本实施例中，基材为PEEK薄膜，厚度为100μm，通过线性离子束方法在PEEK薄膜上制备类金刚石涂层，具体如下：
首先，采用悬挂法将PEEK薄膜固定在真空腔内的旋转基架上，设置线性离子束电流为0.12A，离子束的能量约为800eV，C2H2流量为40sccm，偏压为-40V，类金刚石涂层沉积时间为35min，腔体温度为30℃，从而值得防紫外线PEEK薄膜，其中防紫外线PEEK薄膜两侧的类金刚石涂层(DLC)的厚度为300nm。
性能表征：
防紫外线PEEK薄膜两侧沉积类金刚石涂层后无卷曲形变(如图2c所示)；采用“X”型划叉法测试PEEK薄膜与类金刚石薄膜的结合力，通过扫描电子显微镜(SEM)观察在X切割区域处薄膜的剥离或分层(如图3c所示)，割痕周围类金刚石涂层无剥落，类金刚石涂层与PEEK薄膜结合力良好；类金刚石涂层中ID/IG的值为0.4，制备的防紫外线PEEK薄膜的防紫外线性能优异，紫外线透过率小于2％(如图4所示)。
实施例4
本实施例中，基材为PC薄膜，厚度为50μm，通过线性离子束方法在PC薄膜上制备类金刚石涂层，具体如下：
首先，采用悬挂法将PC薄膜固定在真空腔内的旋转基架上，设置线性离子束电流为0.10A，离子束的能量约为780eV，CH4流量为40sccm，偏压为-40V，类金刚石涂层沉积时间为35min，腔体温度为25℃，从而值得防紫外线PC薄膜，其中防紫外线PC薄膜两侧的类金刚石涂层(DLC)的厚度为300nm。
性能表征：
防紫外线PC薄膜两侧沉积类金刚石涂层后无卷曲形变(如图2d所示)；采用“X”型划叉法测试PC薄膜与类金刚石薄膜的结合力，通过扫描电子显微镜(SEM)观察在X切割区域处薄膜的剥离或分层(如图3d所示)，割痕周围类金刚石涂层无剥落，类金刚石涂层与PC薄膜结合力良好；类金刚石涂层中ID/IG的值为0.45，制备的防紫外线PC薄膜的防紫外线性能优异，紫外线透过率小于2％(如图4所示)。
对比例1
本实施例作为实施例1的对比实施例，基体采用单面贴合法固定进行单面镀类金刚石涂层，其余操作步骤和实施1完全相同，单面镀类金刚石涂层后，塑料薄膜变形程度较大，如图5所示。
对比例2
对比例2-1：
本实施例作为实施例1的对比实施例，设置线性离子束电流为0.3A，基体偏压为-80V，离子束的能量约为1300eV，其余操作步骤和实施1完全相同，基体薄膜破坏程度较大，得到的类金刚石涂层应力较大，涂层出现部分剥落现象。
对比例2-2：
本实施例作为实施例1的对比实施例，设置线性离子束电流为0.06A，基体偏压为-20V，离子束的能量约为500eV，其余操作步骤和实施1完全相同，得到的类金刚石涂层与PET薄膜间的结合力差，“X”型划叉法测试后出现部分剥落现象(如图6所示)。
对比例3
本实施例作为实施例1的对比实施例，设置线性离子束电流为0.2A，基体偏压为-60V，离子束的能量约为1000eV，其余操作步骤和实施1完全相同，所得类金刚石涂层中ID/IG值为0.25，薄膜在360～400nm波长范围的紫外线透过率大于5％(如图4所示)。
对比例4
本实施例作为实施例1的对比实施例，设置类金刚石涂层沉积时间为12min，塑料薄膜每面类金刚石涂层厚度约为50nm，其余操作步骤和实施1完全相同，所得薄膜的紫外透过率大于5％(如图4所示)。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种防紫外线塑料薄膜的制备方法，其特征在于包括：
采用悬挂法将作为基材的塑料薄膜设置于真空腔内，并采用线性离子束沉积技术，以碳源气体为工作气体，对所述基材施加偏压，从而在所述基材的两侧表面均沉积类金刚石涂层，获得防紫外线塑料薄膜；所述线性离子束沉积技术采用的条件包括：线性离子束能量为600～950eV，腔体温度为15～35℃，碳源气体流量为30～40sccm，线性离子束电流为0.08～0.15A，偏压为-30～-50V。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳源气体包括C2H2和/或CH4。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：沉积在所述基材两侧表面的类金刚石涂层的厚度相同；优选的，所述类金刚石涂层的厚度为60～350nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述类金刚石涂层的拉曼拟合结果ID/IG值为0.3～0.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：至少采用粘结和/或夹持方式将所述基材悬挂固定于所述真空腔内的旋转基架上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述塑料薄膜的材质包括聚丙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚醚醚酮中的任意一种；
和/或，所述塑料薄膜的厚度为25～100μm。
7.由权利要求1-6中任一项所述方法制备的防紫外线塑料薄膜；优选的，所述防紫外线塑料薄膜的紫外线透过率小于5％。
8.一种防紫外线塑料薄膜，其特征在于包括基材，所述基材的相背对的两侧表面上均沉积有一类金刚石涂层，且两个类金刚石涂层的厚度相同；优选的，所述两个类金刚石涂层的厚度之和在120nm以上，使所述防紫外线塑料薄膜的紫外线透过率小于5％；优选的，单个类金刚石涂层的厚度为60～350nm；优选的，所述基材采用厚度为25～100μm的塑料薄膜。
9.权利要求7或8所述的防紫外线塑料薄膜于制备防晒服、遮阳伞或汽车贴膜中的用途。
10.一种装置，其特征在于至少包含权利要求7或8所述的防紫外线塑料薄膜。
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