CN116125715A - 一种有效调节非晶wo3薄膜光学调制的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，将制得的WO3薄膜两端与直流稳压电源连接，通过改变工作电压来实现非晶WO3薄膜产品的光学调制的调节，方法简单，制备成本低廉，同时能够在不对非晶WO3薄膜表面形貌、微观结构产生不利影响的同时实现光学调制的有效调节，具有广阔的应用前景。

Description

一种有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法
技术领域
本发明属于电致变色薄膜材料技术领域，具体涉及到一种有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法。
背景技术
WO3是一种重要的电致变色材料，可应用于建筑、交通、航天等领域。在实际应用中，无定形或非晶WO3薄膜由于其疏松的结构具有比晶态WO3薄膜更好的变色效率，因而得到了广泛的研究与应用。
通常，评价一种材料电致变色性能好坏的主要指标有变色效率、变色响应时间、着色贮存时间、循环寿命等。其中，变色效率是电致变色材料的最重要指标，它可以用可见光波段某一波长处最大的着色态和褪色态的透过率之差即光学调制(OM，opticalmodulation)来进行描述。材料的变色效率或光学调制除了与其微观结构有关，还跟材料的制备工艺和后期处理方法密切相关。因此，寻找一种行之有效的工艺方法来有效调节非晶WO3薄膜的光学调制或变色效率是非常有必要的。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，
以高纯W靶为靶材，ITO导电玻璃为衬底，通过磁控溅射法制备非晶WO3薄膜；
利用直流稳压电源的鳄鱼夹夹住非晶WO3薄膜两端，通电处理，通过改变电源的工作电压实现非晶WO3薄膜光学调制的有效调节。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述磁控溅射法制备非晶WO3薄膜利用磁控溅射镀膜系统实现，包括，
对磁控溅射镀膜系统的腔室抽真空至5.0×10-3Pa后通入高纯氩气，通过高阀调节腔室气压后打开射频电源并调节功率，在室温下进行溅射沉积。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述调节腔室气压为调节至0.3Pa，所述功率为100W，所述沉积时间为1.5h。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述磁控溅射法制备得到的非晶WO3薄膜为非晶态结构，厚度为100nm。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述直流稳压电源的电压分辨率为0.01V。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述直流稳压电源的电流分辨率为0.001A。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述通电处理的时间为0.5～1.5h。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述工作电压为0～7V。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述调节非晶WO3薄膜光学调制的方法是通过改变非晶WO3薄膜着色态和褪色态的光学透过率实现。
作为本发明所述有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法的一种优选方案，其中：所述方法能够在不对非晶WO3薄膜表面形貌、微观结构产生不利影响的同时实现光学调制的有效调节。
本发明有益效果：
本发明提供了一种有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，将制得的WO3薄膜两端与直流稳压电源连接，通过改变工作电压来实现非晶WO3薄膜产品的光学调制的调节，方法简单，制备成本低廉。
本发明方法能够在不对非晶WO3薄膜表面形貌、微观结构产生不利影响的同时实现光学调制的有效调节，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果图。
图2为本发明实施例2的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果图。
图3为本发明实施例3的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果图。
图4为本发明实施例4的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果图。
图5为本发明实施例1～4处理的非晶WO3薄膜样品SEM图。
图6为本发明实施例1～4中不同工作电压对非晶WO3薄膜光学调制的调节效果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中所用到的磁控溅射镀膜系统为沈阳科友真空技术有限公司生产的JGP500A型磁控溅射镀膜系统。
本发明通过电致变色测试系统对薄膜的光学调制进行表征与分析。
本发明中所用靶材为高纯W靶：尺寸为
Figure BDA0004029041520000031
纯度99.999％；
本发明中所用衬底为ITO导电玻璃：尺寸25×40×0.7mm、电阻3.5Ω/□。
实施例1
本实施例提供了一种非晶WO3薄膜的制备方法，下述实施例均以本实施例制得的非晶WO3薄膜为研究对象。
清洗ITO导电玻璃衬底：将ITO导电玻璃衬底依次放入含量为99.5％的分析纯丙酮、含量为99.7％的分析纯无水乙醇和电阻率为18.2MΩ〃cm的去离子水中，超声清洗15～20min，干燥后备用；
于磁控溅射镀膜系统中装上高纯W靶和清洗干净的ITO衬底，腔室抽真空至5.0×10-3Pa后通入流量为20sccm、纯度为99.999％的高纯氩气，再调节高阀使腔室气压维持在0.3Pa；
打开射频电源并调节功率至100W，在室温下溅射沉积1.5h，即制得厚度为100nm的非晶WO3薄膜样品。
图1为利用电致变色测试系统对本实施例未通电处理得到的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果，可以看出，本实施例得到的非晶WO3薄膜光学调制为50％。
实施例2
取实施例1制得的非晶WO3薄膜样品，选用电压分辨率为0.01V、电流分辨率为0.001A的直流稳压电源，利用电源的两个鳄鱼夹分别夹住非晶WO3薄膜样品的两端，在5V工作电压下通电处理1h。
图2为利用电致变色测试系统对本实施例通电处理得到的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果，可以看出，本实施例得到的非晶WO3薄膜光学调制为15％。
实施例3
取实施例1制得的非晶WO3薄膜样品，选用电压分辨率为0.01V、电流分辨率为0.001A的直流稳压电源，利用电源的两个鳄鱼夹分别夹住非晶WO3薄膜样品的两端，在6V工作电压下通电处理1h。
图3为利用电致变色测试系统对本实施例通电处理得到的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果，可以看出，本实施例得到的非晶WO3薄膜光学调制为22％。
实施例4
取实施例1制得的非晶WO3薄膜样品，选用电压分辨率为0.01V、电流分辨率为0.001A的直流稳压电源，利用电源的两个鳄鱼夹分别夹住非晶WO3薄膜样品的两端，在7V工作电压下通电处理1h。
图4为利用电致变色测试系统对本实施例通电处理得到的非晶WO3薄膜光学调制的表征分析结果，可以看出，本实施例得到的非晶WO3薄膜光学调制为48％。
图5为本发明实施例1～4处理的样品SEM照片，其中，a为在5V工作电压通电处理，b为在6V工作电压通电处理，c为在7V工作电压通电处理，d为未通电处理的样品。可以看出，与未通电处理的样品d相比，5V、6V工作电压处理后样品颗粒略有细化，但表面形貌变化不明显，而7V工作电压处理后样品颗粒更细，薄膜表面平整度、致密度更高。
进一步的，通电处理后的WO3薄膜仍然保持为非晶结构，可以说明本发明的调节方法对于非晶WO3薄膜的表面形貌、微观结构等都不会造成明显的不利影响，对于非晶WO3薄膜材料及器件的性能稳定以及使用寿命有着重要意义。
图6为本发明实施例中不同工作电压对非晶WO3薄膜光学调制的调节效果，由图6可以看出，采用本发明的调节方法，非晶WO3薄膜的光学调制可以从50％降低到15％，也可以从15％再次升高到48％，实现了光学调制的有效调节。
同时，本发明通电处理对于非晶WO3薄膜光学调制的影响并不是单调的，电压<5V时，光学调制随电压增大而减小；电压>5V时，光学调制随电压增大而增大。光学调制的变化其实是着色态和褪色态的光学透过率发生改变引起的。造成光学透过率的这种改变，可能有两个方面的原因：一是通电处理后薄膜的表面形貌发生了变化，薄膜的反射率、吸收率和透过率也随之变化；一是通电处理后薄膜的致密度发生了变化，导致电致变色时电子和离子的注入、抽出过程受到影响。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：包括，
以高纯W靶为靶材，ITO导电玻璃为衬底，通过磁控溅射法制备非晶WO3薄膜；
利用直流稳压电源的鳄鱼夹夹住非晶WO3薄膜两端，通电处理，通过改变电源的工作电压实现非晶WO3薄膜光学调制的有效调节。
2.如权利要求1所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述磁控溅射法制备非晶WO3薄膜利用磁控溅射镀膜系统实现，包括，
对磁控溅射镀膜系统的腔室抽真空至5.0×10-3Pa后通入高纯氩气，通过高阀调节腔室气压后打开射频电源并调节功率，在室温下进行溅射沉积。
3.如权利要求3所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述调节腔室气压为调节至0.3Pa，所述功率为100W，所述沉积时间为1.5h。
4.如权利要求1或2所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述磁控溅射法制备得到的非晶WO3薄膜为非晶态结构，厚度为100nm。
5.如权利要求1所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述直流稳压电源的电压分辨率为0.01V。
6.如权利要求1所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述直流稳压电源的电流分辨率为0.001A。
7.如权利要求1所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述通电处理的时间为0.5～1.5h。
8.如权利要求1所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述工作电压为0～7V。
9.如权利要求1～8任一所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述调节非晶WO3薄膜光学调制的方法是通过改变非晶WO3薄膜着色态和褪色态的光学透过率实现。
10.如权利要求1～8任一所述的有效调节非晶WO3薄膜光学调制的方法，其特征在于：所述方法能够在不对非晶WO3薄膜表面形貌、微观结构产生不利影响的同时实现光学调制的有效调节。
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