CN116083865A - 一种提高非晶wo3薄膜光学透过率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，利用可见光或紫外光充分辐照处理非晶WO3薄膜，能够有效提高WO3薄膜光学透过率，且在提高WO3薄膜的光学透过率、大幅提升样品的透明度的同时其电致变色效率或光学调制也得到提升，方法简单有效，制备成本低廉，具有广阔的应用前景。

Description

一种提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法
技术领域
本发明属于电致变色薄膜材料技术领域，具体涉及到一种提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法。
背景技术
WO3薄膜是一种重要的电致变色材料，可应用于建筑、交通、航天等领域，它对于节能环保具有重要的意义。电致变色是指在一定外加电场作用下，材料的反射率、透过率等光学属性发生稳定可逆的变化，宏观上表现为颜色和透明度的可逆变化。
通常，评价一种材料电致变色性能好坏的主要指标有变色效率、变色响应时间、着色贮存时间、循环寿命等。其中，变色效率是电致变色材料的最重要指标，它可以用可见光波段某一波长处最大的着色态和褪色态的透过率之差即光学调制(OM)来进行描述。
因此，要提高WO3薄膜的变色效率，关键就在于如何提高WO3薄膜在褪色态时的光学透过率，或者降低WO3薄膜在着色态时的光学透过率。一般来讲，薄膜的光学透过率与其微观结构密切相关，而微观结构则取决于薄膜的制备工艺和后期处理方法。因此，寻找一种行之有效的工艺方法来进一步优化WO3薄膜的变色效率或光学透过率是非常有必要的。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，
以高纯W靶为靶材，ITO导电玻璃为衬底，通过磁控溅射法制备非晶WO3薄膜；
利用可见光或紫外光对非晶WO3薄膜进行充分辐照处理，实现提高非晶WO3薄膜的光学透过率。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述磁控溅射法制备非晶WO3薄膜利用磁控溅射镀膜系统实现，包括，
对磁控溅射镀膜系统的腔室抽真空至5.0×10-3Pa后通入高纯氩气，通过高阀调节腔室气压后打开射频电源并调节功率，在室温下进行溅射沉积。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述调节腔室气压为调节至0.3Pa，所述功率为100W，所述沉积时间为1.5h。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述磁控溅射法制备得到的非晶WO3薄膜为非晶态结构，厚度为100nm。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述可见光由LED灯珠光源提供，其中，光源功率为50W，工作电压为30V。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述可见光光谱能量分布在400～840nm。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：紫外光由高压汞灯光源提供，其中，光源功率为250W，工作电压为135V。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述紫外光光谱能量分布在315～450nm，主波长为365nm。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述充分辐照处理在暗室进行，处理时间为24h。
作为本发明所述提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法的一种优选方案，其中：所述方法可提高非晶WO3薄膜产品的光学透过率达27％，同时提高光学调制9％，其中，所述光学透过率为非晶WO3薄膜产品在676.2nm波长处的数值。
本发明有益效果：
本发明提供了一种提高WO3薄膜光学透过率的方法，通过可见光或紫外光对WO3薄膜进行充分辐照处理即能够实现提高WO3薄膜光学透过率，在提高WO3薄膜的光学透过率、大幅提升样品的透明度的同时其电致变色效率或光学调制也得到提升，方法简单有效，制备成本低廉，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1中未受光辐照的非晶WO3薄膜着色态c1和褪色态c2的透过率曲线以及光学调制。
图2为实施例2中在可见光辐照后的非晶WO3薄膜着色态a1和褪色态a2的透过率曲线以及光学调制；
图3为实施例3中在紫外光辐照后的非晶WO3薄膜着色态b1和褪色态b2的透过率曲线以及光学调制；
图4为本发明实施例1～3中非晶WO3薄膜的光学透过率曲线图；
图5为本发明实施例1～3中非晶WO3薄膜的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中所用到的磁控溅射镀膜系统为沈阳科友真空技术有限公司生产的JGP500A型磁控溅射镀膜系统。
本发明通过电致变色测试系统对薄膜的光学调制进行表征与分析。
本发明中所用靶材为高纯W靶：尺寸为
Figure BDA0004029041270000031
纯度99.999％；
本发明中所用衬底为ITO导电玻璃：尺寸25×40×0.7mm、电阻3.5Ω/□。
实施例1
本实施例提供了一种非晶WO3薄膜的制备方法，下述实施例均以本实施例制得的非晶WO3薄膜为研究对象。
清洗ITO导电玻璃衬底：将ITO导电玻璃衬底依次放入含量为99.5％的分析纯丙酮、含量为99.7％的分析纯无水乙醇和电阻率为18.2MΩ〃cm的去离子水中，超声清洗15～20min，干燥后备用；
于磁控溅射镀膜系统中装上高纯W靶和清洗干净的ITO衬底，腔室抽真空至5.0×10-3Pa后通入流量为20sccm、纯度为99.999％的高纯氩气，再调节高阀使腔室气压维持在0.3Pa；
打开射频电源并调节功率至100W，在室温下溅射沉积1.5h，即制得厚度为100nm的非晶WO3薄膜样品。
利用电致变色测试系统对光学透过率和光学调制进行表征与分析，结果如图1所示，未受光辐照的非晶WO3薄膜在变色前、褪色态和着色态在676.2nm波长处的光学透过率分别为68％、53％和3％，光学调制为50％。
实施例2
取实施例1制得的非晶WO3薄膜样品置于暗室中，采用功率为50W、工作电压为30V的LED灯珠产生400～840nm波长的可见光，对薄膜样品进行充分辐照，辐照时间为24小时。
利用电致变色测试系统对光学透过率和光学调制进行表征与分析，结果如图2所示，可见光处理后非晶WO3薄膜在变色前、褪色态和着色态在676.2nm波长处的光学透过率分别为80％、80％和21％，光学调制为59％。
实施例3
取实施例1制得的非晶WO3薄膜样品置于暗室中，采用功率为250W、工作电压为135V的的高压汞灯产生以波长365nm为光谱中心的紫外光，对薄膜样品进行充分辐照，辐照时间为24小时。
利用电致变色测试系统对光学透过率和光学调制进行表征与分析，结果如图3所示，在紫外光处理后非晶WO3薄膜在变色前、褪色态和着色态在676.2nm的光学透过率分别为81％、78％和23％，光学调制为55％。
表1非晶WO3薄膜不同处理条件下的透过率及光学调制
Figure BDA0004029041270000041
Figure BDA0004029041270000051
如表1及图4所示，本发明提出的利用可见光或紫外光充分辐照处理非晶WO3薄膜的方法对于非晶WO3薄膜光学透过率的提高具有非常显著的效果，电致变色处理前WO3薄膜的光学透过率从68％提高到80％～81％，提升幅度为12％～13％，增大样品的透明度；电致变色处理后，褪色态的光学透过率从53％提高到78％-80％，提升幅度为25％-27％；着色态的光学透过率从3％提高到21％-23％，提升幅度为18％-20％；相应地光学调制从50％提高到55％-59％，提升幅度为5％-9％。其中，光学调制提高的原因是褪色态光学透过率的提升幅度大于着色态光学透过率的提升幅度，而光学调制提升幅度不大的原因则是着色态光学透过率也跟着提高了。
如图5所示，a、b、c分别为本发明受可见光辐照、紫外光辐照，与未受光辐照处理的样品SEM图，可以看出，可见光处理后样品的表面形貌没有明显的变化，而紫外光处理后样品颗粒更细，大颗粒团聚现象得到了很大的改善。同时，可见光和紫外光处理后的WO3薄膜仍然保持为非晶结构，说明本发明方法对于非晶WO3薄膜的表面形貌、微观结构等都不会造成明显的不利影响，这对于非晶WO3薄膜材料及器件的性能稳定以及使用寿命是非常重要的。
综上，本发明提供的利用可见光或紫外光充分辐照处理非晶WO3薄膜的方法能够有效提高WO3薄膜光学透过率，且在提高WO3薄膜的光学透过率、大幅提升样品的透明度的同时其电致变色效率或光学调制也得到提升，方法简单有效，制备成本低廉，具有广阔的应用前景。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：包括，
以高纯W靶为靶材，ITO导电玻璃为衬底，通过磁控溅射法制备非晶WO3薄膜；
利用可见光或紫外光对非晶WO3薄膜进行充分辐照处理，实现提高非晶WO3薄膜的光学透过率。
2.如权利要求1所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述磁控溅射法制备非晶WO3薄膜利用磁控溅射镀膜系统实现，包括，
对磁控溅射镀膜系统的腔室抽真空至5.0×10-3Pa后通入高纯氩气，通过高阀调节腔室气压后打开射频电源并调节功率，在室温下进行溅射沉积。
3.如权利要求2所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述调节腔室气压为调节至0.3Pa，所述功率为100W，所述沉积时间为1.5h。
4.如权利要求1或2所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述磁控溅射法制备得到的非晶WO3薄膜为非晶态结构，厚度为100nm。
5.如权利要求1或2所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述可见光由LED灯珠光源提供，其中，光源功率为50W，工作电压为30V。
6.如权利要求1或5所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述可见光光谱能量分布在400～840nm。
7.如权利要求1所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述紫外光由高压汞灯光源提供，其中，光源功率为250W，工作电压为135V。
8.如权利要求1或7所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述紫外光光谱能量分布在315～450nm，主波长为365nm。
9.如权利要求1所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述充分辐照处理在暗室进行，处理时间为24h。
10.如权利要求1～9任一所述的提高非晶WO3薄膜光学透过率的方法，其特征在于：所述方法可提高非晶WO3薄膜产品的光学透过率达27％，同时提高光学调制9％，其中，所述光学透过率为非晶WO3薄膜产品在676.2nm波长处的数值。
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