CN111574071B - 一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，包括以下步骤：制作玻璃基板、刻蚀织构化结构、沉积SiO2保护层和沉积SiNX介质干涉层；本发明采用液相法对玻璃基板上表面进行刻蚀，使玻璃基板上表面形成短程有序、长程无序的织构化结构，提高了可见光的透过率，增加了通过漫反射衍射效应形成的结构色彩的饱和度；且采用等离子体清洗技术处理玻璃基板织构化结构的上表面及光滑的下表面，能有效提高后续附着膜层的结合力，同时，在高温大气环境下，SiO2保护层能够提高玻璃基板整体的耐磨、耐蚀性，增加对太阳光的有效透过率，另外，通过调整磁控溅射制备的SiNX介质干涉层的厚度，能利用光的干涉效应产生不同的结构色彩。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术领域，尤其涉及一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法。
背景技术
盖板玻璃由于具有良好的透光性和高强度，被广泛的应用于多个领域，如晶硅太阳能电池、薄膜太阳能电池、平板集热器、low-E玻璃等方面然而目前的关注的热点只局限于玻璃本身透过率、强度、硬度以及耐候性等性能的研究，而对于该材料和周围环境的如何和谐统一应用的相关报道较少，例如传统的太阳能组件只有蓝色和黑色两种选择，这严重制约了其在光伏建筑一体化产业(BIPV)的发展和应用；
在适用于太阳能系统组件的应用中，由于不影响自身透过率同时具有结构着色功能的盖板玻璃，相对于传统的盖板玻璃，赋予了玻璃这一传统材料建筑美学的概念，通过光的干涉效应使玻璃产生各种不同的色彩，所以有利于提高太阳能组件在建筑领域大规模应用，实现组件和建筑物有机结合共同发展；
目前制备彩色盖板玻璃时，一般采用以下几种方法：
一、通过调整盖板玻璃的成分，来获得彩色盖板玻璃，早期的玻璃制造商采用在无色玻璃中加入着色剂，使玻璃成为有色玻璃，但这种技术属于化学着色，色素对光的选择性吸收导致玻璃的透过率急剧降低可见，使得可见光透射率只有40%~50%
二、通过盖板玻璃表面镀制介质膜来实现的，其通过调整盖板玻璃的膜系结构设计来调节反射中心波长位置，引起反射光在光谱上发生改变从而获得不同的玻璃表面颜色，专利《适用于太阳能系统的具有彩色反射和高日光透射率的层压玻璃窗》（公开号CN104736338A）公开了一种具有彩色反射的层压玻璃窗,该专利中采用的技术方案需要至少二层以上的高、低折射率材料堆叠才能形成不同的颜色，制备过程较为繁琐，难以精确控制每层膜的厚度，从而影响整体着色效果，另外大规模生产成本较高，因此，本发明提出一种高透过、宽色系盖板玻璃的制备方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提出一种高透过、宽色系盖板玻璃的制备方法，该高透过、宽色系盖板玻璃的制备方法制备过程简单，能够得到表面织构化结构，且镀膜均匀性可控的彩色盖板玻璃，有效降低生产成本，易于实现产业化。
为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种高透过、宽色系盖板玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制作玻璃基板
准备两块钠钙硅玻璃，将两块玻璃四边用UV胶水进行封边处理，再用固化机固化，清洗除去边缘溢胶，用纯水除去玻璃表面异物后，制成玻璃基板；
步骤二：刻蚀织构化结构
采用液相法，配置玻璃刻蚀液放入刻蚀槽内，加热到40-50℃，把玻璃基板放入刻蚀槽内，利用刻蚀液对玻璃基板上表面进行刻蚀5-30min，完成后对刻蚀好的玻璃基板清洗，玻璃基板上表面形成凹凸不平的织构化结构；
步骤三：沉积SiO2保护层
将具有织构化结构的玻璃基板放入等离子体清洗腔室，对玻璃基板的织构化结构面清洗10-30min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板上表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，通过磁控溅射技术在玻璃基板的织构化结构表面溅射生长出厚度为30-90nm的SiO2保护层；
步骤四：沉积SiNX介质干涉层
将步骤三中的玻璃基板破真空取出后，翻转放入等离子体清洗腔室，对玻璃基板下表面清洗10-30min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板下表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，通过磁控溅射技术在玻璃基板下表面溅射生长出厚度为30-600nm的SiNX介质干涉层。
进一步改进在于：所述步骤一中，准备两块厚度为3.2mm的钠钙硅玻璃。
进一步改进在于：所述步骤二中，玻璃刻蚀液的配方为：按重量比将稀盐酸60-70%，氟化氢胺10-15%，草酸2-8%，余量为水混合制成。
进一步改进在于：所述步骤三中，将具有织构化结构的玻璃基板放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度≤5×10-3Pa，工作压强为1-10×10-1Pa，Ar气流量为30-40sccm，入射角度为20-45°，射频功率为200w。
进一步改进在于：所述步骤三中，磁控溅射技术具体为：采用SiO2陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为40-60sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为100-250w，溅射时间5-12min。
进一步改进在于：所述步骤四中，将玻璃基板翻转放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度≤5×10-3Pa，工作压强为1-10×10-1Pa，Ar气流量为30-40sccm，入射角度为20-45°，射频功率为200w。
进一步改进在于：所述步骤四中，磁控溅射技术具体为：采用Si3N4陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为40-60sccm，N2气做为反应气体，反应气体流量为40-60sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为150-200w，反应溅射5-90min。
本发明的有益效果为：本发明采用液相法对玻璃基板上表面进行刻蚀，使玻璃基板上表面形成短程有序、长程无序的织构化结构，提高了可见光的透过率，增加了通过漫反射衍射效应形成的结构色彩的饱和度；且采用等离子体清洗技术处理玻璃基板织构化结构的上表面及光滑的下表面，能有效提高后续附着膜层的结合力，同时，在高温大气环境下，SiO2保护层能够提高玻璃基板整体的耐磨、耐蚀性，增加对太阳光的有效透过率，另外，通过调整磁控溅射制备的SiNX介质干涉层的厚度，改变其折射率，能利用光的干涉效应产生不同的结构色彩，提高玻璃彩色组件在建筑领域大规模应用，实现组件和建筑物有机结合。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
根据图1、2所示，本实施例提供了一种高透过、宽色系盖板玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制作玻璃基板
准备两块厚度为3.2mm的钠钙硅玻璃，将两块玻璃四边用UV胶水进行封边处理，再用固化机固化，清洗除去边缘溢胶，用纯水除去玻璃表面异物后，制成玻璃基板；
步骤二：刻蚀织构化结构
采用液相法，配置玻璃刻蚀液，按重量比将稀盐酸60%，氟化氢胺10%，草酸2%，余量为水混合后放入刻蚀槽内，加热到40℃，把玻璃基板放入刻蚀槽内，利用刻蚀液对玻璃基板上表面进行刻蚀8min，完成后对刻蚀好的玻璃基板清洗，玻璃基板上表面形成凹凸不平的织构化结构；
步骤三：沉积SiO2保护层
将具有织构化结构的玻璃基板放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度5×10- 3Pa，工作压强为0.1Pa，Ar气流量为30sccm，入射角度为20°，射频功率为200w，对玻璃基板的织构化结构面清洗10min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板上表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，采用SiO2陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为40sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为100w，溅射时间5min，在玻璃基板的织构化结构表面溅射生长出厚度为30nm的SiO2保护层；
步骤四：沉积SiNX介质干涉层
将步骤二中的玻璃基板破真空取出后，翻转放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度5×10-3Pa，工作压强为0.1Pa，Ar气流量为30sccm，入射角度为20°，射频功率为200w，对玻璃基板下表面清洗10min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板下表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，采用Si3N4陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为40sccm，N2气做为反应气体，反应气体流量为40sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为150w，反应溅射5min，在玻璃基板下表面溅射生长出厚度为30nm的SiNX介质干涉层。
将上述得到的高透过、宽色系盖板玻璃分别进行透过率测试、反射率、雾度测试与表面粗糙度测试，可见光平均透过率90%，可见光平均反射率6%，雾度为80%，表面粗糙度Ra为1μm。
实施例二
根据图1、2所示，本实施例提供了一种高透过、宽色系盖板玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制作玻璃基板
准备两块厚度为3.2mm的钠钙硅玻璃，将两块玻璃四边用UV胶水进行封边处理，再用固化机固化，清洗除去边缘溢胶，用纯水除去玻璃表面异物后，制成玻璃基板；
步骤二：刻蚀织构化结构
采用液相法，配置玻璃刻蚀液，按重量比将稀盐酸65%，氟化氢胺15%，草酸7%，余量为水混合后放入刻蚀槽内，加热到45℃，把玻璃基板放入刻蚀槽内，利用刻蚀液对玻璃基板上表面进行刻蚀18min，完成后对刻蚀好的玻璃基板清洗，玻璃基板上表面形成凹凸不平的织构化结构；
步骤三：沉积SiO2保护层
将具有织构化结构的玻璃基板放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度3×10- 3Pa，工作压强为0.5Pa，Ar气流量为36sccm，入射角度为35°，射频功率为200w，对玻璃基板的织构化结构面清洗18min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板上表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，采用SiO2陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为50sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为150w，溅射时间10min，在玻璃基板的织构化结构表面溅射生长出厚度为70nm的SiO2保护层；
步骤四：沉积SiNX介质干涉层
将步骤三中的玻璃基板破真空取出后，翻转放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度3×10-3Pa，工作压强为0.5Pa，Ar气流量为36sccm，入射角度为35°，射频功率为200w，对玻璃基板下表面清洗18min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板下表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，采用Si3N4陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为45sccm，N2气做为反应气体，反应气体流量为55sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为175w，反应溅射48min，在玻璃基板下表面溅射生长出厚度为300nm的SiNX介质干涉层。
将上述得到的高透过、宽色系盖板玻璃分别进行透过率测试、反射率、雾度测试与表面粗糙度测试，可见光平均透过率88%，可见光平均反射率8%，雾度为85%，表面粗糙度Ra为4μm。
实施例三
根据图1、2所示，本实施例提供了一种高透过、宽色系盖板玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制作玻璃基板
准备两块厚度为3.2mm的钠钙硅玻璃，将两块玻璃四边用UV胶水进行封边处理，再用固化机固化，清洗除去边缘溢胶，用纯水除去玻璃表面异物后，制成玻璃基板；
步骤二：刻蚀织构化结构
采用液相法，配置玻璃刻蚀液，按重量比将稀盐酸70%，氟化氢胺10%，草酸8%，余量为水混合后放入刻蚀槽内，加热到45℃，把玻璃基板放入刻蚀槽内，利用刻蚀液对玻璃基板上表面进行刻蚀30min，完成后对刻蚀好的玻璃基板清洗，玻璃基板上表面形成凹凸不平的织构化结构；
步骤三：沉积SiO2保护层
将具有织构化结构的玻璃基板放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度1×10- 3Pa，工作压强为1Pa，Ar气流量为40sccm，入射角度为45°，射频功率为200w，对玻璃基板的织构化结构面清洗30min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板上表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，采用SiO2陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为250w，溅射时间12min，在玻璃基板的织构化结构表面溅射生长出厚度为90nm的SiO2保护层；
步骤四：沉积SiNX介质干涉层
将步骤三中的玻璃基板破真空取出后，翻转放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度1×10-3Pa，工作压强为1Pa，Ar气流量为40sccm，入射角度为45°，射频功率为200w，对玻璃基板下表面清洗30min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板下表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，采用Si3N4陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，N2气做为反应气体，反应气体流量为60sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为200w，反应溅射90min，在玻璃基板下表面溅射生长出厚度为600nm的SiNX介质干涉层。
将上述得到的高透过、宽色系盖板玻璃分别进行透过率测试、反射率、雾度测试与表面粗糙度测试，可见光平均透过率86%，可见光平均反射率10%，雾度为91%，表面粗糙度Ra为10μm。
本发明采用液相法对玻璃基板上表面进行刻蚀，使玻璃基板上表面形成短程有序、长程无序的织构化结构，提高了可见光的透过率，增加了通过漫反射衍射效应形成的结构色彩的饱和度；且采用等离子体清洗技术处理玻璃基板织构化结构的上表面及光滑的下表面，能有效提高后续附着膜层的结合力，同时，在高温大气环境下，SiO2保护层能够提高玻璃基板整体的耐磨、耐蚀性，增加对太阳光的有效透过率，另外，通过调整磁控溅射制备的SiNX介质干涉层的厚度，改变其折射率，能利用光的干涉效应产生不同的结构色彩，提高玻璃彩色组件在建筑领域大规模应用，实现组件和建筑物有机结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制作玻璃基板
准备两块钠钙硅玻璃，将两块玻璃四边用UV胶水进行封边处理，再用固化机固化，清洗除去边缘溢胶，用纯水除去玻璃表面异物后，制成玻璃基板；
步骤二：刻蚀织构化结构
采用液相法，配置玻璃刻蚀液放入刻蚀槽内，加热到40-50℃，把玻璃基板放入刻蚀槽内，利用刻蚀液对玻璃基板上表面进行刻蚀5-30min，完成后对刻蚀好的玻璃基板清洗，玻璃基板上表面形成凹凸不平的织构化结构；
步骤三：沉积SiO2保护层
将具有织构化结构的玻璃基板放入等离子体清洗腔室，对玻璃基板的织构化结构面清洗10-30min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板上表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，通过磁控溅射技术在玻璃基板的织构化结构表面溅射生长出厚度为30-90nm的SiO2保护层；
步骤四：沉积SiNX介质干涉层
将步骤三中的玻璃基板破真空取出后，翻转放入等离子体清洗腔室，对玻璃基板下表面清洗10-30min，清洗后关闭射频电源，静止30min，待玻璃基板下表面温度冷却至室温后，在不破真空情况下把玻璃基板转移至磁控溅射腔室，通过磁控溅射技术在玻璃基板下表面溅射生长出厚度为30-600nm的SiNX介质干涉层。
2.根据权利要求1所述的一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，准备两块厚度为3.2mm的钠钙硅玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，玻璃刻蚀液的配方为：按重量比将稀盐酸60-70%，氟化氢胺10-15%，草酸2-8%，余量为水混合制成。
4.根据权利要求1所述的一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，将具有织构化结构的玻璃基板放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度≤5×10- 3Pa，工作压强为1-10×10-1Pa，Ar气流量为30-40sccm，入射角度为20-45°，射频功率为200w。
5.根据权利要求1所述的一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，磁控溅射技术具体为：采用SiO2陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为40-60sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为100-250w，溅射时间5-12min。
6.根据权利要求1所述的一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，将玻璃基板翻转放入等离子体清洗腔室，设置本体真空度≤5×10-3Pa，工作压强为1-10×10-1Pa，Ar气流量为30-40sccm，入射角度为20-45°，射频功率为200w。
7.根据权利要求1所述的一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，磁控溅射技术具体为：采用Si3N4陶瓷靶材，Ar气做为工艺气体，工艺气体流量为40-60sccm，N2气做为反应气体，反应气体流量为40-60sccm，采用射频电源对Ar气进行离化，射频电源功率为150-200w，反应溅射5-90min。
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Denomination of invention: A preparation method of high transmittance wide color system cover glass Effective date of registration: 20221013 Granted publication date: 20220624 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Bengbu Branch Pledgor: China Building Materials Glass New Materials Research Institute Group Co.,Ltd. Registration number: Y2022980018261 |
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