CN109267028B - 一种镍锌氧化合物光电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种镍锌氧化合物光电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍锌氧化合物光电薄膜及其制备方法，借助双阴极辉光等离子放电作用在Ni基体表面溅射沉积锌氧化合物薄膜，将基体用丙酮进行超声清洗，之后将预处理好的基体放入等离子体炉内的试样台上完成样品表面锌氧化合物薄膜的制备。本发明以高纯金属元素为靶材，为了提高元素反应的供应量和供应效率，在基片和靶材周围形成双层辉光等离子放电，成膜仅需要10‑30min。本发明通过元素的溅射反应形成大面积高质量的复合透明薄膜电极，薄膜的厚度在5‑10微米。本发明得到的薄膜表面质量高，且制备方法已较为成熟，成本低，无污染，工艺流程较为简单，对基体本身的性能几乎无影响，不会损伤基体。

Description

一种镍锌氧化合物光电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术，具体涉及一种镍锌氧化合物光电薄膜及其制备方法。
背景技术
在常温常压下，氧化锌的晶体结构为六角纤锌矿，由于宽带隙和高的激子结合能等特点，在透明电极、气敏传感器、太阳能电池、纳米发电机等领域都有广泛的应用。此外氧化锌薄膜还可以作为非常好的太阳能电池窗口材料，其相对于SnO2薄膜(FTO)、In2O3薄膜(ITO)具有无毒、价格低廉、稳定性高、容易刻蚀的优势。而与纯氧化锌相比，锌氧化合物的能带隙和激子束缚能更大，透明度高，具有更好的电学与光学性质，这使得锌氧化合物在实际应用中具备更加优良的性能，但目前对锌氧化合物的研究还比较少。
目前已有的纳米棒状锌氧化合物薄膜的制备方法有化学气相沉积法、溶胶-凝胶、电化学沉积法、分子束外延、脉冲激光沉积等，但是上述制备方法制备成本高、制备工艺重复率低、不适合大面积制备等方面的问题。目前通过等离子物理溅射沉积方法制备该薄膜制备尚未有研究。
发明内容
本发明的目的是针对锌氧化合物薄膜在制备成本高、制备工艺重复率低、不适合大面积制备等方面的问题，提出以等离子物理溅射沉积方法在Ni基体上制备锌氧化合物薄膜的方法，该工艺可控性好、速度快、成本低，制备得到的薄膜质量高，适合大面积制备。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种镍锌氧化合物光电薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
1)将Ni基体用丙酮进行超声清洗，将预处理好的基体放入等离子溅射炉体内的载物台上，并用保温套罩住，样品上方的锌为源极靶材；
2)基片表面形成一层等离子辉光放电区，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率；
3)打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至2-5Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至(3-6)×10-4Pa，使炉内保持高真空状态；
4)将炉内充入氩气，再重新抽到极限真空度，以排出炉内的空气；
5)向炉体充入一定比例的氩气和氧气，打开工件电源并施加电压，对试样进行预轰击，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附；
6)预轰击之后调节工作气压和源极电压，使工件和源极达到工作温度，稳定各工艺参数并开始保温镀膜；
7)依次关闭源极电源、阴极电源和气源，然后将真空炉内抽至(2-5)×10-4Pa真空度，冷却到室温出炉取出，即得到C-Ni共渗入ZnxOy薄膜中形成多元素复合合金层。
步骤1)中，样品与靶材之间的极间距保持在18-22mm。
步骤4)中，将炉内充入氩气至15-25Pa，重新抽到极限真空度，如此往复2-3次，以尽可能排出炉内的空气。
步骤5)中，向炉体充入氩气和氧气体积比为5:1-9:1，使得炉体气压达到5Pa，打开工件电源并施加300-350V电压，对试样进行10分钟预轰击。
步骤6)中，预轰击之后调至300-350V工作气压，将源极电压调整到试验值800-950V，使工件和源极达到工作温度500-650℃，稳定各工艺参数并开始保温10min镀膜。
C-Ni共渗入ZnxOy薄膜中形成多元素复合合金层中，所有元素的质量百分比随氩氧比变化均较为明显，材料表层中Zn的质量百分含量为0.22％-26.98％，O的质量百分含量为10.27％-30.74％，C的质量百分比含量为14.19％-21.51％，Ni的质量百分比含量为25.21％-67.49％，Zn、O、C和Ni的质量百分比变化区间在0.1-0.5之间。
本发明提供了一种以锌为锌氧化合物溅射的靶材元素，借助双阴极辉光等离子放电作用在Ni基体表面溅射沉积锌氧化合物薄膜的方法，将基体用丙酮进行超声清洗，之后将预处理好的基体放入等离子体炉内的试样台上完成样品表面锌氧化合物薄膜的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以高纯金属元素为靶材，为了提高元素反应的供应量和供应效率，在基片和靶材周围形成双层辉光等离子放电，成膜仅需要10-30min。
2.本发明通过元素的溅射反应形成大面积高质量的复合透明薄膜电极，薄膜的厚度在5-10微米。
3.本发明得到的薄膜表面质量高，且制备方法已较为成熟，成本低，无污染，工艺流程较为简单，对基体本身的性能几乎无影响，不损伤基体。
附图说明
图1为本发明实施例制备的镍锌氧化合物薄膜的SEM图。
图2为本发明实施例制备的镍锌氧化合物的瞬态时间-光电流谱。
图3为本发明实施例制备的Ni基锌氧化合物薄膜的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种以锌为锌氧化合物溅射的靶材元素，借助双阴极辉光等离子放电作用在Ni基体表面溅射沉积锌氧化合物薄膜的方法，其工艺过程和步骤如下：
(1)将Ni基体用丙酮进行超声清洗，将预处理好的基体放入等离子溅射炉体内的载物台上，并用保温套罩住，样品上方的锌为源极靶材，样品与靶材之间的间距为工件的极间距，极间距保持在20mm。
(2)基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
(3)打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至3Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6×10-4Pa，使炉内保持高真空状态；
(4)将炉内充入氩气至15Pa，重新抽到极限真空度，如此往复3次，以尽可能排除炉内的空气。
(5)向炉体充入氩气和氧气的比例为9:1，使得炉体气压达到5Pa，打开工件电源并施加300V电压，对试样进行10分钟左右预轰击，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
(6)预轰击之后调至350V工作气压，将源极电压调整到试验值850V，使工件和源极达到工作温度550℃，稳定各工艺参数并开始保温10min镀膜。
(7)依次关闭源极电源、阴极电源和气源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
(8)该工艺所制备的镍锌氧化合物薄膜，通过EDS能谱分析观察薄膜各组成成分的含量，见表1所示。薄膜的元素能谱分析表明，当氩氧比为9:1时，该薄膜中Zn和O的质量百分比为1:1，C-Ni基体中复合元素共掺入ZnxOy薄膜中形成含多元素的复合合金层。紫外灯开启时，光电流的稳定值为1.8mA,扫描电压从0上升至0.7V，对应的光电流值从0上升到7.2mA。
实施例2：
一种以锌为锌氧化合物溅射的靶材元素，借助双阴极辉光等离子放电作用在Ni基体表面溅射沉积锌氧化合物薄膜的方法，其工艺过程和步骤如下：
(1)将Ni基体用丙酮进行超声清洗，将预处理好的基体放入等离子溅射炉体内的载物台上，并用保温套罩住，样品上方的锌为源极靶材，样品与靶材之间的间距为工件的极间距，极间距保持在20mm。
(2)基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
(3)打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至3Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6×10-4Pa，使炉内保持高真空状态。
(4)将炉内充入氩气至15Pa，重新抽到极限真空度，如此往复3次，以尽可能排除炉内的空气。
(5)向炉体充入氩气和氧气的比例为7:1，使得炉体气压达到5Pa，打开工件电源并施加300V电压，对试样进行10分钟左右预轰击，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
(6)预轰击之后调至350V工作气压，将源极电压调整到试验值850V，使工件和源极达到工作温度550℃，稳定各工艺参数并开始保温10min镀膜。
(7)依次关闭源极电源、阴极电源和气源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
(8)该工艺所制备的镍锌氧化合物薄膜，通过EDS能谱分析观察薄膜各组成成分的含量，见表1所示。薄膜的元素能谱分析表明，当氩氧比为7:1时，该薄膜中Zn和O的质量百分比为4:5，C-Ni基体中复合元素共掺入ZnxOy薄膜中形成含多元素的复合合金层。紫外灯开启时，光电流的稳定值为3.8mA,扫描电压从0上升至0.7V，对应的光电流值从0.5mA上升到7.5mA。
实施例3：
一种以锌为锌氧化合物溅射的靶材元素，借助双阴极辉光等离子放电作用在Ni基体表面溅射沉积锌氧化合物薄膜的方法，其工艺过程和步骤如下：
(1)将Ni基体用丙酮进行超声清洗，将预处理好的基体放入等离子溅射炉体内的载物台上，并用保温套罩住，样品上方的锌为源极靶材，样品与靶材之间的间距为工件的极间距，极间距保持在20mm。
(2)基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
(3)打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至3Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6×10-4Pa，使炉内保持高真空状态。
(4)将炉内充入氩气至15Pa，重新抽到极限真空度，如此往复3次，以尽可能排除炉内的空气。
(5)向炉体充入氩气和氧气的比例为5:1，使得炉体气压达到5Pa，打开工件电源并施加300V电压，对试样进行10分钟左右预轰击，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
(6)预轰击之后调至350V工作气压，将源极电压调整到试验值850V，使工件和源极达到工作温度550℃，稳定各工艺参数并开始保温10min镀膜。
(7)依次关闭源极电源、阴极电源和气源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
(8)该工艺所制备的镍锌氧化合物薄膜，通过EDS能谱分析观察薄膜各组成成分的含量，见表1所示。薄膜的元素能谱分析表明，当氩氧比为5:1时，该薄膜中Zn和O的质量百分比为1:10，C-Ni基体中复合元素共掺入ZnxOy薄膜中形成含多元素的复合合金层。紫外灯开启时，光电流的稳定值为7.9A,扫描电压从0上升至0.7V，对应的光电流值从1.2A上升到13A。
实施例4：
一种以锌为锌氧化合物溅射的靶材元素，借助双阴极辉光等离子放电作用在Ni基体表面溅射沉积锌氧化合物薄膜的方法，其工艺过程和步骤如下：
(1)将Ni基体用丙酮进行超声清洗，将预处理好的基体放入等离子溅射炉体内的载物台上，并用保温套罩住，样品上方的锌为源极靶材，样品与靶材之间的间距为工件的极间距，极间距保持在20mm。
(2)基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
(3)打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至3Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6×10-4Pa，使炉内保持高真空状态。
(4)将炉内充入氩气至15Pa，重新抽到极限真空度，如此往复3次，以尽可能排除炉内的空气。
(5)向炉体充入氩气，使得炉体气压达到5Pa，打开工件电源并施加300V电压，对试样进行10分钟左右预轰击，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
(6)预轰击之后调至350V工作气压，将源极电压调整到试验值850V，使工件和源极达到工作温度550℃，稳定各工艺参数并开始保温10min镀膜。
(7)依次关闭源极电源、阴极电源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温，取出锌靶。
(8)打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至3Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6×10-4Pa，使炉内保持高真空状态。
(9)将炉内向炉体充入氩气和氧气的比例为7:1，使得炉体气压达到5Pa，打开工件电源并施加350V电压，将源极电压调整到试验值850V，使工件和源极达到工作温度550℃，稳定各工艺参数并开始保温10min镀膜。
(10)依次关闭源极电源、阴极电源和气源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
(11)该工艺所制备的镍锌氧化合物薄膜，通过EDS能谱分析观察薄膜各组成成分的含量，见表1所示。薄膜的元素能谱分析表明，当先渗锌在渗氧时，该薄膜中Zn和O的质量百分比为1:150，C-Ni基体中复合元素共掺入ZnxOy薄膜中形成含多元素的复合合金层。紫外灯开启时，光电流的稳定值为11.5A,扫描电压从0上升至0.7V，对应的光电流值从2.5A上升到21A。
表1为本发明各实施例所制备的镍锌氧化合物薄膜的EDS能谱。不同氩氧比条件下制备出的薄膜中各元素百分含量，由表可以看出，C、Ni、Ti和O的质量百分比随着随氩氧比变化均较为明显，所占比例各不相同，C、Ni、Ti和O元素的质量百分比变化区间在0.1-0.5之间，最终形成以C-Ni基体元素通过互渗掺入到ZnxOy薄膜中形成多元素复合合金层。
表1
Figure BDA0001885381460000061
图1为本发明各实施例制备的镍锌氧化合物薄膜的SEM图。当氩氧比为9:1时，制备得到的锌氧化合物为鼓包状；氩氧比为7:1时，锌氧化合物为多边形片状；氩氧比为5:1时，锌氧化合物为颗粒状，且颗粒较小；采用先渗钛后渗氧的方法制备得到的锌氧化合物也为颗粒状，但颗粒较大且比较密。
图2为本发明各实施例制备的镍锌氧化合物的瞬态时间-光电流谱。紫外灯开启时，薄膜的光电流迅速上升，并很快达到稳定。纯Ni基底对紫外灯没有响应，采用新工艺制备得到的锌氧化合物对紫外灯的响应最好，产生的光电流最大。
图3为本发明各实施例制备的Ni基锌氧化合物薄膜的线性扫描伏安曲线。光电流随着电压的上升而增大，采用先渗钛后渗氧制备得到的锌氧化合物产生的光电流最大。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种镍锌氧化合物光电薄膜，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
1）将Ni基体用丙酮进行超声清洗，将预处理好的基体放入等离子溅射炉体内的载物台上，并用保温套罩住，样品上方的锌为源极靶材；
2）基片表面形成一层等离子辉光放电区，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率；
3）打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至2-5Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至(3-6)×10-4Pa，使炉内保持高真空状态；
4）将炉内充入氩气，再重新抽到极限真空度，以排出炉内的空气；
5）向炉体充入一定比例的氩气和氧气，打开工件电源并施加电压，对试样进行预轰击，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附；
6）预轰击之后调节工作气压和源极电压，使工件和源极达到工作温度，稳定各工艺参数并开始保温镀膜；
7）依次关闭源极电源、阴极电源和气源，然后将真空炉内抽至（2-5）×10-4Pa真空度，冷却到室温出炉取出，即得到C-Ni共渗入ZnxOy薄膜中形成多元素复合合金层；
步骤5)中，向炉体充入氩气和氧气体积比为5:1-9:1，使得炉体气压达到5Pa，打开工件电源并施加300-350V电压，对试样进行10分钟预轰击；
步骤6)中，预轰击之后调至300-350V工作气压，将源极电压调整到试验值800-950V，使工件和源极达到工作温度500-650℃，稳定各工艺参数并开始保温10min镀膜；
步骤1)中，样品与靶材之间的极间距保持在18-22mm；
步骤4)中，将炉内充入氩气至15-25Pa，重新抽到极限真空度，如此往复2-3次，以尽可能排出炉内的空气；
C-Ni共渗入ZnxOy薄膜中形成多元素复合合金层中，所有元素的质量百分比随氩氧比变化均较为明显，材料表层中Zn的质量百分含量为0.22%-26.98%，O的质量百分含量为10.27%-30.74%，C的质量百分比含量为14.19%-21.51%，Ni的质量百分比含量为25.21%-67.49%，Zn、O、C和Ni的质量百分比变化区间在0.1-0.5之间。
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