CN113584450A - 一种经氧等离子刻蚀的二氧化锆薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其是一种经氧等离子刻蚀的二氧化锆薄膜及其制备方法，现提出如下方案，其包括在基体上经过氧等离子刻蚀过的表面侧制备覆盖在所述表面侧的二氧化锆薄膜。本发明提出一种将基体先经过氧等离子刻蚀，再用磁控溅射实现二氧化锆在经过刻蚀基体上的表面沉积的方法，这种方法制备得到的二氧化锆薄膜性能好，尤其是经过等离子刻蚀后力学性能等到提升，表面粗糙度降低，同时制备方法简单，可以实现大规模制备。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其是一种经氧等离子刻蚀的二氧化锆薄膜及其制备方法。
背景技术
二氧化锆本身是一种白色重质无定形粉末或单斜结晶，无臭无味不溶于水，熔点在2700℃,因其较高的熔点，故常用作耐高温陶瓷，在超高温度下依旧能保持良好的物理性质，低温下还具有良好的绝缘性能，高温状态下会变成导体，同时化学性质也十分稳定，所以常用作合金的防腐蚀层；
目前二氧化锆薄膜制备方法主要是物理方法和化学方法，物理方法有溶胶-凝胶法、电子束蒸发法、磁控溅射等，而化学方法主要是化学气相沉积法、电化学法等，溶胶-凝胶法是使用氧氯化锆等原材料，将原料加入到溶剂(溶剂一般为水、盐溶液或有机溶液)中，再经陈化等步骤使其形成凝胶状物质，最后通过干燥煅烧等工序去除掉溶剂，形成粉末状二氧化锆，结合旋涂法等方法，将二氧化锆涂抹在基体上形成膜，这种方法操作简单，易于大规模生产，但成膜效果不好，膜与基体间的结合力不强，均匀性较差；化学气相沉积法(CVD)是将化学物质进行相互反应得到二氧化锆，CVD优势是操作简单，但由于反应时间较长，短则几小时，长则几天，生产周期过长，且可能会用到如氢气等危险物质，危险性较大，电子束沉积法是在真空条件下利用电子束进行直接加热蒸发二氧化锆，形成的蒸气向基体输运，凝结成薄膜，这种方式成膜性能好，较为均匀，且结合强，但本身能量利用率较低，化合物薄膜被高能电子轰击可能会发生分解，影响了薄膜成分和结构，仪器成本也十分昂贵。
为此，本发明提出了一种经氧等离子刻蚀的二氧化锆薄膜及其制备方法。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明提出了一种经氧等离子刻蚀的二氧化锆薄膜及其制备方法。
本发明提出一种将基体先经过氧等离子刻蚀，再用磁控溅射实现二氧化锆在经过刻蚀基体上的表面沉积的方法，这种方法制备薄膜性能好，尤其是经过等离子刻蚀后力学性能等到提升，表面粗糙度降低，同时制备方法简单，可以实现大规模制备。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种经氧等离子刻蚀的二氧化锆薄膜及其制备方法，包括在基体上经过氧等离子刻蚀过的表面侧制备覆盖在所述表面侧的二氧化锆薄膜。
进一步地，利用磁控溅射的方式制备覆盖在所述表面侧的二氧化锆薄膜。
进一步地，所述氧等离子刻蚀的步骤包括将经过预处理后的基体放在氧等离子刻蚀机中刻蚀。
进一步地，所述氧等离子刻蚀机的操作步骤包括：将经过预处理的基体放在氧等离子刻蚀机中，并对氧等离子刻蚀机进行抽真空处理，再往氧等离子刻蚀机中充入氧气和氩气，调节功率为90-110w，刻蚀时间为290-310s。
进一步地，所述氧气和氩气的流量为300mL/min，氧气和氩气的流量比为1:1。
进一步地，所述磁控溅射的步骤包括将经过氧等离子刻蚀过基体放在磁控溅射炉中，使得靶材与基体经过氧等离子刻蚀过的表面侧极间距为9-11cm，先对磁控溅射炉抽真空，再充入流量比为10：1的氩气和氧气，保持磁控溅射炉内压强为1Pa，设定磁控溅射炉的温度为200℃，电流为2A，打开基体偏压并施加100V电压，对试样进行10分钟的预溅射。
进一步地，所述预溅射完成后，打开直流电源，将源极电流调整到实验值150mA，对基体进行溅射，制备二氧化锆薄膜。
进一步地，所述预处理的步骤包括将待刻蚀的基体放在98wt％酒精溶液中浸泡并在超声清洗机超声30分钟。
一种二氧化锆薄膜，所述二氧化锆薄膜是利用上述方法制备得到的。
上述二氧化锆薄膜在XX领域中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明是一种对基体进行氧等离子刻蚀处理后直接制备二氧化锆薄膜的方法，采用氧等离子刻蚀基体主要是利用氧离子对基体表面进行清洁与活化，使表面一些凸起的杂质被刻蚀掉，降低整个表面的粗糙度，提升基体的耐磨性能，同时提供的氧离子活化了表面，后续形成的二氧化锆薄膜结合力会更强；
2、采用磁控溅射方法镀膜的核心在于利用低压氩气辉光放电来产生入射离子，阴极靶为锆靶，而基片作为阳极，在阴极的直流负高压的作用下产生辉光放电，电离出的氩离子就不断轰击靶表面使靶原子溅出并沉积在基片上形成薄膜，这种以原子方式形成的薄膜均匀性好且薄膜质量佳，镀膜周期短，便于大规模生产。
附图说明
图1为本发明的镍合金基体、未经氧等离子刻蚀处理的二氧化锆薄膜和经过氧等离子刻蚀处理的二氧化锆薄膜的XRD图；
图2为本发明在X衍射角为30°处附近的衍射图谱；
图3从左至右边分别是经过氧等离子刻蚀处理的基体表面形貌和未经过处理的基体表面形貌；
图4为纳米压痕测试，以1mN的力将球状金刚石压头压入样品表面形成的曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种经氧等离子刻蚀的二氧化锆薄膜及其制备方法，包括在基体上经过氧等离子刻蚀过的表面侧制备覆盖在所述表面侧的二氧化锆薄膜，所述基体的材质包括镍合金、不锈钢等；
制备二氧化锆薄膜的方式包括利用磁控溅射的方式制备覆盖在所述表面侧的二氧化锆薄膜；
所述氧等离子刻蚀的步骤包括将经过预处理后的基体放在氧等离子刻蚀机中刻蚀；
所述预处理的步骤包括将待刻蚀的基体放在98wt％酒精溶液中浸泡并在超声清洗机超声30分钟；
所述氧等离子刻蚀机的操作步骤包括：将经过预处理的基体放在氧等离子刻蚀机中，并对氧等离子刻蚀机进行抽真空处理，再往氧等离子刻蚀机中充入氧气和氩气，调节功率为90-110w，刻蚀时间为290-310s；
所述氧气和氩气的流量为300mL/min，氧气和氩气的流量比为1:1；
所述磁控溅射的步骤包括将经过氧等离子刻蚀过基体放在磁控溅射炉中，使得靶材与基体经过氧等离子刻蚀过的表面侧极间距为9-11cm，先对磁控溅射炉抽真空，再充入流量比为10：1的氩气和氧气，保持磁控溅射炉内压强为1Pa，设定磁控溅射炉的温度为200℃，电流为2A，打开基体偏压并施加100V电压，对试样进行10分钟的预溅射；
所述靶材包括圆形锆靶或氧化锆靶。
所述预溅射完成后，打开直流电源，将源极电流调整到实验值150mA，对基体进行溅射，制备二氧化锆薄膜；
一种二氧化锆薄膜，所述二氧化锆薄膜是利用上述方法制备得到的。
上述二氧化锆薄膜在XX领域中的应用。
下面将对本发明方法的实施进行举例：
本实施例中基体选用的是镍合金材质的基体，靶材选用的是圆形锆靶；
(1)镍合金氧等离子刻蚀
预处理：首先将镍合金基体浸泡在酒精溶液(98wt％)中，放在超声清洗机中常温下超声30分钟；
取出后用脱脂棉球轻轻擦拭表面，再用电吹风对其进行快速烘干，使表面无水渍残留，放入玻璃皿中准备进行氧等离子刻蚀；
氧等离子刻蚀：将镍合金基体放入氧等离子清洗机中，首先设置100s的时间，氧气和氩气阀，让机器对内部环境进行抽真空处理；
抽完真空后，打开氧气瓶和氩气瓶，并打开两者的气阀，设置时间为300s，开始往机器内部进行氧气和氩气的输运，调节功率为100W，进行氧等离子刻蚀，其中要注意好气体的流量，保持在300ml/min，并使二者流量始终保持1：1的关系；
刻蚀完之后，调节功率为0，并关闭流量计和气瓶，用镊子取出样品。
(2)磁控溅射镀二氧化锆
①将刚进行氧等离子刻蚀的镍合金基体放到磁控溅射炉内的载物台上，用铁夹夹住边角，使其不会脱落，然后倒置悬挂在上方的待镀区，而下方则是圆形锆靶，二者之间的极间距保持在10cm；
②打开磁控溅射设备以及其配套的冷水泵，使用机械泵使镀膜炉内气压抽到5Pa，再打开分子泵进一步抽真空抽至6×10-4Pa，是炉内保持高真空状态；
③将炉内充入氩气和氧气，不断调节氩气和氧气的流量，保证氩气和氧气的流量比为10：1，同时使得压强保持在1Pa；
④打开加热装置，设置温度为200℃，电流2A，等待基体温度缓慢加热到200℃后继续下一步操作；
⑤打开基片偏压并施加100V电压，对试样进行10分钟的预溅射，一方面能够清洗试样表面，另一方面也能够进一步活化表面以便于后续二氧化锆薄膜的形成；
⑥预溅射之后就打开直流电源，将源极电流调整到实验值150mA，然后打开靶材上方的挡板，开始进行溅射；
⑦溅射时会观察到基片和靶材中间区域会形成柱状的等离子辉光放电区，以此为依据来判断溅射是否在正常进行；
⑧依次关闭源极电流、基片偏压、加热装置和气源，当温度缓缓降下后再打开放气阀排出气体，打开炉门进行取样。
图1为镍合金基体、未经氧等离子刻蚀处理的二氧化锆薄膜和经过氧等离子刻蚀处理的二氧化锆薄膜的XRD图，可以看到在30°处经过氧等离子刻蚀处理的样品存在一个小的峰，这个峰对应的物质就是二氧化锆；
图2是在X衍射角为30°处附近的衍射图谱，可以看出为未经过氧等离子刻蚀处理也存在一个小峰，只是强度更低，这是由于气氛中的氧与锆结合形成二氧化锆，说明经过氧等离子刻蚀处理，表面的氧与锆原子结合产生更多的二氧化锆成分，从而在图谱上表现出更强的衍射峰。
图3分别是经过氧等离子刻蚀处理的基体表面形貌和未经过处理的基体表面形貌，很明显可以看到，虽然仍存在部分凸起，但相较于未处理的图像，表面平整了很多，很多小凸起消失了，整个表面的粗糙度大大降低了。
图4是纳米压痕测试，以1mN的力将球状金刚石压头压入样品表面形成的曲线，曲线的面积就是所测样品的硬度，根据表1的样品硬度结果我们可以发现，二氧化锆薄膜能一定程度上增加基体硬度，但经过氧等离子刻蚀处理后，薄膜质量更好，硬度也相应提升了，很大程度上改善了薄膜的力学性能。
表1
| 硬度/GPa | |
| 经氧等离子刻蚀处理的样品 | 11.36 |
| 未经氧等离子刻蚀处理的样品 | 10.45 |
| 镍合金基体 | 9.27 |
本发明是一种对基体进行氧等离子刻蚀处理后直接制备二氧化锆薄膜的方法，采用氧等离子刻蚀基体主要是利用氧离子对基体表面进行清洁与活化，使表面一些凸起的杂质被刻蚀掉，降低整个表面的粗糙度，提升基体的耐磨性能，同时提供的氧离子活化了表面，后续形成的二氧化锆薄膜结合力会更强；
采用磁控溅射方法镀膜的核心在于利用低压氩气辉光放电来产生入射离子，阴极靶为锆靶，而基片作为阳极，在阴极的直流负高压的作用下产生辉光放电，电离出的氩离子就不断轰击靶表面使靶原子溅出并沉积在基片上形成薄膜，这种以原子方式形成的薄膜均匀性好且薄膜质量佳，镀膜周期短，便于大规模生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于：包括在基体上经过氧等离子刻蚀过的表面侧制备覆盖在所述表面侧的二氧化锆薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，利用磁控溅射的方式制备覆盖在所述表面侧的二氧化锆薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧等离子刻蚀的步骤包括将经过预处理后的基体放在氧等离子刻蚀机中刻蚀。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧等离子刻蚀机的操作步骤包括：将经过预处理的基体放在氧等离子刻蚀机中，并对氧等离子刻蚀机进行抽真空处理，再往氧等离子刻蚀机中充入氧气和氩气，调节功率为90-110w，刻蚀时间为290-310s。
5.根据权利要求4所述的一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧气和氩气的流量为300mL/min，氧气和氩气的流量比为1:1。
6.根据权利要求2所述的一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的步骤包括将经过氧等离子刻蚀过基体放在磁控溅射炉中，使得靶材与基体经过氧等离子刻蚀过的表面侧极间距为9-11cm，先对磁控溅射炉抽真空，再充入流量比为10：1的氩气和氧气，保持磁控溅射炉内压强为1Pa，设定磁控溅射炉的温度为200℃，电流为2A，打开基体偏压并施加100V电压，对试样进行10分钟的预溅射。
7.根据权利要求6所述的一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，所述预溅射完成后，打开直流电源，将源极电流调整到实验值150mA，对基体进行溅射，制备二氧化锆薄膜。
8.根据权利要求3所述的一种二氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，所述预处理的步骤包括将待刻蚀的基体放在98wt％酒精溶液中浸泡并在超声清洗机超声30分钟。
9.一种二氧化锆薄膜，其特征在于，所述二氧化锆薄膜是利用如权利要求1-8任一权利要求所述的方法制备得到的。
10.如权利要求9所述的二氧化锆薄膜在XX领域中的应用。
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