CN111463436B - 一种锂离子电池集流体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池技术领域,特别是涉及锂离子电池集流体,以及上述的电池集流体的制备方法。本发明所提供的一种锂离子电池集流体,其特征在于,所述的锂离子电池集流体包括三层复合结构,三层复合结构分别为:集流体基材层、在集流体基材层上溅射的耐腐蚀性氧化物层、耐腐蚀性氧化物层表面原位生长的导电聚合物层。采用本发明的方法制备获得的锂离子电池集流体,其耐腐蚀性优异,导电性佳,且在避免使用粘结剂的同时,增强复合集流体的结合力强度,降低电池内阻。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,特别是涉及锂离子电池集流体,以及上述的电池集流体的制备方法。
背景技术
在锂离子电池中,集流体汇集活性物质的电流并对外输出,同时集流体也是正负极活性物质的载体,将浆料均匀的涂覆在集流体上形成电池极片,因此集流体与活性物质的接触性直接影响电池的性能。
因而,在锂离子电池领域,对集流体的性能要求主要包括:
(1)集流体与正负极活性物质具有较大的接触面积,降低集流体与活性物质的界面电阻或者由于两者接触不良带来的电阻;
(2)集流体与活性物质粘结附着力大,对于充放电过程中体积膨胀较大的材料,严重的体积变化引起活性材料脱离集流体,导致电池内阻增大,电池的循环性能和倍率性能随之下降;
(3)集流体具有良好的耐腐蚀性,防止电解液对集流体的腐蚀,影响集流体性能的发挥;
(4)集流体轻量化,集流体轻量化对电池能量密度及续航里程的提升非常重要。所以说,集流体对电池性能的提升起到至关重要的作用。
目前针对集流体的改进研究主要有三维网状材料的泡沫铜/铝集流体、碳纤维、碳纳米管等碳材料集流体及复合集流体。导电聚合物是具有共扼π-键的高分子导体聚合物。一方面导电聚合物具有高的电导率,电导率可达102~103S/cm,拉伸强度可达50~100Mpa,另一方面导电聚合物对金属起到保护作用,提高金属的腐蚀电位,降低腐蚀速率。
现有集流体还存在以下问题:金属箔材耐电解液腐蚀性较差,影响电池性能的发挥,另外复合集流体等多层结构间需要粘结剂提高界面结合力,防止多层结构脱离,引起电池内阻增加。
例如,专利CN107768677A中采用真空磁控溅镀法在锂电池用正极集流体铝箔材上沉积氧化物膜,得到正极集流体复合箔材。溅镀靶材采用Al2O3或C3N4或LiCO3或Si3N4。上述专利氧化物绝缘层Al2O3可阻止电解液对集流体的腐蚀,但Al2O3对铜箔基材的适用性如何不得而知。
CN 107369810A在塑料表面依次镀粘接力增强层、铜金属镀层及防氧化层。采用镀膜的方式得到防氧化层,可解决塑料上铜镀层脱落的问题,同时达到防氧化的目的。但是粘结力增强层一方面会引起电池内阻增加,另一方面还增加了集流体的重量。
CN 106450154B在锂离子电池铝集流体表面原位生长石墨烯,使用旋涂机将浓氧化石墨烯水溶液旋涂在铝箔上,之后再还原为石墨烯。旋涂后氧化石墨烯与箔材的界面结合力强度是否合适,还有待进一步研究。
鉴于以上的情况,需要发明一种可提高集流体耐腐蚀性,增强导电性,增强复合集流体的结合力强度,降低电池内阻的锂离子电池集流体。
发明内容
针对背景技术中所提到的问题,本发明提供一种锂离子电池集流体,还提供了上述的集流体的制备方法,在提高集流体耐腐蚀性的同时,还能显著的增强导电性;此外,还避免了使用粘结剂,增强了复合集流体的结合力强度,降低电池内阻。
本发明所提供的锂离子电池集流体,具有基材-耐腐蚀性氧化物-导电聚合物三层复合结构。基材表面处理后,采用双阴极等离子溅射技术在基材表面溅射耐腐蚀性氧化物,再原位生长导电聚合物层增强集流体导电性,在不使用粘结剂的同时增强界面结合力,降低电池内阻,提高集流体耐腐蚀性,低密度的导电聚合物为实现电池轻量化提供可能性。
本发明所提供的一种锂离子电池集流体,包括三层复合结构,三层复合结构分别为:集流体基材层、在集流体基材层上溅射的耐腐蚀性氧化物层、耐腐蚀性氧化物层表面原位生长的导电聚合物层。
集流体基材层为依次经过砂纸打磨、抛光膏进行表面抛光、清洗剂清洗后风干的表面光滑平整无杂质的基材层。
清洗剂为乙醇、丙酮中的至少一种;优选的,乙醇、丙酮均为分析纯;
优选的,集流体基材为铜、铝、镍、铁、不锈钢中的至少一种。
导电聚合物层电导率为102~103S/cm。
上述的一种锂离子电池集流体的制备方法,包括以下的步骤:
(1)采用砂纸打磨集流体基材后,并用抛光膏进行表面抛光,经清洗剂清洗后风干,以保证集流体基材光滑平整无杂质;
(2)采用双阴极等离子法溅射在(1)中集流体基材表面溅射一层氧化物层,真空状态下通入惰性气体,使靶材受到离子轰击从而在表面发生溅射,被溅射出的靶材粒子在磁场和电场的作用下移动并沉积在基材表面,以提高集流体的耐腐蚀性能,从而延长电池的使用寿命。
(3)在单体溶液中加入(2)中经氧化物溅射后的集流体基材,并加入酸性介质和氧化剂,使单体发生氧化聚合,在氧化物表面原位生长导电聚合物,获得锂离子电池集流体,此步骤不仅可增强集流体的导电性,而且原位生长导电聚合物与耐腐蚀氧化物的界面结合力更好,避免了粘结剂的使用,降低电池内阻。该导电聚合物相对于金属材料具有耐腐蚀、密度小、不易氧化等优点,密度小为实现电池轻量化提供可能性。
优选的,上述的步骤(1)中,清洗剂为乙醇、丙酮中的至少一种;
优选的,集流体基材为铜、铝、镍、铁、不锈钢中的至少一种。
优选的,(2)中,惰性气体为氩气;
优选的,溅射时的工作气压35Pa;
优选的,靶材为Cr2O3、ZrO2、TiO2、SiO2中的至少一种;
优选的,靶材和集流体基材的工作电压范围分别为850~950V、300~400V,极间距为10mm~15mm,温度为800~900℃,时间为30min~120min;
优选的,溅射氧化物层厚度为3~15nm。
优选的,(3)中,单体溶液为苯胺单体溶液、吡咯单体溶液中的至少一种;优选的,n单体溶液:n氧化剂=1:1;单体溶液的浓度为0.1mol/L;
优选的,(3)中,酸性介质为H2SO4,HCl,HClO4、HBr、十二烷基磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸(NONSA)及萘磺酸中的至少一种;酸性介质浓度为0.1mol/L;
优选的,(3)中,氧化剂为K2Cr2O7、(NH4)2SO8、H2O2、KIO3、FeCl3、FeCl4、MnO2、过氧化苯甲酰中的至少一种。
上述的一种锂离子电池集流体的制备方法,包括以下的步骤:
(1)采用砂纸打磨集流体基材后,并用抛光膏进行表面抛光,经清洗剂乙醇和/或丙酮清洗后风干,至基材光滑平整无杂质;集流体基材为铜、铝、镍、铁、不锈钢中的至少一种;
(2)采用双阴极等离子法溅射在(1)中集流体基材表面溅射一层氧化物层,真空状态下通入惰性气体氩气,使靶材受到离子轰击从而在表面发生溅射,被溅射出的靶材粒子在磁场和电场的作用下移动并沉积在基材表面,使溅射氧化物层厚度控制在3~15nm;
靶材为Cr2O3、ZrO2、TiO2、SiO2中的至少一种;
靶材和集流体基材的工作电压范围分别为850~950V、300~400V,极间距为10mm~15mm,温度为800~900℃,时间为30min~120min;
(3)在单体溶液苯胺单体和/或吡咯单体中加入(2)中经氧化物溅射后的集流体基材,并加入酸性介质和氧化剂,使单体发生氧化聚合,在氧化物表面原位生长导电聚合物,获得锂离子电池集流体;
酸性介质为H2SO4,HCl,HClO4、HBr、十二烷基磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸(NONSA)及萘磺酸中的至少一种;酸性介质浓度为0.1mol/L;
氧化剂为K2Cr2O7、(NH4)2SO8、H2O2、KIO3、FeCl3、FeCl4、MnO2、过氧化苯甲酰中的至少一种。
本发明提供的锂离子电池集流体包含三层复合结构,集流体基材上溅射耐腐蚀性氧化物层,该氧化物层耐腐蚀且致密性好,可阻碍氧原子进一步向基材内部扩散,减缓了基材的腐蚀和氧化;溅射层表面原位生长导电聚合物层,增强集流体导电性和界面结合力,导电聚合物良好的耐腐蚀性,进一步加强了集流体耐腐蚀性,同时导电聚合物质量轻,有利于集流体轻量化。
附图说明
图1为本发明提供的锂离子电池集流体的制备流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的技术手段、目的及功效更加清晰明了,下面结合具体实施例对本发明进行更加详细的阐述,但并不以此限制本发明。
实施例1
1)采用砂纸打磨铜箔后,并用抛光膏进行表面抛光,经乙醇(分析纯)清洗后风干;
2)在真空状态下通入氩气,调节工作气压为35Pa,靶材为Cr2O3,靶材和基材的工作电压范围分别为900V、350V,极间距10mm,温度850℃,反应时间50min,使溅射氧化物Cr2O3层厚度控制在6nm左右;
3)在吡咯单体溶液中加入上述氧化物溅射后的基材(n单体溶液:n氧化剂=1:1;单体溶液的浓度为0.1mol/L;),并加入HCl溶液(浓度是0.1mol/L)和K2Cr2O7,使吡咯单体在氧化物表面发生氧化聚合,原位生长导电聚吡咯。
实施例2
1)采用砂纸打磨铜箔后,并用抛光膏进行表面抛光,经乙醇清洗后风干;
2)在真空状态下通入氩气,调节工作气压为35Pa,靶材为Cr2O3,靶材和基材的工作电压范围分别为900V、350V,极间距10mm,温度850℃,反应时间50min,溅射氧化物Cr2O3层厚度为6nm;
3)在苯胺单体溶液中加入上述氧化物溅射后的基材,并加入HCl和K2Cr2O7到,使苯胺单体在氧化物表面发生氧化聚合,原位生长导电聚苯胺。
实施例3
1)采用砂纸打磨铝箔后,并用抛光膏进行表面抛光,经乙醇清洗后风干;
2)在真空状态下通入氩气,调节工作气压为35Pa,靶材为Cr2O3,靶材和基材的工作电压范围分别为900V、350V,极间距10mm,温度850℃,反应时间50min,溅射氧化物Cr2O3层厚度为6nm;
3)在吡咯单体溶液中加入上述氧化物溅射后的基材,并加入HCl和K2Cr2O7到,使吡咯单体在氧化物表面发生氧化聚合,原位生长导电聚吡咯。
对比例1
与实施例1相比,具有以下不同:
1)采用砂纸打磨铜箔后,并用抛光膏进行表面抛光,经乙醇清洗后风干。
对比例2
与实施例1相比,具有以下不同:
1)采用砂纸打磨铜箔后,并用抛光膏进行表面抛光,经乙醇清洗后风干;
2)在真空状态下通入氩气,调节工作气压为35Pa,靶材为Cr2O3,靶材和基材的工作电压范围分别为900V、350V,极间距10mm,温度850℃,反应时间50min,溅射氧化物Cr2O3层厚度为6nm。
将浆料(活性物质:导电剂:粘结剂=94:3:3)均匀涂覆在上述集流体表面,干燥箱中控制烘烤温度为100℃,1~1.5h后取出,得到电池极片,并进一步测试极片的电阻率、剥离强度及耐电解液腐蚀性。
表1实施例及对比例中的电池集流体的性能比较
通过以上表1中的实施例及对比例所表现出来的性能对比,结果表明,本发明所提供的集流体由于具有基材-耐腐蚀性氧化物-导电聚合物的三层复合结构,基材提供集流体骨架支撑,耐腐蚀性氧化物层提高集流体耐腐蚀性及避免集流体进一步氧化,表层原位生长导电聚合物增强集流体导电性、耐腐蚀及抗氧化性,进一步对基材进行保护,增强界面间结合力,避免了粘结剂的使用,降低电池内阻,同时导电聚合物的低密度可实现集流体轻量化。
本发明提供的锂离子电池集流体具有基材-耐腐蚀性氧化物-导电聚合物三层复合结构界面结合力强,耐电解液腐蚀,导电性好,不易氧化,为集流体轻量化提供可能性。
Claims (4)
1.一种锂离子电池集流体,其特征在于,所述的锂离子电池集流体包括三层复合结构,三层复合结构分别为:集流体基材层、在集流体基材层上溅射的耐腐蚀性氧化物层、耐腐蚀性氧化物层表面原位生长的导电聚合物层;
集流体基材为铜、铝、镍、铁、不锈钢中的至少一种;
所述的锂离子电池集流体的制备方法如下:
(1)采用砂纸打磨集流体基材后,并用抛光膏进行表面抛光,经清洗剂清洗后风干,至集流体基材光滑平整无杂质;
(2)采用双阴极等离子法在(1)中集流体基材表面溅射一层氧化物层,真空状态下通入氩气,使靶材受到离子轰击从而在表面发生溅射,被溅射出的靶材粒子在磁场和电场的作用下移动并沉积在基材表面;溅射时的工作气压35Pa,靶材为Cr2O3、ZrO2、TiO2、SiO2中的至少一种;
靶材和集流体基材的工作电压范围分别为850~950V、300~400V,极间距为10mm~15mm,温度为800~900℃,时间为30min~120min;
溅射氧化物层厚度为3~15nm;
(3)在单体溶液中加入(2)中经氧化物溅射后的集流体基材,并加入酸性介质和氧化剂,使单体溶液发生氧化聚合,在氧化物表面原位生长导电聚合物,获得锂离子电池集流体;
单体溶液为苯胺单体溶液、吡咯单体溶液中的至少一种;
n单体溶液:n氧化剂=1:1;单体溶液的浓度为0.1mol/L;
酸性介质为H2SO4,HCl,HClO4、HBr、十二烷基磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸(NONSA)及萘磺酸中的至少一种;酸性介质的浓度为0.1mol/L;
氧化剂为K2Cr2O7、(NH4)2SO8、H2O2、KIO3、FeCl3、FeCl4、MnO2、过氧化苯甲酰中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池集流体,其特征在于,集流体基材层为依次经过砂纸打磨、抛光膏进行表面抛光、清洗剂清洗后风干的表面光滑平整无杂质的基材层。
3.如权利要求2所述的一种锂离子电池集流体,其特征在于,清洗剂为乙醇、丙酮中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电池集流体,其特征在于,导电聚合物层电导率为102~103S/cm。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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