CN110983290A - 一种包覆石墨烯的铜合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆石墨烯的铜合金复合材料及其制备方法，其步骤在于：以铜合金为基体材料，进行清洗，再使用酸性液体对清洗后的铜合金进行化学除杂，清洗吹干；将处理完成的铜合金置于化学气相沉积反应室中，密封反应室，使用真空泵使沉积反应室压力至10 Pa以下，通入氢气和保护气开始加热升温，当铜合金材料达到1000℃~1200℃后保温，再通入含碳气体和保护气继续保温，使得含碳气体裂解并在铜合金表面沉积为石墨烯，然后降温，即完成铜合金上石墨烯的化学气相沉积。本方法使用铜合金管作为基底，通过化学气相沉积法在其表面沉积石墨烯，提高铜合金表面的接触角，增强其疏水特性，可制备得到适用于换热、冷凝领域大批量使用的疏水换热材料。

Description

一种包覆石墨烯的铜合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及含有铜合金和石墨烯的复合材料，具体涉及一种包覆有石墨烯的铜合金复合材料及其制备方法。
背景技术
蒸气冷凝传热过程在化工、制冷、电子、发电、动力和航天热控技术等领域具有广泛的应用。蒸气冷凝传热过程及换热性能的强化对节约能源、原材料以及工程费用具有重要的实用价值。工业中很多场合，要求冷凝过程在低压或真空条件下实现，比如水蒸气汽轮机凝汽器、分子精馏、材料加工、低温多效海水淡化、吸收式热泵和制冷、真空热管、石油化工等等。
目前火电厂凝汽器的冷凝管主要由铜合金管和不锈钢管，船用的凝汽器冷凝管是铜合金管，海水淡化领域大量使用白铜和铝黄铜合金作为冷凝部件。如果能够提升冷凝管及整个冷凝系统的换热系数，就可以降低换热面积，即降低换热管的长度，从而减小冷凝设备的体积和冷凝管的用量。
水蒸汽在凝结过程中可以呈现两种冷凝形态即膜状冷凝和滴状冷凝。水蒸汽在固体表面的冷凝形态取决于固体表面的润湿性，如果冷凝壁亲水性强，则蒸汽冷凝后会在冷凝壁表面形成液膜附着在冷凝壁表面，液膜层厚度决定了膜状凝结传热性能的好坏。如果冷凝壁疏水性强，则凝结液在壁面不易铺展成膜，而是形成许多随机分布，大小不一的液滴，这时凝结呈滴状冷凝形态。在这种情况下，冷凝放出的汽化潜热能够直接传递给壁面，因此，同样条件下，滴状冷凝的传热系数是相应膜状冷凝传热系数的几倍至十几倍。
世界上许多传热研究单位为滴状冷凝研究及工业化应用做了大量工作。以往研究实现滴状冷凝主要有以下几种方法：镀贵金属、添加有机促进剂、在金属表面涂覆有机涂层、分子自组装单层膜、离子束动态混合注入、化学气相沉积。如公开日为1992年8月12日、公开号为CN1063548的中国发明专利文献和公开日为1992年8月26日、公开号为CN1063907的中国发明专利文献在铜管上通过磁控溅射镀铬，但其工艺操作复杂，成本高昂，镀层持久性差；公开日为2015年12月2日、公开号为CN105121036A的中国发明专利文献公开了用于滴状冷凝的接枝聚合物表面和相关使用及生产方法，该方法利用iCVD在金属基材上沉积极薄聚合膜，需要额外加入引发剂，成本较高；公开日为2013年10月23日、公开号为CN103359684A的中国发明专利文献公开了一种疏水表面、制备方法及其在滴状冷凝传热中的应用，通过在金属表面电解刻蚀微纳栅线实现滴状冷凝，但是这种方法中，刻蚀的栅线容易被污垢覆盖，持久性差，制备方法较为复杂，可控性差；公开日为1988年1月6日、公开号为CN86104466的中国发明专利文献通过在铜合金表面离子镀自钝化元素，然后离子注入N、F、H等离子的方法实现了滴状冷凝，其制备工艺条件苛刻，不易实现工业化生产。上述方法各有优缺点，目前都还未实现大规模应用。寻找经济的、能在工业条件下长期维持滴状冷凝的表面材料及有效的铜合金表面疏水处理技术变得至关重要。
石墨烯具有许多优异的性能，比如高强度、高热导率及疏水性，利用石墨烯薄膜的疏水、超薄及高热导特性，可将石墨烯包覆在铜合金表面，显著提高铜合金管疏水性，推进表面实现蒸气滴状冷凝，同时因石墨烯薄膜厚度仅为几个原子层的厚度且热导率高，包覆在铜合金表面带来的额外附加热阻极小，因而结合疏水性可大幅提升冷凝效果。已有的研究表明，在铜、镍和铜镍合金上通过化学气相沉积法能成功实现石墨烯的沉积，比如公开日为2018年8月14日、公开号为CN109023291A的中国发明专利文献公开了一种石墨烯薄膜以及制备方法与应用，该方案中使用铜箔，公开日为2018年12月11日、公开号为CN108975320A的中国发明专利文献公开了一种石墨烯薄膜及其制备方法，该方案中泡沫镍作为基底沉积石墨烯，其目的均是使用CVD的方法利用纯铜和纯镍制备石墨烯。但目前还没有将工业级铜合金管作为基底，结合石墨烯制备复合材料的优良工艺。
发明内容
本发明提供了一种包覆石墨烯的铜合金复合材料及其制备方法，直接使用工业级铜合金管作为基底，通过化学气相沉积法在其表面沉积石墨烯，提高铜合金表面的接触角，增强其疏水特性，可制备得到适用于换热、冷凝领域大批量使用的疏水换热材料。
本发明的技术方案如下：
一种包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其制备过程为：
以铜合金为基体材料，进行清洗，再使用稀盐酸对清洗后的铜合金进行化学除杂，清洗吹干；
将处理完成的铜合金置于化学气相沉积反应室中，密封反应室，使用真空泵使沉积反应室压力至10 Pa以下，通入氢气和保护气开始加热升温，当铜合金材料达到1000℃ ~1200℃后，保温1 min ~ 120 min，通入含碳气体和保护气，再保温1 min ~ 120 min，使含碳气体裂解并在铜合金表面沉积为石墨烯，然后降温，降温速率为50℃/min ~ 300℃/min，即完成铜合金上石墨烯的化学气相沉积。
所述铜合金包括铜合金的片、粉、管及其它形状。
所述稀盐酸的浓度为0.1 mol/L~2 mol/L，化学除杂时间为1 min ~30min。所述清洗使用丙酮、酒精、异丙醇和水中的一种或多种任意比例的混合液体。
进一步的，所述稀盐酸的浓度为0.01 mol/L~1.5 mol/L时，化学除杂时间为5 min~30 min。
所述丙酮可以用无水乙醇代替，清洗过程包括冲洗和超声波振动。
所述吹干步骤使用的气体为惰性气体，包括氮气和氩气。
进一步的，通入的氢气和保护气的比例为1:0~1:30，通入氢气和保护气的流量为：100 sccm ~ 1000 sccm；所述保护气均为氩气或氮气。
进一步的，通入含碳气体时，也可以同时通入保护气，含碳气体和保护气的比例为1:0~1:50，通入的气体流量为：0.5 sccm ~50 sccm；所述含碳气体为碳原子在1~10区间内的烷烃、烯烃、炔烃和芳烃；所述保护气均为氩气或氮气。
根据上述制备方法制得的包覆石墨烯的铜合金复合材料，其基底为铜合金，基底表面包覆有石墨烯薄膜；石墨烯薄膜为单层或多层。
进一步的，作为基底的铜合金可以是管状，或板状，或块状，或粉末状。
进一步的，作为基底的铜合金可以是白铜，或黄铜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、将石墨烯包覆在铜合金材料表面，不需要额外粘接剂，并大大提升了其表面疏水性。
2、直接在铜合金表面原位沉积石墨烯，沉积的石墨烯薄膜的厚度在原子级，与涂覆有机疏水涂层等相比，石墨烯导热系数高且厚度薄，附加热阻极小。
3、使用的铜合金为工业级铜合金，价格低廉，易于工业大规模推广。
4、可以控制气体配比，沉积温度、降温速率调节沉积的石墨烯层数，实现表面性能的调控。
附图说明
图1是本发明制备得到的复合材料的表面拉曼光谱数据示意图。
图2是本发明制备得到的复合材料的接触角数据示意图。
其中，未沉积石墨烯的铜合金标记为1，沉积石墨烯的铜合金标记为2。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步描述，以更好地了解本发明的内容，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1
以BFE10-1-1铜合金片为基体材料，制备形成包覆石墨烯的铜合金复合材料的具体步骤如下：
（1）将铜合金片置于丙酮中超声振动5 min清洗其表面并用氮气吹干，接着再将其置于去离子水中超声振动5 min清洗其表面并用氮气吹干；
（2）用2 mol/L的稀盐酸化学除杂10 min，接着再用去离子水清洗10 min并吹干；
（3）将处理完成的铜合金置于化学气相沉积反应室中，密封反应室，使用真空泵使沉积反应室压力至10 Pa以下，通入比例为1:30的氢气和氩气，气体流量为100 sccm，开始加热升温，升温速率为16.7℃/min，当铜合金材料达到1000℃后，保温1 min，通入比例为1:50的甲烷和氩气，流量为0.5 sccm，再保温1 min，使甲烷裂解在铜合金表面沉积为石墨烯，然后降温，完成铜合金上石墨烯的化学气相沉积。
根据上述集体材料和制备制得的包覆石墨烯的铜合金复合材料，如图1所示的拉曼光谱数据，可以明显看出成功沉积了石墨烯。再如图2所示，可以看出表面与水的接触角与未处理的铜合金的对比效果。
实施例2
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中的保温温度为1100℃。
实施例3
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中的保温温度为1150℃。
实施例4
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中的保温温度为1200℃。
实施例5
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中采用的含碳气体使用的是10个碳原子的烷烃。
实施例6
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中采用的含碳气体使用的是10个碳原子的烯烃。
实施例7
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中采用的含碳气体使用的是10个碳原子的炔烃。
实施例8
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中采用的含碳气体/保护气的比例为1:0。
实施例9
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中氢气和保护气的比例为1:0。
实施例10
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中含碳气体和保护气的流量为50 sccm。
实施例11
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）中氢气和保护气的流量为1000sccm。
实施例12
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（1）中对铜合金用稀盐酸化学除杂后，还进行了抛光处理，抛光液的组成为：磷酸、乙二醇和乙酸，所述磷酸、乙二醇和乙酸的体积比为1 : 1 : 1，抛光电压0.1 V。
实施例13
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（1）中用于化学除杂铜合金片的溶液为盐酸、硫酸、乙酸中的一种或几种，浓度为2 mol/L，清洗时间为1 min。
实施例14
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（3）在沉积石墨烯的过程中，将铜合金样品置于管式炉后，将炉管用真空泵抽真空到0.1Pa后再通入气体，整个沉积过程中系统的压力为30 Pa。
实施例15
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（1）中使用的铜合金为BFE30-1-1，B10，B19，BMN3-12，BMN40-1-5，H96，H90，H80，H70，H65，H62，HAL77-2，HAL77-2A中的一种。
实施例16
本实施例采用和实施例1相同的制备步骤，其中步骤（1）中使用的铜合金为工业级的铜合金管。

Claims (10)

1.一种包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：首先将作为基底的铜合金先进行清洗，再用稀盐酸进行化学除杂，清洗吹干；然后，将处理完成的铜合金置于化学气相沉积反应室中，密封反应室，使用真空泵使沉积反应室压力至10Pa以下，通入氢气和保护气后开始加热升温，当铜合金材料达到预定温度后进行保温，然后通入含碳气体或者含有含碳气体的混合气，再保温直至使得含碳气体裂解并在铜合金表面沉积为石墨烯，然后降温，即完成铜合金上石墨烯的化学气相沉积。
2.根据权利要求1所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：铜合金牌号是BFE10-1-1，BFE30-1-1，B10，B19，BMN3-12，BMN40-1-5，H96，H90，H80，H70，H65，H62，HAL77-2，HAL77-2A其中之一。
3.根据权利要求1所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：对铜合金进行清洗使用的清洗液体为丙酮、酒精、异丙醇和水中的一种或多种任意比例的混合液体。
4.根据权利要求1所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度为0.1 mol/L~2 mol/L，所述化学除杂时间为1 min ~30min。
5.根据权利要求1所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：通入的氢气和保护气的比例为1:0~1:30，所述保护气为氩气或氮气，通入的氢气和保护气的流量为：100 sccm ~ 1000 sccm。
6.根据权利要求1所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：通入含碳气体时，还通入有保护气，所述含碳气体和保护气的比例为1:0~1:50，通入的气体流量为：0.5 sccm ~50 sccm；所述含碳气体为碳原子在1~10区间内的烷烃、烯烃、炔烃和芳烃，所述保护气为氩气或氮气。
7.根据权利要求1所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：第一段保温时间为1 min ~ 120 min，第二段保温时间为1 min ~ 120 min，所述预定温度和保温温度均为1000℃ ~ 1200℃，降温速率为50℃/min ~ 300℃/min。
8.根据权利要求1所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述铜合金进行化学除杂后，还进行抛光处理，抛光液的组分包括磷酸、乙二醇和乙酸，所述磷酸、乙二醇和乙酸的体积比为0.1~5 : 0.1~5 : 0.1~5，抛光电压0.1 V~1 V。
9.根据权利要求1-8任意一项所述制备方法制得的包覆石墨烯的铜合金复合材料，其特征在于：基底为铜合金，基底表面包覆有石墨烯薄膜，石墨烯薄膜为单层或多层，基底的形状为管状、板状、块状或者粉末状。
10.根据权利要求9所述的包覆石墨烯的铜合金复合材料，其特征在于：基底为白铜或黄铜材质。
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