CN113897505A - 石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：铜粉和铬粉在保护性气氛中混合均匀，形成第一混合粉体；步骤S2：第一混合粉体通过化学气相沉积使铜粉表面生成石墨烯层，形成铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体；步骤S3：第二混合粉体经冷压成型后烧结，制得预制体；步骤S4：对预制体复压复烧，制得电触头材料。本发明将铜粉和铬粉的混合粉体通过化学气相沉积法制备形成掺杂有石墨烯层的混合粉体，制备过程中铬粉作为防烧剂，石墨烯在铜粉上能快速高质量地生长并最终在铜铬粉体中分散均匀，采用本发明制备形成的材料制备电触头，电触头的界面结合良好，高致密，力学性能和物理性能优异，具有耐腐蚀且耐电弧侵蚀的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电触头材料的技术领域，具体涉及石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法。
背景技术
电触头在继电器、接触器、断路器等电器开关领域广泛使用，是电器开关和仪器仪表中十分关键的接触元件，电触头材料包括开闭用电触头材料和在电气接触的同时伴随机械滑动的滑动触点材料，它的性能好坏直接影响到开关电器及关联产品的可靠性和使用寿命。
铜铬合金是一类具有优异综合力学性能和物理性能的功能结构一体化材料。它既具有高的强度和良好的塑性，又具备优良的导热、导电和耐腐蚀性能，是制备电阻焊电机、电缆连接器、金属模具、点焊机端子，以及集成电路引线框架、电力机车架空导线和真空开关触头等器件的优选材料。
铜铬合金作为大功率真空高压开关的首选材料，拥有高的分段能力，较低的截流值和优异的抗熔焊能力。但由于铜铬合金固溶度较低，属于假合金，所以在复合材料中，铜铬保持了各自的优良特性，加工制备中也容易产生偏析的现象。为了进一步提高铜铬触头材料的性能，可以选择添加微量的第三相。相关研究表明石墨烯的加入有利于提高铜铬合金的硬度、导电等物理性能。但现有技术中添加石墨烯的方式为混合或镀铜后混合，在一定程度上增加了第三相石墨烯的偏析，从而造成材料性能的下降。
此外，目前制备铜铬触头材料的传统方法主要有粉末冶金法、熔渗法和熔铸法三种。粉末冶金法工艺比较简单，生产成本相对较低，合金的成分易于控制，但缺点主要是对粉末的质量要求很高，尤其是对铬粉的含氧量，铬粉原料含氧量波动较大时，会严重影响铜铬合金的性能。熔渗法制造的触头材料组织细小、致密性、机械强度好，电导率高，对原材料要求较低，工艺较简单，但缺点是材料存在宏观气孔、夹渣和成分微观偏析等缺陷。混粉熔渗法制造的触头对原材料要求较为严格，需增加多道处理原材料的工序，对金属铬进行真空除氧，并通过球磨混粉工序使原材料变得细小均匀且粉末球化，制备出的Cu-Cr合金材料金相组织均匀，气体含量低，但机械强度比熔铸法低，且成本较高。
综上，在现有技术中，石墨烯和铜铬材料的复合存在分散性不佳、制备工艺复杂且能耗高等缺点，因此，铜铬电触头材料的性能仍然具有一定的提升空间。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种分散性好、制备工艺简单且能耗低的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：铜粉和铬粉在保护性气氛中混合均匀，形成第一混合粉体；
步骤S2：第一混合粉体通过化学气相沉积使铜粉表面生成石墨烯层，形成铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体；
步骤S3：第二混合粉体经冷压成型后烧结，制得预制体；
步骤S4：对预制体复压复烧，制得电触头材料。
优选地，所述步骤S1中，第一混合粉体中铬粉的质量分数为25％～50％，第一混合粉体的余量为铜粉。
优选地，所述步骤S1中，铬粉的粒度为500nm～3μm，铜粉的粒度为200～800目。
优选地，所述步骤S1中铜粉和铬粉通过混料机混合，所述混料机的混料频率为40Hz～60Hz，混料时间为30～120min。
优选地，所述步骤S1中，保护性气氛为氮气气氛、氩气气氛中的一种或多种。
优选地，所述步骤S2的具体步骤为：
步骤S21：第一混合粉体放入石英器具内，并送入化学气相沉积室中；
步骤S22：化学气相沉积室抽真空至10-3kPa以下后，通入保护性气体至化学气相沉积室内部呈常压状态，在保护性气氛下化学气相沉积室内升温至950～1050℃；
步骤S23：向化学气相沉积室中通入还原性气体和碳源气体，使铜粉表面生成石墨烯层；
步骤S24：化学气相沉积结束后，停止还原性气体和碳源气体的通入，化学气相沉积室内降温至室温，制得铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体。
优选地，所述步骤S3中，冷压成型工艺中的成型压力为300～600MPa，保压时间为3～5min。
优选地，所述步骤S3中，冷压成型后的物料在氮气或氩气的气氛中烧结，所述烧结工艺的烧结温度为850～950℃，烧结保温时间为2～4h。
优选地，所述步骤S4中，复压复烧为将预制体再次冷压成型后烧结，其中，复压的压力为400～600MPa，复烧的温度为750～900℃，复烧保温时间为1～3h。
本发明石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，将铜粉和铬粉的混合粉体通过化学气相沉积法制备形成电触头材料，制备过程中铬粉不仅能够作为防烧结剂，石墨烯在铜粉上能快速高质量地生长并最终在铜铬粉体中分散均匀，形成掺杂有石墨烯层的混合粉体，混合粉体可直接应用于电触头的制备，保证了石墨烯在铜表面的完整性，提高了铜铬合金材料本身的耐腐蚀性能，也提高了材料的导电导热性能及机械性能。
采用本发明形成的材料制备电触头，电触头的界面结合良好，高致密，力学性能和物理性能优异，具有耐腐蚀且耐电弧侵蚀的特点。另外，本发明的制备过程在保护性气氛中进行，且在制备过程中还有还原性气体的加入，故在一定程度上降低了对铬粉含氧量的要求，克服了传统粉末冶金法对于铬粉含氧量高的缺点。本发明提供的工艺整体过程耗能低、方便高效，可规模化生产使用。
具体实施方式
以下结合给出的实施例，进一步说明本发明石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法的具体实施方式。本发明石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法不限于以下实施例的描述。
本发明石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤S1：铜粉和铬粉在保护性气氛中混合均匀，形成第一混合粉体；
步骤S2：作为第一混合粉体的铜铬混合粉体通过化学气相沉积使铜粉表面生成石墨烯层，形成铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体。
步骤S3：第二混合粉体经冷压成型后烧结，制得预制体。
步骤S4：对预制体复压复烧，制得电触头材料。
具体的，步骤S1中，第一混合粉体中铬粉的质量分数为25％～50％，余量为铜粉，其中，铬粉的粒度为500nm～3μm，铜粉的粒度为200～800目。铜粉和铬粉通过混料机混合，铜粉和铬粉在混料机中的混料频率为40Hz～60Hz，混料时间为30～120min，以达到铜铬粉体混合均匀的目的。为了防止铬粉以及铜粉的氧化影响步骤S2中的化学气相沉积过程，铜粉和铬粉在保护性气氛中混合，保护性气体可以是氮气、氩气中的一种或两种。
需要说明的是，步骤S2中的化学气相沉积方法具体包括如下步骤：
步骤S21：第一混合粉体放入石英器具内，并送入化学气相沉积室中；
步骤S22：化学气相沉积室抽真空至10-3kPa以下后，通入保护性气体至化学气相沉积室内部呈常压状态，在保护性气氛下化学气相沉积室内升温至950～1050℃；
步骤S23：向化学气相沉积室中通入还原性气体和碳源气体，使铜粉表面生成石墨烯层；
步骤S24：化学气相沉积结束后，停止还原性气体和碳源气体的通入，化学气相沉积室内降温至室温，制得铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体。
步骤S22中的保护性气体通常为氮气、氩气中的一种或两种，步骤S23中的还原性气体通常为H2，碳源气体通常为CH4，当然其他烃类气体也可以作为碳源使用。通入还原性气体一方面可以对铜粉和铬粉进行处理，以避免铜粉和铬粉的氧化对石墨烯生长带来影响，另一方面，还原性气体促进碳源气体裂解，从而能提高石墨烯的均匀性和质量。本步骤中CH4的流量为5～10sccm，H2的流量为20～40sccm，石墨烯生长的时间为0.5～1h。在无氧和高温的环境中，铜粉表面生长形成石墨烯层，所形成的石墨烯的层数为1～10层，并且最终制得的第二混合粉体中石墨烯质量占比0.05～0.5％，余量为铜粉和铬粉。
步骤S3中，冷压成型工艺中的成型压力为300～600MPa，保压时间为3～5min。经冷压成型后的物料在氮气或氩气的气氛中烧结，烧结工艺的烧结温度设定为850～950℃，烧结保温时间为2～4h。
步骤S4中，复压复烧为将预制体再次经冷压成型后烧结，其中，复压的压力为400～600MPa，复烧的温度为750～900℃，复烧保温时间为1～3h。
物料经由S3冷压成型、烧结以及S4复压复烧的工艺过程制备形成电触头，在上述工艺过程中，电触头的致密度得到提高，进而提高所制备形成的电触头的物理性能、电学性能和耐电弧抗熔焊等性能，使产品电触头满足使用要求。
本发明的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，采用铜粉和铬粉形成的第一混合粉体作为原料，通过化学气相沉积在铜粉表面形成石墨烯层，并最终形成电触头材料。在化学气相沉积中，铬粉还能够起到防烧结剂的作用，在高温下防止铜粉烧结咬死，在后续步骤中，无需再对铬粉进行分离，生长石墨烯结束后的粉体可直接用去加工成触点，节省了成本，且由于无需对石墨烯结束后的粉体进行分离、混合、研磨等处理，不仅节省了生产成本，还保证了石墨烯在铜表面的完整性，提高了石墨烯的包覆率。
下面通过实施例一～实施例三对本发明中的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法作更具体的说明。
实施例一
本实施例石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法具体步骤为：
步骤S1：铜粉和铬粉在氩气环境下在混料机中混合均匀，混料机的混料频率为60Hz，混料时间为30min，形成第一混合粉体，其中，铬粉的粒径为500nm，质量分数为25％wt，铜粉的粒径为200～800目，质量分数为75％wt。
步骤S21：第一混合粉体放入石英舟中摊平，并送入化学气相沉积室中。
步骤S22：将化学气相沉积室抽真空至10-3kPa以下后，通入氩气至沉积室中恢复到常压状态，在充斥氩气的状态下，将沉积室内的温度升高至1000℃。
步骤S23：向化学气相沉积室中通入H2，H2的流量为20sccm，随后通入CH4，CH4的流量为5sccm，保温1h至化学气相沉积结束，铜粉表面成长形成石墨烯层。
步骤S24：化学气相沉积结束后，停止H2和CH4的通入，化学气相沉积室内降温至室温，制得铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体。
步骤S3：将第二混合粉体放入冷压模具中，设定成型压力为600MPa，保压3min，冷压成型后的试样在氩气保护气氛中进行烧结，烧结温度为950℃，烧结保温2h，制得预制体。
步骤S4：预制体在400MPa下再一次冷压成型，并随后在氩气气氛下再次烧结，再次烧结温度为900℃，复烧保温1h，之后冷却至室温，制得石墨烯增强铜铬电触头材料。
经检测，本实施例所制备得到的材料密度为8.3g/cm3，导电率为28MS/m，硬度为130HV，产品符合铜铬电触头材料技术条件的要求。
实施例二
本实施例石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法具体步骤为：
步骤S1：铜粉和铬粉在氮气环境下在混料机中混合均匀，混料机的混料频率为50Hz，混料时间为70min，形成第一混合粉体，其中，铬粉的粒径为1.5μm，质量分数为40％wt，铜粉的粒径为200～800目，质量分数为60％wt。
步骤S21：第一混合粉体放入石英舟中摊平，并送入化学气相沉积室中。
步骤S22：将化学气相沉积室抽真空至10-3kPa以下后，通入氮气至沉积室中恢复到常压状态，在充斥氮气的状态下，将沉积室内的温度升高至1050℃。
步骤S23：向化学气相沉积室中通入H2，H2的流量为40sccm，随后通入CH4，CH4的流量为10sccm，保温0.5h至化学气相沉积结束，停止H2和CH4的通入，铜粉表面成长形成石墨烯层。
步骤S24：化学气相沉积结束后，停止H2和CH4的通入，化学气相沉积室内降温至室温，制得铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体。
步骤S3：将第二混合粉体放入冷压模具中，设定成型压力为450MPa，保压4min，冷压成型后的试样在氮气保护气氛中进行烧结，烧结温度为900℃，烧结保温3h，制得预制体。
步骤S4：预制体在500MPa下再一次冷压成型，并随后在氮气气氛下再次烧结，烧结温度为850℃，复烧保温2h，之后冷却至室温，制得石墨烯增强铜铬电触头材料。
经检测，本实施例所制备得到的材料密度为8.25g/cm3，导电率为25MS/m，硬度为123HV，产品符合铜铬电触头材料技术条件的要求。
实施例三
本实施例石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法具体步骤为：
步骤S1：铜粉和铬粉在氮气环境下在混料机中混合均匀，混料机的混料频率为40Hz，混料时间为120min，形成第一混合粉体，其中，铬粉的粒径为3μm，质量分数为50％wt，铜粉的粒径为200～800目，质量分数为50％wt。
步骤S21：第一混合粉体放入石英舟中摊平，并送入化学气相沉积室中。
步骤S22：将化学气相沉积室抽真空至10-3kPa以下后，通入氮气至沉积室中恢复到常压状态，在充斥氮气的状态下，将沉积室内的温度升高至950℃。
步骤S23：向化学气相沉积室中通入H2，H2的流量为30sccm，随后通入CH4，CH4的流量为8sccm，保温40min至化学气相沉积结束，停止H2和CH4的通入，铜粉表面成长形成石墨烯层。
步骤S24：化学气相沉积结束后，停止H2和CH4的通入，化学气相沉积室内降温至室温，制得铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体。
步骤S3：将第二混合粉体放入冷压模具中，设定成型压力为300MPa，保压5min，冷压成型后的试样在氮气保护气氛中进行烧结，烧结温度为850℃，烧结保温4h，制得预制体。
步骤S4：预制体在600MPa下再一次冷压成型，并随后在氮气气氛下再次烧结，烧结温度为750℃，复烧保温3h，之后冷却至室温，制得石墨烯增强铜铬电触头材料。
经检测，本实施例所制备得到的材料密度为8.0g/cm3，导电率为19MS/m，硬度为121HV，产品符合铜铬电触头技术条件的要求。
由实施例一～实施例三可知，石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法整体工艺较为简单，耗能低，工艺过程易控制，制备形成的材料中石墨烯分布均匀，材料导电导热性能及机械性能优良。采用上述材料制备形成的电触头，电触头的界面结合良好，致密性高，力学和热物理性能均非常优异，且具有耐腐蚀和耐电弧侵蚀的特点。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：铜粉和铬粉在保护性气氛中混合均匀，形成第一混合粉体；
步骤S2：第一混合粉体通过化学气相沉积使铜粉表面生成石墨烯层，形成铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体；
步骤S3：第二混合粉体经冷压成型后烧结，制得预制体；
步骤S4：对预制体复压复烧，制得电触头材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，第一混合粉体中铬粉的质量分数为25％～50％，第一混合粉体的余量为铜粉。
3.根据权利要求2所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，铬粉的粒度为500nm～3μm，铜粉的粒度为200～800目。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中铜粉和铬粉通过混料机混合，所述混料机的混料频率为40Hz～60Hz，混料时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，保护性气氛为氮气气氛、氩气气氛中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤为：
步骤S21：第一混合粉体放入石英器具内，并送入化学气相沉积室中；
步骤S22：化学气相沉积室抽真空至10-3kPa以下后，通入保护性气体至化学气相沉积室内部呈常压状态，在保护性气氛下化学气相沉积室内升温至950～1050℃；
步骤S23：向化学气相沉积室中通入还原性气体和碳源气体，使铜粉表面生成石墨烯层；
步骤S24：化学气相沉积结束后，停止还原性气体和碳源气体的通入，化学气相沉积室内降温至室温，制得铜基石墨烯和铬粉的第二混合粉体。
7.根据权利要求1所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，冷压成型工艺中的成型压力为300～600MPa，保压时间为3～5min。
8.根据权利要求1所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，冷压成型后的物料在氮气或氩气的气氛中烧结，所述烧结工艺的烧结温度为850～950℃，烧结保温时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的石墨烯增强铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，复压复烧为将预制体再次冷压成型后烧结，其中，复压的压力为400～600MPa，复烧的温度为750～900℃，复烧保温时间为1～3h。
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