KR20150146264A - 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법 - Google Patents

그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 기재 상에 전기 도금을 통하여 산화 구리층을 형성하는 단계; 상기 산화 구리층을 환원하여 소수성 구리층을 형성하는 단계; 및 상기 소수성 구리층 상에 화학 기상 증착법을 통하여 그래핀 박막을 형성하는 단계;를 포함하는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법{PREPARATION METHOD FOR GRAPHENE-COPPER COMPLEX THIN LAYER}
본 발명은 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 우수한 기계적, 화학적, 전기적, 광학적 특성을 지닌 그래핀을 다양한 공학분야에 응용하기 위한 연구가 활발히 진행이 되고 있다. 특히, 그래핀 코팅은 높은 열전도율과 화학적 안정성을 가져 이를 응용하려는 연구 추세가 있다. 기존에 그래핀을 코팅막으로 사용하기 위해, 먼저 그래핀을 합성을 한 이후에 전사과정을 거쳐 코팅을 하고자 하는 기판위에 그래핀을 코팅한다. 하지만, 그래핀을 전사하는 과정에서 그래핀시트에 많은 결함을 생성시킬수도 있고, 그래핀을 전사하는 과정자체가 매우 복잡하고 시간이 많이 걸리는 단점이 있었다.
한국특허공개 제10-2011-0006644호에 개시된 내용은 다음과 같다. 그래핀을 합성하기 위하여 일반적으로 화학기상증착법(CVD)을 이용하여 그래핀 성장용 금속촉매 박막을 이용하여 그래핀을 합성한다. 우선 Si/SiO2와 같은 기판위에 금속촉매 지지판을 증착시킨다. 이때 금속촉매 지지판은 응용분야에 따라 필요한 패턴으로 패터닝이 되어 증착이 된다. 그 다음, 상기기판에 높은 열과 탄소소스가 포함된 기체를 흘려주어 그래핀을 금속촉매 지지판위에 합성시킨 뒤, 합성된 그래핀을 전사하기 위하여 표면에 PDMS와 같은 폴리머층을 쌓고, FeCl3와 같은 금속 etchant를 이용하여 금속박막을 제거하여 패터닝된 형태의 그래핀 시트를 얻게 된다.
한국특허공개 제10-2011-0084110호에 개시된 내용은 다음과 같다. 그래핀 시트를 기체 및 수분 차단용 보호막으로 사용하기 위하여 탄소소스를 포함하는 반응가스 및 열을 제공하여 반응시킴으로써 기재상에 그래핀 필름을 제조하여 건식공정, 습식공정, 또는 롤투롤 공정에 의하여 제조도니 그래핀 필름을 유연성 기판상에 전사하여 코팅을 한다. 유연성 기판상에 형성된 그래핀 필름은 기체 또는 수분을 차단하는 베리어 시트를 제공한다.
한국특허공개 제10-2011-0006644호 한국특허공개 제10-2011-0084110호
본 발명은 소수성 표면위에서의 높은 물방울 이동도와 그래핀의 우수한 열전도성, 높은 화학적 안정성이 결합되어 해수담수화장비나 열교환기, 응축기등의 다양한 공학적 분야에 응용이 가능한 그래핀-구리 복합 박막을 제공하는 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 명세서에서는, 금속 기재 상에 전기 도금을 통하여 산화 구리층을 형성하는 단계; 상기 산화 구리층을 환원하여 소수성 구리층을 형성하는 단계; 및 상기 소수성 구리층 상에 화학 기상 증착법을 통하여 그래핀 박막을 형성하는 단계;를 포함하는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법이 제공될 수 있다.
상기 전기 도금은 황산 및 황산 구리를 포함한 수용액에서 수행될 수 있다.
상기 산화 구리층을 환원하여 소수성 구리층을 형성하는 단계는 상기 산화 구리층을 500℃ 내지 1,000℃의 온도에 노출시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 소수성 구리층의 표면은 물에 대하여 110°내지 135°의 접촉각을 가질 수 있다.
상기 소수성 구리층 상에 화학 기상 증착법을 통하여 그래핀 박막을 형성하는 단계는 화학 기상 증착법을 통한 그래핀 박막 형성 단계를 2회 이상 수행하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 소수성 구리층 상에 화학 기상 증착법을 통하여 그래핀 박막을 형성하는 단계는, 기화된 탄소 화합물 단량체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 상기 소수성 구리층 상에 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기화된 탄소 화합물 단량체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 상기 소수성 구리층 상에 증착하는 단계는 금속 촉매의 존재 하에 수행될 수 있다.
상기 형성되는 그래핀 박막의 표면은 물에 대하여 110°내지 135°의 접촉각을 가질 수 있다.
본 발명은, 종래 기술의 문제점을 극복하기 위하여 화학기상증착기법으로 그래핀을 합성할 때에는 구리, 니켈과 같은 촉매금속을 이용하여 촉매금속 표면에 그래핀을 합성한다는 원리를 이용하여, 그래핀을 전사하는 과정없이 소수성 표면위에 직접 그래핀을 합성하여 코팅막으로 사용을 하였다.
또한, 구리표면에 소수성을 부여하기 위하여 전기도금기법을 이용하였다. 전기도금과정을 통하여 구리호일 표면에 작은 산화구리 입자들이 도금되고 열적 환원과정을 거치게 되면 표면의 거칠기가 증가하여 도금된 구리호일의 표면은 소수성을 가지게 된다. 이후, 화학기상증착기법(CVD)을 이용하여 그래핀을 표면위에 코팅하였다.
본 발명은 화학기상증착방법(CVD)을 이용하여 소수성표면을 그래핀으로 코팅하는 방법에 대한 것이다. 이와 더불어 전기도금을 이용하여 금속표면을 소수성으로 만드는 방법을 포함하고 있다.
기존의 그래핀 코팅방식에서는 먼저 그래핀을 금속박막 위에 CVD방법을 이용하여 합성한 후에 전사과정을 거쳐 그래핀을 코팅하게 된다.
이러한 경우 코팅하고자 하는 기판 표면의 형상을 완벽하게 구현하기가 힘들어 표면의 젖음성을 유지하기가 힘들다. 특히, 소수성 기판에 그래핀이 전사가 될 경우에 표면의 소수성이 감소하는 현상이 발생하였다.
본 발명은 화학기상증착방법을 이용하여 소수성표면위에 직접 그래핀을 합성함과 동시에 코팅함으로써, 그래핀이 코팅이 된 이후에도 금속표면의 소수성을 유지하게 된다.
상기 금속 기재는 구리(Cu), 니켈(Ni), 은(Ag), 철(Fe), 크롬(Cr), 아연(Zn), 백금(pt), 망간(Mn) 및 이들의 2종 이상의 합금으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 금속 기재는 호일, 박판, 또는 원형관 등의 형상일 수 있다.
기존의 그래핀 코팅방식에서는 먼저 그래핀을 합성하고 이를 전사과정을 거쳐 코팅하고자 하는 기판에 전사하여 그래핀을 코팅막으로 이용했던 방법과는 달리, 본 발명은 소수성 표면위에 그래핀을 코팅함으로써 표면의 물방울이 응축되었을 때 물방울이 쉽게 흘러내릴 수 있으며, 그래핀 코팅에 의한 고온 내산화성과 표면 열전도도가 향상되어 해수담수화장비나 응축기 등과 같은 다양한 분야에 응용되어 시장성에 대한 효과가 매우 클 것으로 예상된다.
본 발명을 통해 소수성 금속표면 위에 그래핀을 코팅함으로써, 소수성 표면위에서의 높은 물방울 이동도와 그래핀의 우수한 열전도성, 높은 화학적 안정성이 결합되어 해수담수화장비나 열교환기, 응축기등의 다양한 공학적 분야에 응용이 가능하다.
도1은 실시예의 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도2는 구리 기재의 표면(a), 전기 도금을 통하여 형성된 산화 구리층의 표면(b), 소수성 구리층의 표면(c) 및 그래핀 박막의 표면(d) 각각의 SEM 사진 및 접촉각을 나타낸 것이다.
도3은 0.1M의 염화 나트륨 수용액에 대한 소수성 구리층의 표면(a) 및 그래핀 박막의 표면(b) 각각의 시간에 따른 접촉각 사진 및 구체적인 수치 변화 그래프(c)를 나타낸 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 : 그래핀 -구리 복합 박막의 제조
도 1에 나타난 바와 같이, 구리기판위에 전기도금을 이용하여 표면위에 구리입자들을 도금하였다. 이때 도금된 구리 입자들은 산화구리이며, 열적환원방법을 통하여 표면의 산화구리를 환원하였다.
산화구리입자들이 환원되고 나면 구리표면의 거칠기가 변화하여 소수성을 가지게 되었다. 이러한 소수성 표면 위에 화학기상증착기법을 이용하여 그래핀을 소수성 표면위에 직접 합성하여 증착시켰다.
실험예1 : 그래핀 -구리 복합 박막의 제조 과정에서의 접촉각 변화 관찰
도2에는 상기 실시예의 그래핀-구리 복합 박막의 제조 과정에서의 구리 기재의 표면(a), 전기 도금을 통하여 형성된 산화 구리층의 표면(b), 소수성 구리층의 표면(c) 및 그래핀 박막의 표면(d) 각각의 SEM 사진 및 접촉각을 나타내었다.
실험예2 : 그래핀 -구리 복합 박막의 표면 특성 관찰
도3에는 0.1M의 염화 나트륨 수용액에 대한 소수성 구리층의 표면 및 그래핀 박막의 표면 각각의 시간에 따른 접촉각 변화를 나타내었다.

Claims (8)

  1. 금속 기재 상에 전기 도금을 통하여 산화 구리층을 형성하는 단계;
    상기 산화 구리층을 환원하여 소수성 구리층을 형성하는 단계; 및
    상기 소수성 구리층 상에 화학 기상 증착법을 통하여 그래핀 박막을 형성하는 단계;를 포함하는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전기 도금은 황산 및 황산 구리를 포함한 수용액에서 수행되는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산화 구리층을 환원하여 소수성 구리층을 형성하는 단계는 상기 산화 구리층을 500℃ 내지 1,000℃의 온도에 노출시키는 단계를 포함하는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 소수성 구리층의 표면은 물에 대하여 110°내지 135°의 접촉각을 갖는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 소수성 구리층 상에 화학 기상 증착법을 통하여 그래핀 박막을 형성하는 단계는 화학 기상 증착법을 통한 그래핀 박막 형성 단계를 2회 이상 수행하는 단계를 더 포함하는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 소수성 구리층 상에 화학 기상 증착법을 통하여 그래핀 박막을 형성하는 단계는,
    기화된 탄소 화합물 단량체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 상기 소수성 구리층 상에 증착하는 단계를 포함하는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 기화된 탄소 화합물 단량체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 상기 소수성 구리층 상에 증착하는 단계는 금속 촉매의 존재 하에 수행되는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 형성되는 그래핀 박막의 표면은 물에 대하여 110°내지 135°의 접촉각을 갖는, 그래핀-구리 복합 박막의 제조 방법.


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