CN114951610A - 精确浇铸和化学气相沉积相结合的石墨烯/铜复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，涉及一种精确浇铸和化学气相沉积相结合的石墨烯/铜复合材料及制备方法。所述材料利用纯铜与石墨烯两种材料进行复合，复合后材料的性能，抗拉强度达到200MPa，热导率达到400W/(m·k)，其电导率≥108％IACS。所述材料可代替传统铜材料或者银材料，在超级电容器或者电机驱动装置中应用，起到提高效能、降低温升等作用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种精确浇铸和化学气相沉积相结合的石墨烯/铜复合材料及制备方法，所述复合材料具有优异的导电性能。
背景技术
石墨烯是由碳原子紧密堆积而成的二维碳纳米材料，具有优异的本征性能，石墨烯结构中sp2杂化形成3个杂化轨道，剩余1个p轨道电子形成大π键，π电子可以自由移动。由于石墨烯的德拜温度很高，载流子具有很大的自由程，在50～500K温度范围内，其载流子迁移率都可超过1.5×104cm2/(V·s)，高于铜4～5个数量级，而铜比石墨烯有更高的载流子浓度，因此二者形成互补，有望借助复合效应和协同效应获得超高导电性能。同时，由于石墨烯同时可以声子导热和电子导热，从而具有优异的导热性能，本征导热率可达4840～5300W/m K。因此，石墨烯/铜复合材料作为一种高导热、高导电的复合材料，在半导体芯片散热模块和引线框架材料领域中有很好的应用前景。
目前对石墨烯/铜复合材料的研究更多侧重于对基体力学性能的提高，如利用一种受天然珍珠层启发的纳米分层结构，优化了石墨烯/铜的纳米层状结构和界面结合综合作用，得到最优的石墨烯/铜复合材料的抗拉强度可以达到378MPa，杨氏模量可以达到135GPa，但是电导率相比于纯铜有了降低，只有93.8％IACS，限制了其在高导电领域中的应用。
石墨烯/铜复合材料在保持相似材料机械强度性能的前提下，大幅提升导电性能，可以有效减少铜材用量、降低温升。
发明内容
本发明提供一种石墨烯/铜复合材料的制备方法，该方法制备的石墨烯/铜复合材料，抗拉强度达到200MPa，热导率达到400W/(m·k)，其电导率≥108％IACS，可以达到与银相同的水平。
一种石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括：
1)采用真空感应熔炼工艺，将铜块应加热，生成铜水；
2)采用铜水浇铸工艺，将所述铜水精准浇铸，制成铜薄膜；
3)采用化学气相沉积(CVD)工艺，在所述铜薄膜表面制备石墨烯薄膜，制成Cu/C材料；
4)采用与步骤2)相同铜水浇铸工艺，在所述Cu/C材料的表面浇铸铜水制备铜薄膜，制成Cu/C/Cu/复合材料；
5)重复步骤3)化学气相沉积工艺，在所述Cu/C/Cu/复合材料表面制备石墨烯薄膜，制成Cu/C/Cu/C复合材料；
6)重复步骤4)铜水浇铸工艺，在所述Cu/C/Cu/C复合材料的表面浇铸铜水制备铜薄膜，制成Cu/C/Cu/C/Cu/复合材料；
7)继续重复步骤3)和步骤4)，制成具有多层结构的石墨烯/铜复合材料。
根据本发明实施例，还包括将所制成的具有多层结构的石墨烯/铜复合材料进一步加工的步骤。具体可利用机械加工设备加工出符合要求尺寸和表面质量要求的成品。
根据本发明实施例，所述铜块的纯度≥99.9％，例如99.9％-99.9999％，具体例如99.9％、99.99％、99.999％、99.9999％。优选铜块的纯度≥99.99％，随着铜块的纯度提高，其相应的原材料成本也呈现指数级增加，为了满足实际生产需要，铜块选用99.99％的纯度。其中99.99％纯度的铜块制备的石墨烯/铜基复合材料，在性能上与纯度为99.999％的铜块，性能处于同一水平。
根据本发明实施例，采用真空感应熔炼工艺，将铜块放置于圆形陶瓷坩埚内，感应加热，生成铜水。
根据本发明实施例，所述感应加热的温度为1100-1300℃，例如1100℃、1130℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃。
根据本发明实施例，步骤2)及其它步骤所浇铸的铜薄膜厚度为50-500μm，例如50μm、80μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm、500μm。
根据本发明实施例，所述精准浇铸是指保证铜薄膜厚度的均匀性不超过±10μm。
根据本发明实施例，利用铜液本身的流动性和/或利用吹扫装置，保证铜液流动的均匀性，从而实现精准浇铸。
根据本发明实施例，化学气相沉积所用碳源为甲烷(CH4)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)等。
根据本发明实施例，所述化学气相沉积的温度为950-1000℃。
根据本发明实施例，所述化学气相沉积过程中利用感应加热保证石墨烯薄膜的沉积温度。
根据本发明实施例，每次化学气相沉积所制备的石墨烯薄膜的层数为1-5层，例如1层、2层、3层、4层、5层。受制于制备技术，石墨烯材料层数越少，制备技术和设备要求越高，相应的成本也就越高。由材料性质决定，石墨烯层数少于5层，仍具备三维石墨不同的电子结构。单层石墨烯性能优异但会产生褶皱，褶皱会破坏石墨烯六边型对称晶格结构，产生长程散射势垒导致电阻增加，因此制备过程对于石墨烯层数的调控显得极为重要。本制备方法中石墨烯层数的等级分为，单层石墨烯(1层)，双层石墨烯(2层)和多层石墨烯(3层、4层和5层)。
根据本发明实施例，所述具有多层结构的石墨烯/铜复合材料的总层数为10-1000层，具体例如10层、50层、100层、200层、300层、400层、500层、600层、800层、900层、1000层。应用目标产品的厚度决定了石墨烯/铜复合材料的总层数。由于层数的不同，石墨烯的占比也不一样，依据电性能的测试结果，当石墨烯层数从10层、50层、100层，电导率会有一个小幅度的升高，从108％IACS提升到112％IACS，当总层数大于200层后，电导率随着层数的变化趋于一致。
根据本发明实施例，所述总层数是指所有铜薄膜的层数和石墨烯薄膜的层数。
根据本发明实施例，所述制备方法中制备铜薄膜的操作及制备石墨烯薄膜的操作在同一腔室内进行。这样可以避免石墨烯薄膜的转移过程中，杂质元素的引入和机械应力的破坏，保证了石墨烯薄膜在铜基体中的完整性和均匀性。
本发明还包括上述方法制备的具有多层结构的石墨烯/铜复合材料。该材料可代替传统铜材料或者银材料，在超级电容器或者电机驱动装置中应用，起到提高效能、降低温升等作用。
本发明至少具有以下技术效果之一：
(1)本发明方法制备过程工艺简单、重复性好，利于工业化大规模生产。通过的不同层数的实验，得到了界面结合效果良好的石墨烯/铜复合材料，提高了材料的电导率，在平板变压器的应用过程中，降低了温升，提高了效率。
(2)本发明方法铜及石墨烯两种材料在同一腔室内进行复合沉积，避免了石墨烯薄膜的转移过程中，杂质元素的引入和机械应力的破坏，保证了石墨烯薄膜在铜基体中的完整性和均匀性。
附图说明
图1本发明实施例制备石墨烯/铜复合材料所有设备的结构示意图。
图2是本发明实施例制备石墨烯/铜复合材料的实物照片。
图3是本发明实施例5制备石墨烯/铜复合材料的显微结构照片。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
以下实施例石墨烯/铜复合材料可使用图1所示的设备制备。图1中，1：感应加热系统；2：CVD沉积系统；3：石墨烯薄膜沉积区；4：铜薄膜精密浇铸区；5：精确浇铸口；6：可升降轨道；7：铜液。
以下实施例石墨烯/铜复合材料的制备方法具体为：
步骤A：采用真空感应熔炼工艺，将铜块放置于圆形陶瓷坩埚内，感应加热，生成铜水；
步骤B：采用精确铜水浇铸工艺，将步骤A制备的铜水，通过坩埚底部的漏嘴，浇铸在预置有加热器件的坩埚内；具体工艺参数见表1；
步骤C：采用CVD工艺，在步骤B制备的铜薄膜表面制备石墨烯薄膜；具体工艺参数见表1；
步骤D：铜水浇铸工艺，重复步骤B工艺，在步骤C制备的Cu/C材料表面浇铸铜薄膜，得到Cu/C/Cu/复合材料；
步骤E：CVD工艺，重复步骤C工艺，在步骤D制备的Cu/C/Cu/材料表面制备石墨烯薄膜，得到Cu/C/Cu/C复合材料；
步骤F：重复进行铜水浇铸和CVD工艺，最终得到具有多层结构的石墨烯/铜复合材料；
进一步加工，制成50(长)mm×50(宽)mm×1.5(高)mm。
表1列出了实施例1-12及对比例1(没有沉积石墨烯)的工艺参数及制品性能参数。
石墨烯作为导电增强体材料，与铜材料产生复合效应和协同效应，达到提升电导率的效果。实施例2和对比例1的结果可以表明，添加石墨烯后，铜基复合材料的电性能从100％IACS提高到108IACS，温升降低，效率提高。
其中实施例2和实施例11的对比发现，石墨烯的层数超过5层之后，石墨烯的性质发生变化，会以游离碳的形式存在于铜基体中，相当于杂质元素的存在，进而产生晶格缺陷，导致电导率的降低。
实施例8、9、10结果表明，随着原料纯度的提高，电性能提高。
实施例4、5、6结果表明，随着浇注温度的提高，虽然可以提高铜与石墨烯的复合效果，但是对电导率的提高作用有限。
图2为实施例制备的石墨烯/铜复合材料照片，其中编号1-12分别对应实施例1-12。
图3是本发明实施例5制备石墨烯/铜复合材料的显微结构照片。
应用验证，将制备的石墨烯/铜复合材料，应用于异步牵引电机中，测试结果见表1。测试结果显示温升降低了2.4℃，效率提高了1.8％。
热导率测试按照GB/T22588-2008进行。抗拉强度测试按照GB/T228.1-2010进行。电导率测试按照T/CSTM 00591-2022进行。效率测试按照GB/18613-2016，中小型三相异步电动机能效限定值及能效等级，进行；温升试验，测试条件：电压440V，电流38A，频率60Hz，室温20℃，检测定子绕组温升。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
1)采用真空感应熔炼工艺，将铜块应加热，生成铜水；
2)采用铜水浇铸工艺，将所述铜水精准浇铸，制成铜薄膜；
3)采用化学气相沉积工艺，在所述铜薄膜表面制备石墨烯薄膜，制成Cu/C材料；
4)采用与步骤2)相同铜水浇铸工艺，在所述Cu/C材料的表面浇铸铜水制备铜薄膜，制成Cu/C/Cu/复合材料；
5)重复步骤3)化学气相沉积工艺，在所述Cu/C/Cu/复合材料表面制备石墨烯薄膜，制成Cu/C/Cu/C复合材料；
6)重复步骤4)铜水浇铸工艺，在所述Cu/C/Cu/C复合材料的表面浇铸铜水制备铜薄膜，制成Cu/C/Cu/C/Cu/复合材料；
7)继续重复步骤3)和步骤4)，制成具有多层结构的石墨烯/铜复合材料。
2.根据权利要求1所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜块的纯度≥99.9％，可选99.9％-99.9999％。
3.根据权利要求1或2所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述感应加热的温度为1100-1300℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所浇铸的铜薄膜厚度为50-500μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，化学气相沉积所用碳源为甲烷、乙烯、乙炔。
6.根据权利要求1-5任一项所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的温度为950-1000℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，每次化学气相沉积所制备的石墨烯薄膜的层数为1-5层。
8.根据权利要求1-7任一项所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述具有多层结构的石墨烯/铜复合材料的总层数为10-1000层。
9.根据权利要求1-8任一项所述石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法中制备铜薄膜的操作及制备石墨烯薄膜的操作在同一腔室内进行。
10.权利要求1-9任一项所述方法制备的具有多层结构的石墨烯/铜复合材料。
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