CN110788144B - 一种金属铜-石墨烯层状复合材料及其制备方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属复合材料领域，具体涉及一种金属铜‑石墨烯层状复合材料及其制备方法与装置。在制备时，包括：(1)第一次轧制：在室温下，将两层以上生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式轧制至其压下率为5％‑10％，获得预复合金属铜‑石墨烯坯；(2)第二次轧制：将所述预复合金属铜‑石墨烯坯在600‑900℃真空下轧制至其压下率为3％‑5％，即得。本发明所制备的金属铜‑石墨烯层状复合材料的复合效果好，具有高强度与高导电性。且制备方法流程短、效率高，有利于降低生产成本并节约资源，同时对环境友好，便于推广应用。

Description

一种金属铜-石墨烯层状复合材料及其制备方法与装置
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，具体涉及一种金属铜-石墨烯层状复合材料及其制备方法与装置。
背景技术
石墨烯是sp2杂化碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，其具有优异的综合性能，抗拉强度为125Gpa，弹性模量为1.0Tpa，热导率为5300W/(m〃k)，电子迁移率为2×105cm2(v〃s)，因此，石墨烯常作为理想填料用来制备复合材料。
CN108193065A中提到了一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，将含有多层石墨烯的悬浊液喷涂在铜箔上后，再叠层组装，经烧结、多道次冷轧和退火处理后，得到复合材料。CN107058787A中提到了一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，采用球磨的方法将石墨微片破碎后与铝金属粉末形成混合粉末后通过冷压成型。然而上述两种方法均会在一定程度上导致石墨烯难以均匀附着在金属表面，从而使石墨烯粉末出现团聚现象，使得原材料的强度、导电性能受损。
现有技术中，可以采用化学气相沉积法等方法将碳源裂解后在铜箔表面沉积生长形成石墨烯，从而制得到铜基石墨烯复合材料，这种情况下。石墨烯可以在形状规则的铜基体表面沉积形成有序排列异质结构，实现石墨烯的高取向排列，从而使其获得高电导率。然而，在实际应用中，为了使铜基-石墨烯复合材料具备高导电率和更优的力学性能，需要将采用上述铜基石墨烯复合材料进一步进行复合。
在进行复合时，轧制复合法是一种常见的制备复合材料的方法，其主要包括热轧复合法和冷轧复合法，在生产效率、材料利用率以及连续化和自动化程度方面都具有较好的优势。其中，热轧复合可以有效地实现待复合金属板带材界面间的冶金结合，获得高质量的复合材料；但其加热所需温度较高，加热时间长，容易使铜与石墨烯的复合界面产生脆性金属间化合物，并且热轧生产效率较低，成品率较低。而冷轧复合在金属材料再结晶温度以下进行，金属组合的自由度较大，适应面广；但冷轧复合获得的板带材复合材料的界面结合强度较低，这将会导致铜基石墨烯复合材料的力学强度大幅度下降，对于材料的制备仍然有较大阻碍。因此，开发出一种适用于铜基石墨烯复合材料的高效复合轧制方法势在必行。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种复合效果好的金属铜-石墨烯层状复合材料及其制备方法与装置。
具体地，本发明首先提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料的制备方法，包括：
(1)第一次轧制：在室温下，将两层以上生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式轧制至其压下率为5％-10％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(2)第二次轧制：将所述预复合金属铜-石墨烯坯在600-900℃真空下轧制至其压下率为3％-5％，即得。
本发明发现，通过在室温下进行预轧制，并通过合理控制压下率，可以通过在600-900℃真空下轧制复合方法使金属铜原子在复合界面间发生扩散状态及扩散速率较为理想的扩散，从而渗入到单层石墨烯当中，实现有效结合，获得界面结合强度较高的金属铜-石墨烯层状复合材料。
作为优选，在真空下加热5～10秒使所述预复合金属铜-石墨烯坯达到600-900℃。
通过快速加热，并控制加热时间在上述范围内，可以进一步确保加热过程中金属铜发生回复的同时，其与石墨烯的复合界面不发生分离与氧化。
加热的方式可以为感应加热或在线电流加热，在此不做进一步限定。
作为优选，所述第一次轧制和/或第二次轧制的压强为30-60MPa时，可以在确保复合效果的同时，保证复合界面间不会开裂(尤其是第二次轧制时)。
在一些优选方案中，所述第一次轧制和/或第二次轧制为单道次轧制。
在一些优选方案中，采用CVD制备所述生长有石墨烯的金属铜箔。
优选地，所述金属铜箔的厚度为9μm-50μm。
优选地，所述石墨烯为单层石墨烯；进一步优选所述单层石墨烯的厚度为0.8-1.2nm。
本领域人员可依照常规理解，对上述方案进行组合，得到本发明的较佳实施例。
本发明进一步提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，采用上述制备方法制成。
本发明进一步提供一种实现制备方法的生产装置，包括：依次连接的室温轧制单元、真空加热单元、真空控温轧制单元。
本发明中的整个制备过程是连续进行的，进行第一次轧制的轧机和进行第二次轧制的轧机组成的是连轧机组。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所制备的金属铜-石墨烯层状复合材料的复合效果好，具有高强度与高导电性。
(2)本发明的制备方法流程短、效率高，有利于降低生产成本并节约资源，同时对环境友好，便于推广应用。
附图说明
图1为实施例1中制备方法的流程图；
图2为实施例1中制备方法制备得到的金属铜-石墨烯层状复合材料的坯料照片；
图3为实施例1中制备方法制备得到的金属铜-石墨烯层状复合材料的坯料的截面显微照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，具体制备方法如下(流程图见图1)：
(1)采用CVD制备生长有石墨烯的金属铜箔；
(2)将20层生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式连续咬入第一台轧机中，在50MPa下进行在线单道次室温轧制，控制轧制压下率为8％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(3)将预复合金属铜-石墨烯坯直接输送进入真空快速加热装置，在加热装置中采用在线快速加热方法，对预复合板带坯进行在线快速加热10秒，使得预复合金属铜-石墨烯坯快速升温至900℃；
(4)将加热后的预复合金属铜-石墨烯坯连续送进第二台轧机当中，在900℃、50Mpa下进行在线真空单道次控温轧制，控制轧制压下率为8％，得到金属铜-石墨烯层状复合材料，坯料照片见图2，材料表面平整且压痕较少；截面显微照片见图3，可见层状材料之间紧密压合，压合效果较好。
实施例2
本实施例提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，具体制备方法如下：
(1)采用CVD制备生长有石墨烯的金属铜箔；
(2)将20层生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式连续咬入第一台轧机中，在50Mpa下进行在线单道次室温轧制，控制轧制压下率为8％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(3)将预复合金属铜-石墨烯坯直接输送进入真空快速加热装置，在加热装置中采用在线快速加热方法，对预复合板带坯进行在线快速加热10秒，使得预复合金属铜-石墨烯坯快速升温至800℃；
(4)将加热后的预复合金属铜-石墨烯坯连续送进第二台轧机当中，在800℃、50Mpa下进行在线真空单道次控温轧制，控制轧制压下率为8％，得到金属铜-石墨烯层状复合材料。
实施例3
本实施例提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，具体制备方法如下：
(1)采用CVD制备生长有石墨烯的金属铜箔；
(2)将20层生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式连续咬入第一台轧机中，在50MPa下进行在线单道次室温轧制，控制轧制压下率为8％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(3)将预复合金属铜-石墨烯坯直接输送进入真空快速加热装置，在加热装置中采用在线快速加热方法，对预复合板带坯进行在线快速加热10秒，使得预复合金属铜-石墨烯坯快速升温至700℃；
(4)将加热后的预复合金属铜-石墨烯坯连续送进第二台轧机当中，在700℃、50Mpa下进行在线真空单道次控温轧制，控制轧制压下率为8％，得到金属铜-石墨烯层状复合材料。
实施例4
本实施例提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，具体制备方法如下：
(1)采用CVD制备生长有石墨烯的金属铜箔；
(2)将20层生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式连续咬入第一台轧机中，在50MPa下进行在线单道次室温轧制，控制轧制压下率为8％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(3)将预复合金属铜-石墨烯坯直接输送进入真空快速加热装置，在加热装置中采用在线快速加热方法，对预复合板带坯进行在线快速加热10秒，使得预复合金属铜-石墨烯坯快速升温至600℃；
(4)将加热后的预复合金属铜-石墨烯坯连续送进第二台轧机当中，在600℃、50Mpa下进行在线真空单道次控温轧制，控制轧制压下率为8％，得到金属铜-石墨烯层状复合材料。
实施例5
本实施例提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，具体制备方法如下：
(1)采用CVD制备生长有石墨烯的金属铜箔；
(2)将20层生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式连续咬入第一台轧机中，在60MPa下进行在线单道次室温轧制，控制轧制压下率为10％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(3)将预复合金属铜-石墨烯坯直接输送进入真空快速加热装置，在加热装置中采用在线快速加热方法，对预复合板带坯进行在线快速加热10秒，使得预复合金属铜-石墨烯坯快速升温至800℃；
(4)将加热后的预复合金属铜-石墨烯坯连续送进第二台轧机当中，在800℃、60Mpa下进行在线真空单道次控温轧制，控制轧制压下率为10％，得到金属铜-石墨烯层状复合材料。
实施例6
本实施例提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，具体制备方法如下：
(1)采用CVD制备生长有石墨烯的金属铜箔；
(2)将20层生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式连续咬入第一台轧机中，在40MPa下进行在线单道次室温轧制，控制轧制压下率为7％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(3)将预复合金属铜-石墨烯坯直接输送进入真空快速加热装置，在加热装置中采用在线快速加热方法，对预复合板带坯进行在线快速加热10秒，使得预复合金属铜-石墨烯坯快速升温至800℃；
(4)将加热后的预复合金属铜-石墨烯坯连续送进第二台轧机当中，在800℃、40Mpa下进行在线真空单道次控温轧制，控制轧制压下率为7％，得到金属铜-石墨烯层状复合材料。
实施例7
本实施例提供一种金属铜-石墨烯层状复合材料，具体制备方法如下：
(1)采用CVD制备生长有石墨烯的金属铜箔；
(2)将20层生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式连续咬入第一台轧机中，在30MPa下进行在线单道次室温轧制，控制轧制压下率为5％，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
(3)将预复合金属铜-石墨烯坯直接输送进入真空快速加热装置，在加热装置中采用在线快速加热方法，对预复合板带坯进行在线快速加热10秒，使得预复合金属铜-石墨烯坯快速升温至800℃；
(4)将加热后的预复合金属铜-石墨烯坯连续送进第二台轧机当中，在800℃、30Mpa下进行在线真空单道次控温轧制，控制轧制压下率为5％，得到金属铜-石墨烯层状复合材料。
实施例8
本实施例提供一种实现上述实施例中的制备方法的生产装置，包括：依次连接的室温轧制单元、真空加热单元、真空控温轧制单元。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：在步骤(2)中，控制压强为20Mpa，压下率为3％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：在步骤(2)中，压强为70Mpa，压下率为11％。
试验例1
本试验例对实施例1～7、对比例1～2中金属铜-石墨烯层状复合材料的性能进行了检测。
检测方法如下：取压制成型的试样，制备成测试标准样，进行抗拉强度、规定塑性延伸强度、实际压缩力、维氏硬度、电导率的检测。
其中，抗拉强度Rm，规定塑性延伸强度Rp0.2的检测方法参照GB/T228.1-2010；
实际压缩力的检测方法参照GB/T 7314-2005；
维氏硬度HV0.2的检测方法参照4340.1-2009；
电导率检测采用四探针检测方法。
检测结果如下表1～2：
表1
Figure BDA0002244588740000081
表2
Figure BDA0002244588740000082
Figure BDA0002244588740000091
由该结果可知，本发明实施例中的铜基-石墨烯复合材料具有高电导率和优质的力学性能。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种金属铜-石墨烯层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）第一次轧制：在室温下，将两层以上采用CVD制备的生长有石墨烯的金属铜箔以待复合表面相叠合的方式轧制至其压下率为5%-10%，获得预复合金属铜-石墨烯坯；
（2）第二次轧制：在真空下加热5~10秒使所述预复合金属铜-石墨烯坯达到600-900℃，而后将所述预复合金属铜-石墨烯坯在600-900℃真空下轧制至其压下率为3%-5%，即得；
所述第一次轧制和第二次轧制的压强为30-60MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述第一次轧制和/或第二次轧制为单道次轧制。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金属铜箔的厚度为9μm-50μm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为单层石墨烯。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为单层石墨烯。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单层石墨烯的厚度为0.8-1.2nm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述单层石墨烯的厚度为0.8-1.2nm。
8.一种金属铜-石墨烯层状复合材料，其特征在于，采用权利要求1~7中任一项所述的制备方法制成。
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