CN104404620A - 一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法 - Google Patents

一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法。该方法包括：将6H/4H-SiC晶片硅面和碳面进行抛光、清洗，将加工好的6H/4H-SiC晶片平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托架上，碳面朝下；升温至1200-1300℃，通氩气和氢气，然后升温至1400-1450℃，保温10-15min；关闭氢气，继续通氩气，并通入含硅气体，升温至1500-1600℃，保温10-30min，完成双面石墨烯的生长；继续通氩气，压力控制在800-900mbar，降温至800-900℃；关闭气源。本发明的生长方法使得SiC外表面均覆盖石墨烯，导热性能增加，有利于器件稳定工作；可用于制作传感器或电容器的材料。

Description

一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，属于微电子材料技术领域。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，具有优异的电学、热学和力学性能，有望在高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用，在工业、电力行业及电子产业都有极大的应用前景。
石墨烯独特的二维蜂窝状结构，决定了其独特的性质。石墨烯在力学、光学、热学和电学等方面，均有优异的特性。力学方面，石墨烯是现今世界上硬度和强度最大的材料，比金刚石还要坚硬，强度比钢铁还要高100倍，其抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和l.0Tpa，伸缩弹性达20％。光学方面，石墨烯在近红外和可见光波段具有极高的光透过率，单层石墨烯光透过率为97.7％，五层石墨烯的光透过率也可达90％左右。热学方面，实验证明单层石墨烯在室温条件下的热导率最高可达5000Wm-1K-1，超过了碳纳米管和金刚石，是室温下铜的导热率(401Wm-1K-1)的10倍。电学方面，石墨烯导电性能比金还要强；在常温下，石墨烯电子迁移率可达到200,000cm2V-1s-1，甚至更高，约为现今常用的硅材料的140倍，电导率可达106S/m，面电阻约为31Ω/sq，并且能在室温下产生量子霍尔效应。除此之外，石墨烯面密度为0.77mg/m2，其理论比表面积可达2630m2/g。
石墨烯的优异特性决定了其在各领域广阔的应用前景。光电器件方面，可以利用石墨烯制备透明导电薄膜，透明导电薄膜透光率为80％以上，且其方块电阻仅为102Ω/sq，光电转化效率在空气中可达1.4％，而且在机械强度和柔韧度方面比常用的氧化铟锡材料更好。储能器件方面，石墨烯储氢量可达1.7wt.％；石墨烯制作的锂电池储能密度能够达到160Wh/kg，功率密度将近100kW/kg；石墨烯制作的超级电容器的比电容高达205F/g。生物医药方面，已经被应用于活细胞成像、药物载体、生物分子检测等方面。石墨烯还具备较高的抗腐蚀性，利用石墨烯制作金属保护膜，可以有效地降低金属的腐蚀速率，甚至阻止空气对金属的氧化作用。半导体电子器件方面，基于石墨烯基底的场效应晶体管和分子检测器已经问世且有较好效果。在石墨烯上，整流栅电极可以相隔几纳米放置，这样沟道更短而且传输更快。研究人员甚至将石墨烯看作是硅的替代品，能用来生产未来的超级计算机。石墨烯优异的性能使其具有重大的理论研究价值和广阔的应用前景。
石墨烯的制备方法分为物理方法和化学方法。物理方法主要是液相或气相直接剥离法、机械剥离法；化学方法包括：高温还原、光照还原、溶剂热法、化学氧化—还原法、化学气相沉积法、晶体外延生长法等。目前来看，由于热解SiC方法与当前的Si器件技术最容易匹配，所以它成为最有希望代替现有芯片材料技术的方法。
中国专利文件CN102502592A公开了在4H/6H-SiC碳面外延生长晶圆级石墨烯的方法，通入氢气，对4H/6H-SiC碳面进行氢刻蚀，形成规则的台阶状条纹，通过加热，使得硅原子升华，碳原子以sp2方式在衬底表面重构形成石墨烯。中国专利文件CN102051677A提供了大直径6H-SiC碳面上生长石墨烯的方法，将6H-SiC晶片碳面朝上，抽真空，快速升温至1700-1750℃，通入高纯氩气，然后缓慢升温，保温，完成石墨烯的生长。中国专利文件CN101602503A公开了在4H-SiC硅面上外延生长石墨烯的方法，主要利用CVD炉在4H-SiC硅面上外延生长石墨烯。在900mbar氩气气氛下生长，生长温度约为1600℃。此外，唐军等报道了在6H-SiC硅面上生长石墨烯的方法，采用的设备是分子束外延设备，其方法是样品湿法清洗后，真空下，先在750℃下沉积一层硅，然后升高到1300℃外延生成石墨烯。参见唐军等，退火时间对6H-SiC(0001)表面外延石墨烯形貌和结构的影响，物理化学学报，2010，26(1)，253-258。
迄今为止，在6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法尚未见报道。目前石墨烯生长均在单个晶面上进行，但是单面SiC石墨烯存在着石墨烯覆盖面有限，制成的器件体积不够小，导热性能和器件稳定性有待进一步提高等问题。因此研究SiC晶片上双面生长石墨烯方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法。
术语解释：
6H/4H-SiC晶片有两个极性面：硅面(0001)面和碳面(000-1)面，如图1所示。本发明是在6H/4H-SiC硅面(0001)和碳面(000-1)同时制备出石墨烯材料。
6H/4H-SiC是6H型或4H型碳化硅的常规简写表达，含义是指6H-SiC或4H-SiC。
本发明技术方案如下：
一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将直径为2-4英寸的6H/4H-SiC晶片硅面和碳面进行抛光、清洗，使表面粗糙度小于0.3nm，不平整度小于15μm，得厚度为300μm-400μm的6H/4H-SiC晶片；
(2)将步骤(1)加工好的6H/4H-SiC晶片平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托架上，使晶片底部有空隙，碳面朝下；
单晶生长炉抽真空度至10-3Pa，快速升温至1200-1300℃，升温速率为10-50℃/min；通入氩气和氢气，流量分别为10-100sccm和10-100sccm，压力控制在800-900mbar，然后缓慢升温至1400-1450℃，升温速率为0.5-5℃/min，保温10-15min；关闭氢气，继续通氩气，并通入含硅气体，流量分别为10-100sccm，压力控制在800-900mbar，然后缓慢升温至1500-1600℃，升温速率为0.5-5℃/min，保温10-30min，完成双面石墨烯的生长；
(3)生长完成后，继续通氩气，流量为10-100sccm，压力控制在800-900mbar，快速降温至800-900℃，降温速率为100-200℃/min；关闭气源和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。
取出坩埚中的样品，即为双面表层长有石墨烯的6H/4H-SiC晶片。本方法生长出的石墨烯布满整个硅面和碳面表面，通过精确控制温度和升降温速率，可使石墨烯层数控制在1-5层。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述氩气和氢气的纯度均不低于99.999％，也称高纯氩气和氢气。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述的含硅气体是甲硅烷(SiH4，简称硅烷)或乙硅烷等。
根据本发明优选的，步骤(1)中，采用化学机械抛光法，先对6H/4H-SiC晶片硅面进行抛光，再对6H/4H-SiC晶片碳面进行抛光，然后清洗。加工好的6H/4H-SiC晶片表面有规则的原子台阶。
根据本发明优选的，步骤(1)中，加工好的6H/4H-SiC晶片表面不平整度小于15μm。
根据本发明，最优选的生长条件如下：单晶生长炉抽真空度至10-3Pa，快速升温至1300℃，升温速率为50℃/min；通入高纯氩气和氢气，流量分别为50sccm和50sccm，压力控制在800mbar，然后缓慢升温至1450℃，升温速率2℃/min，保温10min；关闭氢气，继续通氩气，并通入硅烷(SiH4)气体，流量分别为10sccm，压力控制在800mbar，缓慢升温至1500℃，保温20min。生长完成后快速降温至800-900℃，降温速率为100℃/min；关闭气源和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。
本发明方法中所有设备、原料均为市售产品。没有特别限定的部分均可参照现有技术。
根据SiC极性面的原子结构，本发明提出高温条件下在无损伤层的大直径6H/4H-SiC晶片硅面和碳面同时生长石墨烯的制备方法，该方法简单易行，最终获得了大面积、层数少、均匀性好的石墨烯材料，可用于制作石墨烯新型传感器，电容器等。
本发明方法所制备的大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面石墨烯可用于制作传感器或电容器的石墨烯材料。
本发明的技术特点及优良效果在于：
本发明6H/4H-SiC晶片平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托架上，使晶片底部有空隙，双面均能充分接触氢气、氩气，表面反应没有阻碍；
本发明采用的6H/4H-SiC单晶的硅面和碳面经过切磨抛光，且经过化学机械抛光(按现有技术)，表面粗糙度小于0.3nm，无损伤层，有规则的原子台阶；并且在此后步骤(2)加热过程中又经过氢蚀处理，表面超光滑，有规则的生长台阶。
本发明通过精确控制温度和升降温速率，解决了石墨烯在硅面上的生长速率与在碳面的生长不太统一、层数不容易控制的难题。本方法生长出的石墨烯布满整个晶片两个表面，石墨烯层数可控制在1-5层。
本发明的生长方法使得SiC外表面均覆盖石墨烯，导热性能增加，有利于器件稳定工作；可以使石墨烯新型传感器的体积更小；SiC晶片两面覆盖石墨烯，SiC又是很好的介质材料，可以直接做成电容器，简化石墨烯电容器的工艺流程。
附图说明
图1是4H-SiC硅面和碳面原子结构示意图。
图2是6H-SiC硅面和碳面原子结构示意图。
图3是实施例1制备的石墨烯的碳面和硅面原子力显微镜测试的表面形貌。a.硅面石墨烯形貌；b.碳面石墨烯形貌。
图4是实施例1制备的石墨烯碳面和硅面的拉曼光谱图。横坐标是波数(cm-1)，纵坐标是强度(a.u.)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的单晶生长炉型号IT-GRV-120/220/2300。
采用6H/4H-SiC晶片，导电类型为半绝缘，电阻率大于1E5Ω·cm，表面偏向是正向，偏向误差在0.2度之内，直径为2-4英寸，厚度300μm-400μm，由山东大学晶体材料研究所提供。实施例中6H/4H-SiC硅面和碳面抛光均采用化学机械抛光。
实施例1：
一种在大直径6H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将经过硅面和碳面抛光的直径为2英寸的6H-SiC晶片清洗，获得表面粗糙度小于0.3nm，不平整度小于15μm，厚度为350μm的6H-SiC晶片，表面有规则的原子台阶。
(2)将加工好的SiC样品平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托架上，使晶片底部有空隙，且碳面朝下。单晶生长炉抽真空度至10-3Pa，快速升温至1200℃，升温速率为10℃/min；通入高纯氩气和氢气(纯度为99.999％)，流量分别为10sccm和10sccm，压力控制在800mbar，然后缓慢升温至1400℃，升温速率为0.5℃/min；关闭氢气，继续通高纯氩气，流量为10sccm，压力控制在800mbar，通入硅烷(SiH4)气体，流量为10sccm，然后缓慢升温至1500℃，升温速率为0.5℃/min，保温10min，完成石墨烯的生长。石墨烯布满整个硅面和碳面。
(3)继续通氩气，流量为10sccm，压力控制在800mbar，快速降温至800℃，降温速率为100℃/min；关闭各类气体和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。
获得的石墨烯材料，层数1-3层。表面形貌为规则台阶状，如图3所示。
实施例2：
一种在大直径4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将经过硅面和碳面抛光的直径为3英寸的4H-SiC晶片清洗，获得表面粗糙度小于0.3nm，不平整度小于15μm，厚度为400μm的4H-SiC晶片，表面有规则的原子台阶。
(2)将步骤1)加工好的SiC晶片平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托架上，使晶片底部有空隙，碳面朝下。单晶生长炉抽真空度至10-3Pa，快速升温至1300℃，升温速率为50℃/min；通入高纯氩气和氢气，流量分别为100sccm，压力控制在900mbar，然后缓慢升温至1450℃，升温速率为5℃/min，保温15min；关闭氢气，继续通氩气，并通入硅烷(SiH4)气体，流量分别为100sccm，压力控制在900mbar，然后缓慢升温至1600℃，升温速率为5℃/min，保温30min，完成双面石墨烯的生长。
(3)继续通氩气，流量为100sccm，压力控制在900mbar，快速降温至900℃，降温速率为200℃/min；关闭各类气体和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。获得石墨烯材料，层数1-2层。
实施例3：
一种在大直径4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将经过硅面和碳面抛光的直径为4英寸的4H-SiC晶片清洗，获得表面粗糙度小于0.3nm，不平整度小于5μm，厚度为500μm的4H-SiC晶片，表面有规则的原子台阶。
(2)将步骤1)加工好SiC晶片平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托架上，使晶片底部有空隙，碳面朝下。单晶生长炉抽真空度至10-3Pa，快速升温至1250℃，升温速率为30℃/min；通入高纯氩气和氢气，流量分别为50sccm，压力控制在850mbar，然后缓慢升温至1430℃，升温速率为2℃/min，保温12min；关闭氢气，继续通氩气，并通入硅烷(SiH4)气体，流量为50sccm，压力控制在850mbar，然后缓慢升温至1550℃，升温速率为3℃/min，保温20min，完成双面石墨烯的生长。
(3)继续通氩气，流量为50sccm，压力控制在850mbar，快速降温至850℃，降温速率为150℃/min；关闭各类气体和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。获得石墨烯材料，层数2-5层。
实施例1-3制备的石墨烯性能测试列于表1中，拉曼测试结果见附图4，表明实施例1-3的石墨烯材料均具有高结晶质量。
表1、石墨烯性能测试情况
样品 表面形貌 表面粗糙度RMS 层数
实施例1 规则台阶 4.65nm 1-3层
实施例2 规则台阶 3.06nm 1-2层
实施例3 规则台阶 3.14nm 2-5层

Claims (4)

1.一种在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将直径为2-4英寸的6H/4H-SiC晶片硅面和碳面进行抛光、清洗，使表面粗糙度小于0.3nm，不平整度小于15μm，得厚度为300μm-400μm的6H/4H-SiC晶片；
(2)将步骤(1)加工好的6H/4H-SiC晶片平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托架上，使晶片底部有空隙，碳面朝下；
单晶生长炉抽真空度至10-3Pa，快速升温至1200-1300℃，升温速率为10-50℃/min；通入氩气和氢气，流量分别为10-100sccm和10-100sccm，压力控制在800-900mbar，然后缓慢升温至1400-1450℃，升温速率为0.5-5℃/min，保温10-15min；关闭氢气，继续通氩气，并通入含硅气体，流量分别为10-100sccm，压力控制在800-900mbar，然后缓慢升温至1500-1600℃，升温速率为0.5-5℃/min，保温10-30min，完成双面石墨烯的生长；
(3)生长完成后，继续通氩气，流量为10-100sccm，压力控制在800-900mbar，快速降温至800-900℃，降温速率为100-200℃/min；关闭气源和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。
2.如权利要求1所述的在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)中，所述的含硅气体是甲硅烷(SiH4)气体或乙硅烷气体。
3.如权利要求1所述的在大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面同时生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)中，生长条件如下：单晶生长炉抽真空度至10-3Pa，快速升温至1300℃，升温速率为50℃/min；通入高纯氩气和氢气，流量分别为50sccm和50sccm，压力控制在800mbar，然后缓慢升温至1450℃，升温速率2℃/min，保温10min；关闭氢气，继续通高纯氩气，并通入硅烷(SiH4)气体，流量分别为10sccm，压力控制在800mbar，缓慢升温至1500℃，保温20min。生长完成后快速降温至800-900℃，降温速率为100℃/min；关闭气源和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。
4.权利要求1-3任一项所制备的大直径6H/4H-SiC硅面和碳面双面石墨烯作为制作传感器或电容器的石墨烯材料的应用。
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