CN104947184A - 一种基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法。该方法包括：4H/6H-SiC硅面抛光、清洗制成衬底晶片，放在单晶生长炉坩埚内的石墨托盘中心，在4H/6H-SiC衬底晶片的周边位置或托盘底部中心凹槽内放置0.1～1gSi粉或SiC粉；单晶生长炉抽真空，升温至1400～1700℃通入氩气和H2对衬底表面进行氢刻蚀，形成规则的SiC台阶结构；氢刻蚀的同时完成Si粉的升华或者SiC粉的分解，使生长腔中形成具有Si气氛的混合气；关闭H2继续通氩气，升温至1500～1800℃保温，关闭氩气停止加热，降至室温，完成石墨烯的生长。本发明方法获得的石墨烯表面形貌和均匀性得到改善，迁移率大幅度提升，有利于在电子领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种在SiC衬底外延生长石墨稀的方法，尤其涉及基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，属于微电子材料技术领域。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2轨道杂化形成的六角形蜂巢晶格的原子级二维晶体材料，具有几十倍于商用硅片的高载流子迁移率，并且受温度和掺杂效应的影响很小，表现出优良的电子传输特性。石墨烯晶体在超高频率电子器件方面有着重要应用价值。然而，石墨烯电子器件性能的提升受到石墨烯品质的严重制约，这依赖于石墨烯制备技术和方法的改进。制备出高质量、低成本的石墨烯材料是当前实现石墨烯应用的前提条件。
目前制备石墨烯的主要方法分为以下几种：
微机械剥离高定向热解石墨法：此方法主要是利用机械外力从高定向裂解石墨的表面剥离出石墨烯片。使用此法获取的石墨烯样品常被用来制造晶体管，测量电荷转移效应和反常的量子力学现象以及机械、应力和热导性质。该方法成本低，样品质量高，且片层数可控，但很难精确控制大小，且重复性较差，产量低，效率低，难以实现石墨烯的大面积和规模化制备。
化学气相沉积法(chemical vapor deposition，CVD)：此方法的主要工艺流程是在高温下使碳氢化合物(C4H4，C2H2，C3H8等)经过具有催化活性的金属或者其余衬底的表面，化合物脱氢，游离的碳原子沉积下来，然后在衬底上再实现sp2重构的过程，从而得到石墨烯。该方法可进行工业化生产，可制备大面积、高质量的石墨烯，但是工艺复杂，难于精确控制且重复性较差，并且在从生长衬底上转移到表征或者测试衬底上时，工艺比较复杂、也难以保持石墨烯的优良性质。目前，CVD方法制备石墨烯的转移工艺仍是限制此法大规模应用的瓶颈。
SiC衬底外延生长石墨稀法：在高真空的条件下，加热4H/6H-SiC的硅面(0001)或碳面(000)至1600℃左右，由于SiC衬底中Si的饱和蒸汽压低于C，Si原子先升华，剩余的游离的C原子在衬底表面发生sp2重构，从而形成石墨烯。此方法采用的SiC衬底为宽禁带半导体材料，可以作为良好的绝缘衬底，故此法制得的石墨烯材料在应用于器件时，不需要再进行衬底的转移，并且与目前较成熟的Si半导体工艺兼容，在新一代的电子器件领域具有极大的潜力。使用此方法制备的石墨烯质量较高、单晶畴尺寸相对较大，但仍存在生长石墨烯面积太小、均匀性不高等问题。这些问题主要跟衬底类型、外延生长工艺参数(包括温度、压力、时间等)因素有关。Thomas Seyller等指出，相比于高真空环境，适当的Ar气氛可以抑制SiC衬底表面Si原子的升华速率，从而降低的整个外延生长过程的速率，石墨烯的表面形貌得到明显的提高。详见Emtsev K V等，Towards wafer-size graphenelayers by atmospheric pressure graphitization of silicon carbide[J].Nature materials,2009,8(3):203-207.。
中国专利文件CN101602503A公开了在4H-SiC硅面上外延生长石墨烯的方法，主要利用CVD炉在4H-SiC硅面上外延生长石墨烯，生长前通氢气进行样品表面处理，目的是去除表面划痕和损伤层。在900mbar氩气气氛下生长，生长温度约为1600℃，生长得到石墨烯。中国专利文件CN102433568A公开了在4H/6H-SiC硅面上外延生长晶圆级石墨烯的方法。其方法是，将4H/6H-SiC放入CVD炉腔，对4H/6H-SiC(0001)硅面进行预处理，以去除表面的有机残留和离子污染物；通入氢气，对4H/6H-SiC(0001)硅面进行氢刻蚀，以去除表面划痕，从而形成规则的SiC台阶结构；通入硅烷去除氢刻蚀在SiC衬底表面带来的氧化物；在较低氩气压力环境下，加热使硅原子升华，剩余碳原子在衬底表面以sp2杂化轨道键合，生长得到石墨烯。
碳化硅(SiC)作为一种宽禁带半导体材料，具有良好的电学和热学性能，很长时间以来，都是电子研究领域的热门研究课题，可用于制备功率、频率器件等。SiC衬底外延石墨烯法，实现了石墨烯材料在衬底上的原位生长，且在后续石墨烯器件制备过程中，无需进行石墨烯的转移。故自石墨烯发现以来，SiC石墨烯器件结构因其自身固有的结构特点以及在后续器件应用过程中的便利，成为微电子研究领域的一大热点，在制备高功率、高频率器件以及大规模集成逻辑电路等领域有极大的应用前景。目前SiC衬底外延石墨烯大部分的工艺在SiC(0001)硅面上进行，此种工艺制备石墨烯质量较好，但仍存在石墨烯表面形貌不规整、石墨烯均匀性欠佳等问题。
发明内容
针对现有工艺条件下SiC衬底外延石墨烯表面形貌差、层数不均匀的技术难题，本发明提供了一种在Si气氛作用下、在大直径4H/6H-SiC硅面衬底生长石墨烯的方法。本发明中Si气氛是通过在生长过程中原位添加Si粉及SiC粉而获得的。
本发明的技术方案如下:
一种基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，包括步骤如下：
(1)将直径2-4英寸的4H/6H-SiC硅面抛光、清洗，使得硅面粗糙度小于0.3nm，平整度小于5μm，得到厚度为300μm～400μm的4H/6H-SiC衬底。随后对表面进行清洗、封装待用。
(2)在单晶生长炉的坩埚内设置石墨托盘，将步骤(1)的4H/6H-SiC衬底晶片一片平放在石墨托盘中心位置，在4H/6H-SiC衬底晶片的周边位置或托盘底部中心凹槽内放置0.1～1gSi粉或SiC粉；单晶生长炉抽真空度至(1～2)×10-7mbar，快速升温至1400～1700℃，升温速率10～50℃/min，通入高纯氩气和H2，氩气流量10～100sccm，H2流量10～100sccm，压力控制在800～900mbar，对衬底表面进行氢刻蚀，氢刻蚀时间30～80min，形成规则的SiC台阶结构；氢刻蚀过程中同时一并完成Si粉的升华或者SiC粉的分解，使生长腔中形成具有Si气氛的混合气；
(3)关闭H2，继续通入氩气，氩气流量10～100sccm，压力控制在800～900mbar；将单晶炉升温至1500～1800℃，升温速率10～50℃/min，保温30～80min，完成石墨烯的生长。
石墨烯生长后关闭氩气，通氢气，氢气流量为100sccm，压力控制在800mbar，降温到500℃；关闭氢气和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。随后，取出坩埚石墨托盘中的石墨烯样品。
通过该方法制备得到的石墨烯材料，在4H/6H-SiC衬底表面的覆盖率大于90％，在10mm×10mm的范围内，霍尔迁移率为1000～3000cm2/v·s；石墨烯层数为1-2层。
优选的，步骤(1)中对4H/6H-SiC(0001)硅面衬底的抛光采用化学机械抛光，清洗方法采用的标准湿法化学清洗工艺；可加工出表面清洁、粗糙度小、基本无损伤层的硅面衬底。在经过优选的条件下，得到层数、形貌更均匀的石墨烯材料。
优选的，步骤(2)中Si粉或SiC粉粒径为10～50μm。所述Si粉或SiC粉均匀置放于石墨托盘内环绕4H/6H-SiC衬底晶片最大圆周位置。
优选的，步骤(2)中所述托盘底部中心凹槽的直径小于4H/6H-SiC衬底晶片的直径，进一步优选的托盘底部中心凹槽的直径为4H/6H-SiC衬底晶片直径的1/3～1/2。所述托盘底部中心凹槽的深度0.1-1.0cm。所述托盘放置在坩埚内的托盘支架上。
.优选的，步骤(2)的单晶生长炉抽真空度至1×10-7mbar，快速升温速率在40～50℃/min，压力控制在900mbar，氢刻蚀时间60～80min。
.优选的，步骤(2)所述形成规则的SiC台阶，该台阶高度纳米量级，台阶宽度微米量级，完成氢刻蚀过程中去除衬底表面划痕。
优选的，步骤(3)中，氩气流量30～50sccm，压力控制在900mbar；将单晶炉升温至1650-1700℃，升温速率10-15℃/min，保温60～80min。
本发明方法中所有设备、原料均为市售产品。没有特别限定的部分，可均参照现有技术。
根据SiC碳面的原子结构，本发明提出了在Si气氛参与下，在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，该方法克服了已有技术的不足，简单易行，最终获得了大面积、层数少、表面形貌均匀的石墨烯材料，在10mm×10mm的范围内，霍尔迁移率为1000～3000cm2/v·s。在4H/6H-SiC衬底表面的覆盖率大于90％，石墨烯台阶形貌规整。在精确控制升温速率和反应时间时，石墨烯层数可控制在1层。
本发明的技术特点和优良效果在于：
1、在高温加热的环境下，SiC粉分解或Si粉升华，Si气氛的存在有效限制了SiC衬底的Si原子升华，极大减缓了石墨烯的生成速率。同时SiC衬底表面剩余的C原子有足够的时间进行重构，在生长机理上为外延生长得到表面均匀的石墨烯提供了保证。
2、本发明的方法无需通入硅烷等气氛作为硅源，成本低廉，工艺简单，安全系数高，且获得的石墨烯质量高。
3、本发明方法获得的石墨烯表面形貌和均匀性得到改善，其迁移率得到了大幅度提升，更有利于其在电子领域的应用和发展。本发明制备的石墨烯，在光学调Q开关、高性能MOSFET以及高频率毫米波石墨烯器件上有极大地应用前景；同时也有望拓展SiC衬底外延法制备石墨烯在其他新领域的应用。
附图说明
图1为实施例1在2英寸的6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的拉曼(Raman)光谱图。横坐标是拉曼位移，纵坐标是强度(任意单位)；图中的插图为石墨烯2D峰洛伦兹拟合曲线。
图2为实施例1在2英寸的6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的原子力显微镜(AtomicForce Microscope，原子力显微镜)形貌图，测试面积10μm*10μm。
图3为在单晶生长炉的坩埚内设置石墨托盘的示意图，(a)为SiC粉或Si粉放置在石墨托盘的边缘位置；(b)为SiC粉或Si粉放置在石墨托盘的底端。图中，1、坩埚，2、石墨托盘，3、4H/6H-SiC衬底晶片，4、SiC粉或Si粉，5、坩埚内托盘支架。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的生长方法作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的单晶生长炉为基于德国Linn High Therm GmbH制造型号是IT-GRV-120/220/2300的单晶生长炉。采用的4H/6H-SiC衬底，导电类型为N型或半绝缘，表面偏向是正向，偏向误差在0.2度之内，直径为2-6英寸，厚度300μm-400μm。
实施例1
一种基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将经过硅面抛光的直径为2英寸的6H-SiC晶片碳面抛光、清洗，使碳面表面粗糙度小于0.3nm，平整度小于5μm，得厚度为350μm的6H-SiC，表面有规则的原子台阶。
(2)将加工好的一片6H-SiC晶片平放在单晶生长炉坩埚1中的石墨托盘2内中心位置，单晶生长炉的坩埚内设置石墨托盘的示意图如图3所示。在托盘内底面6H-SiC晶片3周围靠近托盘边缘处均匀放置0.1gSiC粉4。所述石墨托盘2放置在坩埚内的托盘支架5上。单晶生长炉抽真空度至1×10-7mbar，升温至1400℃，升温速率为10℃/min；通入高纯氩气和氢气(纯度为99.999％)，流量分别为20sccm和20sccm，压力控制在800mbar，对SiC衬底进行刻蚀，然后缓慢升温至1600℃，升温速率为4℃/min，保温60min，完成氢刻蚀；去除衬底表面划痕，形成规则的SiC台阶结构，台阶高度纳米量级，台阶宽度微米量级；如图2所示。氢刻蚀过程中同时一并完成Si粉的升华或者SiC粉的分解，使生长腔中形成具有Si气氛的混合气；
(3)关闭氢气，继续通氩气，流量为40sccm，压力控制在800mbar，然后缓慢升温至1650℃，升温速率为0.5℃/min，保温55min，完成石墨烯的生长。
关闭氩气，大流量通氢气，氢气流量为100sccm，压力控制在800mbar，降温到500℃；关闭氢气和单晶生长炉，停止加热，自然降温到室温。随后，取出坩埚石墨托盘中的石墨烯样品。
获得的石墨烯材料，层数1层。Hall迁移率为1000cm2/(v·s)，拉曼光谱图如图1所示，石墨烯2D峰显著，且洛伦兹拟合后为单峰，即石墨烯为单层石墨烯材料。原子力显微镜图如图2所示，石墨烯表面形貌规整、均匀，测试面积为10μm*10μm。
实施例2
一种在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，按照与实施例1相同的石墨烯生长方法，其不同之处在于，将加工好的6H-SiC样品平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托盘中，托盘内部周围放置0.5gSiC粉。利用Raman光谱和原子力显微镜表征获得石墨烯材料，层数1层；Hall迁移率为3000cm2/(v·s)。
实施例3
一种在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，按照与实施例1相同的石墨烯生长方法，其不同之处在于，将加工好的6H-SiC样品平放在单晶生长炉坩埚中的石墨托盘中，托盘内部周围放置1gSiC粉。利用Raman光谱和原子力显微镜表征获得石墨烯材料，层数1层；Hall迁移率为2000cm2/(v·s)。
通过实施例1-3的描述，结合实施例石墨烯材料的表征结果可以看出：应用本发明的方法可以获得表面形貌规整、层数均匀的石墨烯材料，且材料的迁移率有了明显的提高，有利于提高石墨烯材料在电学器件领域的性能，有利于推动石墨烯材料在其他领域应用。
Claims (9)
1.一种基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，包括步骤如下：
(1)将直径2-4英寸的4H/6H-SiC硅面抛光、清洗，使得硅面粗糙度小于0.3nm，平整度小于5μm，得到厚度为300μm～400μm的4H/6H-SiC衬底；
(2)在单晶生长炉的坩埚内设置石墨托盘，将步骤(1)的4H/6H-SiC衬底晶片一片平放在石墨托盘中心位置，在4H/6H-SiC衬底晶片的周边位置或托盘底部中心凹槽内放置0.1～1gSi粉或SiC粉；单晶生长炉抽真空度至(1～2)×10-7mbar，快速升温至1400～1700℃，升温速率10～50℃/min，通入高纯氩气和H2，氩气流量10～100sccm，H2流量10～100sccm，压力控制在800～900mbar，对衬底表面进行氢刻蚀，氢刻蚀时间30～80min，形成规则的SiC台阶结构，完成氢刻蚀过程；氢刻蚀过程中同时一并完成Si粉的升华或者SiC粉的分解，使生长腔中形成具有Si气氛的混合气；
(3)关闭H2，继续通入氩气，氩气流量10～100sccm，压力控制在800～900mbar，升温至1500～1800℃，升温速率10～50℃/min，保温30～80min，完成石墨烯的生长。
2.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于制备得到的石墨烯材料，在4H/6H-SiC衬底表面的覆盖率大于90％，在10mm×10mm的范围内，霍尔迁移率为1000～3000cm2/v·s；石墨烯层数为1层。
3.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)中Si粉或SiC粉粒径为10～50μm。
4.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)中所述Si粉或SiC粉均匀置放于石墨托盘内环绕4H/6H-SiC衬底晶片最大圆周位置。
5.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)中所述托盘底部中心凹槽的直径小于4H/6H-SiC衬底晶片的直径。
6.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)中所述托盘底部中心凹槽的直径为4H/6H-SiC衬底晶片直径的1/3～1/2。
7.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)的单晶生长炉抽真空度至1×10-7mbar，快速升温速率在40～50℃/min，压力控制在900mbar，氢刻蚀时间60～80min。
8.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)所述的完成氢刻蚀过程，去除衬底表面划痕，形成规则的SiC台阶结构，台阶高度纳米量级，台阶宽度微米量级。
9.如权利要求1所述的4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法，其特征在于步骤(3)中，氩气流量30～50sccm，压力控制在900mbar；将石墨烯单晶炉升温至1650-1700℃，升温速率10-15℃/min，保温60～80min。
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