CN113380604B - 具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法 - Google Patents

具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113380604B
CN113380604B CN202110597788.9A CN202110597788A CN113380604B CN 113380604 B CN113380604 B CN 113380604B CN 202110597788 A CN202110597788 A CN 202110597788A CN 113380604 B CN113380604 B CN 113380604B
Authority
CN
China
Prior art keywords
etching
sic
graphite crucible
air
morphology
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110597788.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113380604A (zh
Inventor
马雷
李睿
赵梅
张真真
董刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN202110597788.9A priority Critical patent/CN113380604B/zh
Publication of CN113380604A publication Critical patent/CN113380604A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113380604B publication Critical patent/CN113380604B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02002—Preparing wafers
    • H01L21/02005—Preparing bulk and homogeneous wafers
    • H01L21/02008—Multistep processes
    • H01L21/0201—Specific process step
    • H01L21/02019—Chemical etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/08—Etching
    • C30B33/12—Etching in gas atmosphere or plasma
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明属于半导体材料技术领域，公开了一种具有原子级台阶形貌的4H‑SiC材料及其刻蚀方法，在4H‑SiC材料的(0001)晶面上，利用特殊设计的石墨坩埚，采用两步氢刻蚀方法进行刻蚀，从而对4H‑SiC(0001)晶面形貌进行调控，能够在该晶面上得到大面积覆盖且均匀分布的原子级台阶形貌。本发明能够解决刻蚀有效区域难以提升、刻蚀区域内形貌分布无序的问题，实现刻蚀有效区域的最大化与均匀分布；经处理后的SiC表面无划痕且具有覆盖样品表面70‑80％分布均匀的原子级台阶形貌，能够用以制备性能优异的SiC功率器件及高频射频器件，也可作为制备具有均匀可控形貌的外延生长材料的优良衬底。

Description

具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法
技术领域
本发明属于半导体器件的制造或处理技术领域，具体的说，是涉及一种具有均匀原子级台阶形貌的4H-SiC材料以及其刻蚀方法。
背景技术
现代微电子技术的发展，对超高频与光电子器件性能提出了更高的要求。受Si材料本身性质的制约，Si基器件很难在高频、高温、大功率和强辐射环境等工作条件下正常运行。第三代宽禁带半导体SiC材料由于其具有的宽禁带、高热导率、高结合能、高临界击穿场强以及高电子饱和漂移速率等特点，适合制作工作于上述条件下的器件。同时，由于与Ⅲ族氮化物有很小的晶格失配，SiC用以作为AlN、GaN等材料的生长衬底制备器件；利用SiC做衬底生长石墨烯避免了CVD法的转移工艺并与传统半导体加工工艺兼容，是制备石墨烯器件的有效方法。
现有商业SiC在生长过程中会产生诸如空洞、微管、位错与硅滴等缺陷，在晶圆切割、磨抛过程中表面产生诸多划痕。以上提到的SiC表面形貌问题，对获得SiC器件的理想电学性能造成阻碍，且会导致SiC外延生长得到的材料质量下降，严重影响SiC的诸多应用。T.L.Chu与R.B.Campbell在1965年提出将SiC置于氢气气氛中高温刻蚀，即氢刻蚀工艺，利用氢气与SiC表面直接反应得到气态产物，可以消除SiC表面划痕并得到光滑的表面；Fredrik Owman等人进一步改良该工艺，在适当的工艺条件下消除SiC表面划痕同时得到了原子级高度(1nm)的台阶形貌；中国专利申请文件CN108183064A公开了应用于SiC热解制备石墨烯的衬底可控台阶形貌预处理方法，主要包括将SiC衬底置于化学气相沉积CVD设备中，在氢气气氛下高温刻蚀的同时通入小流量工艺气体辅助刻蚀，来得到可控平直的台阶。
上述氢刻蚀工艺均采用直接对样品通入氢气气氛，受限于工艺温度及工艺气流分布，刻蚀区域面积难以提升；同时刻蚀区域台阶形貌沿气流方向有明显分界难以控制，因而，目前的氢刻蚀工艺难以适用于工业级SiC晶圆的表面处理。迄今为止，利用氢刻蚀得到可控均匀全覆盖样品的原子级台阶形貌这一应用需求尚未见报道。
发明内容
本发明要解决的是现有氢气刻蚀面积难以提升、刻蚀区域内形貌分布无序的技术问题，提供了一种两步氢刻蚀方法，并得到了具有70-80％覆盖率且台阶形貌均匀分布的SiC材料；该刻蚀方法具有进一步推广于工业级SiC晶圆表面处理的潜力，且得到的SiC样品可制备性能出色的SiC器件或用作生长均匀外延材料的优异衬底。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
根据本发明的一个方面，提供了一种具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料，包括4H-SiC，其特征在于，所述4H-SiC的(0001)晶面上具有均匀分布的原子级台阶形貌，所述原子级台阶形貌的台阶宽度为0.5-2.5μm，台阶高度为1-1.3nm。
进一步地，所述原子级台阶形貌覆盖70％-80％的所述(0001)晶面。
根据本发明的另一个方面，提供了一种上述4H-SiC材料的刻蚀方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)对4H-SiC利用有机试剂进行预处理，并吹干；
对石墨坩埚进行预处理；所述石墨坩埚包括相互连通的刻蚀气孔与导气气孔，所述刻蚀气孔与所述导气气孔均与外界相通；
(2)将所述4H-SiC以其(0001)晶面朝上，放入所述石墨坩埚中；
(3)在真空环境，对放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚进行焙烧，处理后使所述4H-SiC和所述石墨坩埚冷却至室温；
(4)通入氢气，待氢气气流稳定后，将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下以95-100℃/min升温至第一步刻蚀温度1560-1600℃，加热30-40min；
(5)将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下以30-50℃/min降温至第二步刻蚀温度1430-1500℃，加热30-50min；
(6)将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下降温后，自然冷却至室温，关闭氢气气源，刻蚀过程结束。
进一步地，所述4H-SiC为N型掺杂，其(0001)晶面经过机械抛光。
进一步地，所述刻蚀气孔的孔径大于所述导气气孔。
进一步地，所述石墨坩埚、所述刻蚀气孔与所述导气气孔的中心轴线共线。
进一步地，步骤(1)中的预处理为对所述石墨坩埚在真空环境下1500-1600℃加热20-40min。
进一步地，步骤(2)中所述4H-SiC材料沿所述刻蚀气孔的轴线推入。
根据本发明的另一个方面，提供了一种石墨坩埚，包括相互连通的刻蚀气孔与导气气孔，所述刻蚀气孔与所述导气气孔均与外界相通。
进一步地，所述石墨坩埚、所述刻蚀气孔与所述导气气孔的中心轴线共线，所述刻蚀气孔与所述导气气孔的孔径比为11:9-11:7。
本发明的有益效果是：
本发明提出了两步氢刻蚀方法，在第一刻蚀温度1560-1600℃刻蚀完成SiC表面划痕处理以及台阶生成后，降低至第二刻蚀温度1430-1500℃并保温，使得高温下得到的原子级台阶可以继续生长至均匀分布，由此解决了一步氢刻蚀方法刻蚀有效区域难以提升、刻蚀区域内形貌分布无序的问题，实现了刻蚀有效区域的最大化与均匀分布。经过该二步氢刻蚀工艺处理后的SiC表面无划痕且具有覆盖样品表面70-80％分布均匀的原子级台阶形貌，能够用以制备性能优异的SiC功率器件及高频射频器件，也可作为制备具有均匀可控形貌的外延生长材料的优良衬底。本发明提供的两步氢刻蚀方法，工艺简单易行且兼容现有常规氢气刻蚀工艺，有具有进一步推广于工业级SiC晶圆表面处理的潜力，具有较高的实用性。
本发明设计了一种特殊的石墨坩埚用以配合上述刻蚀方法，能够得到大面积均匀的原子级台阶形貌。该石墨坩埚通过刻蚀气孔与导气气孔的设计，使得氢气气流场与温度场分布均匀，进而保证整个两步氢刻蚀过程中样品表面的刻蚀温度与氢气气流量保持一致，使得整个SiC表面在两步氢刻蚀工艺处理下实现了刻蚀有效区域的最大化且刻蚀有效区域内台阶形貌的均匀分布。
附图说明
图1是本发明的刻蚀方法示意图；
图2是本发明的石墨坩埚的结构示意图；
图3是本发明处理前的4H-SiC样品(0001)晶面原子力显微镜(AFM)结果图；其中，a为刻蚀前样品的AFM结果图；b为图3a中横线位置对应的样品高度曲线；
图4是实施例1所制得的4H-SiC样品(0001)晶面光学显微镜(OM)结果图；
图5是实施例1所制得的4H-SiC样品(0001)晶面原子力显微镜(AFM)结果图；其中，a为图4位置1处的AFM结果；b为图5a的AFM结果中台阶尺寸示意；c为图4位置2处的AFM结果；d为图5c的AFM结果中台阶尺寸示意；
上述图中：1-感应加热线圈；2-氢气气流；3-石墨坩埚；4-4H-SiC样品；5-石英玻璃管6-刻蚀气孔；7-导气气孔。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
如图1和图2所示，本发明提供了一种4H-SiC材料的刻蚀方法，先对4H-SiC样品4和石墨坩埚3分别进行预处理；然后将4H-SiC样品4以其(0001)晶面朝上，放入石墨坩埚3中；将放入4H-SiC样品4的石墨坩埚3放入石英玻璃管5中，置于感应加热线圈1所包围的范围内；在真空环境，对放入4H-SiC样品4的石墨坩埚3进行焙烧，处理后使4H-SiC样品4和石墨坩埚3冷却至室温；通入氢气，待氢气气流2稳定后，将放入4H-SiC样品4的石墨坩埚3在氢气气氛下升温至第一步刻蚀温度进行加热；将放入4H-SiC样品4的石墨坩埚3在氢气气氛下以30-50℃/min降温至第二步刻蚀温度1430-1500℃，加热30-50min；将放入4H-SiC样品4的石墨坩埚3在氢气气氛下降温后，自然冷却至室温，关闭氢气气源。
刻蚀过程结束后得到4H-SiC样品4的(0001)晶面上具有均匀分布的原子级台阶形貌，原子级台阶形貌的台阶宽度为0.5-2.5μm，台阶高度为1-1.3nm；并且原子级台阶形貌覆盖70％-80％的(0001)晶面。
其中，石墨坩埚3为特殊设计，材质采用光学纯石墨，结构上具有相互连通的刻蚀气孔6与导气气孔7，刻蚀气孔6与导气气孔7均与外界相通应；刻蚀气孔6的尺寸应大于4H-SiC样品4尺寸，以实现将4H-SiC样品4容置其中。通常，石墨坩埚3、刻蚀气孔6与导气气孔7的中心轴线共线，且刻蚀气孔6的孔径大于导气气孔7，刻蚀气孔6与导气气孔7的长度比优选为4:1-3:1，孔径比优选为11:9-11:7。
其中，对4H-SiC样品4的预处理为利用有机试剂进行预处理，并用干燥气体吹干。
其中，对石墨坩埚3的预处理为在真空环境下1500-1600℃加热20-40min。
其中，4H-SiC样品4以其(0001)晶面朝上，放入石墨坩埚3中时沿刻蚀气孔6的轴线推入，推入至4H-SiC样品4与刻蚀气孔6和导气气孔7的交界面相接触；即4H-SiC样品4放置后，其长度方向的对称中心线平行位于刻蚀气孔6的轴线正下方。
其中，第一步刻蚀的升温速度为95-100℃/min，刻蚀温度为1560-1600℃，加热时间为30-40min。
其中，第二步刻蚀的降温速度为40-50℃/min刻蚀温度为1430-1500℃，加热时间为30-50min。
在以下实施例中，4H-SiC样品4为N型掺杂；4H-SiC样品4大小4.5ⅹ3.5mm2,厚度为0.35mm；刻蚀晶面为(0001)晶面，且刻蚀晶面经机械抛光处理，晶面表面粗糙度(Ra)在0.6-1.5nm之间，划痕深度在2-9nm之间，刻蚀前(0001)晶面的形貌结果如图3所示。
优选地，氢气气源纯度为99.99％，经液氮纯化后纯度可达99.999％乃至更高。
实施例1
(1)对4H-SiC样品进行预处理；在分析纯(≥99.7％)丙酮超声15min两次，每次均更换丙酮；在分析纯(≥99.7％)异丙醇中超声10min两次，每次均更换异丙醇；在去离子水中超声30min；以洁净氮气吹干样品，置于60℃烘箱中1h。
对所述石墨坩埚进行预处理：在5×10-6mbar真空条件下，温度为1550℃加热处理30min；
其中，石墨坩埚形状为圆柱体，整体长度为15mm，直径为9.5mm；刻蚀气孔直径为5.5mm，孔长为12mm；导气气孔直径为3.5mm，孔长为3mm；其刻蚀气孔与导气气孔孔径比为11:7。由于4H-SiC样品阻挡导气气孔会导致无法正常发挥导气作用，因而4H-SiC样品厚度应小于导气气孔7直径。
(2)将预处理后的4H-SiC样品沿刻蚀气孔的轴线推入预处理后的石墨坩埚，推入至4H-SiC样品与刻蚀气孔和导气气孔的交界面相接触；
(3)在3×10-6mbar真空条件下，800℃对放入4H-SiC的石墨坩埚进行焙烧处理3min，然后将4H-SiC和石墨坩埚冷却至室温；
(4)通入氢气，待氢气气流稳定后，将放入4H-SiC的石墨坩埚在氢气气氛下以100℃/min升温至第一步刻蚀温度1600℃，加热30min；
(5)以50℃/min降温至第二步刻蚀温度1450℃，第二步刻蚀时间为40min；
(6)以30-50℃/min降温至仪器设定温度800℃；(注：比色测温仪检测不到800℃以下温度，自然冷却至室温，关闭氢气气源，刻蚀过程结束。
图4为实施例1得到的4H-SiC样品(0001)晶面光学显微镜形貌结果，从图4可以看出(0001)晶面大范围内具有均匀分布的原子级台阶形貌。
图5为实施例1中得到的4H-SiC(0001)晶面原子力显微镜形貌结果，在4H-SiC样品(0001)晶面的不同区域进行测试，均得到相似的均匀分布原子级台阶形貌，其台阶宽度为1.5-2μm，台阶高度为1-1.2nm，且覆盖80％的(0001)晶面。
实施例2：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热温度为1500℃。
实施例3：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热温度为1550℃。
实施例4：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热温度为1560℃。
实施例5：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热温度为1580℃。
实施例6：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热时间为20min。
实施例7：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热时间为35min。
实施例8：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热时间为40min。
实施例9：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中加热时间为50min。
实施例10：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中升温速率为80℃/min。
实施例11：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中升温速率为90℃/min。
实施例12：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(4)中升温速率为95℃/min。
实施例13：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中加热温度为1500℃。
实施例14：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中加热温度为1430℃。
实施例15：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中加热温度为1400℃。
实施例16：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中加热时间20min。
实施例17：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中加热时间30min。
实施例18：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中加热时间50min。
实施例19：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中加热时间60min。
实施例20：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中降温速率为30℃/min。
实施例21：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中降温速率为40℃/min。
实施例22：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于步骤(5)中降温速率为45℃/min。
实施例23：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于使用的石墨坩埚的刻蚀气孔与导气气孔孔径比为11:5。
实施例24：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于使用的石墨坩埚的刻蚀气孔与导气气孔孔径比为11:6。
实施例25：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于使用的石墨坩埚的刻蚀气孔与导气气孔孔径比为11:8。
实施例26：
按照实施例1的方法进行刻蚀，其区别在于使用的石墨坩埚的刻蚀气孔与导气气孔孔径比为11:9。
对于上述实施实例的结果，均对刻蚀后台阶宽度、台阶高度和刻蚀区域覆盖比例进行测试，测试条件和方法与实施实例1相同，以考察不同刻蚀参数对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响。
(一)二步氢刻蚀法中第一步刻蚀温度对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响，参见表1。反应条件同实施实例1、2、3、4、5。
表1.第一步刻蚀温度对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响
Figure BDA0003091814240000081
从表中可以看出，随着第一步刻蚀温度从1560℃上升至1600℃时，台阶逐渐生长且不断提升在材料表面的覆盖面积。在第一步刻蚀温度为1600℃时，刻蚀区域覆盖面积高达80％。
(二)二步氢刻蚀法中第一步刻蚀时间对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响，参见表2。反应条件同实施实例1、6、7、8、9。
表2.第一步刻蚀时间对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响
Figure BDA0003091814240000082
从表中可以看出，在1600℃下刻蚀20min，刻蚀处于未完全结束的状态；而提升时间至50min，处于过刻蚀的阶段，且覆盖比例也没有随着刻蚀时间的进一步上升而得到提升。在1600℃下刻蚀30-40min，增加刻蚀时间对台阶宽度有影响，对台阶高度与覆盖比例的影响不大。在该刻蚀时间范围内，刻蚀区域覆盖面积为80％，且得到原子级高度(台阶高度为1nm左右)台阶。
(三)二步氢刻蚀法中第一步刻蚀升温速率对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响，参见表3。反应条件同实施实例1、10、11、12。
表3.第一步刻蚀升温速率对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响
Figure BDA0003091814240000083
/>
Figure BDA0003091814240000091
从表中可以看出，升温速率从95℃/min上升至100℃/min时，台阶宽度与高度都在逐渐增长，且覆盖面积逐渐提升。升温速率不同导致样品在低于第一步刻蚀温度中受到氢气刻蚀的时间不同，进而导致了不同程度的台阶生长；在100℃/min升温速率下可以得到分布均匀的原子级台阶形貌。
(四)二步氢刻蚀法中第二步刻蚀温度对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响，参见表4。反应条件同实施实例1、13、14、15。
表4.第二步刻蚀温度对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响
Figure BDA0003091814240000092
从表中可以看出，随着第二步刻蚀温度从1430℃上升至1500℃时，台阶逐渐生长且不断提升在材料表面覆盖面积；但在1500℃时温度过高，导致台阶横向生长能力过强，加剧了台阶生长的不均匀；在1450℃得到的台阶形貌分布最为均匀，且刻蚀区域覆盖面积为80％。
(五)二步氢刻蚀法中第二步刻蚀时间对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响，参见表5。反应条件同实施实例1、16、17、18、19。
表5.第二步刻蚀时间对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响
Figure BDA0003091814240000093
从表中可以看出，第二步刻蚀时间过低(20min)，台阶生长不足，刻蚀覆盖比例低；刻蚀时间过长(60min)，台阶过度生长，尺寸分布变得不够均匀；在第二步刻蚀时间在30-50min范围内，得到原子级台阶，且台阶宽度与覆盖比例不断上升；在刻蚀时间为40min时得到覆盖面积为80％且台阶尺寸分布适中的刻蚀形貌。
(六)二步氢刻蚀法中第二步刻蚀降温速率对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响，参见表6。反应条件同实施实例1、20、21、22。
表6.第二步刻蚀降温速率对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响
Figure BDA0003091814240000101
从表中可以看出，降温速率从30℃/min上升至50℃/min时，台阶宽度与高度都在逐渐降低。降温速率不同导致样品在高于第二步刻蚀温度中受到氢气刻蚀的时间不同，导致了部分台阶生长仍旧受到第一步刻蚀温度的影响；在第二步刻蚀时间在30-50min范围内，得到原子级台阶，且台阶宽度与覆盖比例不断上升；在刻蚀时间为40min时得到覆盖面积为80％且台阶尺寸分布适中的刻蚀形貌。
(七)二步氢刻蚀法所用石墨坩埚刻蚀气孔与导气气孔孔径比对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响，参见表7。反应条件同实施实例1、23、24、25、26。
表7.第一步刻蚀升温速率对台阶参数及刻蚀区域覆盖比例的影响
Figure BDA0003091814240000102
从表中可以看出，所用石墨坩埚刻蚀气孔与导气气孔孔径比过大时(11:5)时，气流易在导气气孔处汇集而导致较小的氢气流速，降低了台阶的继续生长能力，导致台阶高度与宽度较小且覆盖面积降低；降低刻蚀气孔与导气气孔孔径比时，氢气气流流速增加，增加了台阶生长能力，进而提升了台阶高度、宽度以及覆盖面积；在孔径比在11:7时，得到覆盖面积为80％且台阶尺寸分布适中的刻蚀形貌。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料，包括4H-SiC，其特征在于，所述4H-SiC的(0001)晶面上具有均匀分布的原子级台阶形貌，所述原子级台阶形貌覆盖70％-80％的所述(0001)晶面；所述原子级台阶形貌的台阶宽度为0.5-2.5μm，台阶高度为1-1.3nm；并且由以下制备方法得到：
(1)对4H-SiC利用有机试剂进行预处理，并吹干；
对石墨坩埚进行预处理；所述石墨坩埚包括相互连通的刻蚀气孔与导气气孔，所述刻蚀气孔与所述导气气孔均与外界相通；所述刻蚀气孔的孔径大于所述导气气孔；所述石墨坩埚、所述刻蚀气孔与所述导气气孔的中心轴线共线；
(2)将所述4H-SiC以其(0001)晶面朝上，放入所述石墨坩埚中；所述4H-SiC材料沿所述刻蚀气孔的轴线推入；
(3)在真空环境，对放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚进行焙烧，处理后使所述4H-SiC和所述石墨坩埚冷却至室温；
(4)通入氢气，待氢气气流稳定后，将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下以95-100℃/min升温至第一步刻蚀温度1560-1600℃，加热30-40min；
(5)将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下以30-50℃/min降温至第二步刻蚀温度1430-1500℃，加热30-50min；
(6)将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下降温后，自然冷却至室温，关闭氢气气源，刻蚀过程结束。
2.一种如权利要求1所述4H-SiC材料的刻蚀方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)对4H-SiC利用有机试剂进行预处理，并吹干；
对石墨坩埚进行预处理；所述石墨坩埚包括相互连通的刻蚀气孔与导气气孔，所述刻蚀气孔与所述导气气孔均与外界相通；所述刻蚀气孔的孔径大于所述导气气孔；所述石墨坩埚、所述刻蚀气孔与所述导气气孔的中心轴线共线；
(2)将所述4H-SiC以其(0001)晶面朝上，放入所述石墨坩埚中；所述4H-SiC材料沿所述刻蚀气孔的轴线推入；
(3)在真空环境，对放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚进行焙烧，处理后使所述4H-SiC和所述石墨坩埚冷却至室温；
(4)通入氢气，待氢气气流稳定后，将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下以95-100℃/min升温至第一步刻蚀温度1560-1600℃，加热30-40min；
(5)将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下以30-50℃/min降温至第二步刻蚀温度1430-1500℃，加热30-50min；
(6)将放入所述4H-SiC的所述石墨坩埚在氢气气氛下降温后，自然冷却至室温，关闭氢气气源，刻蚀过程结束。
3.根据权利要求2中任一项所述4H-SiC材料的刻蚀方法，其特征在于，所述4H-SiC为N型掺杂，其(0001)晶面经过机械抛光。
4.根据权利要求2中任一项所述4H-SiC材料的刻蚀方法，其特征在于，步骤(1)中的预处理为对所述石墨坩埚在真空环境下1500-1600℃加热20-40min。
5.一种石墨坩埚，其特征在于，包括相互连通的刻蚀气孔与导气气孔，所述刻蚀气孔与所述导气气孔均与外界相通。
6.根据权利要求5所述的一种石墨坩埚，其特征在于，所述石墨坩埚、所述刻蚀气孔与所述导气气孔的中心轴线共线，所述刻蚀气孔与所述导气气孔的孔径比为11:9-11:7。
CN202110597788.9A 2021-05-31 2021-05-31 具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法 Active CN113380604B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110597788.9A CN113380604B (zh) 2021-05-31 2021-05-31 具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110597788.9A CN113380604B (zh) 2021-05-31 2021-05-31 具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113380604A CN113380604A (zh) 2021-09-10
CN113380604B true CN113380604B (zh) 2023-05-26

Family

ID=77574940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110597788.9A Active CN113380604B (zh) 2021-05-31 2021-05-31 具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113380604B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101536157A (zh) * 2006-08-25 2009-09-16 住友电气工业株式会社 用于制造碳化硅衬底的方法以及碳化硅衬底
CN101602503A (zh) * 2009-07-20 2009-12-16 西安电子科技大学 4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法
CN102433586A (zh) * 2011-10-02 2012-05-02 西安电子科技大学 在4H/6H-SiC硅面外延生长晶圆级石墨烯的方法
CN102502592A (zh) * 2011-10-02 2012-06-20 西安电子科技大学 在4H/6H-SiC碳面外延生长晶圆级石墨烯的方法
CN104947184A (zh) * 2015-06-04 2015-09-30 山东大学 一种基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法
CN105951179A (zh) * 2016-04-28 2016-09-21 山东大学 一种SiC衬底上可选择性单面生长石墨烯的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101536157A (zh) * 2006-08-25 2009-09-16 住友电气工业株式会社 用于制造碳化硅衬底的方法以及碳化硅衬底
CN101602503A (zh) * 2009-07-20 2009-12-16 西安电子科技大学 4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法
CN102433586A (zh) * 2011-10-02 2012-05-02 西安电子科技大学 在4H/6H-SiC硅面外延生长晶圆级石墨烯的方法
CN102502592A (zh) * 2011-10-02 2012-06-20 西安电子科技大学 在4H/6H-SiC碳面外延生长晶圆级石墨烯的方法
CN104947184A (zh) * 2015-06-04 2015-09-30 山东大学 一种基于原位Si气氛作用在大直径4H/6H-SiC硅面衬底外延生长石墨烯的方法
CN105951179A (zh) * 2016-04-28 2016-09-21 山东大学 一种SiC衬底上可选择性单面生长石墨烯的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113380604A (zh) 2021-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107275192B (zh) 基于低成本单晶金刚石制备高性能金刚石半导体的方法
CN104779141A (zh) 低偏角碳化硅同质外延材料的制作方法
CN116844940A (zh) 一种改善SiC外延片浓度均匀性的制备方法
CN109852944B (zh) 基于微波等离子体化学气相沉积的石墨烯制备方法
CN111005068A (zh) 一种生长高表面质量超厚igbt结构碳化硅外延材料的方法
WO2018185850A1 (ja) 炭化珪素エピタキシャルウエハの製造方法及び炭化珪素半導体装置の製造方法
CN112885709B (zh) 一种碳化硅外延结构的制备方法及半导体设备
CN113380604B (zh) 具有原子级台阶形貌的4H-SiC材料及其刻蚀方法
CN104264219A (zh) 一种基区缓变掺杂碳化硅薄膜外延制备方法
CN111430221A (zh) 锡自催化生长的锗锡合金硅基材料及定向异质外延方法
CN116259534A (zh) 碳化硅外延方法
CN115910755A (zh) 一种碳化硅外延片及其制备方法
CN115938940A (zh) 一种氮化硼范德华外延氮化镓微波材料及生长方法
CN111180311B (zh) 一种降低GaN衬底与外延层界面处Si浓度的方法
KR20230132455A (ko) 에피택셜 웨이퍼의 제조방법
CN110117814A (zh) 具有低密度c空位缺陷的碳化硅外延的制备方法
CN112885708B (zh) 一种碳化硅同质外延材料的制备方法
CN105369217A (zh) 一种基区缓变掺杂碳化硅薄膜外延制备方法
CN108878265B (zh) 一种在Si(100)衬底上生长单晶氮化镓薄膜的方法
US20100093156A1 (en) Method for production of silicon wafer for epitaxial substrate and method for production of epitaxial substrate
CN113089091A (zh) 氮化硼模板及其制备方法
CN117038539B (zh) 一种碳化硅外延旧载盘的再生处理方法
CN114438595B (zh) 一种利于提高散热性的氮化镓外延生长方法
CN114959898B (zh) 一种高压超高压器件用碳化硅外延片的制备方法
CN117448955B (zh) 一种碳化硅外延结构的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant