CN107344868B - 一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法 - Google Patents

一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法。该方法包括在SiC衬底硅面进行氢刻蚀，形成规则的台阶形貌；通入氩气，进行石墨烯缓冲层的生长；将得到的表面只长有一层石墨烯缓冲层的SiC衬底通过氢气退火，氢原子插入到石墨烯缓冲层与SiC衬底之间，使石墨烯缓冲层成为单层石墨烯。本发明解决了SiC热解法中SiC衬底硅面生长石墨烯时所形成的缓冲层影响石墨烯迁移率的问题，同时得到了真正意义上的无缓冲层的单层石墨烯，可直接应用于射频器件。

Description

一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法
技术领域
本发明属于半导体材料领域，涉及一种在SiC衬底上制备石墨烯的方法，特别是一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯作为一种碳二维材料，在2004年由英国曼彻斯特大学两位物理学家首先从石墨中剥离出来。其优异的物理性质，如高电子迁移率，高热导率以及其光学透明性等，使得石墨烯在科学界受到广泛关注，在射频器件及其它诸多领域都有广泛的应用前景。
目前制备石墨烯的主要方法主要有(1)微机械剥离法，(2)化学气相沉积法(CVD法)，(3)氧化还原法以及(4)SiC热解法。其中，(1)微机械剥离法是直接从块体石墨上将石墨烯剥离下来。这种方法的缺点是尺寸不可控，无法获得大面积石墨烯。(2)CVD法是通过引入甲烷等含碳化合物做为碳源，在铜、镍等基底表面通过气相沉积获得石墨烯。该方法目前广泛应用于大面积石墨烯的制备，但其在射频器件应用方面通常需要将石墨烯转移到其它半绝缘衬底上，容易造成石墨烯破损，引入缺陷，使石墨烯质量受损。(3)氧化还原法通常先将石墨氧化，增大石墨层间距，形成氧化石墨烯，最后通过还原反应去除其中的含氧官能团，得到石墨烯。但这种方法制备的石墨烯缺陷较多。而(4)SiC热解法利用高温环境下，硅原子升华，表面碳原子进行重构，从而得到石墨烯。这种方法能够制备高质量大面积石墨烯，层数可控，且无需进行衬底转移，相比于其它方法，在射频器件制备方面具有巨大优势。
SiC热解法制备石墨烯，又分为硅面生长和碳面生长。硅面生长石墨烯厚度易于控制，且容易形成规则台阶形貌，较碳面生长技术更为成熟。但硅面生长的石墨烯与SiC衬底之间存在一层缓冲层。缓冲层与石墨烯结构相似，都为六角蜂窝排列，但因其仍会有1/3碳原子与SiC衬底最上层的Si原子呈SP3杂化，一定程度上降低了石墨烯的迁移率。因此，去除缓冲层，得到真正意义上的单层石墨烯是目前石墨烯制备的重要目标。
中国专利文件CN101798706A中公开了一种在SiC基底上外延生长石墨烯的方法，采用真空脉冲电子束轰击制备大面积石墨烯，层数可以控制在6层以下。CN102786049A中涉及了一种SiC加热裂解法制备石墨烯的系统及方法，采用气炼石英管作为真空腔体，在较高气压状态下(0.1～1个大气压)制备出高质量石墨烯，根据生长温度不同制备出1.23层～4.1层不同层数的石墨烯。上述两种方法均在SiC上制备出高质量石墨烯，但得到的石墨烯层数较多，并带有缓冲层，均没有制备出优质的真正意义上的单层石墨烯。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种在SiC衬底上制备石墨烯的方法，特别是一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法。
本发明技术方案如下：
一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，包括步骤：
-将SiC衬底硅面朝上放在石墨托盘中，所述石墨托盘位于加热炉腔室内；
-将加热炉腔室抽真空，升温至1550～1650℃，通入高纯氢气，对所述SiC衬底表面进行氢刻蚀，使SiC衬底表面形成规则的台阶形貌；
-关闭氢气，通入氩气，保持压力800-900mbar，温度1550℃-1650℃，进行石墨烯缓冲层的生长，保温时间1.5h-2h，得长有一层石墨烯缓冲层的SiC衬底；
-关闭氩气，再次通入氢气进行退火，保持压力800-900mbar，温度在800-1200℃之间，保温时间1-3h；氢原子插入到石墨烯缓冲层与SiC衬底之间，使石墨烯缓冲层成为单层石墨烯。即得。
根据本发明优选的，所述SiC衬底为4H-SiC或6H-SiC，所述SiC衬底的导电类型为N型、高阻型或半绝缘型，其表面取向为正向。进一步优选的，所述SiC衬底为4H半绝缘SiC晶片。特别优选SiC衬底直径为2-4英寸。
根据本发明优选的，所述SiC衬底的硅面研磨、抛光，表面粗糙度小于0.5nm；所述SiC衬底的厚度为300μm～500μm。
根据本发明优选的，所述炉腔内抽真空至到真空度达10-2Pa或10-2Pa以下。
根据本发明优选的，对所述SiC衬底表面进行氢刻蚀的时间为10min-20min。
根据本发明，一个优选方案为，一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，包括步骤：
(1)将SiC晶片的硅面进行化学机械抛光(CMP)，使得表面粗糙度小于0.5nm，然后将晶片进行湿法清洗，去除表面污染物。
(2)将步骤(1)中的SiC衬底硅面朝上平放入加热炉腔室内的石墨托盘中，将炉腔内抽真空，至真空度小于等于10-2Pa。
(3)升温至1550℃-1650℃，向炉腔内通入氢气，压力控制在600-900mbar，对SiC衬底样品进行氢刻蚀处理，使SiC衬底表面形成规则的台阶形貌；氢刻蚀时间为10min-20min。
(4)关闭氢气，通入氩气，进行石墨烯缓冲层的生长。石墨烯缓冲层生长过程保持压力800-900mbar，温度在1550℃-1650℃之间，保温时间1.5h-2h。生长完成后，得到表面只长有一层石墨烯缓冲层的SiC衬底。
(5)关闭氩气，再次通入氢气进行退火，保持压力800-900mbar，温度在800-1200℃之间，保温时间1-3h。氢原子插入到缓冲层与SiC衬底之间，使缓冲层变为单层石墨烯。氢退火过程完成后，取出石墨托盘中的样品，即得到在SiC衬底上制备的无缓冲层的单层石墨烯。
进一步优选的，步骤(3)中升温至1600℃，向炉腔内通入氢气，压力维持800mbar，保温20min，完成氢刻蚀。
进一步优选的，步骤(4)中关闭氢气，通入氩气，压力800mbar，升温至1600℃，保温2h，完成缓冲层的生长。
进一步优选的，步骤(5)中炉腔内抽高真空后，通入氢气进行退火，压力900mbar，升温至1000℃，保温2h，得到在SiC衬底上制备的无缓冲层的单层石墨烯。
本发明中所有的设备、原料及其它如化学机械抛光、清洗步骤等，均认为本领域技术人员公知的，此处不再赘述。
本发明还提供一种通过转化去除石墨烯与SiC衬底之间缓冲层的方法，包括用SiC热解法在SiC衬底硅面生长石墨烯，在SiC衬底上形成缓冲层后，通入氢气进行退火，保持压力800-900mbar，温度在800-1200℃之间，保温时间1-3h。氢原子插入到缓冲层与SiC衬底之间，使缓冲层变为单层石墨烯。
本发明经过长期对SiC衬底上制备石墨烯的研究，在硅面生长石墨烯时，发现通过氢原子的插入可将SiC衬底上的缓冲层转变为单层石墨烯。根据缓冲层及石墨烯的结构特点，本发明首次提出利用氢原子的插入将缓冲层转变为单层石墨烯的方法，克服了现有技术的不足，在SiC衬底上成功地制备出高质量的无缓冲层的单层石墨烯，提高了石墨烯的迁移率。
本发明的有益效果是：
利用SiC热解法在SiC衬底上制备石墨烯，解决了石墨烯衬底转移的问题，制备出的石墨烯可以直接用于射频器件的制备。同时，解决了现有技术中SiC衬底硅面生长石墨烯时，缓冲层影响石墨烯迁移率的问题，得到了真正意义上的无缓冲层的单层石墨烯，为后续石墨烯射频器件的应用提供了有利的材料基础。
附图说明
图1为石墨烯缓冲层的结构示意图。石墨烯缓冲层中仍有大约1/3的碳原子与SiC衬底最上层的硅原子成键。
图2为氢气退火后缓冲层转变为的单层石墨烯的结构示意图。氢原子插入到石墨烯缓冲层与SiC衬底之间，使石墨烯缓冲层变为单层石墨烯。
图3为实施例1步骤(4)石墨烯缓冲层的Raman光谱图。
图4为实施例1步骤(4)石墨烯缓冲层的表面形貌图。表明样品表面形成规则的台阶形貌。
图5为实施例1步骤(4)石墨烯缓冲层的表面相对电势图。根据颜色对比度，图中绝大部分区域表面相对电势相同，结合图4可以证明SiC衬底上只有石墨烯缓冲层存在。
图6为实施例1氢气退火后形成的单层石墨烯的Raman光谱图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，但不限于此。
实施例中采用的SiC衬底，导电类型半绝缘，晶型为4H，表面取向为正向，取向误差在±0.3°之间，直径为2-4英寸。所采用的高温加热炉为普通商用高温加热炉。
实施例1：
一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将直径3英寸4H半绝缘SiC晶片衬底的硅面进行化学机械抛光(CMP)，使得表面粗糙度小于0.5nm，然后进行标准的湿法清洗，去除表面污染物。
(2)将上述步骤(1)清洗好的SiC衬底硅面朝上平放入加热炉腔室内的石墨托盘中，炉腔内抽真空，至真空度达到10-2Pa。
(3)升温至1600℃，向炉腔内通入氢气，压力控制在800mbar，对SiC衬底样品进行氢刻蚀处理，使SiC衬底表面形成规则的台阶形貌。氢刻蚀时间20min。完成氢刻蚀后，SiC衬底表面形成规则的台阶形貌。
(4)关闭氢气，通入氩气，进行石墨烯缓冲层的生长。石墨烯缓冲层生长过程保持压力800mbar，温度1600℃，保温时间2h，完成石墨烯缓冲层生长。生长完成后，即表面只长有一层石墨烯缓冲层的SiC衬底。用Raman光谱仪和原子力显微镜(AFM)对缓冲层进行表征，表征结果如图3、图4及图5所示，证明SiC衬底上只生长了一层石墨烯缓冲层，没有石墨烯存在，并且衬底表面形成规则的台阶形貌。
(5)关闭氩气，再次通入氢气进行退火，保持压力900mbar，温度1000℃，保温时间2h。氢退火过程完成后，取出石墨托盘中的样品，即得到在SiC衬底上制备的无缓冲层的单层石墨烯。
在样品表面随机取多点进行Raman测试，Raman光谱图附图6所示。结果表明，缓冲层消失，SiC衬底上覆盖单层石墨烯，且覆盖完全。有轻微缺陷峰D峰存在，但强度较低，证明石墨烯质量较高。
实施例2：
一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，按照与实施例1相同的单层石墨烯制备方法，其不同之处在于，氢气退火温度为800℃。所得样品用Raman光谱仪测试，结果表明，无缓冲层存在，SiC衬底上覆盖的是单层石墨烯，且石墨烯质量好。
实施例3：
一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，按照与实施例1相同的单层石墨烯制备方法，其不同之处在于，氢气退火温度为1200℃。所得样品用Raman光谱仪测试，结果表明，无缓冲层存在，SiC衬底上覆盖的是单层石墨烯，且石墨烯质量好。
将上述实施例1-3的详细描述与实施例表征结果结合，可以看出：该方法可以在SiC衬底上制备出无缓冲层的单层石墨烯，且在合适的氢退火温度下，制备出的单层石墨烯质量高，均匀性好，为后续石墨烯射频器件的应用提供了有利的材料基础。

Claims (6)

1.一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，包括步骤：
-将SiC衬底硅面朝上放在石墨托盘中，所述石墨托盘位于加热炉腔室内；
-将加热炉腔室抽真空，升温至1550～1650℃，通入高纯氢气，对所述SiC衬底表面进行氢刻蚀，使SiC衬底表面形成规则的台阶形貌；
所述炉腔内抽真空至真空度达10-2Pa或10-2Pa以下；
-关闭氢气，通入氩气，保持压力800-900mbar，温度1550℃-1650℃，进行石墨烯缓冲层的生长，保温时间1.5h-2h，得长有一层石墨烯缓冲层的SiC衬底；
-关闭氩气，再次通入氢气进行退火，保持压力800-900mbar，温度在800-1200℃之间，保温时间1-3h；氢原子插入到石墨烯缓冲层与SiC衬底之间，使石墨烯缓冲层成为单层石墨烯；
所述SiC衬底为4H-SiC或6H-SiC；所述SiC衬底的导电类型为N型、高阻型或半绝缘型，表面取向为正向；所述SiC衬底的硅面研磨、抛光，表面粗糙度小于0.5nm；所述SiC衬底的厚度为300μm～500μm。
2.如权利要求1所述的在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，其特征在于，所述SiC衬底为4H半绝缘SiC晶片；SiC衬底直径为2-4英寸。
3.一种在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，包括步骤：
(1)将SiC晶片的硅面进行化学机械抛光(CMP)，使得表面粗糙度小于0.5nm，然后将晶片进行湿法清洗，去除表面污染物；
(2)将步骤(1)中的SiC衬底硅面朝上平放入加热炉腔室内的石墨托盘中，将炉腔内抽真空，至真空度≤10-2Pa；
(3)升温至1550℃-1650℃，向炉腔内通入氢气，压力控制在600-900mbar，对SiC衬底样品进行氢刻蚀处理，使SiC衬底表面形成规则的台阶形貌；氢刻蚀时间为10min-20min；
(4)关闭氢气，通入氩气，进行石墨烯缓冲层的生长；石墨烯缓冲层生长过程保持压力800-900mbar，温度在1550℃-1650℃之间，保温时间1.5h-2h；生长完成后，取出石墨托盘中的样品，得到表面只长有一层石墨烯缓冲层的SiC衬底；
(5)关闭氩气，再次通入氢气进行退火，保持压力800-900mbar，温度在800-1200℃之间，保温时间1-3h；氢原子插入到缓冲层与SiC衬底之间，使缓冲层变为单层石墨烯；氢退火过程完成后，取出石墨托盘中的样品，得到在SiC衬底上制备的无缓冲层的单层石墨烯。
4.如权利要求3所述的在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤(3)中升温至1600℃，向炉腔内通入氢气，压力维持800mbar，保温20min，完成氢刻蚀。
5.如权利要求3所述的在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤(4)中关闭氢气，通入氩气，压力800mbar，升温至1600℃，保温2h，完成缓冲层的生长。
6.如权利要求3所述的在SiC衬底上制备无缓冲层的单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤(5)关闭氩气，再次通入氢气进行退火，压力900mbar，升温至1000℃，保温2h，得到在SiC衬底上制备的无缓冲层的单层石墨烯。
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