CN107140621A - 一种超薄层石墨烯微管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超薄层石墨烯微管的制备方法，包括以下步骤：对生长基底微米级铜丝进行预处理；将预处理后的铜丝放置于滑轨式管式炉中，抽真空后通入氢‑氩混合气至常压；管式炉加热至预设温度并恒温对铜丝进行退火处理；通入甲烷‑氩气混合气，保持一定的生长时间后停止通入碳源，开启滑台装置使炉体匀速滑开，同时打开电风扇，待石英管内温度快速降至室温后取出铜丝/石墨烯样品，之后刻蚀去铜丝基底，得到超薄层石墨烯微管。采用该方法可以在微米级铜丝的表面生长石墨烯，通过调节生长参数并除去铜丝可以获得质量优异、均匀度高、稳定性好的超薄层石墨烯微管。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积领域，特别涉及一种超薄层石墨烯微管的制备方法。
背景技术
当石墨的堆垛原子层数少于10个单原子层时，石墨层即具有与普通三维石墨不同的电子结构，通常将10层以下的石墨结构统称为石墨烯。在诸多的石墨烯制备方法中，化学气相沉积法（CVD法）是实现高质量石墨烯规模化生产的重要技术之一。CVD通常是指以过渡金属作为模板和催化剂，通入的碳源在高温下分解出碳沉积在金属上，最终形核生成石墨烯的过程。石墨烯的层数越少，其性能就越显著，因而制备超薄层石墨烯更具有研究价值。目前，在铜、镍等常用的片状衬底上生长大面积、高质量、薄层石墨烯的研究已经相对成熟，而在丝状基底上CVD生长超薄层石墨烯的研究则罕见报道。超薄层石墨烯微管具有石墨烯的优异性质以及特殊的形貌结构，拓展了新型材料领域的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用化学气相沉积法在微米级铜丝表面生长超薄层石墨烯的制备方法，制备工艺简单，成本相对经济，可以获得层数少，质量好的石墨烯微管。
本发明所采用的技术方案如下：
一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 微米级铜丝预处理；
(2)将预处理后的铜丝放置于滑轨式管式炉中，抽真空后通入氢-氩混合气至常压；
(3)管式炉加热至预设温度，恒温对铜丝进行退火处理；
(4)通入甲烷-氩气混合气，保持一定的生长时间后停止通入甲烷-氩气混合气碳源，开启滑台装置使炉体匀速滑开，同时打开电风扇，待石英管内温度快速降至室温后取出样品，得到铜丝/石墨烯；
(5)将铜丝/石墨烯浸没于三氯化铁刻蚀液中除去铜丝，即可获得超薄层石墨烯微管。
所述的步骤（1）微米级铜丝预处理过程为：将微米级铜丝浸没于0.1~1 mol/L过硫酸铵溶液中处理10~60 s，然后依次采用丙酮、去离子水、乙醇进行清洗。
所述的步骤（2）的氢-氩混合气中氢气所占的体积分数为1~20%，混合气流量为50~400 sccm。
所述的步骤（3）的管式炉的炉体升温速率为1~20 ℃/min，温度为950~1050 ℃，恒温时间为15~60 min。
所述的步骤（4）的甲烷-氩气混合气中甲烷所占的体积分数为1~20%，混合气流量为10~100 sccm。
所述的步骤（4）的生长时间为1~30 min。
所述的步骤（5）的三氯化铁刻蚀溶液浓度为1~10 mol/L。
上述的制备方法制得超薄层石墨烯微管。
具体地说，本发明所述的一种超薄层石墨烯微管的制备方法，采用如下技术方案：
(1)对微米级铜丝进行预处理；
(2)将经过预处理后的铜丝放置于滑轨式管式炉中，管内抽真空后通入氢-氩混合气至常压；
(3)管式炉以1~20 ℃/min的升温速率加热至预设温度，恒温15~60 min对铜丝进行退火处理；
(4)通入甲烷-氩气混合气，保持一定的生长时间后停止通入碳源，开启滑台装置使炉体匀速滑开，同时打开电风扇，待石英管内温度快速降至室温后取出样品，得到铜丝/石墨烯；
(5)在铜丝/石墨烯样品浸没于三氯化铁溶液中刻蚀去除内层铜丝，即获得石墨烯微管。
步骤1所述的铜丝直径为15~50 μm，预处理过程包括：将铜丝浸没于0.1~1 mol/L过硫酸铵溶液中处理10~60 s，然后依次采用丙酮、去离子水、乙醇进行清洗。
步骤2所述的氢-氩混合气中氢气所占的体积分数为1~20%，混合气的流量为50~400 sccm。
步骤3所述的温度为950~1050 ℃。
步骤4所述的甲烷-氩气混合气中甲烷所占的体积分数为1~20%，混合气流量为10~100 sccm，生长时间为1~30 min。
步骤5所述的三氯化铁刻蚀溶液浓度为1~10 mol/L。
本发明具有如下优点：
该方法制备过程简单，能在微米级铜丝的表面生长石墨烯，通过调控氢-氩混合气的流量、生长温度和生长时间，并将内层的铜丝彻底去除后可以获得高质量的超薄层的石墨烯微管，特殊形状的石墨烯为新型材料的制备和应用提供了一个新的研究方向。
附图说明
图1为实施例1中1000 ℃下CVD生长后的铜丝/石墨烯表面的扫描电镜图，图1中（a）的放大倍数为×1000，图1中（b）的放大倍数为×5000。
图2为实施例1中将1000 ℃下生长的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的光学显微镜图。
图3为实施例1中将在不同温度下生长的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的拉曼光谱图。
图4为实施例2中将在不同流量的氢-氩混合气中生长的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的拉曼光谱图。
图5为实施例3中将不同CVD生长时间合成的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的拉曼光谱图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
Sccm指体积流量单位。
实施例1：
(1)铜丝预处理：将直径为16 μm的铜丝浸没于0.1 mol/L过硫酸铵溶液中处理30 s，然后依次采用丙酮、去离子水、乙醇进行清洗；
(2)将预处理后的铜丝铺在石英舟内并置于滑轨式管式炉炉体的中央。打开真空泵抽出石英管内的空气，待真空度达到-0.1 MPa左右后，通入氢-氩混合气至常压，继续抽真空，重复操作两次。然后通入270 sccm的的氢-氩混合气（氢气所占的体积分数为5%），保持20min；
(3)设置管式炉从室温以10 ℃/min的升温速率加热至950~1000 ℃，恒温30 min对铜丝进行退火处理；
(4)退火阶段结束后，立即通入流量为20 sccm的甲烷-氩气混合气（甲烷所占的体积分数为5%），保持5 min的生长时间后停止通入甲烷-氩气混合气，开启安装于管式炉底部的滑台装置，用控制器设置装置的速度使炉体以50 mm/min的速度匀速滑开，并且打开电风扇，待石英管内温度快速降至室温，取出铜丝/石墨烯样品；
(5)将铜丝/石墨烯样品浸没于1 mol/L三氯化铁溶液中刻蚀去除内层铜丝，即获得石墨烯微管。
图1为实施例1中1000 ℃下CVD生长后的铜丝/石墨烯表面的扫描电镜图。
图2为实施例1中将1000 ℃下生长的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的光学显微镜图。从图中可以看到，转移至氧化硅表面的条带状物质即为合成的石墨烯。
图3为实施例1中将在不同温度下生长的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的拉曼光谱图。位于1580 cm-1左右的G峰和位于2700 cm-1附近的2D峰是石墨烯的主要特征峰。在少层范围内，通过计算G峰和2D峰的峰强比IG/I2D可以作为估算石墨烯层数的依据，当IG/I2D比值处于0.5~1之间时，石墨烯的层数约为1~2层；处于1.5~3之间时，石墨烯的层数则为多层(3层以上)。由图可知，温度分别为950、1000、1050 ℃中制备的样品的拉曼图谱均显示出典型的G峰和2D峰，说明在这三种温度下都能生长石墨烯。温度从低到高的IG/I2D值依次为：1.14、1.07、1.59，均为超薄层石墨烯。在波数约1350 cm-1处的拉曼D峰和G峰的强度比ID/IG可以评价样品的缺陷程度，ID/IG比值越小，石墨烯质量越好。综合分析，本实施条件下1000 ℃为最优的生长温度，生长的石墨烯质量好，层数少，约为2~3层。
实施例2：
采用与实施例1中CVD生长石墨烯一致的合成步骤，生长温度为1000 ℃，区别在于氢-氩混合气（氢气所占的体积分数为5%）的流量不同，流量分别为210 sccm、270 sccm和330sccm。
图4为实施例2中将在不同流量的氢-氩混合气中生长的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的拉曼光谱图。混合气流量为210 sccm、270 sccm和330 sccm时，相应的IG/I2D依次为1.52、1.07和1.17，制备的石墨烯均为超薄层。对比ID/IG，不同流量的氢-氩混合气中生长的石墨烯的缺陷程度相差不大，质量较好。
实施例3：
采用与实施例1中常压化学气相沉积石墨烯一致的合成步骤，生长温度为1000 ℃，区别在于通入甲烷-氩气混合气时间不同，时间分别为2 min、5 min和10 min。
图5为实施例3中将不同CVD生长时间合成的石墨烯从铜丝基底转移到SiO2/Si衬底上的拉曼光谱图。对比时间为2 min、5 min和10 min的样品的拉曼图谱可知，甲烷沉积时间为5 min时，IG/I2D最小。
上述的具体实施方式是对本发明申请的进一步详细说明，但本发明权利要求保护的范围并不局限于实施方式中所描述的范围，凡采用同效变形等的技术方案，均落在本发明权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 微米级铜丝预处理；
(2)将预处理后的铜丝放置于滑轨式管式炉中，抽真空后通入氢-氩混合气至常压；
(3)管式炉加热至预设温度，恒温对铜丝进行退火处理；
(4)通入甲烷-氩气混合气，保持一定的生长时间后停止通入甲烷-氩气混合气碳源，开启滑台装置使炉体匀速滑开，同时打开电风扇，待石英管内温度快速降至室温后取出样品，得到铜丝/石墨烯；
(5)将铜丝/石墨烯浸没于三氯化铁刻蚀液中除去铜丝，即可获得超薄层石墨烯微管。
2.如权利要求1所述的一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）微米级铜丝预处理过程为：将微米级铜丝浸没于0.1~1 mol/L过硫酸铵溶液中处理10~60 s，然后依次采用丙酮、去离子水、乙醇进行清洗。
3.如权利要求1所述的一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）的氢-氩混合气中氢气所占的体积分数为1~20%，混合气流量为50~400 sccm。
4.如权利要求1所述的一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）的管式炉的炉体升温速率为1~20 ℃/min，温度为950~1050 ℃，恒温时间为15~60 min。
5.如权利要求1所述的一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）的甲烷-氩气混合气中甲烷所占的体积分数为1~20%，混合气流量为10~100 sccm。
6.如权利要求1所述的一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）的生长时间为1~30 min。
7.如权利要求1或2或3或4或5或6所述的一种超薄层石墨烯微管的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）的三氯化铁刻蚀溶液浓度为1~10 mol/L。
8.权利要求1-7任一所述的制备方法制得超薄层石墨烯微管。
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