CN109182998A - 一种微通道板及在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微通道板及在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，高阻薄膜是通过原子层沉积方法在微通道板内壁进行不同组分材料沉积来获得Ni掺杂Al2O3的高阻薄膜的，沉积时，在一个大循环中，通过控制Al2O3沉积次数与Ni沉积次数，以控制Ni掺杂比例，从而可在106‑1010Ω·cm范围内精确调控薄膜的电阻率；通过控制大循环的循环次数控制薄膜的厚度。所制备的薄膜在高温工作环境下或高温退火后，电阻率基本保持恒定，解决了现有微通道板表面薄膜在高温条件下电阻率变化大导致微通道板性能不稳定的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于薄膜掺杂相关技术领域，涉及的是一种光电材料技术领域高阻薄膜的制备方法，具体是一种Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的制备方法。
背景技术
传统铅硅酸盐玻璃微通道板在经过复杂的制备工艺处理后，内壁表面粗糙度高，会导致增益降低、噪声增加等问题，限制了其性能的进一步提升，通过薄膜制备工艺在微通道板内壁制备功能层，可以进一步提升微通道板的性能，采用原子层沉积(Atomic LayerDeposition)薄膜制备技术单独制备微通道板功能层，可以使其在性能方面得到很大提升。
为了保证微通道板的正常工作，其电阻层的阻值一般在106～1010Ω·cm之间，目前可用薄膜种类少，使用最多的是AZO薄膜。AZO薄膜采用原子层沉积法制造，制造过程中通过调节Zn/Al比例，可得到电阻率为106Ω·cm以上的高阻薄膜。但是当微通道板在温度较高的条件下工作时，该薄膜的电阻会发生数量级的变化，导致微通道板性能不稳定，寿命降低。
发明内容
为了解决现有微通道板表面薄膜在高温条件电阻率变化大导致微通道板性能不稳定的技术问题，本发明提供一种微通道板及在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法
本发明的技术解决方案如下：
一种微通道板，所述微通道板的内壁设置有高阻薄膜，其特殊之处在于：
所述高阻薄膜为Ni掺杂Al2O3高阻薄膜，所述Ni掺杂Al2O3高阻薄膜包括交叠设置的Al2O3层及Ni层。
同时，本发明还提供了一种在微通道板内壁制备上述Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
1)对微通道板进行清洁处理，并装入沉积室；
2)将沉积室抽真空至10-1～10-5Pa后，将沉积室和微通道板加热至150-300℃；
3)利用原子层沉积法在微通道板上先进行8-12次Al2O3沉积后，进行一次Ni沉积；
单次Al2O3沉积过程如下：
3.1.1)向沉积室通入气态TMA进行沉积，然后用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体吹扫干净；
3.1.2)再通入气态去离子水，通过反应得到单层Al2O3；
3.1.3)再用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体和副产物吹扫干净，得到Al2O3薄膜；
Ni沉积过程如下：
3.2.1)将沉积室抽真空，向沉积室通入气态NiCp2进行沉积，然后用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体吹扫干净；
3.2.2)再通入气态去离子水，通过反应得到单层NiO，之后用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体和副产物吹扫干净；
3.2.3)再通入还原剂H2，得到单层的金属单质Ni薄膜；
4)重复步骤3)450-650次。
进一步地，为了在原子层沉积过程中加速各物质的均匀分布，所述步骤3)中的各物质是在载气存在的条件下以脉冲形式通入的。
进一步地，步骤3)中Al2O3沉积次数为12次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为450次。
进一步地，步骤3)中Al2O3沉积次数为11次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为500次。
进一步地，步骤3)中Al2O3沉积次数为10次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为550次。
进一步地，步骤3)中Al2O3沉积次数为9次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为600次。
进一步地，步骤3)中Al2O3沉积次数为8次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为650次。
进一步地，步骤3.1.1)中TMA在沉积室的暴露时间为0.1S，惰性气体吹扫时间为5S；
步骤3.1.2)中去离子水在沉积室的暴露时间为0.1S；
步骤3.1.3)中惰性气体吹扫时间为5S；
步骤3.2.1)中NiCp2在沉积室的暴露时间为4S，惰性气体吹扫时间为10S；
步骤3.2.2)中去离子水在沉积室的暴露时间为8S，惰性气体吹扫时间为10S；
步骤3.2.3)中H2在沉积室的暴露时间为10S。
进一步地，所述惰性气体为氩气。
进一步地，所述惰性气体可以采用氮气替代。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
1、本发明在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，工艺简单，沉积过程可控，通过控制步骤3)中Al2O3沉积次数与Ni沉积次数的控制，以控制Ni掺杂比例，从而可在106-1010Ω·cm范围内精确调控薄膜的电阻率；通过步骤4)的整体循环次数控制，可以在微通道板上制备出结构致密、表面平整、厚度均匀的薄膜，以提升微通道板的性能；该薄膜附着力强，且在高温工作环境下或高温退火后，电阻率基本保持恒定，薄膜热稳定非常优异，还可用于电子倍增器。
附图说明
图1为本发明实施例微通道板的结构示意图；
图2为本发明实施例在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的流程图；
图3为本发明实施例Ni掺杂比例及其对应薄膜电阻率示意图。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明的微通道板的内壁设置有高阻薄膜，高阻薄膜为Ni掺杂Al2O3高阻薄膜，Ni掺杂Al2O3高阻薄膜包括交叠设置的Al2O3层及Ni层。
如图2所示，本发明在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法是利用原子层沉积技术，向沉积室交替通入前驱体源和还原剂，在沉积基体上进行Al2O3沉积和Ni沉积得到的。本发明的沉积室是指原子层沉积设备的沉积室。在沉积时，微通道板可以通过RCA标准清洗液和HF溶液超声清洗处理。本发明前驱体源指以三甲基铝(TMA)作为Al源，去离子水(H2O)作为氧源，沉积Al2O3；以二茂镍(NiCp2)作为Ni源，去离子水作为氧源，沉积NiO，氢气(H2)作为还原剂，还原NiO薄膜为Ni金属单质；高纯氩气(Ar)作为载气和吹扫气体。
Al2O3沉积过程是：将沉积室抽真空至10-1～10-5Pa后，向沉积室通入TMA进行沉积，然后用Ar吹扫沉积室，将多余的前驱体吹扫干净，再通入气态去离子水，通过反应得到单层Al2O3，最后再用Ar吹扫沉积室，将多余的前驱体和副产物吹扫干净。前驱体源在沉积室的暴露时间和Ar的吹扫时间为TMA/Ar/H2O/Ar＝(0.1S/10S/0.1S/10S)。
Ni沉积过程是：将沉积室抽真空至10-1～10-5Pa后，向沉积室通入NiCp2进行沉积，然后用Ar吹扫沉积室，将多余的前驱体吹扫干净，再通入气态去离子水，通过化学吸附反应得到单层NiO，最后再用Ar吹扫沉积室，将多余的前驱体和副产物吹扫干净,再通入还原剂H2，得到金属单质Ni薄膜。前驱体源在沉积室的暴露时间和Ar的吹扫时间为(NiCp2/Ar/H2O/Ar/H2/Ar)＝(4s/10s/8s/10s/15s/10s)。
Ni掺杂Al2O3薄膜就是在进行8-12个Al2O3沉积循环后，进行一个Ni沉积循环，一次作为一个大循环，即按照控制一个大循环中Al2O3的沉积次数和Ni沉积次数的比例来控制Ni的掺杂比例，掺杂比例即沉积层数的比率；再控制大循环次数，以此控制薄膜厚度。
本发明在进行薄膜制备时，进行8～12次的Al2O3沉积循环后，进行一个Ni沉积循环，以此作为一个大循环，大循环进行450～650次，得到厚度为75～110nm的Ni掺杂Al2O3高阻薄膜，电阻率满足106-1010Ω·cm的要求。
以下是本发明具体的几个实施例。
实施例1：
将微通道板置于RCA标准清洗液SC-2(HCl：H2O2:H2O＝1:1:5)中，在85℃下超声清洗10分钟后，在室温下置于HF溶液中(HF:H2O＝1:50)超声清洗处理后，将微通道板装入原子层沉积室内，抽真空至10-1Pa，并将沉积室和微通道板温度加热至150℃，开始进行Al2O3沉积，即TMA/Ar/H2O/Ar＝(0.1s/5s/0.1s/5s)，循环12次后，进行1次Ni沉积循环，即NiCp2/Ar/H2O/Ar/H2/Ar＝(4s/10s/8s/10s/15s/10s)，12次Al2O3沉积循环后和1次Ni沉积循环即为1个大循环，大循环进行450次后停止沉积，待沉积室降至室温后，打开沉积室，取出沉积了Ni掺杂Al2O3薄膜的微通道板。
实施例2：
将微通道板置于RCA标准清洗液SC-2(HCl：H2O2:H2O＝1:1:5)中，在85℃下超声清洗10分钟后，在室温下置于HF溶液中(HF:H2O＝1:50)超声清洗处理后，将微通道板装入原子层沉积室内，抽真空至10-2Pa，并将沉积室和微通道板温度加热至180℃，开始进行Al2O3沉积，即TMA/Ar/H2O/Ar＝(0.1s/5s/0.1s/5s)，循环11次后，进行1次Ni沉积循环，即NiCp2/Ar/H2O/Ar/H2/Ar＝(4s/10s/8s/10s/15s/10s)，11次Al2O3沉积循环后和1次Ni沉积循环即为1个大循环，大循环进行500次后停止沉积，待沉积室降至室温后，打开沉积室，取出沉积了Ni掺杂Al2O3薄膜的微通道板。
实施例3：
将微通道板置于RCA标准清洗液SC-2(HCl：H2O2:H2O＝1:1:5)中，在85℃下超声清洗10分钟后，在室温下置于HF溶液中(HF:H2O＝1:50)超声清洗处理后，将微通道板装入原子层沉积室内，抽真空至10-3Pa，并将沉积室和微通道板温度加热至200℃，开始进行Al2O3沉积，即TMA/Ar/H2O/Ar＝(0.1s/5s/0.1s/5s)，循环10次后，进行1次Ni沉积循环，即NiCp2/Ar/H2O/Ar/H2/Ar＝(4s/10s/8s/10s/15s/10s)，10次Al2O3沉积循环后和1次Ni沉积循环即为1个大循环，大循环进行550次后停止沉积，待沉积室降至室温后，打开沉积室，取出沉积了Ni掺杂Al2O3薄膜的微通道板。
实施例4：
将微通道板置于RCA标准清洗液SC-2(HCl：H2O2:H2O＝1:1:5)中，在85℃下超声清洗10分钟后，在室温下置于HF溶液中(HF:H2O＝1:50)超声清洗处理后，将微通道板装入原子层沉积室内，抽真空至10-4Pa，并将沉积室和微通道板温度加热至250℃，开始进行Al2O3沉积，即TMA/Ar/H2O/Ar＝(0.1s/5s/0.1s/5s)，循环9次后，进行1次Ni沉积循环，即NiCp2/Ar/H2O/Ar/H2/Ar＝(4s/10s/8s/10s/15s/10s)，9次Al2O3沉积循环后和1次Ni沉积循环即为1个大循环，大循环进行600次后停止沉积，待沉积室降至室温后，打开沉积室，取出沉积了Ni掺杂Al2O3薄膜的微通道板。
实施例5：
将微通道板置于RCA标准清洗液SC-2(HCl：H2O2:H2O＝1:1:5)中，在85℃下超声清洗10分钟后，在室温下置于HF溶液中(HF:H2O＝1:50)超声清洗处理后，将微通道板装入原子层沉积室内，抽真空至10-5Pa，并将沉积室和微通道板温度加热至300℃，开始进行Al2O3沉积，即TMA/Ar/H2O/Ar＝(0.1s/5s/0.1s/5s)，循环8次后，进行1次Ni沉积循环，即NiCp2/Ar/H2O/Ar/H2/Ar＝(4s/10s/8s/10s/15s/10s)，8次Al2O3沉积循环后和1次Ni沉积循环即为1个大循环，大循环进行650次后停止沉积，待沉积室降至室温后，打开沉积室，取出沉积了Ni掺杂Al2O3薄膜的微通道板。
在HALL8800霍尔效应测试仪上对Ni掺杂Al2O3薄膜进行电学性能评价。图3为Ni掺杂比例及其对应薄膜电阻率的示意图；表1为实施例1～5的Ni掺杂Al2O3薄膜在常温下和400℃高温退火后的电阻率对比。
表1
从上述实施例可以得出：
在Ni掺杂比例为8％～12％范围内，薄膜厚度为75～110nm时，薄膜电阻率可控制在106～1010Ω·cm范围内，并且经过400℃高温退火后，薄膜电阻率变化小于一个数量级，薄膜热稳定性优异。
Claims (10)
1.一种微通道板，所述微通道板的内壁设置有高阻薄膜，其特征在于：
所述高阻薄膜为Ni掺杂Al2O3高阻薄膜，所述Ni掺杂Al2O3高阻薄膜包括交叠设置的Al2O3层及Ni层。
2.一种在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)对微通道板进行清洁处理，并装入沉积室；
2)将沉积室抽真空至10-1～10-5Pa后，将沉积室和微通道板加热至150-300℃；
3)利用原子层沉积法在微通道板上先进行8-12次Al2O3沉积后，进行一次Ni沉积；
单次Al2O3沉积过程如下：
3.1.1)向沉积室通入气态TMA进行沉积，然后用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体吹扫干净；
3.1.2)再通入气态去离子水，通过反应得到单层Al2O3；
3.1.3)再用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体和副产物吹扫干净，得到Al2O3薄膜；
Ni沉积过程如下：
3.2.1)将沉积室抽真空，向沉积室通入气态NiCp2进行沉积，然后用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体吹扫干净；
3.2.2)再通入气态去离子水，通过反应得到单层NiO，之后用惰性气体吹扫沉积室，将多余的前驱体和副产物吹扫干净；
3.2.3)再通入还原剂H2，得到单层的金属单质Ni薄膜；
4)重复步骤3)450-650次。
3.根据权利要求2所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
所述步骤3)中的各物质是在载气存在的条件下以脉冲形式通入的。
4.根据权利要求3所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
步骤3)中Al2O3沉积次数为12次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为450次。
5.根据权利要求3所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
步骤3)中Al2O3沉积次数为11次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为500次。
6.根据权利要求3所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
步骤3)中Al2O3沉积次数为10次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为550次。
7.根据权利要求3所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
步骤3)中Al2O3沉积次数为9次，Ni沉积次数为1次；
步骤4)中的重复次数为600次。
8.根据权利要求4至7任一所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
步骤3.1.1)中TMA在沉积室的暴露时间为0.1S，惰性气体吹扫时间为5S；
步骤3.1.2)中去离子水在沉积室的暴露时间为0.1S；
步骤3.1.3)中惰性气体吹扫时间为5S；
步骤3.2.1)中NiCp2在沉积室的暴露时间为4S，惰性气体吹扫时间为10S；
步骤3.2.2)中去离子水在沉积室的暴露时间为8S，惰性气体吹扫时间为10S；
步骤3.2.3)中H2在沉积室的暴露时间为10S。
9.根据权利要求2所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
步骤3)中的惰性气体为氩气。
10.根据权利要求2所述的在微通道板内壁制备Ni掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，其特征在于：
步骤3)中的惰性气体可以采用氮气替换。
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