CN106548821A - 具有高反射率内壁的微孔光学元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有高反射率内壁的微孔光学元件及其制备方法,该微孔光学元件为密集排布的方形微孔曲面阵列,使用原子层沉积技术在方形微孔内壁沉积复合薄膜,该复合薄膜的材料种类和复合结构经过合理的设计,能够提高X射线在微孔光学元件的通道内壁的反射率,通过这种方法,能够大幅度的提升微孔光学元件的聚焦性能,从而提升器件对于微弱X射线信号的探测精度与效率。
Description
技术领域
本发明属于微电子纳米薄膜技术制造精密光学元件技术领域,具体涉及具有高反射率内壁的微孔光学元件以及使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法。
背景技术
目前的微弱X射线探测技术的实验探索中,有多种探测方案,其中有一种方案是基于X射线的聚焦探测,通过新型微孔光学元件(Micro Pore Optics,MPO)将X射线进行聚焦,增强X射线的强度,然后使用高性能探测器进行精确探测或者是进行成像,其中核心器件之一是新型微孔光学元件,其对于X射线进行会聚的性能在微弱X射线探测技术中非常关键。X射线不同于可见光,穿透性很强,无法使用光学透镜进行聚焦,新型微孔光学元件基于X射线在小入射角度下能发生全反射的原理工作,能够对X射线进行聚焦,具有体积小、重量轻、聚集效率高等优点,并且抗辐射能力强,可以在强磁场环境下正常工作,有非常好的应用前景。
微孔光学元件,由数百万根方形通道规则排列而成,依靠元件中的方形孔的内壁对小角度入射X射线的全反射进行X射线的会聚,X射线的全反射临界角与反射率是影响MPO会聚性能的重要因素。目前制作MPO的基底材料是玻璃,成型之后方孔内壁表面是玻璃材料,玻璃材料对于X射线全反射的能力是决定MPO性能的关键因素。由于玻璃的密度比较小,全反射临界角比较小,而且反射率也比较小,是限制MPO性能的关键因素之一。为了优化MPO的聚焦性能,在MPO的方形微孔内壁进行镀膜,改变参与X射线全反射的反射面材料种类,人工设计制造有利于提高X射线反射率的微纳米薄膜结构,提高X射线反射率,从而提升MPO的聚焦性能。
随着纳米薄膜材料科学研究的进展,各种先进镀膜技术也随之发展起来。通过气相转移方式镀膜成为主流,主要分为两大类,包括:物理气相沉积(Physical VaporDeposition,PVD)和化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)。物理气相沉积,是指利用物理过程实现物质转移,将原子或分子由源转移到基材表面的过程,包括真空热蒸发、电子束蒸发、直流溅射、磁控溅射等;化学气相沉积,是反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在固态基体表面。这两种镀膜方式分别具有其各自的优缺点,物理气相沉积更适合在平面上进行镀膜,而化学气相沉积在复杂曲面以及不规则表面上进行镀膜相比于物理气相沉积有其先天的优势,阶梯覆盖性好,能够在三维表面上镀膜。对于在MPO方孔内壁进行镀膜,物理气相沉积镀膜方式由于其很差的复杂形状表面的覆盖能力,显然不适用于MPO孔内壁镀膜。化学气相沉积方法中,普通的化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)以及金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)等,在精确地控制薄膜的厚度以及均匀性方面还有欠缺,不足以满足MPO孔道内壁镀膜的要求。新型的原子层沉积技术(Atomic Layer Deposition,ALD)是近年来发展起来的一种先进的薄膜沉积技术,从原理上讲,原子层沉积技术依靠化学反应来沉积薄膜,但是又与通常的化学气相沉积有着很大的区别,原子层沉积技术是依靠“前驱体A-吹扫-前驱体B-吹扫”为循环,通过化学吸附的两个自限制半反应,可以在复杂的表面以及深槽内部进行镀膜,并且薄膜厚度具有很好的均匀性,非常适合在微孔光学元件的微孔内壁沉积薄膜。使用ALD技术在MPO孔道内壁制作人工设计纳米薄膜结构可以有效的提升MPO对X射线的聚焦性能。
现有技术的申请号为201510809554.0的中国专利申请“提高微通道板软X射线-极紫外线成像性能的方法及产品”中,提出一种提高微通道板软X射线-极紫外线成像性能的方法及产品,包括:以气态三甲基铝为铝源,以气态去离子水作为氧源,以高纯氮气作为载气和清洁气体,利用原子层沉积系统,在铅铋玻璃制作的方孔微通道板上沉积氧化铝薄膜;以固态乙酰丙酮铱为铱源,以高纯氧气为氧源还原金属铱,以高纯氮气作为载气和清洁气体,利用原子层沉积系统,沉积铱薄膜。在该专利所揭示的技术方案中,使用原子层沉积技术在微孔光学元件方孔内壁沉积一层纯金属铱膜层,相比于铅铋玻璃基底,能够提高微孔光学元件微方孔内壁对极紫外-软X射线波段光线的反射率,从而提升微孔光学元件的性能。从纯金属铱膜层对于不同能量X射线反射率曲线可以看出,在2keV能量左右,存在反射率突然变小,意味着膜层对于能量2keV及其附近能段X射线存在较强吸收,导致反射率较低。对于重点研究2keV能量段X射线的使用者,仅依靠在微孔光学元件孔内壁沉积一层纯金属铱来提升反射率不能够很好的满足其需求。在更高能段,X射线的反射率持续下降,能量大于5keV之后,铅铋玻璃基底以及单层铱金属膜层对于X射线的反射率均变得非常低,无法将器件对于更高能量X射线的汇聚聚焦性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有高反射率内壁的微孔光学元件以及使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,在微孔光学元件的微孔内壁沉积一层复合膜层来提高在X射线波段的反射率以及增大全反射临界角,相比于单一金属膜层,提升微孔光学元件的聚焦性能,并且相对于单一金属膜层,复合膜层结构丰富,且具有一定的可调整性。
本发明的上述目的通过独立权利要求的技术特征实现,从属权利要求以另选或有利的方式发展独立权利要求的技术特征。
为达成上述目的,本发明提出一种具有高反射率内壁的微孔光学元件,包括作为基底的密集排列的方形微孔曲面阵列,以及在所述方形微孔曲面阵列的方形微孔内壁表面覆盖的复合薄膜。
进一步的实施例中,所述方形微孔曲面阵列的尺寸为50mm*50mm,方形微孔曲面阵列中微孔形状为边长10um的正方形,相邻微孔之间的孔间距为12um,微孔的深度为0.8mm,方形微孔曲面阵列构造为一球面形状,曲率半径为1m。
进一步的实施例中,所述复合薄膜由两种材料通过一定的方式形成复合结构,其中,材料层A为氧化铝,材料层B为金属,包括金属铂(Pt)与金属镍(Ni)中的一种。
进一步的实施例中,所述复合结构为材料层A和材料层B的周期叠层结构ABAB…ABAB,其中A层厚度包括5nm、10nm和20nm,其中B层厚度包括5nm,10nm,叠层次数包括5次、10次和20次。
根据本发明的公开,还提出一种使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,包括:
提供一作为基底的密集排列的方形微孔曲面阵列;
在所述方形微孔曲面阵列的方形微孔内壁表面使用原子层沉积技术制备复合薄膜,其中所述复合薄膜由两种材料通过一定的方式形成复合结构,其中,材料层A为氧化铝,材料层B为金属,包括金属铂(Pt)与金属镍(Ni)中的一种。
进一步的实施例中,所述复合结构为材料层A和材料层B的周期叠层结构ABAB…ABAB,其中A层厚度包括5nm、10nm和20nm,其中B层厚度包括5nm,10nm,叠层次数包括5次、10次和20次。
进一步的实施例中,所述复合薄膜的制备具体包括:
[1].选取原材料
根据方形微孔曲面阵列作为薄膜覆盖的基底,选取制备金属铂Pt的化学有机源材料Pt(acac)2和高纯氧气,选取制备金属镍Ni的有机源材料Ni(acac)2和高纯氢气,选取制备氧化铝材料的有机源材料Al(CH3)3和H2O,以高纯氮气作为源料的载气和清洁气体;
[2].制作材料层A
[2.1].清洗基底并将清洗后的基底置于反应腔的真空环境中,使用清洁气体不断清洗,保持反应腔体中压力保持稳定在20 ̄40Pa,设置反应腔温度为250℃;
[2.2].在250℃,根据反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Al(CH3)3、高纯氮气、H2O、高纯氮气,循环往复,制备出氧化铝层,厚度由循环次数精确控制;
[3].制作材料层B
[3.1].清洗基底并将清洗后的基底置于反应腔的真空环境中,使用清洁气体不断清洗,保持反应腔体中压力保持稳定在20 ̄40Pa,设置反应腔温度为250℃;
[3.2].在250℃,根据Pt金属反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Pt(acac)2、高纯氮气、高纯氧气、高纯氮气,循环往复,制备出金属Pt层,厚度由循环次数精确控制;
或者
在250℃,根据Ni金属反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Ni(acac)2、高纯氮气、高纯氢气、高纯氮气,循环往复,制备出金属Ni层,厚度由循环次数精确控制;
[4].根据需要的叠层次数,将步骤[2]与步骤[3]重复执行。
进一步的实施例中,在所述步骤[2.1]和步骤[3.1]中的清洗工艺如下:丙酮超声5min,无水乙醇超声2min,放烘箱内120度烘1小时。
进一步的实施例中,步骤[2.2]中氧化铝的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为5s/60s/5s/60s。
进一步的实施例中,步骤[2.3]中的Pt金属的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为80s/60s/20s/60s。
进一步的实施例中,步骤[2.3]中的Ni金属的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为45s/60s/15s/60s。
与现有技术相比,本发明在微孔光学元件方孔内壁沉积复合的叠层结构,能够获得更多平整的反射面参与对入射X射线的反射,有利于提升方孔内壁对于X射线的反射率,能够使微孔光学元件获得比沉积单层金属薄膜更加优异的聚焦性能,并且在聚焦更高能段的X射线领域,沉积复合叠层结构膜层比沉积单层金属铱膜层具有更大的优势,针对器件所应用的能段范围,可以调整优化复合膜层的叠层结构以获得在所需应用能段具有更高的聚焦性能。
应当理解,前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外,所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见,或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中,在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见,在每个图中,并非每个组成部分均被标记。现在,将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例,其中:
图1是本发明使用原子层沉积系统装置示意图;
图2是本发明制备的AB…AB复合膜层的示意图;
图3是本发明未镀膜MPO微观区域表面与截面的示意图;
图4是本发明镀膜后MPO微观区域表面与截面的示意图;
图5是本发明未镀膜MPO对X射线聚焦的示意图;
图6是本发明镀膜后MPO对X射线聚焦的示意图;
图7是本发明元件对X射线聚焦成像示例(1KeV)以及未镀膜、镀单一金属膜、镀复合膜层2以及镀复合膜层1器件聚焦焦斑强度图。
附图标记说明:
1-高纯氮气,2-高纯氧气,3-高纯氢气,4-Pt(acac)2容器,5-Ni(acac)2容器,6-三甲基铝容器,7-去离子水容器,8、9、10、11、12、13-自动控制阀门,14-反应腔体,15-冷阱吸附装置,16-真空泵,17-尾气处理装置,18-氧化铝膜层A,19-金属膜层B(Pt,Ni),20-微孔孔壁,21-AB复合薄膜,22-X射线平行入射光,23-X射线聚焦焦点,24-X射线聚焦焦平面光强分布示例图,25-镀复合膜层1器件聚焦焦斑强度曲线,26-镀复合膜层2器件聚焦焦斑强度曲线,27-镀单一膜层器件聚焦焦斑强度曲线,28-未镀膜器件聚焦焦斑强度曲线
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容,特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面,附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解,上面介绍的多种构思和实施例,以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施,这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外,本发明公开的一些方面可以单独使用,或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
根据本发明的实施例,一种具有高反射率内壁的微孔光学元件,包括作为基底的密集排列的方形微孔曲面阵列,以及在所述方形微孔曲面阵列的方形微孔内壁表面覆盖的复合薄膜,即叠层的膜层结构。
图1所示为制备复合叠层薄膜的原子层沉积系统装置示意图,结合图2所示,我们以尺寸为50mm*50mm的方形微孔曲面阵列为例进行说明。方形微孔曲面阵列中微孔形状为边长10um的正方形,相邻微孔之间的孔间距为12um,微孔的深度为0.8mm,方形微孔曲面阵列构造为一球面形状,曲率半径为1m。
结合图2,复合薄膜由两种材料通过一定的方式形成复合结构,其中,材料层A为氧化铝,材料层B为金属,包括金属铂(Pt)与金属镍(Ni)中的一种。
复合结构为材料层A和材料层B的周期叠层结构ABAB…ABAB,其中A层厚度包括5nm、10nm和20nm,其中B层厚度包括5nm,10nm,叠层次数包括5次、10次和20次。
结合图1、图2,根据前述公开,使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,包括:
提供一作为基底的密集排列的方形微孔曲面阵列;
在所述方形微孔曲面阵列的方形微孔内壁表面使用原子层沉积技术制备复合薄膜,其中所述复合薄膜由两种材料通过一定的方式形成复合结构,其中,材料层A为氧化铝,材料层B为金属,包括金属铂(Pt)与金属镍(Ni)中的一种。
如前述的,优选的复合结构为材料层A和材料层B的周期叠层结构ABAB…ABAB,其中A层厚度包括5nm、10nm和20nm,其中B层厚度包括5nm,10nm,叠层次数包括5次、10次和20次。
结合图2,所述复合薄膜的制备具体包括:
[1].选取原材料
根据方形微孔曲面阵列作为薄膜覆盖的基底,选取制备金属铂Pt的化学有机源材料Pt(acac)2和高纯氧气,选取制备金属镍Ni的有机源材料Ni(acac)2和高纯氢气,选取制备氧化铝材料的有机源材料Al(CH3)3和H2O,以高纯氮气作为源料的载气和清洁气体;
[2].制作材料层A
[2.1].清洗基底并将清洗后的基底置于反应腔的真空环境中,使用清洁气体不断清洗,保持反应腔体中压力保持稳定在20 ̄40Pa,设置反应腔温度为250℃;
[2.2].在250℃,根据反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Al(CH3)3、高纯氮气、H2O、高纯氮气,循环往复,制备出氧化铝层,厚度由循环次数精确控制;
[3].制作材料层B
[3.1].清洗基底并将清洗后的基底置于反应腔的真空环境中,使用清洁气体不断清洗,保持反应腔体中压力保持稳定在20 ̄40Pa,设置反应腔温度为250℃;
[3.2].在250℃,根据Pt金属反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Pt(acac)2、高纯氮气、高纯氧气、高纯氮气,循环往复,制备出金属Pt层,厚度由循环次数精确控制;
或者
在250℃,根据Ni金属反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Ni(acac)2、高纯氮气、高纯氢气、高纯氮气,循环往复,制备出金属Ni层,厚度由循环次数精确控制;
[4].根据需要的叠层次数,将步骤[2]与步骤[3]重复执行。
在一些可选的实施例中,在所述步骤[2.1]和步骤[3.1]中的清洗工艺如下:丙酮超声5min,无水乙醇超声2min,放烘箱内120度烘1小时。
前述步骤[2.2]中氧化铝的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为5s/60s/5s/60s。
前述步骤[2.3]中的Pt金属的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为80s/60s/20s/60s。
前述步骤[2.3]中的Ni金属的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为45s/60s/15s/60s。
整个沉积过程结束后,关闭真空泵,将反应腔放气,取出沉积薄膜之后的微孔光学元件。
具体实施例与对比例:
复合膜层1(5nm Al2O3/5nm Pt)×10
选择密集排列的方形微孔曲面阵列基底,其尺寸为50mm*50mm,阵列中微孔形状为边长10um的正方形,微孔与相邻微孔之间的孔间距为12um,所述微孔的长度为0.8mm,微孔阵列曲面为一球面,曲率半径为1m。
根据上述具体实施方式中的步骤,在阵列的孔内壁沉积一层复合薄膜,该复合薄膜中A层为厚度5nm的氧化铝,B层为厚度5nm的金属铂,AB层交叠次数为10次。
复合薄层2(10nm Al2O3/10nm Pt)×5
选择密集排列的方形微孔曲面阵列基底,其尺寸为50mm*50mm,阵列中微孔形状为边长10um的正方形,微孔与相邻微孔之间的孔间距为12um,所述微孔的长度为0.8mm,微孔阵列曲面为一球面,曲率半径为1m。
根据上述具体实施方式中的步骤,在阵列的孔内壁沉积一层复合薄膜,该复合薄膜中A层为厚度10nm的氧化铝,B层为厚度10nm的金属铂,AB层交叠次数为5次。
在同等测试条件下,沉积复合膜层1、复合膜层2的微孔光学元件在焦距0.5m处的焦斑强度截面如图7所示,其中包括未沉积薄膜的微孔光学元件以及仅沉积50nm金属铂的微孔光学元件聚焦情况。为了更加直观的进行对比,按照图7中十字焦斑中虚线方向上的强度进行对比,对比结果如图7所示。从对比结果可以看出,未沉积膜层的微孔光学元件焦斑强度最小,沉积复合膜层的微孔光学元件焦斑强度比较大,比沉积单层金属铂膜层的效果要好一些。而两种复合膜层的对比中,复合膜层1的效果要比复合膜层2好一些。
结合图3-图6所示,本发明提出的具有高反射率的微孔光学元件及其制备方法,该微孔光学元件为密集排布的方形微孔曲面阵列,使用原子层沉积技术在方形微孔内壁沉积一层复合薄膜,如图3所示,在微孔光学元件内表面制作复合膜层的前后对比,人工调制该复合薄膜的材料种类和复合结构,使得该复合膜层不仅具有能够使X射线发生全反射的光滑表面,同时内部具有较多的能够反射X射线的光滑的界面,以此来提高X射线在微孔光学元件的通道内壁的反射率,并且提高X射线能够发生全反射的临界角,有效的提升微孔光学元件的聚焦性能,从而提升器件获取有用信号的能力。
微孔光学元件方孔内壁制作复合膜层前后对平行入射的X射线进行聚焦的情况示意图如图5所示,在未制备复合膜层之前,反射率比较低,X射线经过反射后强度明显衰减很多,并且,由于全反射临界角的限制,MPO上能够发生X射线全反射的区域比较小,入射到外围区域的X射线不能够发生全反射而进行聚焦;在孔内壁全部覆盖上复合膜层之后,如图6所示,入射X射线经微孔内壁反射后,强度衰减小,并且在较大入射角度时依然能够发生反射,使得MPO有效工作面积变大,能够获得更多有用的信号,对于提升器件对于微弱信号探测的能力有非常重要的意义。
在现有技术的“提高微通道板软X射线-极紫外成像性能的方法及产品”专利中,提出的使用原子层沉积技术在方孔微通道板孔径内壁沉积一层铱薄膜作为增反膜,相比于未经处理的方孔微通道板,能够有效提升微通道板用在软X射线-极紫外波段成像时的光强效率。与此技术提出的单一金属膜层作为增反膜层不同,本发明提出了在微孔光学元件的微孔内壁沉积一层复合膜层来提高在X射线波段的反射率以及增大全反射临界角,相比于单一金属膜层,元件可以获得更好的聚焦性能,并且相对于单一金属膜层,复合膜层结构丰富,根据实际需要具有一定的可调整性。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作各种的更动与润饰。因此,本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (12)
1.一种具有高反射率内壁的微孔光学元件,其特征在于,包括作为基底的密集排列的方形微孔曲面阵列,以及在所述方形微孔曲面阵列的方形微孔内壁表面覆盖的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有高反射率内壁的微孔光学元件,其特征在于,所述方形微孔曲面阵列的尺寸为50mm*50mm,方形微孔曲面阵列中微孔形状为边长10um的正方形,相邻微孔之间的孔间距为12um,微孔的深度为0.8mm,方形微孔曲面阵列构造为一球面形状,曲率半径为1m。
3.根据权利要求1所述的具有高反射率内壁的微孔光学元件,其特征在于,所述复合薄膜由两种材料通过一定的方式形成复合结构,其中,材料层A为氧化铝,材料层B为金属,包括金属铂Pt与金属镍Ni中的一种。
4.根据权利要求3所述的具有高反射率内壁的微孔光学元件,其特征在于,所述复合结构为材料层A和材料层B的周期叠层结构ABAB…ABAB,其中A层厚度包括5nm、10nm和20nm,其中B层厚度包括5nm,10nm,叠层次数包括5次、10次和20次。
5.一种使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,其特征在于,包括:
提供一作为基底的密集排列的方形微孔曲面阵列;
在所述方形微孔曲面阵列的方形微孔内壁表面使用原子层沉积技术制备复合薄膜,其中所述复合薄膜由两种材料通过一定的方式形成复合结构,其中,材料层A为氧化铝,材料层B为金属,包括金属铂Pt与金属镍Ni中的一种。
6.根据权利要求5所述的使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,其特征在于,所述复合结构为材料层A和材料层B的周期叠层结构ABAB…ABAB,其中A层厚度包括5nm、10nm和20nm,其中B层厚度包括5nm,10nm,叠层次数包括5次、10次和20次。
7.根据权利要求5所述的使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,其特征在于,所述复合薄膜的制备具体包括:
[1].选取原材料
根据方形微孔曲面阵列作为薄膜覆盖的基底,选取制备金属铂Pt的化学有机源材料Pt(acac)2和高纯氧气,选取制备金属镍Ni的有机源材料Ni(acac)2和高纯氢气,选取制备氧化铝材料的有机源材料Al(CH3)3和H2O,以高纯氮气作为源料的载气和清洁气体;
[2].制作材料层A
[2.1].清洗基底并将清洗后的基底置于反应腔的真空环境中,使用清洁气体不断清洗,保持反应腔体中压力保持稳定在20 ̄40Pa,设置反应腔温度为250℃;
[2.2].在250℃,根据反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Al(CH3)3、高纯氮气、H2O、高纯氮气,循环往复,制备出氧化铝层,厚度由循环次数精确控制;
[3].制作材料层B
[3.1].清洗基底并将清洗后的基底置于反应腔的真空环境中,使用清洁气体不断清洗,保持反应腔体中压力保持稳定在20 ̄40Pa,设置反应腔温度为250℃;
[3.2].在250℃,根据Pt金属反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Pt(acac)2、高纯氮气、高纯氧气、高纯氮气,循环往复,制备出金属Pt层,厚度由循环次数精确控制;
或者
在250℃,根据Ni金属反应工艺条件向反应腔中交替通入有机源材料Ni(acac)2、高纯氮气、高纯氢气、高纯氮气,循环往复,制备出金属Ni层,厚度由循环次数精确控制;
[4].根据需要的叠层次数,将步骤[2]与步骤[3]重复执行。
8.根据权利要求5所述的使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,其特征在于,在所述步骤[2.1]和步骤[3.1]中的清洗工艺如下:丙酮超声5min,无水乙醇超声2min,放烘箱内120度烘1小时。
9.根据权利要求5所述的使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,其特征在于,步骤[2.2]中氧化铝的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为5s/60s/5s/60s。
10.根据权利要求5所述的使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,其特征在于,步骤[2.3]中的Pt金属的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为80s/60s/20s/60s。
11.根据权利要求5所述的使用原子层沉积技术制作高反射率微孔光学元件的方法,其特征在于,步骤[2.3]中的Ni金属的反应控制工艺条件为:曝露时间/清洗时间/曝露时间/清洗时间分别为45s/60s/15s/60s。
12.一种使用权利要求5-11中任意一种方法所制备的微孔光学元件。
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