CN115692140B - 抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板及其制备方法，在微通道板制备过程中，使用耐高温的微通道阵列基片，置于高真空环境的原子层沉积设备；在原子层沉积设备中保持高真空环境，原位完成对微通道阵列基片的高温烘烤、制备金属绝缘体复合膜层与制备二次电子发射层的工艺过程，制备得到最终的微通道板。本发明在耐高温烘烤的微通道阵列基底上，原位完成高真空高温烘烤、金属绝缘体复合膜层与高二次电子发射层的制备，制备出含气量、放气量极低的微通道板，抑制其在应用到像增强器时的像增强器雪花点噪声。

Description

抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板及其制备方法

技术领域

本发明涉及微通道板技术领域，尤其是应用微光像增强器的微通道板，具体而言涉及一种抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板及其制备方法。

背景技术

微通道板(Microchannel Plate，MCP)是一种结构紧凑的二维阵列式电子倍增器件，具有数百万个微米级孔径的通道，可实现电子倍增，将探测信号倍增输出，可用来探测离子、电子等粒子，以及X射线、UV光等辐射型号，具有高位置分辨、高增益、低功耗、自饱和、高速探测和低噪声等优点，广泛应用在高能物理探测领域。

微通道板是微光像增强器的关键器件，进行微光环境下探测信号的倍增放大作用，在低照度下使用时，能够看到比较明显的雪花点噪声，分布在像增强器的荧光面视场中。像增强器视场雪花点噪声是一种微弱的、随机闪现的斑点，遍布像增强器的有效区域，影响成像质量，在低照度条件下影响更明显。雪花点噪声是微通道板像增强器的正常特性，通过抑制像增强器的雪花点噪声，以降低对于目视观察的影响。研究表明，低照度条件下像增强器的雪花点噪声会使视觉处理能力退化，减弱如对锐度、运动、质地以及深度等信息的感知，是导致事故率增加的原因之一，同时雪花点噪声也可能是引起佩戴者偏头痛的视觉触发因素。

通过研究和测试，像增强器雪花点噪声的成因主要是离子反馈噪声，与微通道板有非常强的关联性。在像增强器工作过程中，经微通道板放大的电子流，与像增强器中的残余气体进行碰撞，气体分析电离之后的形成的正离子在电场的作用下向阴极端迁移，撞击到阴极上，产生额外的电子信号，在荧光屏上显示出雪花点噪声。微通道板的放气，尤其是在工作过程中低能电子频繁撞击通道内壁而引起的低能电子诱导吸附气体脱附，对于像增强器产生离子反馈有非常重要的影响。

发明内容

本发明的目的旨在提出一种抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板及其制备方法，在耐高温烘烤的微通道阵列基底上，原位完成高真空高温烘烤、金属绝缘体复合膜层与高二次电子发射层的制备，制备出含气量、放气量极低的微通道板，抑制其在应用到像增强器时的像增强器雪花点噪声。

根据本发明目的的第一方面，提出一种抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，包括以下步骤：

使用耐高温的微通道阵列基片，置于高真空环境的原子层沉积设备；

在所述原子层沉积设备中保持高真空环境，原位完成对微通道阵列基片的高温烘烤、制备金属绝缘体复合膜层与制备二次电子发射层的工艺过程，制备得到最终的微通道板。

作为可选的实施方式，原位完成对微通道阵列基片的高温烘烤、制备金属绝缘体复合膜层与制备高二次电子发射层的工艺过程，包括：

在原子层沉积设备中保持高真空环境，依次完成下述工艺：基底进行一次高温烘烤→降温至金属绝缘体复合膜层沉积温度→金属绝缘体复合膜层沉积→二次高温烘烤→降温至二次电子发射层沉积温度→沉积二次电子发射层→三次高温烘烤→降温取出；

其中，各操作工艺流程之间原位进行，并且在整个工艺过程中不破真空，抑制制备的微通道板内部残留反应物或反应气体的吸附。

作为可选的实施方式，所述一次高温烘烤、二次高温烘烤、三次高温烘烤的烘烤温度在600-800℃，并且烘烤保温时间为3-24h。

作为可选的实施方式，所述一次高温烘烤、二次高温烘烤、三次高温烘烤过程中，控制真空度优于1×10^-5Pa，尤其是进一步控制真空度优于1×10^-6Pa。

作为可选的实施方式，在金属绝缘体复合膜层沉积工艺中，控制真空度优于5×10^-4Pa。

作为可选的实施方式，所述金属绝缘体复合膜层沉积，在一次高温烘烤后的基底上进行，膜层厚度范围为10nm-200nm。

作为可选的实施方式，所述金属绝缘体复合膜层通过交替制作金属材料与绝缘体材料并以叠层生长的方式制备，其中的金属材料以颗粒的形式均匀混合在绝缘体构成的基体中；

所述金属绝缘体复合膜层使用的金属材料为Ti、Ru、Pd、Ag、Ta、Ir中的一种或几种；

所述绝缘体的材料为Al₂O₃、SiO₂、MgO中的一种或几种。

作为可选的实施方式，通过交替制作金属材料与绝缘体材料并以叠层生长的方式制备金属绝缘体复合膜层的工艺包括：

将金属材料以M来表示，绝缘体材料以I来表示；

金属绝缘体复合膜层被设置成以(aM+bI)*c为基础单元，其中a与b形成一种核心组合，每种基础单元的电阻率相差数倍至一个数量级，覆盖范围为10⁶-10⁹Ω·cm；

在制备过程中，所制备的膜层复合方式为：(a₁M+b₁I)*c₁+(a₂M+b₂I)*c₂+(a₃M+b₃I)*c₃+…+(a_nM+b_nI)*c_n，实现微通道板的体电阻连续精准的可调、可控，其中a_n与b_n分别表示该核心组合的厚度系数，c_n表示该种核心组合的重叠系数。

作为可选的实施方式，所述二次电子发射层的厚度范围3nm-15nm，选择Al₂O₃、SiO₂、MgO中至少一种制备二次电子发射层膜层；在制备过程中每个循环的排气时均抽至高真空，真空度优于5×10^-4Pa。

作为可选的实施方式，所述微通道阵列基片为耐600℃以上高温烘烤的基片，材质包括高硼硅玻璃、石英玻璃、蓝宝石、氮化硅或者金刚石耐高温材质，耐受600℃以上的烘烤温度不变形。

根据本发明目的的第二方面，还提出一种根据前述方法制备的用于微光像增强器的含气量、放气量极低的微通道板，减少和消除微通道板内部残留反应物或反应产物等各种吸附气体，抑制在像增强器中使用其产生离子反馈噪声从而引起的像增强器雪花点噪声。

应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。

结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。

附图说明

附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例。

图1是本发明示例性实施例制备的抑制像增强器雪花点噪声微通道板的微观结构示意图。

图2是本发明示例性实施例制备的抑制像增强器雪花点噪声微通道板所使用的原子层沉积(ALD)设备示意图。

图3是本发明示例性实施例制备金属绝缘体复合膜层的基础单元的结构示意图。

图4是本发明示例性实施例制备金属绝缘体复合膜层的结构示意图。

图5是本发明示例性实施例制备的金属层不连续点分布图(AFM)。

图6是本发明示例性实施例制备的微通道板制管后像增强器雪花点与常规像增强器雪花点测试结果对比示意图，其中左图是常规微光像增强器测试雪花点噪声图片，图示中的亮点是雪花点噪声，右图是基于本发明的方法制备的微通道板制管后像增强器的雪花点噪声图片。

附图标记说明：

1-ALD设备前驱体反应物入口；2-多层热辐射屏蔽罩；3-反应腔；4-反应腔抽气管道；5-分子泵；6-干式机械泵；7-尾气处理器；

8-金属绝缘体复合膜层中制备的不连续的金属颗粒；9-金属绝缘体复合膜层中连续的绝缘材料。

具体实施方式

为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。

在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。

结合图1、2所示，本发明提出的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，旨在耐高温烘烤的微通道阵列的基底上，使用原子层沉积等相关技术制备金属绝缘体复合膜层与发射层作为功能层，制备过程中，同时增加多道处理过程降低微通道板内部及内壁表面的气体吸附含量，最终形成能够抑制像增强器雪花点噪声的微通道板。

作为示例，本发明一个的示例的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法包括以下步骤：

使用耐高温的微通道阵列基片，置于高真空环境的原子层沉积设备；

在所述原子层沉积设备中保持高真空环境，原位完成对微通道阵列基片的高温烘烤、制备金属绝缘体复合膜层与制备二次电子发射层的工艺过程，制备得到最终的微通道板。

作为可选的实施例，原位完成对微通道阵列基片的高温烘烤、制备金属绝缘体复合膜层与制备高二次电子发射层的工艺过程，包括：

在原子层沉积设备中保持高真空环境，依次完成下述工艺：基底进行一次高温烘烤→降温至金属绝缘体复合膜层沉积温度→金属绝缘体复合膜层沉积→二次高温烘烤→降温至二次电子发射层沉积温度→沉积二次电子发射层→三次高温烘烤→降温取出；

其中，各操作工艺流程之间原位进行，并且在整个工艺过程中不破真空，抑制制备的微通道板内部残留反应物或反应气体的吸附。

其中，一次高温烘烤、二次高温烘烤、三次高温烘烤的烘烤温度在600-800℃，并且烘烤保温时间为3-24h。

一次高温烘烤、二次高温烘烤、三次高温烘烤过程中，控制真空度优于1×10^-5Pa，尤其是金以及提高真空度，控制真空度优于1×10^-6Pa，

其中，首选进行选取微通道板阵列基底。基底阵列特征为：孔径范围4μm～12μm，板厚范围0.2mm-0.6mm，外径尺寸范围Φ16mm-Φ50mm，开口面积比55％-75％。

微通道板阵列基底材质：耐高温玻璃、高硼硅玻璃、石英玻璃、蓝宝石、氮化硅、金刚石等；微通道板阵列耐高温特性：真空烘烤600℃以上不会出现变形问题。

在可选的实施例中，在放入置于高真空环境的原子层沉积设备之前，还可以对基片进行清洗、烘干处理，得到干净的基片。然后，将干净的微通道阵列基底放置于ALD设备中，如图2所示为一个典型的ALD设备的示意图，包括ALD设备前驱体反应物入口1、热辐射屏蔽罩2、反应腔3、反应腔抽气管道4、分子泵5、干式机械泵6以及尾气处理器7。其中的热辐射屏蔽罩2尤其可采用多层结构的热辐射屏蔽罩，以保持反应腔内的温度稳定，减少热量损失和不稳定性。

应当理解，作为可选的示例，可通过ALD设备的工装支撑住微通道板基片。

首先，在ALD设备内进行高温除气处理，即一次高温烘烤工艺处理，支持反应腔加热温度达到600℃以上，真空度优于1×10^-4Pa。

其中，高真空高温除气工艺为：温度范围600-800℃，保温时间3-24小时，真空度优于1×10^-4Pa。

在金属绝缘体复合膜层沉积工艺中，控制真空度优于5×10^-4Pa。

微通道阵列基底进行一次高温除气后，降温至反应温度，并原位通过ALD工艺制作金属绝缘体复合膜层，金属绝缘体复合膜层厚度范围为10nm-200nm，制备过程中每个循环的排气时均抽至高真空，真空度优于5×10^-4Pa。

作为可选的实施例，金属绝缘体复合膜层采用金属与绝缘体构成的膜层材料，通过叠层生长的模式制备而成。

在具体工艺实现过程中，金属绝缘体复合膜层通过交替制作金属材料与绝缘体材料并以叠层生长的方式制备，其中的金属材料以颗粒的形式均匀混合在绝缘体构成的基体中。其中金属绝缘体复合膜层使用的金属材料为Ti、Ru、Pd、Ag、Ta、Ir中的一种或几种；绝缘体的材料为Al₂O₃、SiO₂、MgO中的一种或几种。

结合图3、4所示的示例，金属以颗粒的形式均匀混合在绝缘体构成的基体中。

在本发明的实施例中，金属材料以M来表示，绝缘体材料以I来表示，金属绝缘体复合膜层被设置成以(aM+bI)*c为基础单元，其中a与b代表一种核心组合，每种基础单元的电阻率相差数倍至一个数量级，覆盖范围为10⁶-10⁹Ω·cm。

为了在厚度变化不大的情况下满足特定电阻率的要求，最终的膜层复合方式可以为：(a₁M+b₁I)*c₁+(a₂M+b₂I)*c₂+(a₃M+b₃I)*c₃+…+(a_nM+b_nI)*c_n，其中a_n与b_n分别表示该核心组合的厚度系数，c_n表示该种核心组合的重叠系数，从而实现微通道板的体电阻连续可调、精准可控。

在金属绝缘体复合膜层制备完成后，原位进行高真空高温烘烤除气，即二次高温烘烤工艺，将金属绝缘体复合膜层中可能吸附的各种气态反应物与产物进行去除。

二次高真空高温除气工艺为：温度范围600-800℃，保温时间3-24小时，真空度优于1×10^-5Pa。

在对制备金属绝缘体复合膜层之后的微通道阵列进一步进行高温除气后，降温至反应温度，再原位制作二次电子发射层，尤其是具有高二次电子发射系数的二次电子发射层，发射层厚度范围3nm-15nm，可选择Al₂O₃、SiO₂、MgO中的至少一种膜层材料，制备过程可采用现有的工艺实现，并且在每个循环的排气时均抽至高真空，真空度优于5×10^-4Pa。

在发射层制备完成后，原位进行高真空高温烘烤除气，即三次高温烘烤工艺，将发射层中可能吸附的各种气态反应物与产物进行去除。

三次高真空高温除气工艺为：温度范围600-800℃，保温时间3-24小时，真空度优于1×10^-5Pa。

在三次高真空高温除气之后，降温取出微通道板。然后，可在其基础上进行常规的输入与输出面电极膜层的镀制，完成制作过程。

由以上本发明的实施过程，本发明的方法中使用的三次高温除气工艺，在现有微通道板基础上进行强化，温度从不足400℃提高至600℃以上，具体工艺为：温度范围600-800℃，保温时间3-24小时，真空度优于1×10^-5Pa，实现高真空高温烘烤除气，对基底、制备金属绝缘体复合膜层后的通道阵列以及制备发射层后的通道阵列分别进行有效的除气，减少基底以及镀膜过程中可能吸附的各种气态反应物与产物，获得含气量、放气量极低的微通道板，减少和消除其在像增强器中应用时的释放，从而抑制离子反馈噪声，抑制像增强器的雪花点噪声，提高在荧光屏的成像质量和效果，减少对目视观察的影响。

下面我们结合一个具体的示例对前述方法的实施进行进一步阐述与说明。

1、选取微通道板阵列基片。

基片阵列特征为：孔径范围7μm，板厚范围0.35mm，外径尺寸范围Φ25mm，开口面积比65％。微通道板阵列基片材质：高硼硅玻璃；微通道板阵列耐高温特性：真空烘烤600℃以上基片整体以及通道无变形，通道内壁、孔隙形貌无明显变化。

2、将微通道阵列基底放置于如图2所示的ALD设备中，首先进行一次高真空高温除气处理，高真空高温除气工艺为：温度600℃，保温时间10小时。真空度优于1×10^-5Pa.

3、微通道阵列基片高温除气后，降温至反应温度350℃，原位制作金属绝缘体复合膜层，金属绝缘体复合膜层厚度100nm，制备过程中每个循环的排气时均抽至高真空，真空度达到3×10^-4Pa。

金属绝缘体复合膜层按照图3、4所示的方式设计，采用金属与绝缘体构成的膜层材料，通过叠层生长的模式制备而成，其中的金属以颗粒的形式均匀混合在绝缘体构成的基体中。

本实施例金属绝缘体复合膜层使用的金属材料为Ti，绝缘体材料为Al₂O₃。

具体的叠层工艺为5个循环Ti+12个循环Al₂O₃，重复以上叠层共计75次。单独一层金属颗粒分布如图5所示。

4、金属绝缘体复合膜层制备完成后，原位进行二次高真空高温除气处理，将金属绝缘体复合膜层中可能吸附的各种气态反应物与产物进行去除。

高真空高温除气工艺为：温度范围600℃，保温时间10小时。

5、制备了金属绝缘体复合膜层之后的微通道阵列高温除气后，降温至反应温度200℃，原位制作具有高二次电子发射系数的ALD发射层Al₂O₃，厚度为10nm，制备过程中每个循环的排气时均抽至高真空，真空度达到3×10^-4Pa。

6、发射层制备完成后，原位进行三次高真空高温除气处理，将发射层中可能吸附的各种气态反应物与产物进行去除。

高真空高温除气工艺为：温度范围600℃，保温时间10小时。

7、高真空高温除气之后，降温取出微通道板，进行常规的输入与输出面电极膜层的镀制，并进行测试。

8、对测试合格的微通道板，在装配制管(像增强器制管)过程中，烘烤除气工艺温度600℃，保温时间10小时。

9、测试本实施例制备的微通道板以及装管之后形成的像增强器与常规像增强器相比，如图6所示，其中左图是常规像增强器雪花点噪声图片，右图是本发明实施例制造的MCP应用于微光像增强器中雪花点噪声测试图片，同等测试条件下，雪花点噪声数量相较于常规像增强器减少70％以上，对像增强器的雪花噪声点具有明显的抑制作用。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (9)

1.一种抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

使用耐600℃以上高温烘烤的微通道阵列基片，置于高真空环境的原子层沉积设备；

在所述原子层沉积设备中保持高真空环境条件下，对微通道阵列基片进行高温烘烤、制备金属绝缘体复合膜层与制备二次电子发射层的工艺过程，制备得到最终的微通道板，具体包括：

在原子层沉积设备中保持高真空环境，依次完成下述工艺过程：基底进行一次高温烘烤→降温至金属绝缘体复合膜层沉积温度→金属绝缘体复合膜层沉积→二次高温烘烤→降温至二次电子发射层沉积温度→沉积二次电子发射层→三次高温烘烤→降温取出；

其中，各工艺过程在原子层沉积设备内原位进行，并且在整个工艺过程中不破真空，抑制制备的微通道板内部残留反应物或反应气体的吸附；

在一次高温烘烤、二次高温烘烤、三次高温烘烤过程中，控制真空度优于1×10^-5Pa，并且烘烤温度在600-800℃，烘烤保温时间为3-24h；

所述金属绝缘体复合膜层通过交替制作金属材料与绝缘体材料并以叠层生长的方式制备，其中的金属材料以颗粒的形式均匀混合在绝缘体构成的基体中。

2.根据权利要求1所述的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，所述一次高温烘烤、二次高温烘烤、三次高温烘烤过程中，控制真空度优于1×10^{- 6}Pa。

3.根据权利要求1所述的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，在金属绝缘体复合膜层沉积工艺中，控制真空度优于5×10^-4Pa。

4.根据权利要求1所述的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，所述金属绝缘体复合膜层的膜层厚度范围为10nm-200nm。

5.根据权利要求1所述的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，所述金属绝缘体复合膜层使用的金属材料为Ti、Ru、Pd、Ag、Ta、Ir中的一种或几种；

所述绝缘体的材料为Al₂O₃、SiO₂、MgO中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，通过交替制作金属材料与绝缘体材料并以叠层生长的方式制备金属绝缘体复合膜层的工艺包括：

将金属材料以M来表示，绝缘体材料以I来表示；

金属绝缘体复合膜层被设置成以（aM+bI）*c为基础单元，其中a与b形成一种核心组合，每种基础单元的电阻率相差数倍至一个数量级，覆盖范围为10⁶-10⁹Ω·cm；

在制备过程中，所制备的膜层复合方式为：（a₁M+b₁I）*c₁+（a₂M+b₂I）*c₂+（a₃M+b₃I）*c₃+…+（a_nM+b_nI）*c_n，实现微通道板的体电阻连续精准的可调、可控，其中a_n与b_n分别表示该核心组合的厚度系数，c_n表示该种核心组合的重叠系数。

7.根据权利要求1所述的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，所述二次电子发射层的厚度范围3nm-15nm，选择Al₂O₃、SiO₂、MgO中至少一种制备二次电子发射层膜层；在制备过程中每个循环的排气时均抽至高真空，真空度优于5×10^-4Pa。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的抑制微光像增强器雪花点噪声的微通道板的制备方法，其特征在于，所述耐600℃以上高温烘烤的微通道阵列基片的材质包括高硼硅玻璃、石英玻璃、蓝宝石、氮化硅或者金刚石材质，耐受600℃以上的烘烤温度不变形。

9.一种根据权利要求1-8中的任意一项方法所制备的用于微光像增强器的微通道板。