CN112420477B - 高增益、低发光ald-mcp及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高增益、低发光ALD‑MCP及其制备方法与应用。高增益、低发光ALD‑MCP的制备方法，包括将MCP基底置于臭氧环境下进行预设时间周期的预处理；以及预处理完成后，在MCP基底上原位制备MgO/Al2O3复合膜层，其中先制备MgO膜层，再制备Al2O3膜层。本发明首先使用臭氧对MCP基底进行处理，减少MCP基底中的氧空位等缺陷；然后采用ALD技术，使用乙基二茂镁与臭氧作为前驱体制备出氧化镁膜层；最后使用三甲基铝与臭氧为前驱体反应制备出氧化铝膜层。如此，依靠具有强氧化能力的臭氧减少通道内壁复合功能膜层以及原始基底内表面的氧空位缺陷，减少与电子复合概率，从而降低发光概率；同时最大程度的提高ALD制备的复合功能膜层的二次电子发射能力获得高增益。

Description

高增益、低发光ALD-MCP及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及微通道板技术领域，具体而言涉及一种使用原子层沉积技术提高微通道板增益、降低发光的方法，应用于光电探测领域。
背景技术
微通道板(Microchannel Plate,MCP)是具有数百万个微型通道的玻璃薄片，通道尺寸通常为5um～50um不等，每个通道均是一个通道式电子倍增器，内壁具有发射二次电子能力。MCP两端施加数百上千伏电压，通道内部会形成沿着通道轴向分布的电场，入射低能粒子(电子、离子或者光子)与壁碰撞激发产生二次电子，二次电子在电场力作用下向MCP输出端方向加速前进，途中再次与通道壁碰撞，从而产生更多新的二次电子，以此方式形成多次级联倍增，实现电子倍增功能。MCP具有体积小、重量轻、增益高、噪声低、均匀性好、空间分辨率高、时间响应快等优点，广泛应用于夜视技术、空间技术、光电子学仪器、辐射探测仪器等多个领域。
传统MCP的制备过程，是采用含有铅、铋元素的硅酸盐皮料玻璃管和可酸溶芯料玻璃棒制作，经两次拉丝、排屏、热熔压、切片、粗磨、抛光、腐蚀、氢还原、镀膜等工艺处理后制备而成，经检验测试后形成合格品。通过传统技术手段提高MCP的增益、寿命等性能有诸多限制，难度非常大，效果不理想。同时，由于最终形成的微通道板产品，其玻璃成分复杂，且经过腐蚀、氢还原、烘烤等多道工序处理，通道内壁表面形成的一定厚度的表面功能层中具有很多氧空位等缺陷，在微通道板工作过程中，经过加速的电子撞击到通道内壁时，将会与材料中的缺陷形成复合，释放出的能量以光子的形式出现，从而导致微通道板的发光。微通道板在应用于光子探测过程中，工作过程中自发光产生的光子传播至光电阴极位置会产生新的噪声，影响光电探器件整体的噪声性能指标，且此种噪声随着信号强度的增加而增加，对于器件性能的影响非常大。
近年来，原子层沉积技术逐步发展成熟，在微电子领域取得了巨大的成功，由于其具有厚度精确可控、表面均匀性好、极佳保形性优等特点，是最适合在微通道板通道内壁制作功能膜层的方法，因此原子层沉积技术是近年来微通道板领域的研究热点，为提高微通道板性能、解决微通道板的缺陷提供了新的可能性，得到了众多科研工作者的关注，发展前景广阔。目前，已有多方面的研究结果，例如无功能MCP基底+电阻层+发射层结构、传统MCP+发射层结构(单一膜层、复合膜层均有)，但是尚未见针对解决/缓解MCP发光问题的解决方案。
经检索发现，永田贵章等人提出的公开号为CN107924807A、发明名称为微通道板及电子倍增体的中国发明申请提出了使用Al2O3膜层+SiO2膜层，依靠氧化铝较高的二次电子发射系数提高微通道板的增益，以二氧化硅的高化学稳定性对氧化铝进行保护，使用复合功能膜层，获得了一定程度的增益提升，提高稳定性。另外，在公开号为CN110366767A、发明名称为微通道板和电子倍增体的中国专利申请中同样提出了采用ALD技术制作复合膜层——“氧化镁+二氧化硅”，作为二次电子发射功能膜层，相比于专利CN107924807A，采用二次电子发射系数更高的氧化镁膜层代替氧化铝膜层，能够发挥氧化镁的高二次电子发射能力，获得更高的增益。但是上述现有的技术方案并不能解决MCP发光问题，未能有效的降低MCP基底本身的缺陷，尚不能降低MCP在电子轰击作用下的发光问题。同时，二氧化硅二次电子发射系数很低，采用二氧化硅作为最外层的保护层对于增益有抑制的作用，不能够达到增益的最佳结果。
现有技术文献：
专利文献1：CN107924807A微通道板及电子倍增体
专利文献2：CN110366767A微通道板和电子倍增体
发明内容
本发明目的在于针对现有技术中由于微通道板通道内壁表面的功能层中氧空位缺陷带来的在微通道板工作过程中产生的发光问题和引入的噪声，降低微通道板整体噪声性能的问题，提出一种利用ALD技术提高增益并降低MCP在电子轰击作用下的发光问题的方法、ALD-MCP及其应用。
根据本发明目的的第一方面提出一种高增益、低发光ALD-MCP的制备方法，包括以下步骤：
将MCP基底置于臭氧环境下进行预设时间周期的预处理；
预处理完成后，在MCP基底上原位制备MgO/Al2O3复合膜层，其中先制备MgO膜层，再制备Al2O3膜层。
优选地，所述预处理在ALD设备的反应腔中进行。
优选地，所述预处理包括将反应腔内温度升温至200℃，通入臭氧进行处理，臭氧质量浓度为10-20％，预处理时间为0.5-1h。
优选地，所述MgO膜层采用乙基二茂镁与臭氧两种前驱体材料进行制作，膜层厚度为3nm～20nm。
优选地，所述Al2O3膜层采用三甲基铝与臭氧两种前驱体材料进行制作，膜层厚度为1nm～5nm。
根据本发明的第二方面还提出一种前述方法制备得到的高增益、低发光ALD-MCP。
根据本发明的第三方面还提出一种前述制备的高增益、低发光ALD-MCP在微光像增强器件中的应用，其中包含一片所述的ALD-MCP。
根据本发明的第四方面还提出一种前述制备的高增益、低发光ALD-MCP在微弱信号探测器中的应用，其中采用双片ALD-MCP，成V字型叠加排列，或者采用三片ALD-MCP，成Z字型叠加排列。
由以上本发明的技术方案，本发明提出的技术方案首先使用臭氧对MCP基底进行处理，减少MCP基底中的氧空位等缺陷；然后采用ALD技术，使用乙基二茂镁与臭氧作为前驱体制备出具有高二次电子发射系数且氧空位缺陷少、高质量氧化镁膜层；最后使用三甲基铝与臭氧为前驱体反应制备出具有较高二次电子发射系数且氧空位缺陷少、高质量氧化铝膜层作为保护层。利用此种方法，依靠具有强氧化能力的臭氧减少通道内壁复合功能膜层以及原始基底内表面的氧空位缺陷，减少与电子复合概率，从而降低发光概率；同时，能够最大程度的提高ALD制备的复合功能膜层的二次电子发射能力获得高增益。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1是本发明沉积复合膜层MCP结构示意图。
图2是MCP二次电子发射层发光示意图。
图3是本发明复合膜层增益与单一膜层、无ALD膜层测试增益对比示意图。
图4是沉积单一氧化镁膜层与沉积复合膜层MCP存储特性示意图。
图5是应用本发明MCP的MCP-PMT产品性能中MCP存储特性示意图。
附图标记说明：
1-沉积复合膜层微通道板；2-通道内壁表面功能膜层；3-入射电子；4-与缺陷复合发出的光；5-表面材料中的氧空位缺陷。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
微通道板(MCP)由于具有体积小、重量轻、增益高、时间特性好等优点，除作为核心元件大批量用于夜视仪中的微光像增强器外，还广泛应用于光电倍增管、空间粒子探测等领域。在微弱信号探测领域，需要MCP提供非常大的增益，通常为105～108，此种工作条件下，微通道板暴露出了其工作过程中会存在一定程度的发光问题，对于微弱的单光子探测领域有比较明显的影响。
为了解决MCP在高增益工作条件下的发光问题，本发明在传统MCP基底的基础上，首先对MCP基底置于臭氧环境下，例如在ALD设备的反应腔内进行预处理，在此基础上，利用ALD技术在通道内壁表面制作具有高二次电子发射系数的低缺陷、高质量复合膜层，从而降低整体MCP的发光比例。
结合图2-5，在具体的示例性实施例中，首先使用臭氧对MCP基底进行处理，例如，将MCP基底置于ALD设备的反应腔中，升温并通入臭氧进行预处理，利用臭氧的强氧化能力减少MCP基底中的氧空位等缺陷的数量；然后采用ALD技术，使用乙基二茂镁与臭氧作为前驱体反应制备出具有高二次电子发射系数且氧空位等缺陷少、高质量氧化镁膜层；最后使用三甲基铝与臭氧为前驱体反应制备出具有较高二次电子发射系数且氧空位等缺陷少、高质量氧化铝膜层，作为氧化镁膜层的保护层。通过上述发明内容，减少电子撞击区域存在的氧空位等缺陷的浓度，降低MCP工作过程中的发光。
进一步的，传统MCP基底的预处理在ALD设备中进行，待处理MCP基底放置在ALD设备的反应腔中，升温至200℃，通入臭氧进行处理，臭氧质量浓度为10-20％，本发明的实施例中选择15％，臭氧气体流量为500sccm，预处理时间为0.5-1h。
进一步的，MCP基底预处理之后，直接原位进行复合膜层的制备，复合膜层为MgO/Al2O3，先制备MgO膜层，再制备Al2O3膜层。
进一步的，MgO膜层采用乙基二茂镁与臭氧两种前驱体材料进行制作，反应温度200℃，乙基二茂镁/氮气吹扫/臭氧/氮气吹扫：5s/100s/2s/100s；膜层厚度3nm-20nm。优选的，MgO膜层厚度为8nm。
进一步的，Al2O3膜层采用三甲基铝与臭氧两种前驱体材料进行制作，反应温度为200℃，三甲基铝/氮气吹扫/臭氧/氮气吹扫：3s/100s/2s/100s；膜层厚度1nm-5nm。优选的，膜层厚度为3nm。
经预处理及沉积复合膜层之后的微通道板，从ALD设备中取出后，存放在氮气柜中备用。
对于上述方法制备的高增益、低发光ALD-MCP，具体方面的对比测试性能如图3-5所示。
图3中的数据显示，膜层厚度相同的情况下，沉积氧化镁/氧化铝复合膜层的MCP增益明显高于单独沉积氧化铝膜层的MCP，原因在于沉积的氧化镁膜层二次电子发射系数明显高于氧化铝。
通常情况下，ALD制作氧化镁材料的发射系数可达6左右，而ALD制作氧化铝材料的发射系数仅达到4左右，ALD制作二氧化硅材料的发射系数在3以下。因此，本发明选用氧化镁膜层+氧化铝膜层制作复合膜层材料。
图4与图5中的数据，主要是针对氧化铝膜层材料的保护作用，虽然氧化铝的化学稳定性不如二氧化硅，但是3nm的厚度，以能够满足制备的MCP存储15天没有发生明显的不可逆变化，仍然能够满足使用，可以满足批量工业化生产的需求。
在控制MCP发光方面，采用在微通道板型光电倍增管器件中进行间接表征测试，具体测试条件：双片MCP呈V字型叠加，调节工作电压使得双片MCP叠加后增益达到1×107，给MCP-PMT输入已知固定频率的信号(50KHz，即5×104个/s)，从信号输出端测试输出信号的频率，多出的信号频率即认为是MCP产生的额外发光被MCP-PMT再次探测到产生的额外信号，以超出固定频率的信号频率占固定频率的比例为判断发光强度的标准。实施例中，不同处理阶段的MCP检测其发光强度，检测结果如下表所示：
Figure BDA0002752767220000051
测试结果表明，未经处理的常规MCP，在增益高达1×107时，在对电子进行倍增的工作过程中非常容易产生发光问题，发光导致的探测信号占有效信号的6％，对于器件的使用有较大影响。而在本发明使用的方案中，经过臭氧氛围的处理，MCP发光信号占比从6％降低至4％以内。在此基础上，通过在通道内壁沉积本发明提出的低缺陷高质量MgO/Al2O3复合膜层，将参与电子倍增的功能区域中的缺陷浓度再次大幅降低，从而使得发光强度降低至1％以下，提高微通道板的噪声性能。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (6)

1.一种高增益、低发光ALD-MCP的制备方法，其特征在于，包括：
将MCP基底置于臭氧环境下进行预设时间周期的预处理；
预处理完成后，在MCP基底上原位制备MgO/Al2O3 复合膜层，其中先制备MgO膜层，再制备Al2O3膜层;
其中，所述MgO膜层采用乙基二茂镁与臭氧两种前驱体材料进行制作，膜层厚度为3nm~20nm；
所述Al2O3膜层采用三甲基铝与臭氧两种前驱体材料进行制作，膜层厚度为1nm~5nm。
2.根据权利要求1所述的高增益、低发光ALD-MCP的制备方法，其特征在于，所述预处理在ALD设备的反应腔中进行。
3.根据权利要求2所述的高增益、低发光ALD-MCP的制备方法，其特征在于，所述预处理包括将反应腔内温度升温至200℃，通入臭氧进行处理，臭氧质量浓度为10-20%，预处理时间为0.5-1h。
4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法制备得到的高增益、低发光ALD-MCP。
5.一种权利要求4所述的高增益、低发光ALD-MCP在微光像增强器件中的应用，其特征在于，其中包含一片所述的ALD-MCP。
6.一种权利要求4所述的高增益、低发光ALD-MCP在微弱信号探测器中的应用，其特征在于，其中采用双片ALD-MCP，成V字型叠加排列，或者采用三片ALD-MCP，成Z字型叠加排列。
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