CN113186528B - 一种铂金薄膜及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜通过采用过渡层衔接衬底和铂膜层,并选用氮化铝、二氧化硅、氮化硅或蓝宝石作衬底,相较于原有氧化铝陶瓷衬底而言,表面平整度更高,缺陷密度更低,以此提供一个更加优良的衬底环境;制得的铂金薄膜层均匀性更佳;同时采用保护层对铂金薄膜层进行高温保护,提高铂金薄膜的耐高温性能;所述铂金薄膜的制备方法采用金属有机化学沉积、磁控溅射与原子层沉积方法相结合,能够有效解决电子表面散射效应和高温团簇效应,制备出一致性好,耐高温并且具备长期稳定性的铂金薄膜,能够较好地应用在传感器领域中。
Description
技术领域
本发明涉及传感器制备技术领域,尤其涉及一种铂金薄膜及其制备方法和用途。
背景技术
铂金薄膜主要用作电导体和电阻体,是铂金薄膜温度传感器的关键部件。但是目前,高性能耐高温铂金薄膜的制备一直是技术难题,其要求铂金薄膜具备合适的电导率和特定的温度系数(TCR)。
高性能耐高温铂金薄膜的制作困难主要由以下两个原因所引起的:
第一是结构缺陷,即铂金薄膜在形成时由气相经过急剧的相变形成固相,在这一特殊的过程中引起了结构缺陷,该结构缺陷除了通常的晶格缺陷、晶格畸变、杂质等外,还包括极薄的薄膜所特有的岛状结构缺陷,而缺陷会导致铂金薄膜的电导率下降,同时整体电性能不稳定。
第二个是尺寸效应,尺寸效应是指在连续金属薄膜中导电性质与薄膜厚度有关的现象,由于薄膜的厚度很薄而产生,包括经典的电子表面散射效应和量子尺寸效应两种。尺寸效应表明当膜厚d与电子的平均自由程λ相近时,薄膜的上下表面对导电电子的运动施加了几何尺寸的限制,也就是说薄膜厚度对导电电子平均自由程的几何限制称为连续金属薄膜的尺寸效应。在薄膜中当膜厚与导电电子的德布罗意波长相近时,电子垂直于薄膜表面运动的能级变成离散状态,这种现象称为量子尺寸效应。而表面和晶界对电子的散射是构成薄膜尺寸效应的原因,该效应直接影响到薄膜的温度系数TCR的稳定性。
由于存在结构效应和尺寸效应两个难题,当前国内外针对铂金薄膜的制备处在不断探索的过程,目前,一般利用传统的氧化铝陶瓷作为衬底,结合磁控溅射的工艺制备铂金薄膜。
CN109115358A公开了一种微机电系统阵列式铂金薄膜温度传感器,其包括绝缘基底、铂金薄膜电阻温度传感器、聚酰亚胺薄膜,绝缘基底为硅基底或氧化铝陶瓷基底上沉积氧化硅绝缘层制成,绝缘基底之上沉积有铂金薄膜电阻温度传感器,铂金薄膜电阻温度传感器呈阵列分布,铂金薄膜电阻温度传感器上由聚酰亚胺薄膜保护层覆盖,铂金薄膜电阻温度传感器与基底绝缘层之间有一层钛金属层,钛金属层的厚度为10nm~20nm。
CN1042793A公开了温度传感器的铂金薄膜制造方法,所述方法高频溅射或磁控溅射,以铂为靶,在氩-氧气氛下向抛光陶瓷基片上溅射。其中,溅射气氛氩-氧混合气体中的氧、氩体积比为氧5~30%,其余为氩。溅射后的铂金薄膜在空气中阶梯升温处理,并在1000~1200℃下保温,制得铂金薄膜。
CN105632670A公开了铂金薄膜热敏电阻器的制造方法,所述制造方法包括陶瓷基片抛光、铂金薄膜层溅射、膜层热处理、等离子体刻蚀、激光数码调阻、电阻体包封、烧结、手工裂片、引线焊接、焊点包封和包封层固化,可生产铂金薄膜热敏电阻器。
但是上述以氧化铝陶瓷为衬底,结合磁控溅射工艺的制备方法存在以下问题:(1)由于衬底材料氧化铝陶瓷的表面平整度不好控制,导致薄膜的均匀性较差。(2)耐高温性能不足,在高温应用时长期稳定性不够。(3)衬底材料氧化铝陶瓷与铂金薄膜的结合力不够,造成产品可靠性问题。(4)电子表面散射效应和量子尺寸效应对电阻率影响不好控制,也是造成国内民用产业化的最大障碍。
因此,需要开发一种铂金薄膜及其制备方法,解决现有铂金薄膜存在的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜通过多层特殊材料的结合,有效的解决与衬底间结合力弱的问题以及电子表面散射效应和高温团簇效应,同时利用金属有机化学沉积、磁控溅射与原子层沉积方法相结合的方法,能够制备出一致性好,耐高温并且具备长期稳定性的铂金薄膜,该铂金薄膜所制作的温度传感器可通过IEC60751的测试标准,同时可以通过GJB2433A-2011可靠性测试。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜包括衬底,以及依次设置于所述衬底表面的过渡层、铂膜层和保护层;所述过渡层的材料包括氧化铝、氮化铝或二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合;所述保护层的材料包括氮化铝、二氧化钛或纳米氧化铝中的任意一种或至少两种的组合;所述衬底的材料包括氮化铝、二氧化硅、氮化硅或蓝宝石。
本发明提供的铂金薄膜通过过渡层提高铂膜层与衬底的结合力,并将衬底的材料选用氮化铝、二氧化硅、氮化硅或蓝宝石,同时进一提高与铂膜层的结合力以及提供更佳的平整度,提高铂膜的均匀性;而保护层能够提高铂金薄膜的耐高温性能,本发明所述过渡层和保护层分别选用上述特定的绝缘材料,所述过渡层采用绝缘性能较好的氧化铝、氮化铝或二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合,这种高绝缘性陶瓷使铂金薄膜的应力能够达到耐高温和可靠性需求。
本发明中所述过渡层的材料包括氧化铝、氮化铝或二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合,其中典型非限制性的组合为氧化铝和氮化铝的组合,氧化铝和二氧化钛的组合,氮化铝和二氧化钛的组合。本发明所述铂金薄膜中的铂金是指纯度不低于99.99%的铂,对所述铂金中是否含金没有特殊限制。
本领域中薄膜是指厚度≤10μm的膜,例如可以是10μm、9μm、8μm、7μm、5μm或4μm等。
优选地,所述过渡层的材料为氮化铝。
所述保护层的材料为二氧化钛。
优选地,所述衬底的材料为氮化铝、氮化硅或蓝宝石。
优选地,所述衬底的材料为蓝宝石。
优选地,所述蓝宝石为圆形蓝宝石。
本发明所述衬底优选为圆形C-Plane(0001)蓝宝石,其具有中心对称结构,蓝宝石衬底的生产技术成熟、器件质量较好;蓝宝石的稳定性很好,能够运用在高温生长过程中。可针对圆形蓝宝石进行旋转沉积,从而能够完整引进半导体晶圆制造相关工艺,解决铂金薄膜的均匀性和一致性的问题。有效抑制铂金薄膜中缺陷的生成和生长。
优选地,所述过渡层的厚度为10~18nm,例如可以是10nm、10.9nm、11.8nm、12.7nm、13.6nm、14.5nm、15.4nm、16.3nm、17.2nm或18nm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。有效的解决铂金薄膜与衬底的结合力问题,一定程度的抑制铂金薄膜中缺陷的生成和生长。
优选地,所述铂膜层的厚度为800~1000nm,例如可以是800nm、834nm、889nm、945nm或1000nm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述保护层的厚度为1~15nm,例如可以是1nm、3nm、5nm、6nm、8nm、9nm、11nm、12nm、14nm或15nm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述保护层的厚度可根据实际耐高温和可靠性需求进行调整,优选在1~15nm范围内,具有更佳的耐高温需求。
第二方面,本发明提供第一方面所述的铂金薄膜的制备方法,所述制备方法包括:
(1)利用金属有机化学气相沉积方法在衬底表面沉积一层过渡层;
(2)利用磁控溅射方法在所述过渡层表面沉积一层铂膜层;
(3)利用原子层沉积方法在所述铂膜表面沉积一层保护层,经退火,得到铂金薄膜。
本发明所述铂金薄膜的制备方法结合采用金属有机化学气相沉积方法以及磁控溅射方法和原子层沉积方法,分别沉积过渡层、铂膜层和保护层,其中过渡层采用金属化合物化学气相沉积法(MOCVD),能够制备出密致,低缺陷的过渡层,为铂金薄膜生长提供一个良好的环境。再在过渡层基础上采用磁控溅射方法沉积铂膜层,能够加强铂金薄膜与过渡层的结合力,制备出低缺陷密度的薄膜。具有高效和性能优良的优势,最后采用原子层沉积方法(ALD)沉积保护层,能够有效抑制减少量子尺寸效应和高温团簇效应。原子层沉积方法优点是大幅减少保护层沉积过程中对铂金薄膜的损伤,从而获得高质量和可靠性高的铂金薄膜。
优选地,步骤(2)所述磁控溅射方法为直流磁控溅射方法。
优选地,步骤(2)所述沉积过程中通氧量≥20%,例如可以是20%、24%、27%、30%、34%或37%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述磁控溅射沉积中氧气的体积含量≥20%,这样才能够保障制备出高温度低缺陷密度的铂金薄膜。因为在磁控溅射沉积过程中,铂原子与氧气形成pt-o键,同时氧气也与环境杂质发生一定的氧化反应,减少杂质对薄膜的伤害。所形成的薄膜比无氧气氛中制备铂金薄膜的缺陷密度大幅降低。高温退火时pt-o键开裂,氧原子形成氧气析出,相当于再次对铂金薄膜提纯,有效的提高薄膜的性能。
优选地,步骤(2)所述沉积过程中氧气的体积含量≥25%。
优选地,步骤(3)所述退火在保护气氛下进行。
所述保护气氛包括氮气和/或氢气,优选为氮气和氢气的混合气体。
本发明优选保护气氛为氮气和氢气的混合气体,具有更佳的吸氧性能。
优选地,所述退火的温度为800~900℃,例如可以是800℃、812℃、823℃、834℃、845℃、856℃、867℃、878℃、889℃或900℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述铂金薄膜的制备方法采用半导体晶圆生产工艺的装置进行。
本发明所述铂金薄膜可采用半导体晶圆生产工艺的装置进行,将晶圆生产工艺的装置转用至铂金薄膜的制备过程中,能够制得一致性好,耐高温并且具备长期稳定性的铂金薄膜。
第三方面,本发明提供第一方面所述的铂金薄膜在传感器领域中的用途。
本发明提供的铂金薄膜电阻率低且稳定可靠,能够广泛应用在传感器领域中。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的铂金薄膜通过设置过渡层和保护层,形成一种耐高温且具备高可靠性的铂金薄膜;
(2)本发明提供的铂金薄膜有效解决了衬底与铂膜结合力不够的问题;
(3)本发明提供的铂金薄膜的制备方法采用半导体晶圆制造工艺及装置制作铂金薄膜,有效提高铂金薄膜制备的一致性和稳定性,适合大规模量产;
(4)本发明提供的铂金薄膜的制备方法减少了电子表面散射效应和量子尺寸效应对电阻率影响以及在高温下铂膜晶粒生长不可控导致均匀性差的难点,制得的铂金薄膜电阻率≤12.45uΩ·cm,较优条件下≤11.07uΩ·cm,温度系数≥3625ppm/K,较优条件下温度系数≥3860ppm/K。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的铂金薄膜的制备方法中步骤(1)的沉积示意图。
图2是本发明实施例1提供的铂金薄膜的制备方法中步骤(2)的沉积示意图。
图3是本发明实施例1提供的铂金薄膜的制备方法中步骤(3)的沉积示意图。
图中:1-蓝宝石衬底;2-氮化铝层;3-铂膜层;4-二氧化钛层。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种铂金薄膜,如图3所示,所述铂金薄膜包括圆形蓝宝石衬底1,以及依次设置于所述蓝宝石衬底1表面的14nm过渡层、1000nm铂膜层3和10nm保护层;
所述过渡层为氮化铝层2,所述保护层为二氧化钛层4。
本实施例的铂金薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)如图1所示,利用金属有机化学气相沉积方法(MOCVD)在圆形的C-Plane(0001)蓝宝石衬底1表面沉积14nm厚的氮化铝层2,金属有机化学气相沉积方法中采用的含铝物质为三甲基铝(TMA),氨气(NH3)作为氮源,氢气H2和氮气N2作为载气、在1150℃中进行MOCVD;
(2)如图2所示,利用直流磁控溅射方法在所述氮化铝层2表面沉积一层铂膜层3,沉积过程中按体积含量通入氧气为27%,氮气为73%的混合气体;所述磁控溅射包括:在背底真空度为1.0×10-4Pa、溅射气压为0.5Pa、温度为330℃以及溅射功率为500W的条件下,以体积百分比计纯度不低于99.99%的氩气作为溅射介质,溅射1.5h,得到厚度为1000nm的铂膜层3;
(3)如图3所示,利用原子层沉积方法(ALD)在所述铂膜层3表面沉积10nm厚的二氧化钛层4,在氮气和氢气的混合气氛中进行900℃退火,得到铂金薄膜;
具体地,所述原子层沉积方法的工艺条件:反应室温度:375℃;钛源:四氯化钛(TiCl4);载气:高纯氩气(5N)作为载气,氮气流量为100sccm;等离子体功率为1200W;钛源脉冲为5s;无机源脉冲之后用高纯氮气(5N)清洗10s;氮源脉冲为30s,然后用高纯氮气(5N)清洗20s,冲掉反应副产物和残留的反应源,得到厚度为10nm的保护层。
上述步骤均采用半导体中晶圆生产的装置进行,其中ALD:Cambridge公司,S300;MOCVD:AIXTRON公司CCS5000;磁控溅射:日本ULVAC,SME-200Z。
实施例2
本实施例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜包括圆形蓝宝石衬底,以及依次设置于所述蓝宝石衬底表面的10nm过渡层、800nm铂膜层和10nm保护层;
所述过渡层为氮化铝层,所述保护层为氧化铝层。
本实施例的铂金薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)利用金属有机化学气相沉积方法(MOCVD)在圆形蓝宝石衬底表面沉积一层10nm厚的氮化铝,金属有机化学气相沉积方法中采用的含铝物质为三甲基铝,氨气NH3作为氮源,氢气和氮气作为载气、1150℃中进行MOCVD;
(2)利用直流磁控溅射方法在所述过渡层表面沉积一层铂膜层,沉积过程中通入氧气为27%,氮气为73%的混合气体;所述磁控溅射包括:在背底真空度为1.0×10-4Pa、溅射气压为0.5Pa、温度为330℃、溅射功率为500W的条件下,以体积百分比计纯度不低于99.99%的氩气作为溅射介质,溅射1.3h,得到厚度为800nm的铂膜层;
(3)利用原子层沉积方法(ALD)在所述铂膜层表面沉积一层10nm厚的氧化铝层,在氮气和氢气的混合气氛中进行800℃退火,得到铂金薄膜;
具体地,所述原子层沉积方法的工艺条件:反应室温度:375℃;反应源:铝源:三甲基铝(TMA);氧源:异丙醇铝(Al(OiPr)3或O3;载气:氩气(5N)作为载气,氩气气流量为200sccm;等离子体功率为2000W;铝源脉冲为10s;无机源脉冲之后用高纯氮气(5N)清洗30s;氧源脉冲为50s,然后用高纯氮气(5N)清洗30s,冲掉反应副产物和残留的反应源,得到厚度为10nm的保护层。
上述步骤均采用半导体中晶圆生产的装置进行,其中ALD:Cambridge公司,S300;MOCVD:AIXTRON公司CCS5000;磁控溅射:日本ULVAC,SME-200Z。
实施例3
本实施例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜包括圆形蓝宝石衬底,以及依次设置于所述蓝宝石衬底表面的18nm过渡层、1000nm铂膜层和15nm保护层;
所述过渡层为二氧化钛层,所述保护层为二氧化钛层。
本实施例的铂金薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)利用金属有机化学气相沉积方法(MOCVD)在圆形蓝宝石衬底表面沉积一层18nm厚的二氧化钛,金属有机化学气相沉积方法中采用的含钛物质为异丙醇钛,氧气作为辅助气,氢气和氮气作为载气、850℃中进行MOCVD;
(2)利用直流磁控溅射方法在所述过渡层表面沉积一层铂膜层,沉积过程中通入氧气为25%,氮气为75%的混合气体;所述磁控溅射包括:在背底真空度为1.0×10-4Pa、溅射气压为0.5Pa、温度为330℃、溅射功率为500W的条件下,以体积百分比计纯度不低于99.99%的氩气作为溅射介质,溅射1.5h,得到厚度为1000nm的铂膜层;
(3)利用原子层沉积方法(ALD)在所述铂膜层表面沉积一层15nm厚的二氧化钛层,在氮气和氢气的混合气氛中进行850℃退火,得到铂金薄膜;
具体地,所述原子层沉积方法的工艺条件:反应室温度:375℃;反应源:钛源:四氯化钛(TiCl4);载气:高纯氮气或者氩气(5N)作为载气,氮气流量为120sccm;等离子体功率为1500W;钛源脉冲为8s;每次无机源脉冲之后用高纯氮气(5N)清洗40s;氮源脉冲为45s,然后用高纯氮气(5N)清洗10s,冲掉反应副产物和残留的反应源。得到厚度为15nm的保护层。
上述步骤均采用半导体中晶圆生产的装置进行,其中ALD:Cambridge公司,S300;MOCVD:AIXTRON公司CCS5000;磁控溅射:日本ULVAC,SME-200Z。
实施例4
本实施例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜中除保护层的厚度为0.5nm外,其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜中除保护层的厚度为20nm外,其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜中除衬底为圆形氮化硅衬底外,其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜的结构和尺寸与实施例1相同。
本实施例提供的铂金薄膜的制备方法中除步骤(1)中采用传统磁控溅射设备(沈阳科仪FJL560)外,所述磁控溅射设备无法进行旋转沉积。
具体的,所述磁控溅射方法的工艺条件为:铂靶:纯度为99.99wt%的铂片;真空度:3×10-3Pa;溅射气压:3×100Pa;氧气体积含量:15%;溅射气体:氮气和氦气(5N);基片温度:280℃;沉积速率:0.8nm/s;溅射电压:600V;溅射电流:180mA。
实施例8
本实施例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜的结构和尺寸与实施例1相同。
本实施例提供的铂金薄膜的制备方法中除步骤(2)中通入氧气为18%,氮气为82%的混合气体外,其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜除不设置过渡层外,其余均与实施例1相同。
本对比例提供的铂金薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)利用直流磁控溅射方法在圆形C-Plane(0001)蓝宝石表面沉积一层铂膜层,沉积过程中通入氧气为27%,氮气为73%的混合气体;所述磁控溅射包括:在背底真空度为1.0×10-4Pa、溅射气压为0.5Pa、温度为330℃以及溅射功率为500W的条件下,以体积百分比计纯度不低于99.99%的氩气作为溅射介质,溅射1.5h,得到厚度为1000nm的铂膜层;
(2)利用原子层沉积方法(ALD)在所述铂膜层表面沉积一层10nm厚的二氧化钛层,在氮气和氢气的混合气氛中进行900℃退火,得到铂金薄膜;
具体地,所述原子层沉积方法的工艺条件:反应室温度:375℃;钛源:四氯化钛(TiCl4);载气:高纯氩气(5N)作为载气,氮气流量为100sccm;等离子体功率为1200W;钛源脉冲为5s;无机源脉冲之后用高纯氮气(5N)清洗10s;氮源脉冲为30s,然后用高纯氮气(5N)清洗20s,冲掉反应副产物和残留的反应源,得到厚度为10nm的保护层。
上述步骤均采用半导体中晶圆生产的装置进行,其中ALD:Cambridge公司,S300;MOCVD:AIXTRON公司CCS5000;磁控溅射:日本ULVAC,SME-200Z。
对比例2
本对比例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜除不设置保护层外,其余均与实施例1相同。
本对比例提供的铂金薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)利用金属有机化学气相沉积方法(MOCVD)在圆形C-Plane(0001)蓝宝石衬底表面沉积一层14nm厚的氮化铝,金属有机化学气相沉积方法中采用的含铝物质为三甲基铝(TMA),氨气(NH3)作为氮源,氢气H2和氮气N2作为载气、在1150℃中进行MOCVD;
(2)利用直流磁控溅射方法在所述过渡层表面沉积一层铂膜层,沉积过程中通入氧气为27%,氮气为73%的混合气体;所述磁控溅射包括:在背底真空度为1.0×10-4Pa、溅射气压为0.5Pa、温度为330℃以及溅射功率为500W的条件下,以体积百分比计纯度不低于99.99%的氩气作为溅射介质,溅射1.5h,得到厚度为1000nm的铂膜层。
上述步骤均采用半导体中晶圆生产的装置进行,其中ALD:Cambridge公司,S300;MOCVD:AIXTRON公司CCS5000;磁控溅射:日本ULVAC,SME-200Z。
对比例3
本对比例提供一种铂金薄膜,所述铂金薄膜除衬底采用氧化铝陶瓷衬底并采用传统磁控溅射设备外,其余均与实施例1相同。
本对比例提供的铂金薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)利用金属有机化学气相沉积方法(MOCVD)在氧化铝陶瓷衬底表面沉积一层14nm厚的氮化铝,金属有机化学气相沉积方法中采用的含铝物质为三甲基铝(TMA),氨气(NH3)作为氮源,氢气H2和氮气N2作为载气、在1150℃中进行MOCVD;
(2)利用传统磁控溅射设备的直流磁控溅射方法在所述过渡层表面沉积一层铂膜层,沉积过程中通入氧气为27%,氮气为73%的混合气体;所述磁控溅射包括:在背底真空度为1.0×10-4Pa、溅射气压为0.5Pa、温度为330℃以及溅射功率为500W的条件下,以体积百分比计纯度不低于99.99%的氩气作为溅射介质,溅射1.5h,得到厚度为1000nm的铂膜层;
(3)利用原子层沉积方法(ALD)在所述铂膜层表面沉积一层10nm厚的二氧化钛层,在氮气和氢气的混合气氛中进行900℃退火,得到铂金薄膜;
具体地,所述原子层沉积方法的工艺条件:反应室温度:375℃;钛源:四氯化钛(TiCl4);载气:高纯氩气(5N)作为载气,氮气流量为100sccm;等离子体功率为1200W;钛源脉冲为5s;无机源脉冲之后用高纯氮气(5N)清洗10s;氮源脉冲为30s,然后用高纯氮气(5N)清洗20s,冲掉反应副产物和残留的反应源,得到厚度为10nm的保护层。
上述步骤中ALD:Cambridge公司,S300;MOCVD:AIXTRON公司CCS5000;磁控溅射:沈阳科仪FJL560。
测试上述铂金薄膜的电阻率和温度系数,测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点:
(1)综合实施例1~8可以看出,本发明制得的铂金薄膜电阻率低且温度系数高,其中电阻率≤12.45uΩ·cm,较优条件下≤11.07uΩ·cm,温度系数≥3625ppm/K,较优条件下温度系数≥3860ppm/K,能够耐高温且具备长期稳定性,应用前景广阔;
(2)综合实施例1和实施例7可以看出,实施例1中采用半导体晶圆设备进行,相较于实施例7中采用传统设备进行而言,实施例1中制得的铂金薄膜电阻率更低且温度系数更高,由此表明,本发明将半导体晶圆设备引入铂金薄膜的制备过程中,提高了铂金薄膜的耐高温性能并降低了电阻率;
(3)综合实施例1和实施例8可以看出,实施例1中氧气的体积含量为27%,相较于实施例8中氧气的体积含量仅为18%而言,实施例1中制得的铂金薄膜的电阻率为11.10uΩ·cm,温度系数为3850ppm/K,而实施例8中铂金薄膜的电阻率为12.45uΩ·cm,温度系数为3625ppm/K,由此表明,本发明通过将氧气的体积含量控制在特定范围内,有效降低了铂金薄膜的电阻率并提高了其温度系数;
(4)综合实施例1和对比例1~2可以看出,实施例1中同时设置有保护层和过渡层,相较于对比例1中不设置过渡层,对比例2中不设置保护层而言,实施例1中制得的铂金薄膜的电阻率为11.10uΩ·cm,温度系数为3850ppm/K,而对比例1和对比例2中铂金薄膜的电阻率分别为13.30uΩ·cm和12.40uΩ·cm,温度系数分别为3500ppm/K和3650ppm/K,由此表明,本发明通过增设保护层和过渡层,降低了铂金薄膜的电阻率并提高了温度系数;
(5)综合实施例1和对比例3可以看出,实施例1中采用蓝宝石作衬底,相较于对比例3中采用氧化铝作衬底而言,实施例1中制得的铂金薄膜的电阻率为11.10uΩ·cm,温度系数为3850ppm/K,而对比例3中铂金薄膜的电阻率为12.40uΩ·cm,温度系数为3650ppm/K,由此表明,本发明选择特定的衬底材料,降低了铂金薄膜的电阻率并提高了温度系数。
综上所述,本发明提供的铂金薄膜设置保护层和过渡层,并选用特定的衬底材料,提高了铂金薄膜的温度系数并降低了电阻率,性能更佳,并且进一步采用特定的制备工艺进行,制得的铂金薄膜电阻率低且温度系数高,其中电阻率≤12.45uΩ·cm,较优条件下≤11.07uΩ·cm,温度系数≥3625ppm/K,较优条件下温度系数≥3860ppm/K,能够有效解决电子表面散射效应和高温团簇效应,一致性好,应用前景广阔。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种铂金薄膜的制备方法,其特征在于,所述铂金薄膜包括衬底,以及依次设置于所述衬底表面的过渡层、铂膜层和保护层;所述铂膜层的厚度为800~1000nm;
所述过渡层的材料包括氮化铝和/或二氧化钛;
所述保护层的材料包括氮化铝和/或二氧化钛;
所述衬底的材料包括氮化铝、二氧化硅或氮化硅;
所述制备方法采用半导体晶圆生产工艺的装置进行,包括:
(1)利用金属有机化学气相沉积方法在衬底表面沉积一层过渡层;
(2)利用磁控溅射方法在所述过渡层表面沉积一层铂膜层;所述沉积过程中氧气的体积含量≥20%;
(3)利用原子层沉积方法在所述铂膜表面沉积一层保护层,经退火得到铂金薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过渡层的材料为氮化铝;
所述保护层的材料为二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述衬底的材料为氮化铝或氮化硅。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过渡层的厚度为10~18nm;
所述保护层的厚度为1~15nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述退火在保护气氛下进行;
所述保护气氛包括氮气和/或氢气。
6.根据权利要求1~5任一项所述方法制备得到的铂金薄膜在传感器领域中的用途。
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