JP3450818B2 - 表面および結合性が向上された窒化アルミニウム薄膜の製造方法 - Google Patents

表面および結合性が向上された窒化アルミニウム薄膜の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化アルミニウム薄
膜の製造方法に関するものであり、より詳細には窒化ア
ルミニウム薄膜をプラズマ処理をして、低い工程温度で
も表面平坦度と薄膜内の化学的、電気的特性が大きく向
上された窒化アルミニウム薄膜を製造する方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（Aluminum nitride；
ＡｌＮ）はアルミニウム原子と窒素原子が共有結合をし
た六方型のウルツァイトの結晶構造を有した金属窒化物
として、非常に高い熱電導度、低い熱膨張係数、非常に
大きい電気抵抗、適当な誘電特性と機械的強度などの特
性を有するために、窒化ガリウム（ＧａＮ）の緩衝層、
絶縁材料、耐熱材料、光電素子、保護被膜等への応用が
期待されている。また広いエネルギー禁止帯幅（６．２
ｅＶ）を有したIII−Ｖ族半導体として圧電性が大きく
て、光透過性が良い長所を有している。
【０００３】特に最近期待される応用分野中の一つは表
面弾性波（surface acoustic wave；SAW）素子の分野と
して、このような表面弾性波素子で応用するためには他
の工程を同時に遂行するための低温蒸着技術開発と高い
電気機械結合係数を有するためにｃ軸配向性、ノイズを
減らすために平坦な表面、電極設計時に漏洩電流を防止
するために表面抵抗が大きいことが要求される。
【０００４】低い蒸着温度で窒化アルミニウム薄膜を製
造できる方法は代表的に反応性スパッタリング方法が利
用されている。反応性スパッタリングは低温（３００℃
以下）でアルミニウムターゲットをアルゴンと窒素ガス
雰囲気でスパッタリングさせ窒化アルミニウム薄膜の製
造が可能で、単結晶薄膜とほとんど似た圧電特性を見せ
る高いc軸配向性と優秀な表面状態を見せる薄膜を得る
ことができるために表面弾性波素子の製造において適合
した製造方法である。しかし、いままでの窒化アルミニ
ウム薄膜に関する研究は反応性スパッタリング法で高い
c軸配向性の薄膜を製造するために要求される適正条件
を中心にした研究のみが進行されてきた［H．C．Lee et
al．，Thin Solid Film、２６１(１９９５)１４８］。
【０００５】スパッタリング法を使用する時他の製造法
に比べて比較的平坦な表面を有する薄膜を製造できる
が、この場合でも薄膜の厚さが増加することによって表
面が荒くなり、表面弾性波素子または光学素子で利用す
る時問題になることがあり得る。したがって、スパッタ
リング時に水素を添加する方法を使用してこの問題を解
決しようとしたが、この場合薄膜が化学的にだいぶ不安
定になり、実際素子で利用される時薄膜の退化が発生す
る問題が起きるようになる。
【０００６】また、低温工程で蒸着した窒化アルミニウ
ムの場合、高温工程で製造するものに比べて薄膜の結合
特性が不安定で、アルミニウムと窒素の結合が相対的に
少ないことがあり得る。この場合、化学的安全性が落ち
るようになって、薄膜が不安定になることがあり得る
し、圧電性質の低下、内部の欠陥により漏洩電流が増加
するようになる。既存にはこれに対して窒素雰囲気で熱
処理するか、［S．Mirsch et al．，Phys．Stat．Sol．
(a)、１１(１９７２)６３１］または不活性、混合ガス
雰囲気で高温熱処理をする方法を使用した［米国特許第
５，５２０，７８５号］。
【０００７】しかし、この場合高温で加熱しなければな
らないために低温蒸着の利点を生かせず、かつ基板選択
に制約が加えられるようになって、高温での拡散で表面
に窒素が減少される問題点が生じるようになる［C．B．
Vartulietal．，J．Vac．Sci．Technol．B、１４６(１
９９６)３５２３］。
【０００８】したがって、既存とは他の新しい形態の窒
化アルミニウム薄膜の製造方法は相変らず要求されると
いうことができる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、低温工
程で蒸着された窒化アルミニウム薄膜の前記限界点を克
服するために研究努力した結果、既存の方法とは異なる
マイクロプラズマで薄膜を処理する場合優れた表面及び
結合特性の改善効果があることを確認して本発明を完成
した。
【００１０】これにより本発明は既存の窒化アルミニウ
ム製造方法よりさらに低い温度と短い時間の工程でも、
薄膜の平坦度、化学的、電気的安全性が大きく改善され
た窒化アルミニウム薄膜を製造する方法を提供すること
にその主な目的がある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明によれば、表面及び結合特性の向上を
目的とする窒化アルミニウム（ＡｌＮ）薄膜の処理方法
において、窒化アルミニウム薄膜蒸着後に前記薄膜の後
処理工程としてマイクロ波プラズマ処理することを特徴
とする窒化アルミニウム薄膜の製造方法が提供される。
【００１２】本発明に使われる窒化アルミニウム薄膜を
蒸着することに使われたスパッタリング装備は反応性Ｒ
Ｆマグネトロンスパッタリングシステムとして真空シス
テム、スパッタリングターゲット、ＲＦ電源供給装置、
基板支持台、気体注入装置とから構成される。
【００１３】基板は、ｐ型１００シリコンであり、フッ
酸を利用して洗滌作業をしたものを使用する。蒸着に使
われるアルミニウムターゲットの純度は９９．９９９％
以上のものを使用して、反応ガスとしては９９．９９９
９％のアルゴン、窒素気体を使用して、初期真空度は５
×１０-7Ｔｏｒｒ以下とする。
【００１４】前記窒化アルミニウム薄膜の蒸着時の蒸着
条件としては、２５０ＷのＲＦ電源、３ｍＴｏｒｒの蒸
着圧力、基板温度２００℃での蒸着、アルゴンと窒素気
体の流量は各々４ｓｃｃｍと１６ｓｃｃｍである。ただ
し、前記条件らは例示的なものであり、特にこれらに限
定されるものではなくて、他の方法によって製造された
窒化アルミニウム薄膜も本発明の後処理工程において適
している。
【００１５】本発明は、前記窒化アルミニウム薄膜蒸着
後の後処理工程としてベルジャー型のマイクロ波プラズ
マ装置を利用して窒素プラズマ処理をすることにより、
プラズマ処理による窒化アルミニウム薄膜の平坦度及び
化学的、電気的安全性を向上させることができる。
【００１６】本発明に使用したマイクロプラズマ装置
は、ベルジャー型であり、２．４５ＧＨｚのマイクロ波
を使用して、基板支持台上にはシリコン基板の大きさと
類似の大きさの黒鉛ブロックが設置されて、反応管とし
て不導体の石英ドームを使用する。前記反応管内には所
定の直径を有するステンレス管周囲にカンタル線を巻い
たカウンター電極を具備している。また窒素マイクロプ
ラズマ処理条件としてはマイクロ波パワーが３００Ｗ〜
８００Ｗ、窒素の流量は５０〜１００ｓｃｃｍ、圧力は
１０Ｔｏｒｒ以下、処理時間は２０分とするが、これに
限定されるものではなくて当業者ならば適切な条件を選
択して使用することが可能である。
【００１７】本発明のマイクロ波プラズマ処理に使用可
能な気体としては、前記した窒素気体以外に化学的反応
による乾燥式処理過程に適合した水素、アンモニア気体
等も望ましくて、これら気体らはプラズマ内で高エネル
ギーのイオンとラジカル状態で存在して窒化アルミニウ
ム薄膜表面に衝突することによって熱エネルギーを伝
え、窒素の空席を埋めて内部のアルミニウムと化学的結
合に関与することによって窒化アルミニウム薄膜の平坦
度及び化学的、電気的安全性を向上させるようになる。
【００１８】また、前記した反応性気体以外にも本発明
では不活性気体を利用したイオン蝕刻を行なうこともで
きる。前記イオン蝕刻に使用可能な不活性気体としては
アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトンまたはキセノ
ンを例にすることができる。
【００１９】以上のような本発明の目的と別の特徴及び
長所などは次ぎに参照する本発明の好適な実施例に対す
る以下の説明から明確になるであろう。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の内容を実施例を通じて添付し
た図面を参照してより詳細に説明しようとする。
【００２１】（実施例）図１は、窒素ガスを使用するマ
イクロ波プラズマ装置の概略図であり、基板支持台４上
にシリコン基板２の大きさと類似な大きさの黒鉛ブロッ
ク３を設置した後、基板上にディスク形態の窒素プラズ
マ１を形成させることを見せている。前記プラズマ発生
装置としてはベルジャー型２．４５ＧＨｚのマイクロ波
プラズマ装置を使用したし、反応管として不導体の石英
ドーム５を使用するために反応管内に直径１／８インチ
ステンレス管周囲に直径１ｍｍのカンタル線を巻いた電
極６を円で巻いて設置して接地させた。基板支持台４上
に窒化アルミニウム薄膜が蒸着されたシリコン基板２と
類似な大きさの黒鉛ブロック３を設置して一定の間隔を
おいてプラズマに露出させた。
【００２２】図２は、窒化アルミニウムを窒素プラズマ
処理した後ＡＦＭ（Atomic Force Microscopy）を使用
して得た表面平坦度の変化を示したものである。薄膜の
厚さが５０００オングストロームである場合プラズマ処
理をしないそのままの窒化アルミニウムの自乗平均値
（ｒｍｓ：root-mean-square）が４０オングストローム
で現れたことに比べて、プラズマ処理後非常に平坦な表
面を有する薄膜が形成されたことを分かる。これはプラ
ズマのイオン衝突効果によって表面エッチングが生じた
ためであると考えられる。
【００２３】図３は、プリエ変換赤外線分光器（ＦＴ−
ＩＲ）を使用して薄膜内のアルミニウムと窒素の結合数
の変化を示したグラフである。（ａ）は、蒸着直後のな
んの処理もしなかった試片であり、（ｂ）は窒素マイク
ロ波プラズマ処理した窒化アルミニウムの結果である。
この時基板の温度は３８５℃まで上昇された。図３で見
られるようにプラズマ処理の場合でアルミニウムと窒素
結合がより大きい積分面積を有して、半価幅も小さなこ
とを確認することができる。すなわちより低い温度（３
８５℃：既存報告は１０００℃以上）と短い時間（２０
分）内に、より多くの結合の増加と安定な結合を形成し
た。
【００２４】窒化アルミニウムが低温工程で蒸着される
場合、吸着された複数の反応器間の表面反応が充分でな
くて薄膜内のアルミニウムが窒素と十分に反応できなく
てより多くのアルミニウムイオンと窒素イオンが未結合
状態で存在するようになる。粒界はもちろん結晶粒内部
でも多くの部分が完全な結合を成し遂げられなくなる。
またスパッタリングされた窒化アルミニウム薄膜は薄膜
内部に化学量論的な関係が形成できなくて、アルミニウ
ムが多い状態となる。それによって多くの部分が不完全
な状態で残るようになる。このような欠陥らはエネルギ
ー的に不安定な状態であるために外部でエネルギーを加
えることによってより安定なアルミニウムと窒素結合で
変化することができる。
【００２５】窒素マイクロ波プラズマの場合、２．４５
ＧＨｚの高周波数で発生するプラズマ中には高いエネル
ギーのイオンと多数のラジカルが存在するようになる。
これらが薄膜表面に衝突して、プラズマ自体でエネルギ
ーが発散することによって熱エネルギーが薄膜に伝えら
れるようになる。そしてプラズマで生産できる高エネル
ギー状態の窒素ラジカルやイオンらは窒素空席を満たし
たり内部のアルミニウムと化学的反応をするようにな
る。結局、窒素マイクロ波プラズマにより内部の結合が
増加するようになるものである。これのような効果は、
一般に熱処理では現れれない効果である。すなわち、本
発明のプラズマ処理方法は表面改善と薄膜内部の結合を
増加させることにあって非常に効率的な方法である。
【００２６】図４は、２モル濃度の水酸化カルシウム溶
液で窒化アルミニウム薄膜のエッチング時間による表面
変化を見せる６００倍光学顕微鏡の写真である。図４で
現れたように蒸着後何の処理をしなかった窒化アルミニ
ウムは急激な腐蝕を見せる。しかし、本発明によって窒
素プラズマ処理をした場合にはだいぶ安定な表面を維持
している。
【００２７】図５は、前記エッチング実験によるエッチ
ング速度を測定するものであり、本発明によるマイクロ
波プラズマを処理した試片のエッチング速度が無処理試
片に比べて１４倍以上減るという優れた結果を確認する
ことができる。
【００２８】図６は、電気的安全性を測定するために電
流-電圧実験をして漏洩電流を測定した結果を示してい
る。その結果本発明によるプラズマ処理後には漏洩電流
が５００倍以上大きく減少していることを確認できる。
これは表面が非常に平坦になったためであり、同時に窒
化アルミニウムの結合が大きく増えて薄膜が安定化され
たためである。
【００２９】
【発明の効果】本発明による窒化アルミニウム薄膜の窒
素プラズマ処理法は既存の方法に比べてより低い温度と
短い時間に、薄膜の平坦度、化学的、電気的安全性を優
れるように改善させることができた。これのような結果
で見る時、窒素プラズマ処理は表面弾性波の素子製作時
に圧電気板材料として窒化アルミニウムの条件を満足さ
せることができて、また窒化ガリウムの緩衝層として使
われる時も優れた機能を発揮することができる。そして
光学素子で利用される時にも表面が平坦になることによ
って光の散乱を防止できることであり、化学的安全性の
増加によって実際保護被膜として使われる時にも腐蝕防
止にも大きい役割をするようになるものとして期待され
る。
【００３０】以上では本発明を実施例によって詳細に説
明したが、本発明は実施例によって限定されず、本発明
が属する技術分野において通常の知識を有するものであ
れば本発明の思想と精神を離れることなく、本発明を修
正または変更できるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で窒化アルミニウムをプラズマ処理する
ためのマイクロ波プラズマ装置の概略図。
【図２】本発明によってプラズマ処理をした窒化アルミ
ニウム薄膜表面の平坦度を示したＡＦＭ写真。
【図３】ＦＴ−ＩＲを使用した薄膜内の窒素とアルミニ
ウムの結合数の変化を示したグラフ。
【図４】窒化アルミニウムを２モル濃度の水酸化カルシ
ウムでエッチングさせた時の６００倍倍率の光学顕微鏡
写真。
【図５】窒化アルミニウムのエッチング速度を示すグラ
フ。
【図６】蒸着直後そしてプラズマ処理後の試片に対する
電気的安全性向上を調べるためにＩ−Ｖ測定を行った結
果を示したグラフ。
【符号の説明】
２…シリコン基板、 ３…黒鉛ブロック、 ４…基板支持台、 ５…石英ドーム。
フロントページの続き (72)発明者 ミン・ヒー・チョ 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、 ユソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリア アドバンスト インスティテュ ート オブ サイエンス アンド テク ノロジー (72)発明者 ヘ・ヨル・キム 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、 ユソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリア アドバンスト インスティテュ ート オブ サイエンス アンド テク ノロジー (72)発明者 ユン・ソン・カン 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、 ユソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリア アドバンスト インスティテュ ート オブ サイエンス アンド テク ノロジー (56)参考文献 特開 平３−135018（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−337875（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−367（ＪＰ，Ａ) Ｍｉｎ−Ｈｅｅ ＣＨＯ，ｅｔ ａ ｌ，Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｎｉｔｒｏｇ ｅｎ Ｐｌａｓｍａ Ｔｒｅａｔｍｅｎ ｔ ｏｎ ｔｈｅ Ｃｈａｒａｃｔｅｒ ｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ＡＩＮ Ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃ ａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ，2000年 ９月, Ｖｏｌ．147，Ｎｏ．９，ｐ．3535− 3540 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 16/56 H01L 41/22 ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面及び結合特性の向上を目的とする窒
    化アルミニウム薄膜の処理方法において、窒化アルミニ
    ウム薄膜蒸着後に前記薄膜の後処理工程としてマイクロ
    波プラズマ処理をすることを特徴とする窒化アルミニウ
    ム薄膜の製造方法。
  2. 【請求項２】 プラズマ処理に使われる化学的反応ガス
    としては窒素、水素、アンモニアガスから選択された１
    種であることを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニ
    ウム薄膜の製造方法。
  3. 【請求項３】 窒化アルミニウム薄膜とのイオン衝突と
    表面エッチング効果のために使用可能なガスとしては不
    活性気体のアルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトンま
    たはキセノンから選択された１種であることを特徴とす
    る請求項１記載の窒化アルミニウム薄膜の製造方法。
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