CN105779971A - 一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，包括如下步骤：等离子体增强原子层沉积设备中通入含锌源气体和含氧源气体，在所述等离子体增强原子层沉积设备反应腔中的衬底表面生长氧化锌薄膜；所述的含锌源气体和含氧源气体是以脉冲方式交替通入所述反应腔中，二者之间用惰性气体进行吹扫所述反应腔；上述含锌源气体、惰性气体以及含氧源气体的通入，经过若干次循环，逐层生长氧化锌薄膜；其中，在所述反应腔中预先通入含氧源气体并进行等离子增强起辉来对衬底表面预先处理，以对衬底表面进行羟基修饰，从而填补了衬底表面的缺陷。本发明仅对制备过程中的工艺进行控制，而无需掺杂就能在较大尺寸的衬底表面制备p型氧化锌薄膜。

Description

一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，属于半导体器件材料制备技术领域。
背景技术
氧化锌(ZnO)薄膜具有良好的光电性质，它在电子材料，传感器和催化方面具有广泛的应用。氧化锌薄膜材料的性能不仅与其化学成分相关，材料的构型也是影响其性能的重要因素。而材料的制备方法与工艺对纳米材料的构型影响很大。通过对纳米材料制备过程的控制来提高纳米材料的性能和质量，是纳米材料研究者的一个主要目标。
目前，氧化锌薄膜的制备技术较多，但能稳定合成p型氧化锌薄膜的方法与一般的氧化锌薄膜合成方法有很大区别。目前p型氧化锌薄膜主要通过掺杂不同元素实现。如用Ag-Al共掺杂p型ZnO薄膜的制备方法，和以锂氮双受主共掺杂方式制备p型氧化锌基薄膜的方法等。掺杂方法合成的p型氧化锌薄膜具有掺杂元素分布不均匀以及薄膜各部分性能不一致等问题，另外通过水热法、蒸镀法以及磁控溅射方法合成薄膜在厚度上无法精确控制，大尺寸衬底的均匀性上无法保证，由于薄膜厚度的不均匀，薄膜的性质会呈现不同的差别。
发明内容
针对现有技术之上述问题，本发明提供了一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，仅对制备过程中的工艺进行控制，而无需掺杂就能够在较大尺寸的衬底表面制备p型氧化锌薄膜。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，包括如下步骤：
等离子体增强原子层沉积设备中通入含锌源气体和含氧源气体，在所述等离子体增强原子层沉积设备反应腔中的衬底表面生长氧化锌薄膜；所述的含锌源气体和含氧源气体是以脉冲方式交替通入等离子体增强原子层淀积设备的反应腔中，二者之间用惰性气体进行吹扫所述原子层沉积设备反应腔；上述含锌源气体、惰性气体以及含氧源气体的通入，经过若干次循环，逐层生长氧化锌薄膜；其中，在所述原子层沉积设备反应腔中预先通入含氧源气体并进行等离子增强起辉来对衬底表面预先处理，以对衬底表面进行羟基修饰，从而填补了衬底表面的缺陷。
作为进一步的优选，所述含锌源气体为高挥发性、高纯度的有机锌化合物，包括纯度为99.99％的二乙基锌或二甲基锌气体，所述含氧源气体包括去离子水蒸汽或氧气。
作为进一步的优选，所述惰性气体为纯度为99.99％的氩气。
作为进一步的优选，反应过程中每个所述循环包含以下具体步骤：通入含锌源气体0.01-0.05s，惰性气体吹扫10-30s，通入含氧源气体10-30s以及惰性气体吹扫10-30s。
作为进一步的优选，反应过程中每个循环依次包含以下具体步骤：通入含锌源气体0.03s-惰性气体吹扫20s–通入含氧源气体25s-惰性气体吹扫20s。
作为进一步的优选，反应过程中所述循环共450-1500个周期，以完成对氧化锌薄膜的生长，所述氧化锌薄膜的厚度为50-200nm。
作为进一步的优选，所述氧化锌薄膜的厚度为50-70nm。
作为进一步的优选，所述衬底采用4寸硅片或石英片。
作为进一步的优选，所述等离子体增强原子层淀积设备的射频功率可以在10～300W之间自由调节，射频距离载台10-20cm。
作为进一步的优选，所述等离子体增强原子层淀积设备的射频功率为120W。
作为进一步的优选，所述原子层沉积设备反应腔中用于承载衬底的基盘的温度为120-180℃，反应腔真空度为0.15torr。
本发明的有益效果是：经过XRD测试结果显示，通过本申请方法生长的氧化锌薄膜具有良好的晶格排布。经过Hall测试，通过本申请方法制备的ZnO薄膜电性能呈现p型半导体薄膜的性质，其电阻率为0.035Ω·cm，此时载流子浓度为1.13×1019cm-3，Hall迁移率为15.6cm2/Vs。本发明的制备方法具有如下优点：
1、所述衬底表面通过预先通入含氧源气体并进行等离子增强起辉预处理后，产生的羟基自由基能够布满衬底表面,去除了表面不易结合的杂质，在第一层原子层沉积时具有良好的结合能力。
2、其次，本发明载有含氧源如H2O的惰性气体Ar进入等离子增强线圈范围内后，在射频电源匹配气体活化能级后，含氧源如H2O分子可以被活化，更易于与含锌源反应，具有较高的反应活性，在150℃的条件下依然可以很好的与ZnO反应，产生排列更规则的ZnO薄膜。
3、另外，反应过程中，吹扫过程可以对已经镀在衬底上的ZnO薄膜进行不断的打击，可以使ZnO薄膜的排布更加整齐，形成晶体结构更好的ZnO薄膜。
4、与其他现有技术相比，本申请制备方法不需要其他元素掺杂，仅通过实验中对衬底的修饰，以及实验过程中等离子增强和对反应过程中的氧化锌薄膜生长的控制完成，工艺更加简单，厚度在原子尺度上可控。
附图说明
图1为本申请实施例原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法流程图。
图2为本申请实施例一种制备的p型半导体氧化锌薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，采用原子层沉积技术作为制作氧化锌薄膜的方法，原子层沉积技术可以在原子尺度上控制薄膜的厚度，解决大尺寸面积上的薄膜均匀性问题。同时，通过对衬底表面的修饰，实验条件中等离子激发功率的控制和氧化锌薄膜在生长过程中不断的修饰实现了无掺杂的p型氧化锌薄膜的制备。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案做详细的说明。
本申请实施例提供了一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其流程图如图1所示，包括如下步骤：
步骤101：在等离子体增强原子层沉积设备反应腔中预先通入含氧源气体并进行等离子增强起辉来对衬底表面预先处理，以对衬底表面进行羟基修饰；
步骤102：在等离子体增强原子层沉积设备中通入含锌源气体；
步骤103：采用惰性气体进行吹扫所述等离子体增强原子层沉积设备反应腔；
步骤104：在等离子体增强原子层沉积设备中通入含氧源气体；
上述步骤102至104循环，逐层生长氧化锌薄膜。
所述含锌源气体为高挥发性、高纯度的有机锌化合物，包括纯度为99.99％的二乙基锌或二甲基锌气体，所述含氧源气体包括去离子水蒸汽或氧气。
所述惰性气体为纯度为99.99％的氩气。
反应过程中每个所述循环包含以下具体步骤：通入含锌源气体0.01-0.05s，惰性气体吹扫10-30s，通入含氧源气体10-30s以及惰性气体吹扫10-30s。
反应过程中所述循环共450-1500个周期，以完成对氧化锌薄膜的生长，所述氧化锌薄膜的厚度为50-200nm。
所述衬底采用4寸硅片或石英片。
所述等离子体增强原子层淀积设备的射频功率可以在0～300W之间自由调节，射频距离载台10-20cm。
所述原子层沉积设备反应腔中用于承载衬底的基盘的温度为120-180℃，反应腔真空度为0.15torr。
实施例一：一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，依次包括如下步骤:
步骤1、启动等离子体增强原子层沉积设备，调整各个工艺参数达到实验需要的条件，射频功率选择为120W，反应腔真空度为0.15torr，射频距离载台15cm。
步骤2、通入去离子水(H2O)蒸汽1min并在所述原子层沉积设备反应腔中进行等离子增强起辉，对硅片衬底进行表面进行羟基修饰。
步骤3、向原子层沉积设备反应腔中通入二乙基锌气体，二乙基锌气体与硅片衬底表面发生化学吸附反应，使得二乙基锌气体中的锌原子吸附在硅片衬底表面上，衬底的温度为150℃，二乙基锌气体进气时间为0.03s。
步骤4、停止通入二乙基锌气体，采用纯度为99.99％的载气(氩气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生化学吸附反应的二乙基锌气体。氩气的通入时间为20s，即吹扫时间20s。
步骤5、向原子层沉积设备反应腔中通入去离子水蒸汽，去离子水蒸汽中的氧原子与硅片衬底表面上的锌原子发生取代反应，生成锌氧键，去离子水蒸汽的进气时间为25s。
步骤6、停止通入去离子水蒸汽，采用载气(氩气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生取代反应的含氧源气体。氩气的通入时间为20s，即吹扫时间20s。
上述步骤3-6重复，重复453次，得到图2所示的高质量的多层p型半导体氧化锌薄膜，其厚度为50nm。
实施例二：一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，依次包括如下步骤:
步骤1、启动等离子体增强原子层沉积设备，调整各个工艺参数达到实验需要的条件，射频功率选择为150W，反应腔真空度为0.15torr，射频距离载台10cm。
步骤2、通入水(H2O)蒸汽1min并在所述原子层沉积设备反应腔中进行等离子增强起辉，对硅片衬底进行表面进行羟基修饰。
步骤3、向原子层沉积设备反应腔中通入二甲基锌气体，二甲基锌气体与硅片衬底表面发生化学吸附反应，使得二甲基锌气体中的锌原子吸附在硅片衬底表面上，衬底的温度为120℃，二甲基锌气体进气时间为0.01s。
步骤4、停止通入二甲基锌气体，采用纯度为99.99％的载气(氩气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生化学吸附反应的二甲基锌气体。氩气的通入时间为25s，即吹扫时间25s。
步骤5、向原子层沉积设备反应腔中通入去离子水蒸汽，去离子水蒸汽中的氧原子与硅片衬底表面上的锌原子发生取代反应，生成锌氧键，去离子水蒸汽的进气时间为15s。
步骤6、停止通入去离子水蒸汽，采用载气(氩气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生取代反应的含氧源气体。氩气的通入时间为25s，即吹扫时间25s。
上述步骤3-6重复，重复800次，得到高质量的多层p型半导体氧化锌薄膜，厚度为100nm。
实施例三：一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，依次包括如下步骤:
步骤1、启动等离子体增强原子层沉积设备，调整各个工艺参数达到实验需要的条件，射频功率选择为200W，反应腔真空度为0.15torr，射频距离载台20cm。
步骤2、通入氧气1min并在所述原子层沉积设备反应腔中进行等离子增强起辉，对石英片衬底进行表面进行羟基修饰。
步骤3、向原子层沉积设备反应腔中通入二乙基锌气体，二乙基锌气体与硅片衬底表面发生化学吸附反应，使得二乙基锌气体中的锌原子吸附在石英片衬底表面上，衬底的温度为180℃，二甲基锌气体进气时间为0.05s。
步骤4、停止通入二乙基锌气体，采用纯度为99.99％的载气(氩气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生化学吸附反应的二乙基锌气体。氩气的通入时间为30s，即吹扫时间30s。
步骤5、向原子层沉积设备反应腔中通入氧气，氧气中的氧原子与石英片衬底表面上的锌原子发生取代反应，生成锌氧键，氧气的进气时间为30s。
步骤6、停止通入氧气，采用载气(氩气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生取代反应的含氧源气体。氩气的通入时间为15s，即吹扫时间15s。
上述步骤3-6重复，重复1460次，得到高质量的多层p型半导体氧化锌薄膜，其厚度为180nm。
本申请实施例制备的ZnO薄膜的晶体结构通过日本理学产的SmartLab型X射线衍射仪进行检测。通过中国台湾飞白公司产的Hall8800型测试仪分析ZnO的电学性能，采用四电极以VanderPaw方式测量薄膜的导电类型、电阻率和载流子浓度等。经过图2中XRD测试结果显示，通过本申请方法生长的氧化锌薄膜具有良好的晶格排布。经过Hall测试，通过本申请方法制备的ZnO薄膜电性能呈现p型半导体薄膜的性质，其电阻率为0.035Ω·cm，此时载流子浓度为1.13×1019cm-3，Hall迁移率为15.6cm2/Vs。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
1、所述衬底表面预先通入含氧源气体并进行等离子增强起辉预处理后，产生的羟基自由基能够布满衬底表面,去除了表面不易结合的杂质，在第一层原子层沉积时具有良好的结合能力。
2、其次，本发明载有含氧源如H2O的惰性气体Ar进入等离子增强线圈范围内后，在射频电源匹配气体活化能级后，含氧源如H2O分子可以被活化，更易于与含锌源反应，具有较高的反应活性，在150℃的条件下依然可以很好的与ZnO反应，产生排列更规则的ZnO薄膜。
3、另外，反应过程中，吹扫过程可以对已经镀在衬底上的ZnO薄膜进行不断的打击，可以使ZnO薄膜的排布更加整齐，形成晶体结构更好的ZnO薄膜。
4、与其他现有技术相比，本申请制备方法不需要其他元素掺杂，仅通过实验中对衬底的修饰，以及实验过程中等离子增强和对反应过程中的氧化锌薄膜生长的控制完成，工艺更加简单，厚度在原子尺度上可控。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：在等离子体增强原子层沉积设备反应腔中预先通入含氧源气体并进行等离子增强起辉来对衬底表面预先处理，以对衬底表面进行羟基修饰；在等离子体增强原子层沉积设备中通入含锌源气体和含氧源气体，在所述等离子体增强原子层沉积设备的反应腔中的所述衬底表面生长氧化锌薄膜；所述的含锌源气体和含氧源气体以脉冲方式交替通入所述反应腔中，二者之间用惰性气体进行吹扫所述反应腔；所述含锌源气体、惰性气体以及含氧源气体的通入，经过若干次循环，逐层生长氧化锌薄膜。
2.根据权利要求1所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：所述含锌源气体为高挥发性、高纯度的有机锌化合物，包括纯度为99.99％的二乙基锌或二甲基锌气体，所述含氧源气体包括去离子水蒸汽或氧气，所述惰性气体为纯度为99.99％的氩气。
3.根据权利要求1所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：反应过程中每个所述循环包含以下具体步骤：通入含锌源气体0.01-0.05s，惰性气体吹扫10-30s，通入含氧源气体10-30s以及惰性气体吹扫10-30s。
4.根据权利要求3所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：反应过程中每个循环依次包含以下具体步骤：通入含锌源气体0.03s，惰性气体吹扫20s，通入含氧源气体25s，惰性气体吹扫20s。
5.根据权利要求1所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：反应过程中所述循环共450-1500个周期,所述氧化锌薄膜的厚度为50-200nm。
6.根据权利要求5所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：所述氧化锌薄膜的厚度为50-70nm。
7.根据权利要求1所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：所述衬底采用4寸硅片或石英片。
8.根据权利要求1所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：所述等离子体增强原子层淀积设备的射频功率在10～300W之间调节，射频距离载台10-20cm。
9.根据权利要求8所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：所述等离子体增强原子层淀积设备的射频功率为120W。
10.根据权利要求1所述的原子层沉积p型半导体氧化锌薄膜的方法，其特征在于：所述原子层沉积设备反应腔中用于承载衬底的基盘的温度为120-180℃，反应腔真空度为0.15torr。
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