CN105714265A - 硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法 Download PDF

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尤莹
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陈小源
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Abstract

本发明提供一种硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，包括：1）提供一衬底，将所述衬底置于双温区系统；2）提供一硼碳固态源，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜。本发明以硼掺杂石墨烯的薄膜的生长为研究对象，针对现有制备方法进行改进。通过在制备过程中选用唯一固态源作为碳、硼源以一步法在较低温度下获得大面积高质量的石墨烯薄膜，同时，通过反应温度、反应时间以及源的温度等工艺条件的控制可以控制硼的掺杂量，不仅降低反应温度，节约能耗，而且简化了相关的制备工艺。因此本发明完全适用于在低温下制备大面积、高质量且掺杂量可控的硼掺杂石墨烯薄膜，且易于产业化生产。

Description

硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备加工领域，特别是涉及一种硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子网状连接而成的二维单原子层晶体材料，这种独特微观结构赋予了其诸多优异的物理化学特性。石墨烯具有高的载流子迁移率、高的热导率、高的杨氏模量和断裂应力，以及高的比表面积，加之其良好的柔韧性和透光性，使其成为最具发展前景的纳米材料之一。石墨烯在高性能复合材料、柔性显示与柔性电子器件、电化学储能、光电检测与传感器等诸多领域显示出广阔的前景，受到了国际上的广泛关注。
由于石墨烯是一种带隙为零的半导体，这在很大程度上阻碍了石墨烯在半导体、导电材料等领域的应用。为了提高和改善石墨烯的性质和应用方面，科学家们尝试了很多方法将石墨烯的能带隙打开，如对石墨烯进行掺杂、对双层石墨烯施加垂直的电场、以及对石墨烯进行限域来构筑准一维纳米带等方法。其中，通过控制向石墨烯中引入电子与空穴来改变其本征电学性质的掺杂是最常用的方法之一，将很好地扩大石墨烯纳米器件的应用范围，有着很重要的意义。
石墨烯的掺杂主要有两种方法，其一为化学修饰，该方法工艺简单、可提升电学性能的特点，但稳定性差。另一种方法为晶格掺杂，就是将异质原子引入石墨烯六元环中，用以替换原本的碳原子，该方法具有性能稳定的优点。
目前，采用化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯薄膜有潜力实现大规模生产，有良好的工业设备基础，因此该方法也被用来生长硼掺杂石墨烯薄膜。如MattiaCattelan研究组通过甲烷作为碳源，乙硼烷作为硼源，采用两步法在1000℃的高温下制得了单层的硼掺杂石墨烯薄膜；此外，固体液体碳、硼源如聚苯乙烯和硼酸、乙醇和硼粉等也被用来生长硼掺杂石墨烯薄膜。尽管上述CVD方法制备了硼掺杂石墨烯薄膜，但是依旧存在一些问题，如制备硼掺杂石墨烯薄膜都是采用两种以上源作为反应原料，其中气态源大多都为易燃易爆的反应源，而不同固态源或液态源的反应温度有所不同致使反应机制很难控制，石墨烯缺陷较多和硼掺杂浓度不易控制等。因此寻求一种高质量大面积可控制备硼掺杂石墨烯薄膜的方法对于石墨烯在光电、储能等领域的应用具有重要意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，用于解决现有技术中采用化学气相沉积法制备硼掺杂石墨烯薄膜存在的反应机制很难控制，石墨烯缺陷较多和硼掺杂浓度不易控制等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
1)提供一衬底，将所述衬底置于双温区系统；
2)提供一硼碳固态源，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述步骤1)中，将所述衬底置于所述双温区系统后，还包括向所述双温区系统内通入还原性气体，并对所述衬底进行高温退火处理的步骤。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，向所述双温区系统内通入所述还原性气体之前，还包括对还原性气体输送管路进行清洗的步骤。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述还原性气体为氢气、氢气与氮气的混合气体或氢气与氩气的混合气体。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述衬底材料为Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Co、Ni、Cu中的一种或多种的合金材料、或镀有以上金属材料或合金材料的金属箔、硅片、玻璃。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，选用Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Co、Ni、Cu中的一种或多种的合金材料为衬底时，还需要对所述衬底进行抛光处理。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，对所述衬底进行抛光处理的方式包括采用醋酸、硝酸或盐酸对所述衬底进行化学抛光或在磷酸条件下对所述衬底进行电化学抛光。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述硼碳固态源为小分子烷基硼酸、小分子烷基苯硼酸或带有烃基、羟基、羧基或醛基的苯硼酸中的一种。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述步骤2)中，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜，包括以下步骤：
2-1)将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，所述硼碳固态源与所述衬底位于不同区域；向所述双温区系统内通入还原性气体，并分别对所述衬底及所述硼碳固态源进行加热，以在所述衬底表面沉积形成所述硼掺杂石墨烯薄膜；
2-2)停止加热，继续通入还原性气体直至冷却至室温，取出表面形成有所述硼掺杂石墨烯薄膜的衬底。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述步骤2-1)中，所述衬底的加热温度范围为350℃～1000℃。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述步骤2-1)中，所述硼碳固态源的加热温度范围为80℃～200℃。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述步骤2-1)中，沉积时间为2min～40min。
作为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法的一种优选的方案，所述还原性气体为氢气、氢气与氮气的混合气体或氢气与氩气的混合气体。
如上所述，本发明的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法具有以下有益效果：本发明以硼掺杂石墨烯的薄膜的生长为研究对象，针对现有制备方法进行改进。通过在制备过程中选用唯一固态源作为碳、硼源以一步法在较低温度下获得大面积高质量的石墨烯薄膜，同时，通过反应温度、反应时间以及源的温度等工艺条件的控制可以控制硼的掺杂量，不仅降低反应温度，节约能耗，而且简化了相关的制备工艺。因此本发明完全适用于在低温下制备大面积、高质量且掺杂量可控的硼掺杂石墨烯薄膜，且易于产业化生产。
附图说明
图1为本发明硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法工艺流程图。
图2为本发明双温区系统示意图。
图3为本发明所制备硼掺杂石墨烯薄膜的透射电子显微镜图。
图4为本发明所制备硼掺杂石墨烯薄膜的X射线光电子能谱的B峰图。
图5为本发明所制备硼掺杂石墨烯薄膜的X射线光电子能谱的C峰及其分峰图。
图6为本发明所制备硼掺杂石墨烯薄膜的拉曼光谱。
元件标号说明
1双温区管式炉
2石英管
3硼碳固态源所在区域
4衬底所在区域
5硼碳固态源
6衬底
7电阻丝
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图1至6。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
请参阅图1，本发明提供一种硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，所述硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法至少包括以下步骤：
S1：提供一衬底，将所述衬底置于双温区系统；
S2：提供一硼碳固态源，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜。
下面结合具体附图对本发明的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法做详细的介绍。
执行步骤S1，请参阅图1中的S1步骤，提供一衬底，将所述衬底置于双温区系统。
作为示例，所述衬底材料为Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Co、Ni、Cu中的一种或多种的合金材料、或镀有以上金属材料或合金材料的金属箔、硅片、玻璃；优选地，本实施例中，可以采用铜箔作为衬底。
作为示例，选用Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Co、Ni、Cu中的一种或多种的合金材料为衬底时，还需要对所述衬底进行抛光处理。
作为示例，对所述衬底进行抛光处理的方式包括采用醋酸、硝酸或盐酸对所述衬底进行化学抛光或在磷酸条件下对所述衬底进行电化学抛光；优选地，本实施例中，采用磷酸对铜箔衬底进行预处理。
作为示例，对衬底的具体处理过程为：将铜箔放入烧杯中，依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗；将清洗完后的铜箔放入85％的正磷酸中进行电化学抛光5-15min，取出后用去离子水清洗，N2吹干。
所述双温区系统的结构如图2所示，所述双温区系统包括双温区管式炉1、贯穿所述双温区管式炉1内部的石英管2及电阻丝7；所述双温区管式炉1内设置有硼碳固态源所在区域3及衬底所在的区域4两个不同的区域，分别用于放置所述衬底6和所述硼碳固态源5，并可以对衬底6和硼碳固态源5分别进行加热。所述电阻丝7位于所述两个区域附近，适于对所述两个区域进行加热。
作为示例，所述步骤1)中，将所述衬底置于所述双温区系统后，还包括向所述双温区系统内通入还原性气体，具体为向所述石英管2内通入还原性气体，并对所述衬底进行高温退火处理的步骤，退火处理的温度范围可以为800℃～1100℃；优选地，本实施例中，退火温度为1000℃。
作为示例，向所述双温区系统内通入所述还原性气体之前，还包括对还原性气体输送管路进行清洗的步骤。
作为示例，所述还原性气体为氢气、氢气与氮气的混合气体或氢气与氩气的混合气体。
具体的，在一示例中，将铜箔衬底置于所述双温区系统，清洗还原性气体输送管路之后，用机械泵将炉管内气压抽至5Pa以下，通入氢气，氢气的流量为10sccm～100sccm；然后对铜箔衬底进行高温退火处理，在1000℃下退火20min，以降低铜箔衬底表面的缺陷。
执行步骤S2，请参阅图1中的S2步骤，提供一硼碳固态源，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜。
作为示例，所述硼碳固态源可以为乙基硼酸等小分子烷基硼酸、小分子烷基苯硼酸或带有烃基、羟基、羧基或醛基的苯硼酸中的一种，如乙基硼酸、4-甲基苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、4-异丙基苯硼酸、4-叔丁基苯硼酸、4-羟甲基苯硼酸、4-甲酰基苯硼酸、4-羟基苯硼酸、4-羧基苯硼酸、4-乙基苯硼酸、4-丙基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸、2-联苯基硼酸、环丙基硼酸、丁基硼酸、1-萘硼酸、正丙基硼酸、甲基硼酸等；优选地，本实施例中，所述硼碳固态源为乙基硼酸。
作为示例，所述步骤2)中，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜，包括以下步骤：
2-1)将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，所述硼碳固态源与所述衬底位于不同区域；向所述双温区系统内通入还原性气体，并分别对所述衬底及所述硼碳固态源进行加热，以在所述衬底表面沉积形成所述硼掺杂石墨烯薄膜；
2-2)停止加热，继续通入还原性气体直至冷却至室温，取出表面形成有所述硼掺杂石墨烯薄膜的衬底。
作为示例，所述步骤2-1)中，所述衬底的加热温度范围为350℃～1000℃。
作为示例，所述步骤2-1)中，所述硼碳固态源的加热温度范围为80℃～200℃。
作为示例，所述步骤2-1)中，沉积时间为2min～40min，即在所述衬底表面沉积形成所述硼掺杂石墨烯薄膜的时间为2min～40min。
作为示例，所述还原性气体为氢气、氢气与氮气的混合气体或氢气与氩气的混合气体；优选地，本实施例中，所述还原气体为氢气。
具体的，请继续参阅图2，在一示例中，在高温处理后的铜箔衬底将至室温后，将铜箔衬底放入远离载气入口端的右温区(即衬底所在区域4)，然后称量0.01g～1g乙基硼酸放入靠近载气入口端的左温区(即硼碳固态源所在区域3)；用机械泵将炉管内气压抽至5Pa以下，通入氢气，氢气的流量为10sccm～100sccm；开始加热后，当衬底所在区域4温度升至350℃～1000℃时，等温度稳定后将硼碳固态源所在区域3升温至80℃～200℃，分别保温2min～40min；停止加热，继续通入氢气直至双温区管式炉内的温度将至室温。
最后，将硼掺杂石墨烯薄膜转移至SiO2/Si片上进行表征。如图3为硼掺杂石墨烯薄膜薄膜转移到硅片衬底上之后的透射电子显微镜图，由图3可以看出硼掺杂石墨烯薄膜的表面均匀平整，缺陷较少。图4及图5分别为硼掺杂石墨烯薄膜的X射线光电子能谱的B峰图、C峰及其分峰图，从图4及图5中可以看出明显的B、C峰；通过反应温度、反应时间以及源的温度等工艺条件的控制可以控制硼的掺杂量，通过XPS谱图数据的计算可以得到所制备的硼掺杂石墨烯薄膜中硼元素含量为1～5％。图6为本发明制备的硼掺杂石墨烯薄膜的拉曼光谱图，由图6可以观察到石墨烯的特征峰D、G、2D峰，且G峰和2D峰都有明显的右移，说明本发明制备的硼掺杂石墨烯为P型掺杂。
综上所述，本发明提供一种硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，所述制备方法至少包括：1)提供一衬底，将所述衬底置于双温区系统；2)提供一硼碳固态源，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜。本发明以硼掺杂石墨烯的薄膜的生长为研究对象，针对现有制备方法进行改进。通过在制备过程中选用唯一固态源作为碳、硼源以一步法在较低温度下获得大面积高质量的石墨烯薄膜，同时，通过反应温度、反应时间以及源的温度等工艺条件的控制可以控制硼的掺杂量，不仅降低反应温度，节约能耗，而且简化了相关的制备工艺。因此本发明完全适用于在低温下制备大面积、高质量且掺杂量可控的硼掺杂石墨烯薄膜，且易于产业化生产。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (13)

1.一种硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
1)提供一衬底，将所述衬底置于双温区系统；
2)提供一硼碳固态源，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，将所述衬底置于所述双温区系统后，还包括向所述双温区系统内通入还原性气体，并对所述衬底进行高温退火处理的步骤。
3.根据权利要求2所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：向所述双温区系统内通入所述还原性气体之前，还包括对还原性气体输送管路进行清洗的步骤。
4.根据权利要求2所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气、氢气与氮气的混合气体或氢气与氩气的混合气体。
5.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述衬底材料为Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Co、Ni、Cu中的一种或多种的合金材料、或镀有以上金属材料或合金材料的金属箔、硅片、玻璃。
6.根据权利要求5所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：选用Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Co、Ni、Cu中的一种或多种的合金材料为衬底时，还需要对所述衬底进行抛光处理。
7.根据权利要求6所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：对所述衬底进行抛光处理的方式包括采用醋酸、硝酸或盐酸对所述衬底进行化学抛光或在磷酸条件下对所述衬底进行电化学抛光。
8.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述硼碳固态源为小分子烷基硼酸、小分子烷基苯硼酸或带有烃基、羟基、羧基或醛基的苯硼酸中的一种。
9.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，加热以在所述衬底表面沉积形成硼掺杂石墨烯薄膜，包括以下步骤：
2-1)将所述硼碳固态源置于所述双温区系统内，所述硼碳固态源与所述衬底位于不同区域；向所述双温区系统内通入还原性气体，并分别对所述衬底及所述硼碳固态源进行加热，以在所述衬底表面沉积形成所述硼掺杂石墨烯薄膜；
2-2)停止加热，继续通入还原性气体直至冷却至室温，取出表面形成有所述硼掺杂石墨烯薄膜的衬底。
10.根据权利要求9所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2-1)中，所述衬底的加热温度范围为350℃～1000℃。
11.根据权利要求9所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2-1)中，所述硼碳固态源的加热温度范围为80℃～200℃。
12.根据权利要求9所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2-1)中，沉积时间为2min～40min。
13.根据权利要求9所述的硼掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气、氢气与氮气的混合气体或氢气与氩气的混合气体。
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