CN101602503B - 4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法 - Google Patents

4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法，主要解决4H-SiC硅面外延生长石墨烯时，产生的石墨烯面积太小、均匀性不高的问题其方法是：对4H-SiC硅面进行清洁处理，以去除表面有机残余物和离子污染物；通入氢气和丙烷，对4H-SiC硅面进行氢刻蚀，以去除表面划痕，形成规则的台阶状条纹；通入硅烷去除氢刻蚀在表面带来的氧化物；在氩气环境下，通过加热，蒸发掉硅原子，使得碳原子以sp 2方式在表面重构形成外延石墨烯。本发明可应用于外延石墨烯材料的制作。

Description

4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的制作，具体地说是在4H-SiC(0001)面外延生长石墨烯制备方法。
背景技术
以集成电路为标志的基于硅材料的微细加工技术造就了当代信息社会。一般认为，硅材料的加工极限是10nm线宽。受物理原理的制约，小于10nm就不太可能生产出性能稳定、集成度更高的产品。因此，当前在硅材料上的技术进步将显得越来越困难，人们寄希望于碳基材料的电子学。最先引起人们关注的是碳纳米管，它具有高的迁移率，高的热导率和良好的电流能力等，但是碳纳米管很难并可重复地结合到电子器件中去。2004年，科学家发现了石墨烯，英文名称为Graphene，其良好的物理化学特性被学术界寄予很高的期望。人们希望它能够取代硅，成为克服目前电子器件越来越小所遇到的尺寸极限效应。
Graphene是由单层sp2碳原子组成的六角平面晶格结构的材料，它有着卓越的物理学性质，主要表现在以下诸方面：(1)双极性电场效应强：仅施加一个外电场，其电荷载流子密度就能够连续的从n型转变为p型；(2)在狄拉克点附近，电子和空穴表现出如同光子的线性色散的关系，在低温下，电子和空穴的速度接近光在真空速度的三百分之一；(3)室温下，Graphene电子和空穴的迁移率达到2×104cm2/V·s，其数值高于硅的10倍，可以说是目前最快的半导体；(4)带隙可调。带隙取决于Graphene带的几何宽度和方向；(5)厚度薄：它是碳原子的单层平面材料，厚度只有一个原子的尺寸，是人类目前发现的最薄的材料；(6)硬度高：由sp2杂化形成的平面六角结构，稳定性高，1060GPa的杨氏模量，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁高100倍；(7)密度小：密度仅为2.2g/cm3；(8)热传导性能良好，其热传导系数达到3000W/m·k。总之，石墨烯是一种以碳原子为基础的纳米级超薄材料，它的优点在于它优越的强度和很高的迁移率，同时具有非凡的电子学、热力学和力学性能。
Graphene具有非常令人惊奇和新颖的物理化学性质，被人们认为是post-CMOS时代微电子技术取代硅最有希望的候选材料。这就要求高质量的厚度可控以及特定晶向的Graphene晶圆被放量的制造出来。目前的制备方法主要有两种：
1.剥离法：从石墨中剥离出微米量级厚度的Graphene。通过把石墨浸泡在有机溶剂中，从中剥离出单层的Graphene。优点是可以获得电学性能良好的单个器件。缺点：生长过程难以控制，且很难获得大规模的均匀一致的样品。
2.外延生长法：以SiC为衬底，外延生长Graphene。在高真空环境下中加热4H-SiC/6H-SiC的碳面
Figure G2009100233848D00021
面或者硅面(0001)面至1600℃左右，待硅原子充分升华后，表面就留下无定形碳原子层。保持该温度，这些碳原子会以sp2方式在SiC(0001)面重构形成石墨烯。使用这种外延生长法，虽然可以得到质量较高，尺寸较大的Graphene，但却存在诸多因素，使得生长的Graphene面积太小，均匀性不高等问题。这些因素主要包括：衬底材料4H-SiC或者6H-SiC，衬底材料的硅面或者碳面，外延生长工艺参数包括温度、压力、气流量等。
发明内容
本发明的目的在于避免上述已有技术的不足，提出一种在工艺上易于控制的4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法，通过对外延生长工艺参数的优化，获得大面积、均匀性良好的Graphene。实现本发明的目的技术方案，包括如下步骤：
1)对4H-SiC(0001)面进行表面清洁处理；
2)将4H-SiC样品放置在CVD炉腔中，真空度2.4×10-6mbar，并通入流量为60～100l/min的氢气，升温至1400～1500℃，再通入流量为8～12ml/min丙烷，升温至1500～1650℃，在压力为90～100mbar下保持10～20分钟，以去除样品表面划痕，形成规则的台阶状条纹；
3)把4H-SiC样品放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，再通入流量为15～25l/min的氢气，升温至950～1050℃，保持6～10分钟；降温至840～860℃，通入流量为0.5ml/min的硅烷，保持1～5分钟，以去除由于氢刻蚀所带来的表面氧化物；
4)通入流量为1～3l/min，压力为890～910mbar的氩气，升温至1590～1610℃，持续30～60分钟，完成外延石墨烯的生长。
附图说明
图1是现有的4H-SiC晶格结构示意图；
图2是本发明外延生长石墨烯的工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用的4H-SiC样品来自SiCrstal公司，主要参数如下：参杂类型为n型，参杂浓度3×1018/cm3，样品直径5.08cm，偏离主轴角度8°，厚度(380±30)μm，室温下电阻率小于等于0.025Ωcm，其晶格结构如图1所示，它具有两个极面：硅面(0001)面和碳面
Figure G2009100233848D00031
面。在硅面(0001)，每一个硅原子具有一个悬挂的硅键，在碳面
Figure G2009100233848D00032
面，每一个碳原子具有一个悬挂的碳键。在硅面(0001)面和碳面
Figure G2009100233848D00033
面均可外延生长石墨烯，但它们的电学性质差别较大。本发明采用硅面(0001)面外延生长石墨烯。
参照图2，本发明给出以下三个实施例。
实施例1，本发明在4H-SiC硅面外延生长Graphene的步骤如下：
步骤一，去除样品表面污染物。
对4H-SiC硅面进行表面清洁处理，先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二，在4H-SiC硅面进行氢刻蚀。
把4H-SiC硅面放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，并通入流量为60l/min的氢气，升温至1400℃时，再通入流量为8ml/min的丙烷，升温至1500℃，压力90mbar，保持10分钟，降至室温后取出，以去除表面划痕，并形成规则的台阶状条纹。
步骤三，去除氢刻蚀产生的表面氧化物。
把4H-SiC硅面放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，并通入流量为15l/min的氢气，升温至950℃，保持6分钟，再降温至840℃，通入流量为0.5ml/min的硅烷，保持1分钟。
步骤四，外延生长Graphene。
在CVD炉腔中，通入流量为1l/min，压力为890mbar的氩气，升温至1590℃，保持30分钟后降至室温，在4H-SiC硅面外延生长出Graphene。
实施例2，本发明在4H-SiC硅面外延生长Graphene的步骤如下：
步骤1，去除样品表面污染物。
对4H-SiC硅面进行表面清洁处理，先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2，在4H-SiC硅面进行氢刻蚀。
把4H-SiC硅面放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，并通入流量为100l/min的氢气，升温至1500℃时，再通入流量为12ml/min的丙烷，升温至1650℃，压力100mbar，保持20分钟，降至室温后取出，以去除表面划痕，并形成规则的台阶状条纹。
步骤3，去除氢刻蚀产生的表面氧化物。
把4H-SiC硅面放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，并通入流量为25l/min的氢气，升温至1050℃，保持10分钟，再降温至860℃，通入流量为0.5ml/min的硅烷，保持5分钟。
步骤4，外延生长Graphene。
在CVD炉腔中，通入流量为3l/min，压力为910mbar的氩气，升温至1610℃，保持60分钟后降至室温，在4H-SiC硅面外延生长出Graphene。
实施例3，本发明在4H-SiC硅面外延生长Graphene的步骤如下：
步骤A，去除样品表面污染物。
对4H-SiC硅面进行表面清洁处理，先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B，在4H-SiC硅面进行氢刻蚀。
把4H-SiC硅面放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，并通入流量为90l/min的氢气，升温至1450℃时，再通入流量为10ml/min的丙烷，升温至1600℃，压力96mbar，保持15分钟，降至室温后取出，以去除表面划痕，并形成规则的台阶状条纹。
步骤C，去除氢刻蚀产生的表面氧化物。
把4H-SiC硅面放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，并通入流量为20l/min的氢气，升温至1000℃，保持6分钟，再降温至850℃，通入流量为0.5ml/min的硅烷，保持2分钟。
步骤D，外延生长Graphene。
在CVD炉腔中，通入流量为2l/min，压力为900mbar的氩气，升温至1600℃，保持45分钟后降至室温，在4H-SiC硅面外延生长出Graphene。

Claims (2)

1.一种4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法，包括如下过程：
1)对4H-SiC(0001)面进行表面清洁处理；
2)将4H-SiC样品放置在CVD炉腔中，真空度2.4×10-6mbar，并通入流量为60～100l/min的氢气，升温至1400～1500℃，再通入流量为8～12ml/min丙烷，升温至1500～1650℃，在压力为90～100mbar下保持10～20分钟，以去除样品表面划痕，形成规则的台阶状条纹；
3)把4H-SiC样品放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，再通入流量为15～25l/min的氢气，升温至950～1050℃，保持6～10分钟；降温至840～860℃，通入流量为0.5ml/min的硅烷，保持1～5分钟，以去除由于氢刻蚀所带来的表面氧化物；
4)通入流量为1～3l/min，压力为890～910mbar的氩气，升温至1590～1610℃，持续30～60分钟，完成外延石墨烯的生长。
2.一种4H-SiC硅面外延生长石墨烯的方法，包括如下过程：
1)对4H-SiC硅面进行表面清洁处理；
2)将4H-SiC硅面放置在CVD炉腔中，真空度2.4×10-6mbar，并通入流量为90l/min的氢气，升温至1450℃，再通入流量为10ml/min丙烷，升温至1600℃，在压力为96mbar下保持15分钟，以去除样品表面划痕，形成规则的台阶状条纹；
3)把4H-SiC硅面放置在真空度为2.4×10-6mbar的CVD炉腔中，再通入流量为20l/min的氢气，升温至1000℃，保持6分钟；降温至850℃，通入流量为0.5ml/min的硅烷，保持2分钟；
4)在CVD炉腔中，通入流量为2l/min，压力为900mbar的氩气，升温至1600℃，持续45分钟，完成外延石墨烯的生长。
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