CN112919456B - 一种具有均一层厚的平整石墨烯生长方法及单层或双层石墨烯薄膜 - Google Patents

一种具有均一层厚的平整石墨烯生长方法及单层或双层石墨烯薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有均一层厚的平整石墨烯生长方法及单层或双层石墨烯薄膜，属于二维材料制备领域。方法包括在超高真空条件下，在碳化硅晶片上，通过控制所述碳化硅晶片温度热解碳化硅，再在氮等离子体气氛下热解碳化硅生长石墨烯薄膜的步骤。采用本发明中氮等离子体辅助的制备方法，能够精确控制得到大面积单层或双层石墨烯，所得的单层或双层石墨烯层数精准，无裸露空洞或多层岛的出现，为二维材料制备领域提供了一种层数精确可控的大面积平整石墨烯薄膜的生长技术。

Description

一种具有均一层厚的平整石墨烯生长方法及单层或双层石墨 烯薄膜
技术领域
本发明属于二维材料制备技术领域，更具体地说，实现一种具有大面积原子级平整度、层数均一并且精确可控的外延单层或双层石墨烯薄膜的生长方法及单层或双层石墨烯薄膜。
背景技术
石墨烯是二维材料中首次实现的、最具代表性的材料，其具有优异的电学、热学和力学性能。单层至少层石墨烯的制备方法种类繁多，其中外延石墨烯薄膜可用于为其它二维材料的生长提供高质量基底、可用于外延二维异质结构的生长制备、以及基于石墨烯的二维材料器件的规模化制备等，因此在科学研究和实际应用方面都有着巨大的价值。
以碳化硅为基底，通过高温热解的方式移除碳化硅表层的硅原子，进而形成单层和少层外延石墨烯薄膜是目前获得外延石墨烯薄膜的主流技术之一。但是，该方法获得的石墨烯薄膜通常会出现大量的单层、双层及多层混合现象，并且样品表面平整度不好，衬底台阶高度不均一，分布混乱。之后，人们通过惰性气体压力作用，虽然可以优化样品的表面平整度，但仍无法消除单层、双层及多层石墨烯混合的现象。这些混乱的表面台阶缺陷和混层现象会显著的增强石墨烯中载流子的散射现象，进而极大地影响了石墨烯在电学器件中的实际性能。因此，实现具有均一层厚的大面积平整的外延石墨烯是推进石墨烯实用化的关键技术之一。
发明内容
1.要解决的问题
针对碳化硅上外延石墨烯的层厚难以精确控制、衬底原子台阶混乱的技术问题，本发明提供了一种可控的实现单层和双层层厚精确控制，以及衬底原子台阶规整均匀的具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，使得系统性、规模化获得层厚精确可控的大面积高质量外延石墨烯成为了可能。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，包括在超高真空条件下，在碳化硅晶片上，通过控制所述碳化硅晶片温度热解碳化硅，再在氮等离子体气氛下热解碳化硅生长石墨烯薄膜的步骤。采用上述方法，在通过控制碳化硅晶片温度热解碳化硅形成石墨烯薄膜后，再采用氮等离子体气氛下加热辅助，能够得到具有均一单层或双层厚度、衬底台阶均匀规整的石墨烯薄膜。
优选地，所述在氮等离子体气氛下热解碳化硅的步骤具体为：
在氮等离子气氛下，将碳化硅升温至1210～1240℃并保持2～3小时，以生长具有均一层厚的单层石墨烯薄膜；
或在氮等离子气氛下，将碳化硅升温至1290～1310℃并保持2～3小时，以生长具有均一厚的双层石墨烯薄膜。
优选地，所述碳化硅晶片为单面抛光的4H-SiC(0001)。
进一步优选地，所述单面抛光的4H-SiC(0001)在超高真空条件下通直流电加热至700～750℃预除气得到，优选除气时间为1小时。
优选地，所述超高真空条件，其背底真空低于5×10-10mbar。
优选地，所述氮等离子气氛由氮等离子体源产生，氮气压力为1～2×10-5mbar，等离子体源的激励功率为180～230瓦。
优选地，生长具有均一层厚的单层石墨烯薄膜(MLG)的步骤具体包括：
S1在超高真空腔体中，对碳化硅晶片进行预除气；
S2在超高真空腔体中，以50～70℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1290～1320℃，并保持在该温度加热30～40秒；之后，以50～70℃/s的降温速率将碳化硅降温至室温；
S3重复步骤S2 8～12次；
S4使用氮等离子体源产生氮等离子体气氛，在氮等离子气氛下，将碳化硅升温至1210～1240℃并保持2～3小时；
S5将碳化硅降温至室温，之后关闭氮等离子体源。
优选地，生长具有均一厚的双层石墨烯薄膜(BLG)的步骤具体包括：
S1在超高真空腔体中，对碳化硅晶片进行预除气；
S2在超高真空腔体中，以50～70℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1330～1360℃，并保持在该温度加热30～40秒；之后，以50～70℃/s的降温速率将碳化硅降温至室温；
S3重复步骤S2 60～80次；
S4使用氮等离子体源产生氮等离子体气氛，在氮等离子气氛下，将碳化硅升温至1290～1310℃并保持2～3小时；
S5将碳化硅降温至室温，之后关闭氮等离子体源。
优选地，实现上述方法的装置包括红外光学测温仪、氮等离子体源和程控电流源，所述样品和蒸发源均位于超高真空腔体内，程控电流源用于样品的温度自动化控制。
优选地，所述样品表面的实际温度通过红外光学测温仪结合程控电源实现自动化温度控制(专利号ZL201820763323.X)测定，所述光学测温仪为LumaSense公司的IGA6/23-TV Advanced红外测温仪，测量精度高(0.1℃)，可测量范围广(150℃～1800℃)，响应速度快(1ms)，可以精确并迅速地测量样品表面的实际温度。
优选地，所述的电流源为TDK-Lambda公司的GEN60-12.5程控电流源。输出电流值准确度高(2mA)，响应迅速(1ms)，可以结合PID控制技术实现精准快速地控制样品的实际加热功率，实现样品温度和升降温速率的精准控制(专利号ZL201820763323.X)。
优选地，所述的等离子体源为德国SPECS GmbH公司的PCS-RF型等离子体源，供气为高纯氮气(纯度>99.9995％)。
本发明进一步涉及采用前述的具有均一层厚的平整石墨烯生长方法制备得到的单层或双层石墨烯薄膜。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用氮等离子体辅助制备石墨烯薄膜，能够在抛光薄膜的同时，限制并控制碳化硅热解过程中硅的脱附速率，精确控制得到大面积单层或双层石墨烯，所得的单层或双层石墨烯层数精准，无裸露空洞或多层岛的出现；而现有技术中采用氮气辅助制备石墨烯薄膜时，无法得到没有双层岛或者裸漏衬底的精确大面积单层或双层；
(2)受氮等离子体修饰作用，生成的碳化硅表面台阶宽度均匀并且排列整齐，更加有利于均一层厚的平整石墨烯生长；采用本发明方法制备得到的单层和双层石墨烯，其角分辨光电子能谱数据表明，相对于不采用氮等离子体修饰的现有技术，石墨烯能带峰的半高宽明显变小，并且载流子的费米速度提高，证明由于缺陷的减少，所得到的石墨烯性能有所提高；
(3)本发明在氮等离子气氛下，将碳化硅升温至1210～1240℃并保持2～3小时制备平整的单层石墨烯薄膜或将碳化硅升温至1290～1310℃并保持2～3小时制备平整的双层石墨烯薄膜，使氮等离子体中的样品处理温度低于S2步骤中的退火温度约50℃，进一步限制了硅原子的过度脱附，保障了平整石墨烯薄膜的生成。
附图说明
图1为本发明实施例1的具有均一层厚外延石墨烯生长方法的流程图；
图2为现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的单层石墨烯(左图)和本发明方法所得到的单层石墨烯样品(右图)的扫描隧道显微镜对比图；
图3为现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的双层石墨烯(左图)和本发明方法所得到的双层石墨烯样品(右图)的扫描隧道显微镜对比图；
图4为现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的单层石墨烯(左图)和本发明方法所得到的单层石墨烯样品(右图)的角分辨光电子能谱对比图；
图5为现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的双层石墨烯(左图)和本发明方法所得到的双层石墨烯样品(右图)的角分辨光电子能谱对比图；
图6为本发明方法所得到的单层石墨烯样品(a和c图)和双层石墨烯(b和d图)的X射线能谱图。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用，术语“约”用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性和不精确性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。
压力、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。例如，约1至约4.5的数值范围应当被解释为不仅包括明确叙述的1至约4.5的极限值，而且还包括单独的数字(诸如2、3、4)和子范围(诸如1至3、2至4等)。相同的原理适用于仅叙述一个数值的范围，诸如“小于约4.5”，应当将其解释为包括所有上述的值和范围。此外，无论所描述的范围或特征的广度如何，都应当适用这种解释。
图1为本发明实施例1制备具有均一层厚平整石墨烯生长方法的流程图，首先，采用在超高真空条件下，在碳化硅晶片上，通过控制碳化硅晶片温度热解碳化硅的方法，得到含有裸漏衬底的石墨烯薄膜(现有技术方法)。再在氮等离子体下加热碳化硅晶片，降低并限制硅原子的释放速率，辅助慢速生长补全裸露衬底、抛光双层岛、修饰规整表面台阶，得到均一平整的石墨烯薄膜。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例通过在氮等离子气氛下生长出均一层厚的表面台阶规整的单层石墨烯。
首先构建一种超高真空环境下的样品热处理系统；包括红外光学测温仪、氮等离子体源和程控电流源。样品和等离子体源位于超高真空腔体内，程控电流源用于样品的PID温度自动化控制。
样品表面的实际温度通过红外光学测温仪结合程控电源实现自动化温度控制(专利号ZL2018 2 0763323.X)测定，光学测温仪为LumaSense公司的IGA 6/23-TV Advanced红外测温仪。程控电流源为TDK-Lambda公司的GEN60-12.5程控电流源。等离子体源为德国SPECS GmbH公司的PCS-RF型等离子体源，供气为高纯氮气(纯度>99.9995％)。
S1制备样品时，首先在超高真空条件下对单面抛光的4H-SiC(0001)碳化硅晶片通直流电加热至730℃预除气1小时。
S2通过自动化温度控制系统，以60℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1300℃，并保持在该温度30秒，之后以60℃/s的降温速率将碳化硅晶片降温至室温。
S3重复该升温-加热-降温过程十次。得到的单层石墨烯样品的扫描隧道显微镜如图2左图所示，样品表面存在部分裸露的碳化硅衬底和缓冲层，并且台阶不整齐。此时得到的单层石墨烯的角分辨光电子能谱图为图4左图。
S4向等离子体源中通入高纯氮气，调节腔体真空保持在1.5×10-5mbar，开启等离子源并设定激励功率为200瓦。保持等离子体源处于工作状态，将碳化硅晶片直接加热至1230℃，并保持在该温度2小时。
S5将碳化硅自然降温至室温，样品降温至室温后，关闭等离子体源，然后关闭供气。
腔体真空恢复后，样品表面的扫描隧道显微镜图如图2右图所示，样品表面的石墨烯厚度均一，衬底台阶均匀规整，无裸漏空洞和多层岛的出现。样品的角分辨光电子能谱图如图4右图所示，石墨烯的谱信号变得更为清晰，并且狄拉克电子的费米速度较未经氮等离子体修饰时得到的样品有所提高。样品的X射线能谱图如图6(a)和图6(c)所示，样品中没有发现氮元素的存在。
通过上述的现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的单层石墨烯(图2左图)和本发明方法所得到的单层石墨烯样品(图2右图)的扫描隧道显微镜对比图，可以明显看到现有技术方法得到的单层石墨烯样品存在大量裸露空洞及双层岛，并且衬底台阶混乱，不规整。而本发明方法得到的石墨烯样品表面非常平整，无空洞和双层岛的出现，并且台阶均匀规整。
通过现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的单层石墨烯(图4左图)和本发明方法所得到的单层石墨烯样品(图4右图)的角分辨光电子能谱对比图，可以明显看到本发明方法得到的石墨烯样品的能谱线宽明显变小，并且费米速度有所提高。
实施例2
与实施例1不同在于，通过改变流程中样品的温度，得到均一厚度的表面台阶规整的双层石墨烯。
首先构建一种超高真空环境下的样品热处理系统，系统的配置与实施例1相同。
S1制备样品时，首先在超高真空条件下对单面抛光的4H-SiC(0001)碳化硅晶片通直流电加热至730℃预除气1小时。
S2通过自动化温度控制系统，以60℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1350℃，并保持在该温度30秒，之后以60℃/s的降温速率将碳化硅晶片降温至室温。
S3重复该升温-加热-降温过程60次。得到的双层石墨烯样品如图3左图所示，样品表面存在部分裸漏的单层石墨烯空洞和缓冲层空顶，并且台阶不整齐。此时得到的双层石墨烯的角分辨光电子能谱图为图5左图。
S4向等离子体源中通入高纯氮气，调节腔体真空保持在1.5×10-5mbar，开启等离子源并设定激励功率为200瓦。保持等离子体源处于工作状态，将碳化硅晶片直接加热至1300℃，并保持在该温度2小时。
S5将碳化硅自然降温至室温，样品降温至室温后，关闭等离子体源，然后关闭供气。
腔体真空恢复后，样品表面的扫描隧道显微镜图如图3右图所示，样品表面的双层石墨烯厚度均一，衬底台阶均匀规整，无裸露空洞和多层岛的出现。样品的角分辨光电子能谱图如图5右图所示，石墨烯的谱信号变得更为清晰，并且狄拉克电子的费米速度较原未经氮等离子体修饰时得到的样品有所提高。样品的X射线能谱图如图6(b)和图6(d)所示，样品中没有发现氮元素的存在。
通过现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的双层石墨烯(图3左图)和本发明方法所得到的双层石墨烯样品(图3右图)的扫描隧道显微镜对比图，可以明显看到现有技术方法得到的双层石墨烯样品存在大量裸露空洞、单层区域及多层岛，并且衬底台阶混乱，不规整。而本发明方法得到的双层石墨烯样品表面非常平整，无空洞和混合层的出现，并且台阶均匀规整。
通过现有技术方法(无氮等离子辅助)得到的双层石墨烯(图5左图)和本发明方法所得到的双层石墨烯样品(图5右图)的角分辨光电子能谱对比图，可以明显看到本发明方法得到的石墨烯样品的能谱线宽明显变小，并且费米速度有所提高。
通过本发明实施例1和实施例2方法所得到的单层石墨烯样品(图6a和c图)和双层石墨烯(图6b和d图)的X射线能谱图，可以看到本发明所得到的样品组分中并无氮元素的存在，说明所采用的氮等离子体并未与石墨烯发生反应。
实施例3
与实施例1中相同条件下，步骤S2采用以50℃/s或70℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1290℃或1320℃，并保持在该温度加热35或40秒，采用50℃/s或70℃/s的降温速率将碳化硅降温至室温；重复步骤S2 8或12次；步骤S4在氮等离子体气氛下，将碳化硅升温至1210℃或1240℃，并保持2.5或3小时，均能够得到具有均一层厚的单层石墨烯薄膜(MLG)。
实施例4
与实施例2中相同条件下，步骤S2采用以50℃/s或70℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1300℃或1360℃，并保持在该温度加热35或40秒，采用50℃/s或70℃/s的降温速率将碳化硅降温至室温；重复步骤S2 70或80次；步骤S4在氮等离子体气氛下，将碳化硅升温至1290℃或1310℃，并保持2.5或3小时，均能够得到具有均一厚度的双层石墨烯薄膜(BLG)。
在一些实施例中，采用与实施例1或实施例2相同的条件，不同之处在于除气温度为700℃或750℃时，控制相应条件均可得到具有均一厚度的单层石墨烯薄膜或双层石墨烯薄膜。
在一些实施例中，采用与实施例1或实施例2相同的条件，不同之处在于等离子体源的激励功率为180或230瓦时，控制相应条件均可得到具有均一厚度的单层石墨烯薄膜或双层石墨烯薄膜。
以上内容是对本发明及其实施方式进行了示意性的描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的方案并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，其特征在于，生长具有均一层厚的单层石墨烯薄膜的步骤具体包括：
S1 在超高真空腔体中，对碳化硅晶片进行预除气；
S2 在超高真空腔体中，以50~70℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1290~1320℃，并保持在该温度加热30～40秒；之后，以50~70℃/s的降温速率将碳化硅降温至室温；
S3 重复步骤S2 8～12 次；
S4 使用氮等离子体源产生氮等离子体气氛，在氮等离子气氛下，将碳化硅升温至1210~1240℃并保持2～3小时；
S5 将碳化硅降温至室温，之后关闭氮等离子体源。
2.一种具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，其特征在于，生长具有均一层厚的双层石墨烯薄膜的步骤具体包括：
S1 在超高真空腔体中，对碳化硅晶片进行预除气；
S2 在超高真空腔体中，以50~70℃/s的升温速率将碳化硅晶片加热至1330~1360℃，并保持在该温度加热30～40秒；之后，以50~70℃/s的降温速率将碳化硅降温至室温；
S3 重复步骤S2 60～80次；
S4 使用氮等离子体源产生氮等离子体气氛，在氮等离子气氛下，将碳化硅升温至1290~1310℃并保持2～3小时；
S5 将碳化硅降温至室温，之后关闭氮等离子体源。
3.根据权利要求1或2所述的具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，其特征在于，所述碳化硅晶片为单面抛光的4H-SiC(0001)。
4.根据权利要求3所述的具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，其特征在于，所述单面抛光的4H-SiC(0001)在超高真空条件下通直流电加热至700~750℃预除气得到。
5. 根据权利要求4所述的具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，其特征在于，所述超高真空条件为背底真空低于5×10-10 mbar。
6. 根据权利要求1或2所述的具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，其特征在于，所述氮等离子气氛由氮等离子体源产生，氮气压力为1~2×10-5 mbar，等离子体源的激励功率为180~230瓦。
7. 根据权利要求1或2所述的具有均一层厚的平整石墨烯生长方法，其特征在于，所述的等离子体源为德国SPECS GmbH公司的PCS-RF型等离子体源，供气为高纯氮气，纯度>99.9995%。
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