CN103183337A - 基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯连续性不好、表面不光滑的问题。其实现过程是：先对SiC衬底进行RCA清洗；对清洗后的SiC进行氢刻蚀，并去除刻蚀残留物；向石英管反应室中通入Ar气和Cl2的混合气体，在700℃～1100℃下SiC与Cl2反应3min～8min，生成碳膜；然后在碳膜上电子束沉积一层Ni膜；再将沉积有Ni膜的样片置于Ar气中，在温度为950℃～1150℃下退火10min～30min生成石墨烯；最后利用盐酸和硫酸铜的混合溶液将Ni膜从石墨烯样片上去除。本发明具有生成的石墨烯表面光滑，连续性好，孔隙率低的优点，可用于制作微电子器件，生物传感器或气体和液体的密封。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法。
技术背景
石墨烯是碳原子紧密堆积成而为蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2杂化碳,即碳以双键相连或连接其他原子的基本结构单元，具有一些特殊的物理特性，包括：独特的载流子特性；电子在石墨烯中传输阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质；力学性能好、韧性好，每100nm距离上承受的最大压力可达2.9N；石墨烯特有的能带结构使空穴和电子相互分离，导致新电子传导现象的产生，如量子干涉效应，不规则量子霍尔效应等。石墨烯的理论研究已有60多年的历史，但直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，利用胶带剥离高定向石墨的方法获得真正能够独立存在的二维石墨烯晶体。并发现了石墨烯载流子的相对论粒子特性，才引发石墨烯研究热。这以后，制备石墨烯的新方法层出不穷，人们发现，将石墨烯带人工业化生产的领域已为时不远了。
石墨烯的应用
（1）代替硅用于电子产品
硅让人们迈入了数字化时代，但研究人员仍然渴望找到一些新材料，让集成电路更小、更快、更便宜。在众多的备选材料中，石墨烯备加引人瞩目。石墨烯的超高强度、透光性和超强导电性，使之成为了制造可弯曲显示设备和超高速电子器件的理想材料。石墨烯如今已经出现在新型晶体管、存储器和其他器件的原型样品当中。石墨烯输运电子的速度比硅快几十倍，因而用石墨烯制成的晶体管工作得更快、更省电。
（2）用于光子传感器
石墨烯还可用于光子传感器，这种传感器用于检测光纤中携带的信息，现在，这个角色还在由硅担当，但硅的时代似乎就要结束。2010年10月，IBM的一个研究小组首次披露了他们研制的石墨烯光电探测器。英国剑桥大学及法国CNR的研究人员已经制造出了超快锁模石墨烯激光器，这项研究成果显示了石墨烯在光电器件上大有可为。
（3）用于纳电子器件
石墨烯是纳米电路的理想材料，其中，高传导石墨烯是一种性能优异的半导体材料，是将来应用于纳米电子器件最具希望的材料。巴斯夫和沃尔贝克公司开发了用于导电涂层的高传导石墨烯，这将为石墨烯在电子工业中应用的商业化铺平道路。
（4）用于太阳能电池
透明的石墨烯薄膜可制成优良的太阳能电池。美国鲁特格大学开发出一种制造透明石墨烯薄膜的技术，所制造的石墨烯薄膜只有几厘米宽、l～5nm厚，可用于有机太阳能电池；美国南加州大学的研究人员已将石墨烯用于制作有机太阳电池。石墨烯有机太阳能电池造价低，而且柔韧性好，因此研究人员看好其应用前景，例如这种石墨烯有机太阳能电池可做成家用窗帘，甚至可以做成会发电的衣服。
(5)其他应用
石墨烯在增强复合材料方面超越了碳纳米管。美国伦斯勒理工学院的研究者发表的3项新研究成果表明，石墨烯可用于制造风力涡轮机和飞机机翼的增强复合材料。此外，石墨烯可用作吸附剂、催化剂载体、热传输媒体，在生物技术方面也可得到应用。
石墨烯的制备方法
石墨烯的制备方法主要有机械法和化学法2种。
机械法包括微机械分离法、取向附生法和加热碳化硅法．化学法包括化学还原法与化学解理法等。微机械分离法是直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来，可获得高品质石墨烯，且成本低。但缺点是石墨烯薄片尺寸不易控制。无法可靠地制造出供实际应用的大面积石墨薄片样本，不适合量产。取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，石墨烯性能令人满意，但往往厚度不均匀。加热碳化硅法能可控地制备出单层或多层石墨烯，是一种非常新颖、对实现石墨烯的实际应用非常重要的制备方法，但制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。
化学还原法能够低成本制备，但很难制备没有晶界的高品质石墨烯薄片。化学解理法是利用氧化石墨通过热还原方法制备石墨烯的方法，是一种重要的石墨烯制备方法。化学气相沉积法提供了一种可控制备石墨烯的有效方法，其最大优点在于可制备出面积较大的石墨烯片．缺点是必须在高温下完成，且在制作过程中，石墨烯膜有可能形成缺陷。而经过改进的微波等离子体化学气相沉积法，其处理温度较低，只有大约400℃，但是仍然不适于量产。
鉴于石墨烯具有广阔的应用前景和现有石墨烯制备技术的局限性，制备大面积、高质量、低缺陷的石墨烯已成为一项亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，以提高石墨烯材料表面连续性和光滑度，降低孔隙率。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对SiC衬底进行清洗，以去除样品表面有机和无机化学污染物；
（2）将清洗后的SiC样片放置在石墨烯生长装置的反应室中，设定反应室气压为13.3Pa，升温至1600℃，对SiC衬底进行氢刻蚀处理，以去除SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌；
（3）去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物；
（4）调整石墨烯生长装置的加热源功率，将反应室温度调整为700℃～1100℃，打开通气阀门，向生长装置中通入Ar气和Cl2并在混气室中充分混合后，由气体通道流入石英管反应室中，持续时间3min～8min，使Cl2与SiC反应生成碳膜；
（5）将生成碳膜的样片从生长装置中取出，放入电子束蒸发沉积设备中，在生成的碳膜上沉积一层300nm～500nm厚的Ni膜；
（6）重构石墨烯：将沉积有Ni膜的碳膜样片再次放入石墨烯生长装置中，升温至950℃～1150℃，并通入Ar气退火10min～30min，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；
（7）将石墨烯样片置于HCl和CuSO4溶液中以去除Ni膜，获得石墨烯材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于利用沉积Ni膜并退火，因而生成的石墨烯连续性好。
2.本发明中SiC与Cl2可在较低的温度和常压下反应，安全性搞，且反应速率快。
3.本发明由于利用SiC与Cl2气反应，因而生成的石墨烯表面光滑，空隙率低，且厚度均匀可控。
附图说明
图1是本发明石墨烯生长装置的示意图；
图2是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的石墨烯生长装置主要由石英管反应室，电磁加热线圈，加热电源，气体通道，混气室及多个通气阀门组成。气体由通气阀门控制流入混气室，在混气室中均匀混合再经过气体通道流入石英管反应室。用电磁加热线圈对石英管反应室加热，加热电源用来调节加热功率。生长过程中，样片放在反应室的样品台上。
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1，制作4H-SiC与Cl2反应及Ni膜退火的大面积石墨烯。
步骤1:对4H-SiC衬底采用RCA方法进行清洗，以去除样品表面有机和无机化学污染物：
(1a)将4H-SiC衬底放置在去离子水的超声波中清洗15min后取出，用去离子水反复冲洗；
(1b)将清洗后的4H-SiC衬底浸在氨水:双氧水:去离子水=1:2:5溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第二次清洗；
(1c)将第二次清洗后的4H-SiC衬底浸入盐酸:双氧水:去离子水=1:2:8溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第三次清洗。
步骤2：对RCA清洗后的4H-SiC衬底进行氢刻蚀。
设定反应室气压为13.3Pa，升温至1600℃，对衬底进行40min氢刻蚀处理，氢气流量为90L/min，以去除4H-SiC衬底表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤3：去除4H-SiC衬底表面氢刻蚀残留化合物，其主要步骤是：
（3a）完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为2L/min的氢气保持15分钟；
（3b）降温至850℃，通入流量为0.5ml/min的SiH4，保持10分钟；
（3c）停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；
（3d）升温至1100℃，维持10分钟。
步骤4：生成碳膜。
调整加热源功率，对石墨烯生长装置的反应室降温至700℃；向反应室中分别通入Ar气和Cl2，Ar气流速是98sccm，Cl2流速是2sccm，时间为8分钟，使Cl2与4H-SiC反应生成碳膜。
步骤5：在生成的碳膜上镀一层Ni膜。
将生成的碳膜样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发12min，在碳膜样片上沉积一层300nm厚的Ni膜。
步骤6：重构成石墨烯。
将沉积有Ni膜的样片放入在石墨烯生长装置中，加热至950℃，通入流速为100sccm的Ar气，进行30分钟退火处理，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤7：去除Ni膜得到石墨烯材料。
将生成石墨烯的样片置于盐酸和硫酸铜的混合溶液中去除Ni膜，得到石墨烯材料。
实施例2，制作6H-SiC与Cl2反应及Ni膜退火的大面积石墨烯。
步骤一：对6H-SiC衬底采用RCA方法进行清洗，以去除样品表面有机和无机化学污染物：
(1.1)将6H-SiC衬底放置在去离子水的超声波中清洗15min后取出，用去离子水反复冲洗；
(1.2)将清洗后的6H-SiC衬底浸在氨水:双氧水:去离子水=1:2:5溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第二次清洗；
(1.3)将第二次清洗后的6H-SiC衬底浸入盐酸:双氧水:去离子水=1:2:8溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第三次清洗。
步骤二：对RCA清洗后的6H-SiC衬底进行氢刻蚀。
设定反应室气压为13.3Pa，升温至1600℃，对衬底进行30min氢刻蚀处理，氢气流量为100L/min，以去除6H-SiC衬底表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤三：去除4H-SiC衬底表面氢刻蚀残留化合物。
（3.1）完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为3L/min的氢气保持15分钟；
（3.2）降温至850℃，通入流量为0.5ml/min的SiH4，保持10分钟；
（3.3）停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；
（3.4）升温至1100℃，维持10分钟。
步骤四：生成碳膜。
调整加热源功率，对石墨烯生长装置的反应室降温至900℃。向反应室中通入流速分别为97sccm和3sccm的Ar气和Cl2，时间为5分钟，使Cl2与6H-SiC反应生成碳膜。
步骤五：在生成的碳膜上镀一层Ni膜。
将生成的碳膜样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发15min，在碳膜样片上沉积一层350nm厚的Ni膜。
步骤六：重构成石墨烯。
将沉积有Ni膜的样片放入在石墨烯生长装置中，加热至1000℃，通入流速为70sccm的Ar气，进行20分钟退火处理，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤七：将生成石墨烯的样片置于盐酸和硫酸铜的混合溶液中去除Ni膜，得到石墨烯的样片。
实施例3，制作6H-SiC与Cl2反应及Ni膜退火的大面积石墨烯。
步骤A：对6H-SiC衬底采用RCA方法进行清洗，以去除样品表面有机和无机化学污染物：
清洗的过程与实施例1中步骤1相同。
步骤B：设定反应室气压为13.3Pa，升温至1600℃，对衬底进行20min氢刻蚀处理，氢气流量为120L/min，以去除6H-SiC衬底表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤C：完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为4L/min的氢气保持15分钟；降温至850℃，通入流量为0.5ml/min的SiH4，保持10分钟；停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；升温至1100℃，维持10分钟。
步骤D：向反应室中通入流速分别为95sccm和5sccm的Ar气和Cl2，时间为3分钟，使Cl2与6H-SiC反应生成碳膜。
步骤E：将生成的碳膜样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发20min，在碳膜样片上沉积一层500nm厚的Ni膜。
步骤F：将沉积有Ni膜的样片放入在石墨烯生长装置中，加热至1100℃，通入流速为25sccm的Ar气，进行10分钟退火处理，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤G：将生成石墨烯的样片置于盐酸和硫酸铜的混合溶液中去除Ni膜，得到石墨烯的样片。
Claims (8)
1.一种基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对SiC衬底进行清洗，以去除样品表面有机和无机化学污染物；
（2）将清洗后的SiC样片放置在石墨烯生长装置的反应室中，设定反应室气压为13.3Pa，升温至1600℃，对SiC衬底进行氢刻蚀处理，以去除SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌；
（3）去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物；
（4）调整石墨烯生长装置的加热源功率，将反应室温度调整为700℃～1100℃，打开通气阀门，向生长装置中通入Ar气和Cl2并在混气室中充分混合后，由气体通道流入石英管反应室中，持续时间3min～8min，使Cl2与SiC反应生成碳膜；
（5）将生成碳膜的样片从生长装置中取出，放入电子束蒸发沉积设备中，在生成的碳膜上沉积一层300nm～500nm厚的Ni膜；
（6）重构石墨烯：将沉积有Ni膜的碳膜样片再次放入石墨烯生长装置中，升温至950℃～1150℃，并通入Ar气退火10min～30min，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；
（7）将石墨烯样片置于HCl和CuSO4溶液中以去除Ni膜，获得石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的基于Ni膜辅助退火和Cl2反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（1）中的清洗SiC衬底，采用RCA方法，主要流程为：
1a）将SiC衬底放置在去离子水的超声波中清洗15min后取出，再用去离子水反复清洗；
1b）将清洗后的SiC衬底浸在氨水:双氧水:去离子水=1:2:5溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第二次清洗；
1c）将第二次清洗后的SiC衬底浸入盐酸:双氧水:去离子水=1:2:8溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第三次清洗。
3.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于步骤（2）中氢刻蚀工艺的参数为：氢气流量为90L/min～120L/min，刻蚀时间为20min～40min。
4.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（3）中去除氢刻蚀生成的化合物，其主要步骤是：
3a）完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为2L/min～4L/min的氢气保持15分钟；
3b）降温至850℃，通入流量为0.5ml/min的SiH4，保持10分钟；
3c）停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；
3d）升温至1100℃，维持10分钟。
5.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（4）所述通入的Ar气和Cl2气，其流速分别为95sccm～98sccm和5sccm～2sccm。
6.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（5）中电子束沉积的条件为基底到靶材的距离为50cm，反应室压强为5×10-4Pa，束流为40mA，蒸发时间为12min～20min。
7.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（6）退火时Ar气的流速为25sccm～100sccm。
8.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述SiC样片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130703 |