CN102674320A - 基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法 - Google Patents

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赵艳黎
张玉明
汤晓燕
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Abstract

本发明公开了一种基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法。其实现步骤是：先对SiC样片进行标准清洗；制作由隔离带和离子注入带组成的掩膜板；再利用掩膜板对清洗后的SiC样片在离子注入带内注入C离子；再将注入C离子后的SiC样片放入外延炉中通Ar气加热至1200-1300℃恒温保持30-90min,使离子注入带区域的SiC热解生成碳膜；再将生成的碳膜样片放在Cu膜上，置于Ar气中退火，使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后取开Cu膜，在SiC衬底上得到隔离带和石墨烯纳米带相间的纳米材料。本发明工艺简单，安全性高，SiC热解温度较低，生成的石墨烯纳米带表面光滑，连续性好，可用于制作微电子器件。

Description

基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法，用于制作微电子器件。
技术背景
石墨烯是由单层sp2杂化碳原子组成的六方点阵蜂窝状二维结构，包含两个等价的子晶格A和B。石墨烯出现在实验室中是在2004年，当时，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫利用微机械剥离高定向热解石墨烯的方法获得这种二维材料。它的单层厚度为0.35nm，C-C键长为0.142nm，其独特的稳定结构使之具有不同于其它材料的优良性能。石墨烯是一种零带隙半导体材料，超高的载流子迁移率，是商用Si材料迁移率的140倍，达到200000cm2/V·s，高于目前已知的任何半导体材料。石墨烯由于其优异的电学特性，引起了广泛关注，继而制备石墨烯的新方法层出不穷,但使用最多的主要有化学气相沉积法和热分解SiC法两种。
化学气相沉积法，是制备半导体薄膜材料应用最广泛的一种大规模工业化方法,它是利用甲烷、乙烯等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯,最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法的缺点是制备工艺复杂，能源消耗大，成本较高，精确控制较差，而且获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多单层石墨烯的性质，且石墨烯的连续性不是很好。
热分解SiC法，是通过高温加热使得SiC衬底表面碳硅键断裂，使SiC表面上的Si原子升华，剩余C原子在原衬底表面重构，形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法，以有选择性地生长石墨烯纳米带，提高石墨烯纳米带表面光滑度和连续性，同时避免在后序制作器件时对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，而导致电子迁移率降低的问题。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；
（2）制作由隔离带和离子注入带组成的掩膜板，隔离带宽度100-200nm，离子注入带宽度50-200nm；
（3）利用掩膜板对清洗后的SiC样片在离子注入带内注入能量为15-45keV，剂量为5×1014~5×1016cm-2的C离子；
（4）将注入C离子后的SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为0.5~1×10-6Torr，再向炉中通入流速为500-800ml/min的Ar气，并将外延炉加热至1200-1300℃，然后保持恒温30-90min,使得离子注入带区域的SiC热解生成碳膜；
（5）将生成有碳膜的样片置于Cu膜上，再将它们一同置于流速为30-150ml/min的Ar气气氛中，在温度为900-1200℃下退火10-20min，使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后取开Cu膜，在SiC衬底上得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明使用的方法工艺简单，节约能源，安全性高。
2.本发明由于先在SiC样品的离子注入带中注入了C离子，注入带宽度与需要制作器件的宽度相同，即石墨烯纳米带的宽度与需要制作器件的宽度相等，避免了在后序制作器件时由于要对石墨烯进行刻蚀而导致电子迁移率降低的问题。
3.本发明由于利用在Cu膜辅助退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好，表面光滑的石墨烯纳米带。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯纳米带流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1
步骤1:清洗6H-SiC样片，以去除表面污染物。
（1.1）对6H-SiC衬底基片使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；
（1.2）将去除表面有机残余物后的6H-SiC样片再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：根据器件的宽度制作由隔离带和离子注入带相互交替组成的掩膜板，隔离带宽度100nm，离子注入带宽度200nm，该离子注入带宽与器件的宽度相同。
步骤3：在清洗后的6H-SiC样片中的离子注入带内注入能量为15keV，剂量为5×1014cm-2的C离子。
步骤4：6H-SiC热解生成碳膜。
将注入C离子后的6H-SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为0.5×10-6Torr，并向其中通入气流速为500ml/min的Ar气，再加热至1200℃，恒温保持90min，在离子注入带区域的6H-SiC热解生成碳膜。
步骤5：碳膜重构成石墨烯纳米带。
（5.1）将生成的碳膜样片从外延炉中取出，将其碳膜置于250nm厚的Cu膜上；
（5.2）将碳膜样片和Cu膜整体置于流速为30ml/min的Ar气中，在温度为900℃下退火20分钟，通过金属Cu的催化作用使碳膜重构成石墨烯纳米带；
（5.3）最后取开Cu膜，在SiC衬底上得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。
实施例2
步骤一：清洗4H-SiC样片，以去除表面污染物。
对4H-SiC衬底基片先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：根据器件的宽度制作由隔离带和离子注入带相互交替组成的掩膜板，隔离带宽度150nm，离子注入带宽度100nm，该离子注入带宽与器件的宽度相同。
步骤三：对4H-SiC样片的离子注入带进行C离子注入。
在清洗后的4H-SiC样片中的离子注入带内，注入能量为30keV，剂量为5×1015cm-2的C离子。
步骤四：4H-SiC热解生成碳膜。
将注入C离子后的4H-SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为0.8×10-6Torr，并向其中通入气流速为600ml/min的Ar气，再加热至1250℃，恒温时间为60min，离子注入带区域的4H-SiC热解生成碳膜。
步骤五：碳膜重构成石墨烯纳米带。
将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于280nm厚的Cu膜上，再将它们一同置于流速为100ml/min的Ar气中，温度为1000℃下退火15分钟，通过金属Cu的催化作用使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后取开Cu膜，在SiC衬底上得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。
实施例3
步骤A：对6H-SiC衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：根据器件的宽度制作由隔离带和离子注入带相互交替组成的掩膜板，隔离带宽度200nm，离子注入带宽度50nm，该离子注入带宽与器件的宽度相同。
步骤C：在清洗后的6H-SiC样片中的石墨烯纳米带区域注入能量为45keV，剂量为5×1016cm-2的C离子。
步骤D：将注入C离子后的6H-SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为1×10-6Torr，并向其中通入流速为800ml/min Ar气，再加热至1300℃，恒温保持30min,离子注入带区域的6H-SiC热解生成碳膜。
步骤E：将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于300nm厚的Cu膜上，再将它们一同置于流速为150ml/min的Ar气中，在温度为1200℃下退火10分钟，通过金属Cu的催化作用使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后取开Cu膜，在SiC衬底上得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。

Claims (5)

1.一种基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法，包括以下步骤：
（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；
（2）制作由隔离带和离子注入带组成的掩膜板，隔离带宽度100-200nm，离子注入带宽度50-200nm；
（3）利用掩膜板对清洗后的SiC样片在离子注入带内注入能量为15-45keV，剂量为5×1014~5×1016cm-2的C离子；
（4）将注入C离子后的SiC样片放入外延炉中，调节外延炉中压强为0.5~1×10-6Torr，再向炉中通入流速为500-800ml/min的Ar气，并将外延炉加热至1200-1300℃，然后保持恒温30-90min,使得离子注入带区域的SiC热解生成碳膜；
（5）将生成有碳膜的样片置于Cu膜上，再将它们一同置于流速为30-150ml/min的Ar气气氛中，在温度为900-1200℃下退火10-20min，使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后取开Cu膜在SiC衬底上得到隔离带和石墨烯纳米带相互交替组成的纳米材料。
2.根据权利要求1所述的基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（1）对SiC样片进行清洗，是先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡SiC样片10分钟，取出后烘干，以去除样片表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样片10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
3.根据权利要求1所述的基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（2）中的注入带宽度与需要制作器件的宽度相同，即石墨烯纳米带的宽度与需要制作器件的宽度相等。
4.根据权利要求1所述的基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（5）中的Cu膜厚度为250-300nm。
5.根据权利要求1所述的基于C注入的Cu膜辅助SiC衬底石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述SiC样片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
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