CN102701789B - 基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法 - Google Patents

基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，主要解决现有技术制备的石墨烯表面不光滑，层数不均匀，制作器件时由于光刻工艺导致石墨烯中电子迁移率降低的问题。其实现过程是：先对SiC样片进行标准清洗；再在SiC样片表面淀积一层SiO2，并在SiO2上刻出图形窗口；再将开窗后的样片置于石英管中，向石英管中通入Ar气和Cl2的混合气体，在700-1100℃下裸露的SiC与Cl2反应3-8min，生成碳膜；将生成的碳膜置于Ar气中，在温度为1000-1200℃下退火10-30min，使碳膜在窗口位置重构成结构化石墨烯。用本发明工艺简单，安全性高，生成的结构化石墨烯表面光滑，孔隙率低，可用于制作微电子器件。

Description

基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法。 
技术背景
石墨烯出现在实验室中是在2004年，当时，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。这以后，制备石墨烯的新方法层出不穷。目前的制备方法主要有电弧法和热分解SiC法两种： 
1.电弧法最早由Rao CNR等人用来制备石墨烯，他们使用氢气和氦气的混合气体作为反应气。使用该方法制备石墨烯需要较高的氢气压力和较大的放电电流，危险性较高。 
2.热分解SiC法：将单晶SiC加热以通过使表面上的SiC分解而除去Si，随后残留的碳形成石墨烯。然而，SiC热分解中使用的单晶SiC非常昂贵，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，层数不均匀，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。 
现有的石墨烯的制备方法，如申请号为200810113596.0的“化学气相沉积法制备石墨烯的方法”专利，公开的方法是：首先制备催化剂，然后进行高温化学气相沉积，将带有催化剂的衬底放入无氧反应器中，使衬底达到500-1200℃，再通入含碳气源进行化学沉积而得到石墨烯，然后对石墨烯进行提纯，即用酸处理或在低压、高温下蒸发，以除去催化剂。该方法的主要缺点是：工艺复杂，需要专门去除催化剂，能源消耗大，生产成本高。 
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，以提高石墨烯表面光滑度、降低孔隙率，并免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。 
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤： 
（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物； 
（2）在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，淀积一层0.4-1.2μm厚的SiO2，作为掩膜； 
（3）在掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作器件的衬底形状相同的窗口，露出SiC，形成结构化图形； 
（4）将开窗后的样片置于石英管中，加热至700-1100℃； 
（5）向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续3-8min，使Cl2与裸露的SiC反应，生成碳膜； 
（6）将生成的碳膜样片置于Ar气中，在温度为1000-1200℃下退火10-30min，使碳膜在窗口位置重构成石墨烯。 
本发明与现有技术相比具有如下优点： 
1.本发明由于选择性地生长了结构化石墨烯，在此石墨烯上制作器件时无需对石墨烯进行刻蚀，因而石墨烯中的电子迁移率不会降低，保证了制作的器件性能。 
2.本发明中SiC与Cl2可在较低的温度和常压下反应，且反应速率快。 
3.本发明由于利用SiC与Cl2气反应，因而生成的石墨烯表面光滑，空隙率低，且厚度容易控制。 
4.本发明使用的方法工艺简单，节约能源，安全性高。 
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的装置示意图； 
图2是本发明制备石墨烯的流程图。 
具体实施方式
参照图1，本发明的制备设备主要由石英管1和电阻炉2组成，其中石英管1设有进气口3和出气口4，电阻炉为2为环状空心结构，石英管1插装在电阻炉2 内。 
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。 
实施例1 
步骤1:清洗6H-SiC样片，以去除表面污染物。 
（1.1）对6H-SiC衬底基片使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物； 
（1.2）将去除表面有机残余物后的6H-SiC样片再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。 
步骤2：在6H-SiC样片表面淀积一层SiO2掩膜层。 
（2.1）将清洗后的6H-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃； 
（2.2）向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续20min，使SiH4和N2O发生反应，在6H-SiC样片表面淀积一层0.4μm厚的SiO2掩膜层。 
步骤3：在SiO2掩膜层上刻出图形窗口。 
（3.1）在SiO2掩膜层上旋涂一层光刻胶； 
（3.2）按照所要制作器件的衬底形状制成光刻版，然后再进行光刻，将光刻版上的图形转移到SiO2掩膜层上； 
（3.3）用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2掩膜层，刻蚀出图形窗口，露出6H-SiC，形成结构化图形。 
步骤4：将开窗后的样片装入石英管，并排气加热。 
（4.1）将开窗后的样片放入石英管1中，把石英管置于电阻炉2中； 
（4.2）从进气口3向石英管中通入流速为80sccm的Ar气，对石英管进行10分钟的排空，将空气从出气口4排出； 
（4.3）打开电阻炉电源开关，对石英管加热至700℃。 
步骤5：生成碳膜。 
向石英管通入流速分别为98sccm和2sccm的Ar气和Cl2气，持续5分钟，使Cl2与裸露的6H-SiC反应，生成碳膜。 
步骤6：对生成的碳膜重构成结构化石墨烯。 
将电阻炉温度升至1000℃，向石英管中通入流速为100sccm的Ar气，对生成的碳膜进行10分钟的退火，以在窗口位置重构成石墨烯。 
实施例2 
步骤一：清洗4H-SiC样片，以去除表面污染物。 
对4H-SiC衬底基片先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。 
步骤二：在4H-SiC样片表面淀积一层SiO2。 
将清洗后的4H-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续时间为75min，使SiH4和N2O反应，在4H-SiC样片表面淀积一层0.8μm厚的SiO2掩膜层。 
步骤三：在SiO2掩膜层上刻出图形窗口。 
在SiO2掩膜层上旋涂一层光刻胶；按照所要制作器件的衬底形状制成光刻版，然后再进行光刻，将光刻版上图形转移到SiO2掩膜层上；用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2掩膜层，刻蚀出图形窗口，露出4H-SiC，形成结构化图形。 
步骤四：将开窗后的样片装入石英管，并排气加热。 
将开窗后的样片置于石英管1中，把石英管置于电阻炉2中；从进气口3向石英管中通入流速为80sccm的Ar气，对石英管进行10分钟排空，将空气从出气口4排出；再打开电阻炉电源开关，对石英管加热至1000℃。 
步骤五：生成碳膜 
向石英管通入流速分别为97sccm和3sccm的Ar气和Cl2气，持续3分钟，使Cl2与裸露的4H-SiC反应，生成碳膜。 
步骤六：对生成的碳膜重构成石墨烯 
将电阻炉温度升至1050℃，向石英管中通入流速为75sccm的Ar气，对生成的碳膜进行15分钟的退火，以在窗口位置重构成石墨烯。 
实施例3 
步骤A：对6H-SiC衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。 
步骤B：将清洗后的6H-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续时间为100min，使SiH4和N2O反应，在6H-SiC样片表面淀积一层1.2μm厚的SiO2。 
步骤C：在SiO2掩膜层上旋涂一层光刻胶；按照所要制作器件的衬底形状制成光刻版，然后再进行光刻，将光刻版上图形转移到SiO2掩膜层上；用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2掩膜层，刻蚀出图形窗口，露出6H-SiC，形成结构化图形。 
步骤D：将开窗后的样片置于石英管1中，并把石英管置于电阻炉2中；从进气口3向石英管中通入流速为80sccm的Ar气，对石英管进行10分钟排空，将空气从出气口4排出；再打开电阻炉电源开关，对石英管加热至1100℃。 
步骤E：向石英管中通入流速分别为95sccm和5sccm的Ar气和Cl2气，持续8分钟，使Cl2与裸露的6H-SiC反应，生成碳膜。 
步骤F：将电阻炉温度升至1200℃，向石英管中通入流速为25sccm的Ar气，对生成的碳膜进行30分钟的退火，以在窗口位置重构成石墨烯。 

Claims (4)

1.一种基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；
（2）在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，在SiH4、N2O和N2流速分别为30sccm、60sccm和200sccm，腔内压力为3.0Pa，射频功率为100W，淀积温度为150℃，淀积时间为20-100min的工艺条件下，淀积一层0.4-1.2μm厚的SiO2，作为掩膜；
（3）在掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作器件的衬底形状相同的窗口，露出SiC，形成结构化图形；
（4）将开窗后的样片置于石英管中，加热至700-1100℃；
（5）向石英管中分别通入流速为95-98sccm的Ar气和流速为5-2sccm的Cl2气混合气体，持续3-8min，使Cl2与裸露的SiC反应，生成碳膜；
（6）将生成的碳膜样片置于Ar气中，在温度为1000-1200℃下退火10-30min，使碳膜在窗口位置重构成石墨烯。
2.根据权利要求1所述的基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（1）对SiC样片进行清洗，是先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡SiC样片10分钟，取出后烘干，以去除样片表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样片10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
3.根据权利要求1所述的基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（6）退火时Ar气的流速为25-100sccm。
4.根据权利要求1所述的基于Cl2反应的SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，其特征在于所述SiC样片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
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