CN110217783A - 一种石墨烯图案的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯图案的制作方法，在石墨烯生长衬底上利用光刻胶制作载具；按照设计图像对载具进行固化处理；去除载具中未固化的光刻胶，进而获取具有微结构载具的第一样品；将第一样品放置在CVD加热炉中，在微结构载具的限制作用下，生成石墨烯图案，进而获取第二样品；在第二样品的石墨烯上涂覆保护膜溶液，并生成保护膜，进而获取第三样品；将第三样品置于腐蚀石墨烯生长衬底的溶液中，腐蚀石墨烯生长衬底以获取第四样品；对第四样品进行清洗后放置在去除保护膜的溶液中，去除石墨烯图案上的保护膜，进而获取石墨烯图案。该石墨烯图案的制作方法操作过程简单，生成的石墨烯图案精确度高，并且该石墨烯图案的制作成本也低。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯图案的制作方法。
背景技术
石墨烯是碳的一种同素异形体，为碳原子以六方蜂巢晶格排列形成的二维材料，就性质而言，石墨烯具备透明、高导电、高热传导、高强度-重量比与良好的延展性等特点使得得到广泛的应用，石墨烯在太阳能光电器件生产、柔性材料、新型显示、催化剂等方面均得以应用。因此，石墨烯及其相关器件已经成为物理、化学、生物以及材料科学领域一个研究热点。
现有技术中，制备石墨烯的主流方法为化学气相沉积法(简称CVD)，化学气相沉积法被认为是最有希望实现大规模制备石墨烯材料的有效途径，迅速成为制备高质量、大面积石墨烯的重要方法。但是制作基于石墨烯的电子器件时，通常需要图像化石墨烯层。而在实际制造上，一般是完成石墨烯层的制备后，再以激光蚀刻对其进行图案成形。这种方法应用了氧等离子体刻蚀，不可避免的会对石墨烯部分造成辐照损伤。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种操作简单，成本低的石墨烯图案的制作方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种石墨烯图案的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在石墨烯生长衬底上利用光刻胶制作载具；
S2、按照设计图像对载具进行固化处理；
S3、去除载具中未固化的光刻胶，进而获取具有微结构载具的第一样品；
S4、将第一样品放置在CVD加热炉中，在微结构载具的限制作用下，生成石墨烯图案，同时光刻胶在石墨烯的生成过程中碳化而形成石墨烯图案的骨架，进而获取第二样品；
S5、在第二样品的石墨烯上涂覆保护膜溶液，并加热后，在第二样品的上面生成保护膜，进而获取第三样品；
S6、将第三样品置于腐蚀石墨烯生长衬底的溶液中，进而腐蚀石墨烯生长衬底，以获取第四样品；
S7、对第四样品进行清洗后放置在去除保护膜的溶液中，去除石墨烯图案上的保护膜，进而获取具有骨架的石墨烯图案。
优选地，S7中，将第四样品清洗后，可以先将清洗后的第四样品固化在目标基底上，再进行保护膜的去除。
结构精确地，S2中，利用飞秒激光双光子聚合微纳加工装置对载具进行光刻加工，以获取具有生成石墨烯图案空间的微结构载具。
优选地，S3中，将微结构载具放入至无水乙醇中，进而去除载具中未固化的光刻胶以获取第一样品。
为了避免微结构载具的中心还存在未固化的光刻胶而影响微结构载具的稳定性，将第一样品置于紫外灯下曝光，进而对第一样品上的微结构载具进行进一步的固化。
可选择地，所述石墨烯生长衬底为铜片或者镍片。
优选地，所述保护膜溶液为PMMA溶液。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的石墨烯图案的制作方法，在生成石墨烯之前，先制作微结构载具，微结构载具中则成型了供生成石墨烯图案的生长空间，则在后期生成石墨烯时，在微结构载具的限制作用下，直接生成了需要的石墨烯图案，大大降低了石墨烯图案制作的难度。该石墨烯图案的制作方法操作过程简单，生成的石墨烯图案精确度高，并且该石墨烯图案的制作成本也低。
附图说明
图1为本发明实施例中石墨烯图案的制作方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本实施例中的石墨烯图案的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在石墨烯生长衬底上利用光刻胶制作载具；其中石墨烯生长衬底可以根据需要选择铜片或者镍片，通常选用铜片作为石墨烯生长衬底；
具体在进行操作时，将铜片放置在一个载玻片上，在铜片的两侧分别放置垫片，本实施例中为了保证垫片放置的稳定性，可以采用专用的胶带贴在铜片的两侧，两侧胶带纸相隔1.5厘米，进而也将铜片固定在载玻片上；进而从微结构角度，在铜片的上方两个垫片之间的区域形成一个容置槽，利用移液针在铜片上两个垫片之间的区域滴入光刻胶，在光刻胶上盖上盖玻片，使光刻胶均匀分布，进而制作形成载具，该光刻胶可以采用负性光刻胶；
S2、将载具的微结构设计图像输入至飞秒激光双光子聚合微纳加工装置中，飞秒激光双光子聚合微纳加工装置按照设计图像对载具进行固化处理；飞秒激光双光子聚合微纳加工装置的具体加工过程为：激光焦点会从底部到顶部，通过逐层扫描、光刻胶固化，最终光刻加工形成设计图案对应的微结构在铜片上；
S3、将载玻片连同铜片、载具以及盖玻片构成的样品放入至无水乙醇中，无水乙醇中浸泡10min，由于固化和未固化的光刻胶具有不同的溶解度，固化光刻胶不溶于无水乙醇中，而未固化光刻胶易溶于无水乙醇中，然后将微结构载具上方的盖玻片剥离，夹住载玻片在无水乙醇中摆动而实现对微结构载具的清洗，微结构载具中未被固化的负性光刻胶会随着摆动流至无水乙醇溶液中，实现载具中未固化的光刻胶的去除，相应发生光反应光刻胶则形成微结构载具而被保留了下来，进而获取具有微结构载具的第一样品；
将第一样品自无水乙醇中取出后，为了使微结构载具更加稳固，便于生长石墨烯图像，将微结构载具置于紫外灯下曝光5min，使微结构载具内部未固化的光刻胶全部固化，保证微结构载具的稳定性；
S4、对第二样品进行干燥处理，然后将第一样品放置在CVD加热炉中，在1000摄氏度、氩气200sccm,氢气10sccm，甲烷5sccm的环境下退火30min，自然冷却到室温，在微结构载具的限制作用下，生成石墨烯，此时石墨烯仅在微结构载具的空隙部分生成，而微结构载具的空隙部分则对应于石墨烯图案对应的图形，如此生成的石墨烯则直接构成石墨烯图案，同时光刻胶在石墨烯的生成过程中碳化而形成石墨烯图案的骨架，进而获取第二样品；
S5、在第二样品的石墨烯上涂覆保护膜溶液，并加热后，在第二样品的上面生成保护膜，进而获取第三样品；
本实施例中采用的保护膜溶液为PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)溶液，即在第二样品的上表面旋涂浓度为2g/L的PMMA，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间30s；然后放置在热板上，利用180℃的温度烘干去除PMMA溶液中残余的有机溶剂，进而增加PMMA与石墨烯之间的结合力，在石墨烯上方形成PMMA保护膜；
S6、撕掉胶带，然后去除载玻片，将第三样品置于腐蚀石墨烯生长衬底的溶液中，进而腐蚀石墨烯生长衬底，本实施例中由于采用的石墨烯生长衬底为铜片，则相应采用的腐蚀溶液为浓度为60g/L的过硫酸铵溶液，铜片被腐蚀掉后，则获取第四样品；
S7、对第四样品进行清洗后放置在去除保护膜的溶液中，去除石墨烯图案上的保护膜，进而获取具有骨架的石墨烯图案；本实施例中采用的去除保护膜的溶液为丙酮溶液；
具体地，将第四样品从腐蚀溶液中转移至去离子水中，反复清洗多次后用目标基底将第四样品捞出来，使得第四样品没有保护膜的一侧贴附在目标基底上，并进行加热，使得第四样品固化在目标基底上；再将固化后的第四样品连同目标基底置于丙酮溶液中，用80℃水浴加热5小时，溶解去除PMMA保护膜，再用无水乙醇清洗多次，进而获取固化在目标基底上的石墨烯图案。
在S5至S7的过程中，光刻胶碳化形成的石墨烯图案的骨架一直保存，该石墨烯图案的骨架不仅起到掩膜板的作用，还增加了石墨烯图案的稳定性。
本发明中的石墨烯图案的制作方法，在生成石墨烯之前，先制作微结构载具，微结构载具中则成型了供生成石墨烯图案的生长空间，则在后期生成石墨烯时，在微结构载具的限制作用下，直接生成了需要的石墨烯图案，大大降低了石墨烯图案制作的难度。该石墨烯图案的制作方法操作过程简单，生成的石墨烯图案精确度高，并且该石墨烯图案的制作成本也低。
Claims (7)
1.一种石墨烯图案的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在石墨烯生长衬底上利用光刻胶制作载具；
S2、按照设计图像对载具进行固化处理；
S3、去除载具中未固化的光刻胶，进而获取具有微结构载具的第一样品；
S4、将第一样品放置在CVD加热炉中，在微结构载具的限制作用下，生成石墨烯图案，同时光刻胶在石墨烯的生成过程中碳化而形成石墨烯图案的骨架，进而获取第二样品；
S5、在第二样品的石墨烯上涂覆保护膜溶液，并加热后，在第二样品的上面生成保护膜，进而获取第三样品；
S6、将第三样品置于腐蚀石墨烯生长衬底的溶液中，进而腐蚀石墨烯生长衬底，以获取第四样品；
S7、对第四样品进行清洗后放置在去除保护膜的溶液中，去除石墨烯图案上的保护膜，进而获取具有骨架的石墨烯图案。
2.根据权利要求1所述的石墨烯图案的制作方法，其特征在于：S7中，将第四样品清洗后，可以先将清洗后的第四样品固化在目标基底上，再进行保护膜的去除。
3.根据权利要求1所述的石墨烯图案的制作方法，其特征在于：S2中，利用飞秒激光双光子聚合微纳加工装置对载具进行光刻加工，以获取具有生成石墨烯图案空间的微结构载具。
4.根据权利要求3所述的石墨烯图案的制作方法，其特征在于：S3中，将微结构载具放入至无水乙醇中，进而去除载具中未固化的光刻胶以获取第一样品。
5.根据权利要求4所述的石墨烯图案的制作方法，其特征在于：将第一样品置于紫外灯下曝光，进而对第一样品上的微结构载具进行进一步的固化。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的石墨烯图案的制作方法，其特征在于：所述石墨烯生长衬底为铜片或者镍片。
7.根据权利要求1至5任一权利要求所述的石墨烯图案的制作方法，其特征在于：所述保护膜溶液为PMMA溶液。
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