KR20130124702A - 그래핀의 직접 전사 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀을 기판에 전사하는 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 기판 상에 직접 전사하는 방법에 관한 것이다.
이러한 방법은 도 1에서 보는 것처럼, 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 준비하는 단계(S10 단계); 그래핀이 전사될 기판에 폴리머를 스핀 코팅하는 단계(S20 단계); 폴리머가 코팅된 기판을 경화시키는 단계(S30 단계); 촉매 금속상에 형성된 그래핀을 뒤집어서 그래핀이 형성된 면을 상기 기판의 폴리머가 코팅된 면에 부착시키는 단계(S40 단계); 그래핀 형성을 위해 사용된 촉매 금속을 에칭하는 단계(S50 단계); 및 그래핀이 부착된 기판을 세정 및 건조하는 단계(S60 단계)를 포함한다.

Description

그래핀의 직접 전사 방법 {Direct transfer methods of graphene}
본 발명은 그래핀을 기판에 전사하는 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 기판 상에 직접 전사하는 방법에 관한 것이다.
그래핀은 모든 흑연 물질들인 흑연(graphite), 다이아몬드, 버키볼 형태의 플러렌(fullerenes)및 탄소 나노튜브(carbon nanotubes)를 구성하는 기본 구조로서, 실리콘 보다 100배 이상 빠르게 전자들을 전달시키고 구리보다 100배 많은 전류가 흐를 수 있는 것으로 알려져 있다. 따라서 최근에는 차세대 투명 전극 소재로서 활용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그래핀을 합성하는 방법에는 흑연의 층을 베껴내는 방법[Science 306, 666 (2004)], CVD (chemical vapor deposition) 방법으로 기판에 에피택셜(epitaxial) 성장시키는 방법[Surf. Sci. 264, 261 (1992)], 실리콘 카바이드(silicon carbide)를 열분해 시켜 제조하는 방법[Science 312, 1191 (2006)], 흑연을 산화시켜 용매에 분산시키고 분산된 산화 그래핀을 환원시키는 방법[J Am. Chem. Soc. 128, 7720 (2006)]등이 알려져 있으나, 이 중 CVD 방법으로 그래핀을 성장시키는 방법이 가장 널리 사용되고 있다.
CVD 방법으로 촉매 금속(Cu, Ni, Co, Ir, Ru 등) 위에 성장시킨 그래핀을 투명전극 소재로 활용하기 위해서는 기판상에 전사(transfer)하는 공정이 필요하다.
종래의 전형적인 전사 공정은 도 1에서와 같은 단계로 진행된다.
촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 준비하는 단계; 테이프를 이용하여 PEN 필름을 부착시키는 단계; 글래스(glass) 상에 부착시키는 단계; PMMA를 도포하고 스핀코팅하는 단계; 도포된 PMMA를 경화시키는 단계; 부착된 필름, 글래스 및 테이프를 제거하는 단계; 촉매 금속을 에칭하는 단계; 탈이온수로 세정하는 단계; 기판에 그래핀을 전사시키는 단계; 건조시키는 단계; PMMA를 제거하는 단계; 및 다시 건조시키는 단계를 통해 그래핀이 기판에 전사된다.
이러한 종래 기술에 따른 전사 단계는 총 12 단계에 걸쳐서 진행되므로, 공정 단계가 많아 시간이 오래 걸릴 뿐만 아니라 그 비용도 많이 들게 된다. 특히, 전사를 위해 이용되는 PMMA의 가격은 매우 비싸다.
또한, 종래의 전형적인 전사공정은 전사 공정시 일부 결함(defect)을 발생시키는데 대표적으로 전사공정에서 발생하는 주름(wrinkle) 및 완전히 제거되지 못하고 잔류되는 PMMA 등은 그래핀의 특성을 저하시키는 요인이 된다.
또한, 그래핀을 이용하여 유연한(flexible) 소자를 만들기 위해서는 반도체 웨이퍼 공정이 필수적으로 이용되는데, 사진 식각 공정(photolithography 공정)을 위해 웨이퍼에 전사한 이후 다시 유연한 소자에 전사 공정을 실시해야 하는 문제점도 있다.
본 발명은 기존 전사 공정을 단순화시켜 기존 전사 공정의 문제점을 개선하고 공정 시간 및 재료 소모를 최소화시킨 발명이다.
본 발명의 방법에 따라서 그래핀을 기판에 전사하는 경우, PMMA의 이용이 없기 때문에 전사 공정 이후 잔류되는 PMMA가 없고, 주름이 발생되지 않아 그래핀의 특성 구현이 뛰어나고, 또한 공정이 단순화되어 빠른 전사가 이루어지며, 반도체 웨이퍼 공정 및 다양한 기판 상(유/무기 기판, 유기기판의 예: PI, PET, PEN, PES, FR4, BT, TPU 등의 유기 중합체로 형성된 기판, 무기기판의 예 : Si, SiO2, SiNx, Quartz, Glass, Soda lime, Al2O3 등의 산/질화계 세라믹 기판) 으로의 전사를 효과적으로 가능하게 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 직접 전사하는 방법은, 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 준비하는 단계; 그래핀이 전사될 기판에 폴리머를 스핀 코팅하는 단계; 폴리머가 코팅된 기판을 경화시키는 단계; 상기 촉매 금속상에 형성된 그래핀을 뒤집어서 그래핀이 형성된 면을 상기 기판의 폴리머가 코팅된 면에 부착시키는 단계; 상기 그래핀의 형성을 위해 사용된 촉매 금속을 에칭(etching)하는 단계; 상기 그래핀이 부착된 기판을 세정 및 건조하는 단계를 포함한다.
이 경우 기판에 코팅되는 폴리머는 PDMS와 같이 점착성이 있는 소재가 바람직하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 직접 전사하는 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 직접 전사하는 방법의 모식도이다.
도 3은 PDMS를 도포하고, 이를 스핀 코팅하여 PDMS가 기판 상에 코팅이 완료된 모습을 차례대로 나타낸다.
도 4는 라미네이팅 단계를 차례대로 나타내는 도면이다.
도 5는 에칭 단계의 모습을 도시한다.
도 6은 탈이온수로 세정하는 단계의 모습을 도시한다.
도 7은 최종적으로 기판 상에 그래핀이 전사된 모습을 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
하기 설명은 본 발명의 실시예에 대한 기본적인 이해를 제공하기 위해서 하나 이상의 실시예들의 간략화된 설명을 제공한다. 본 섹션은 모든 가능한 실시예들에 대한 포괄적인 개요는 아니며, 모든 엘리먼트들 중 핵심 엘리먼트를 식별하거나, 모든 실시예의 범위를 커버하고자 할 의도도 아니다. 그 유일한 목적은 후에 제시되는 상세한 설명에 대한 도입부로서 간략화된 형태로 하나 이상의 실시예들의 개념을 제공하기 위함이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 직접 전사하는 방법의 순서도이다.
이러한 방법은 도 1에서 보는 것처럼, 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 준비하는 단계(S10 단계); 그래핀이 전사될 기판에 폴리머를 스핀 코팅하는 단계(S20 단계); 폴리머가 코팅된 기판을 경화시키는 단계(S30 단계); 촉매 금속상에 형성된 그래핀을 뒤집어서 그래핀이 형성된 면을 상기 기판의 폴리머가 코팅된 면에 부착시키는 단계(S40 단계); 그래핀 형성을 위해 사용된 촉매 금속을 에칭하는 단계(S50 단계); 및 그래핀이 부착된 기판을 세정 및 건조하는 단계(S60 단계)를 포함한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 직접 전사하는 방법의 모식도이다.
이하에서는 본 발명의 방법을 각 단계별로 상세하게 설명하도록 하겠다.
1. 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 준비하는 단계 ( S10 단계)
본 단계는 촉매 금속 위에 그래핀이 합성되어, 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 준비하는 단계이다.
촉매 금속은 Cu, Ni, Fe, Co 및 이의 합금들 등이 이용될 수 있으며, 이러한 촉매 금속에 대한 특별한 제한은 없다. 아래의 실시예에서는 Cu를 촉매 금속으로 이용하였다.
2. 그래핀이 전사될 기판에 폴리머를 스핀 코팅하는 단계( S20 단계)
본 단계는 그래핀을 전사할 기판 상에 폴리머를 미리 코팅하는 단계이다. 예를 들어 Si 웨이퍼와 같은 기판 상에 액상의 폴리머 물질을 스핀 코팅 방법을 이용해 코팅시킨다.
본 단계에서 이용되는 폴리머는 점착성이 있고, 유연하고 늘어나는 특성을 갖는 것이 바람직하며, 이러한 폴리머 재료로는 PDMS가 이용 가능하다.
본 발명에서는 기판 상에 먼저 폴리머를 코팅할 뿐 종래의 그래핀 전사 방법에서 이용되었던 PMMA와 같은 유기물을 직접 그래핀 표면 상에 도포하지 아니하기 때문에, 그래핀 표면 오염 문제가 발생하지 않고 종래의 전사 공정에서 필연적으로 발생하는 주름이 발생하지 않아 그래핀 본래의 특성 구현에 유리하다.
도 3은 PDMS를 도포하고 스핀 코팅을 완료할 때까지의 실제 실험 사진을 도시한다. 이에 대해서는 아래에서 자세히 설명하도록 하겠다.
3. 폴리머가 코팅된 기판을 경화시키는 단계( S30 단계)
본 단계는 단계 S20에서 폴리머를 기판에 스핀 코팅한 이후, 이러한 액상 폴리머를 경화시키는 단계이다.
본 단계에서는 경화를 위해 오븐 등을 이용하며, 일정한 온도 및 시간 조건에서 경화를 하게 된다.
4. 촉매 금속상에 형성된 그래핀을 뒤집어서 그래핀이 형성된 면을 상기 기판의 폴리머가 코팅된 면에 부착시키는 단계( S40 단계)
본 단계는 단계 S10에서 준비된 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 그래핀이 형성된 면이 단계 S20에서 기판 상에 코팅된 폴리머가 형성된 면에 부착되도록 뒤집어서 기판 상에 위치시킨 이후, 보호 필름으로 덮은 이후에 라미네이팅(laminating)하여 그래핀이 형성된 면을 기판 상에 폴리머가 코팅된 면 상에 부착시키는 단계이다.
5. 그래핀이 부착된 기판을 촉매 금속으로 에칭하는 단계( S50 단계)
본 단계는 S40 단계에서 기판 상에 그래핀이 부착된 상태에서 촉매 금속을 제거하기 위해 촉매 금속을 에칭할 수 있는 에칭 용액(etchant)에서 에칭하는 단계이다.
Cu를 촉매 금속으로 이용할 경우 FeCl3 (NH4)2S2O8 등의 수용액이 에칭 용액으로 이용될 수 있다.
6. 그래핀이 부착된 기판을 세정 및 건조하는 단계( S60 단계)
본 단계는 S50 단계에서 그래핀이 부착된 기판을 에칭한 이후, 최종적으로 세정하고 건조하는 단계이다.
탈이온수(Deionized Water)를 이용하여 세정하고, 오븐 등을 이용해 최종적으로 건조하게 된다.
상기 단계를 모두 거치면 기판 상에 그래핀이 직접 전사되게 되며, 본 발명의 방법에 따라 그래핀을 전사할 경우 소자 제조를 위한 반도체 웨이퍼 공정에 바로 적용될 수 있으며, 이후 유연한 기판으로의 추가적인 전사 공정이 필요하지 아니하다는 장점을 갖는다.
한편, 본 발명의 방법을 따를 경우에는, 그래핀을 합성한 이후 스핀 코터(spin coater)의 회전수 조절을 통해 유연하고 늘어나는 기판의 두께를 자유롭게 조절할 수도 있다.
본 발명의 출원인은 다음과 같은 단계에 따라서 본 발명의 방법을 직접 실험하였고, 이에 대해 설명하도록 하겠다.
먼저, 촉매 금속 Cu 상에 그래핀을 합성하였다.
이후 그래핀이 전사될 Si 웨이퍼 기판 상에 액상 PDMS(Dow Corning, Inc)를 스핀코팅하였다. 이 경우 PDMS는 경화제와 10:1의 비율로 섞인 것을 이용하여 도포하였고, 스핀 코팅은 1200rpm으로 진행하였다.
도 3은 PDMS를 도포하고, 이를 스핀 코팅하여 PDMS가 기판 상에 코팅이 완료된 모습을 차례대로 나타낸다.
이후 PDMS를 경화시키기 위해, 오븐에 넣고 경화를 진행하였으며, 이 경우 경화 온도는 100℃로 하였으며, 그 시간은 30분 동안 진행하였다.
이후 합성된 그래핀을 PDMS 코팅된 기판 상에 뒤집어서 그래핀이 PDMS 코팅 면에 부착되도록 올린 이후, 보호 필름으로 덮고 라미네이팅을 진행한다. 라미네이팅 온도는 70℃에서 진행하였고, 속도에는 특별한 제한이 없다.
도 4는 라미네이팅이 이루어지는 단계를 순서대로 나타내는 실제 모습이다.
이후 촉매 금속 에칭을 하였으며, 이 경우 Cu 면이 에칭 용액(etchant) 상에 잠기도록 띄운 채로 실시하였고, 이러한 에칭 모습은 도 5에서 도시된다. FeCl3 수용액(sigma-aldrich사 제품)을 이용하였고, 에칭 시간은 약 3~4시간 정도 진행되었다.
이후 탈이온수로 2~3회 정도 각 10분 정도씩 세정하였고, 이는 도 6에서 확인할 수 있다. 세정 이후 오븐에서 50℃에서 30~60분 동안 건조시켰다.
최종적으로 기판 상에 그래핀이 전사된 모습은 도 7에서 확인할 수 있다.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 촉매 금속 상에 합성된 그래핀을 준비하는 단계;
    그래핀이 전사될 기판에 폴리머를 스핀 코팅하는 단계;
    폴리머가 코팅된 기판을 경화시키는 단계;
    상기 촉매 금속상에 형성된 그래핀을 뒤집어서 그래핀이 형성된 면을 상기 기판의 폴리머가 코팅된 면에 부착시키는 단계;
    상기 그래핀이 형성을 위해 사용된 촉매 금속을 에칭하는 단계;
    상기 그래핀이 부착된 기판을 세정 및 건조하는 단계를 포함하는,
    그래핀의 직접 전사 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판에 코팅되는 폴리머는 점착성이 있는 폴리머인,
    그래핀의 직접 전사 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리머는 PDMS인,
    그래핀의 직접 전사 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매 금속이 Cu, Ni, Co, Fe 및 이의 합금들인,
    그래핀의 직접 전사 방법.
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