CN114122266A - 一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法。本发明采用软模板压印工艺结合气相辅助法，以PDMS作为软模板印章，复刻光盘光栅图案，通过两步成膜法于玻璃基底上制备了高纯度与高质量的图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜。与现有图案化加工工艺对比，本发明所采用的方法操作便捷且成本低廉，图案化薄膜的质量与纯度高，易于大规模大面积制备。该制备方法为商业制备偏振光电探测器吸光层提供了一种有效的途径。

Description

一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于有机无机杂化钙钛矿偏振探测器制备技术领域，特别是一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
偏振光电探测器利用光具有偏振态的特性，可以区分目标和背景之间的辐射强度，并识别目标的偏振信息，有效地抑制背景中的干扰信号，从而提高了目标对比度，有利于目标探测和成像，因此在民用与军事领域具有更好的应用前景。偏振探测不仅可以通过将偏振器与光电探测器耦合来实现，还可以利用材料的各向异性来实现。然而，前者会增加整体系统的成本和复杂性；而后者依赖于探测器吸光层材料的各向异性。探测器吸光层可通过使用具有本征结构各向异性的吸光材料或对吸光层薄膜进行图案化结构调控来实现。
与在偏振探测领域普遍应用的各向异性材料相比，有机无机杂化钙钛矿薄膜制备工艺温和且成本较低，同时可适用于大面积溶液加工，应用前景广阔。目前较为常用的图案化构筑技术主要有模板转印法(Applied Physics Letters,1995,67(21):3114-3116)、激光直写法(Advanced Materials Technologies,2017,2(10):1700132-1700139)、喷墨打印法(Science Advances,2019,5(5):eaav8141)、自旋图案法(Advanced Materials,2017,29(40):1702902-1702909)以及光刻法(ACS Nano,2019,13(4):3823-3829)。模版转印法是将所要压印的图案复刻模板上，制成与原始图案结构相反的模板，从而对薄膜进行压印。激光直写法是一种传统的纳米结构图案化方法，通过激光直接作用于材料达到微纳加工的目的。喷墨打印法利用喷墨打印原理，通过材料复合油墨印刷，可编程化形成目标图案。自旋图案法，是将自旋涂层材料和沉积技术结合，在设计好的图案化衬底上直接旋涂前驱体溶液，待其沉积后获得图案化薄膜的方法。光刻法是微纳加工的常用手段，即通过选择性的刻蚀光刻胶得到目标图案。目前，常用的钙钛矿图案化工艺需要精密的仪器设备进行图案构造，使得工艺复杂、成本较高，难以大面积、大规模生产以及商业化。并且，钙钛矿材料在常规图案化工艺的极性溶剂中较为不稳定，导致成膜质量差，严重影响其光电性能。此外，钙钛矿材料偏向生长方形片状晶体，需复杂工艺诱导其生长成具有各向异性的一维微/纳米结构。
为了推进结构各向异性的图案化钙钛矿在偏振光电探测器吸光层中的应用，本发明将提出一种全新的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，去除光盘表面保护层，用乙醇除去光盘记录层有机染料，并将光盘放入乙醇或异丙醇中超声清洗，得到光栅片层；
步骤2，混合聚二甲基硅氧烷即PDMS的主剂和固化剂，充分搅拌后将其涂覆于手术光栅片层上；
步骤3，将覆盖有PDMS的光栅片层放入干燥箱，充分干燥后脱模，得到PDMS软模板印章；
步骤4，氮气氛围中，配制金属卤化物溶液，搅拌使之充分溶解后备用；
步骤5，分别用去离子水、无水乙醇、丙酮对硬质基底进行超声清洗，干燥后进行紫外光清洗；
步骤6，氮气氛围中，将金属卤化物溶液旋涂在硬质基底上，旋涂完毕立即使用PDMS软模板印章对薄膜进行压印，压印结束后缓慢脱模；
步骤7，氮气氛围中，将压印完毕的薄膜置于加热板上退火；
步骤8，氮气氛围中，称取甲胺卤化物粉末即MAX粉末，研磨成均匀细小的颗粒；
步骤9，氮气氛围中，将退火完毕的卤化铅薄膜置于玻璃皿中，在卤化铅薄膜四周均匀撒上研磨完毕的MAX粉末，加热，反应结束后即得到表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜。
进一步地，步骤1中光盘为不可擦写光盘CD-ROM以及DVD-ROM，光盘的超声清洗时间为15～30min。
进一步地，步骤2中PDMS的主剂和固化剂混合质量比为10:1。
进一步地，步骤3中干燥固化PDMS模版所设定干燥箱的温度为60～70℃，时间为6～10小时。
进一步地，步骤4中的金属卤化物为氯化铅、溴化铅或者碘化铅中的一种，金属卤化物溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，金属卤化物溶液浓度为0.9～1.1mol/L，搅拌温度为65～75℃，时间为40～120min。
进一步地，步骤5中的硬质基底为电子级玻璃片或者ITO、FTO，硬质基底分别用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗的时间为20～30min，干燥后紫外光清洗的时间为15～25min。
进一步地，步骤6中旋涂金属卤化物溶液的转速为2500～3500r/min，旋涂时间为3～7s，压印时间为10～20s。
进一步地，步骤7中的退火温度为100～120℃，时间为10～20min。
进一步地，步骤8中称取的MAX粉末质量为0.6～1g，其中X为卤族元素I、Br或Cl。
进一步地，步骤9中的加热时间为160～180℃，时间为3～5小时；所述有机无机杂化钙钛矿为CH3CH2PbX3，其中X为卤族元素I、Br或Cl。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1)本发明引入易获得且成本低廉的CD/DVD光盘，利用其特殊的光栅阵列图案作为薄膜图案化的母版，避免了一般操作中利用硅基板进行光刻图案的复杂工艺以及价格高昂的仪器设备，显著降低了制备成本，简化了制备步骤，缩短了制备时间；2)本发明采用软模板压印技术结合气相辅助法，获得的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜具有高纯度高质量等特点，并可大面积大规模制备；3)本发明所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜可用于制备偏振敏感光电探测器。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中CD-ROM光盘模板表面图案的AFM图像。
图2为本发明实施例1中CD-PDMS软模板印章表面图案的AFM立体图像(图2(a))以及沟道图案垂直截面高度分布图(图2(b))。
图3为本发明实施例1中使用CD-PDMS印章制备CH3CH2PbI3图案化薄膜的SEM图像。
图4为本发明实施例1中所得CH3CH2PbI3图案化薄膜的XRD。
图5为本发明实施例2中DVD-ROM光盘模板表面图案的AFM图像。
图6为本发明实施例2中DVD-PDMS软模板印章表面图案的AFM立体图像(图6(a))以及沟道图案垂直截面高度分布图(图6(b))。
图7为本发明实施例2中使用DVD-PDMS印章制备CH3CH2PbI3图案化薄膜的SEM图像。
图8为本发明实施例2中所得CH3CH2PbI3图案化薄膜的XRD。
图9为本发明实施例3中采用响应度测试系统的白光(AM1.5)作为光源，狭缝光斑直径约为10mm，对所制备的基于图案化CH3CH2PbI3薄膜的平面结构探测器进行电学性能测试的表征图。其中图9(a)为电流-电压特性曲线图，图9(b)为在3V偏压下的时间响应曲线图。
具体实施方式
以下实施方式和实施例是对本发明内容的进一步说明，本实施例是以本发明技术方案为前提的条件下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供了一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，基于通过制备PDMS聚合物软模板印章并复制转移不可擦写CD/DVD光盘独特的微纳光栅图案，进而通过软模板压印技术，采用溶液旋涂及气相辅助法，低成本、高效率地制备表面具有光栅图案的有机无机杂化钙钛矿薄膜，其特点在于：
利用不可擦写光盘CD-ROM和DVD-ROM中带有光栅图案的片层为原模板，通过二甲基硅氧烷聚合物(PDMS)为图案印章，采用转移技术复制光栅图案，获得具有独特结构的光栅图案模板，作为钙钛矿薄膜图案化压印的软模板。
运用两步法制备图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜，将金属卤化物溶液旋涂在目标衬底上，随即使用所述PDMS图案印章对半湿润的金属卤化物薄膜进行压印，片刻后揭去图案印章，将薄膜退火结晶。一定时间后将已具有图案的金属卤化物薄膜置于玻璃皿中，在薄膜四周均匀撒上甲胺卤化物的粉末，盖上盖子加热，反应完毕即得到表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜。
进一步地，所述金属卤化物为碘化铅、溴化铅或氯化铅，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述甲胺卤化物为甲基碘化铵、甲基溴化铵或甲基氯化铵。
进一步地，所述有机无机杂化钙钛矿为CH3NH3PbX3，其中X为卤族元素I、Br或Cl，所述目标衬底为玻璃、ITO、FTO等硬质衬底。
进一步地，所述表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将CD-ROM光盘去除印刷层涂层面，获得浅绿色记录层。用乙醇洗去记录层表面染料，将待用的光盘浸泡在装有乙醇或者异丙醇的烧杯中，分别超声清洗后干燥，得到CD光盘光栅片层。将DVD-ROM光盘去除金属反射层留下浅紫色记录层，洗去记录层表面染料，将待用的光盘先后浸泡在装有乙醇、去离子水、异丙醇的烧杯中，分别超声清洗后干燥，得到DVD光盘光栅片层；
(2)将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的主剂和固化剂按特定质量比混合，充分搅拌后涂覆在步骤(1)中得到的CD和DVD光栅片层表面，然后置于干燥箱中，干燥完毕后，即得到具有光栅图案的CD/DVD-PDMS图案印章；
(3)将目标衬底进行清洗，干燥，用紫外光辐照进行表面预处理；
(4)氮气氛围中，配制金属卤化物溶液，将其置于磁力加热台上加热搅拌；
(5)用异丙醇、丙酮超声清洗玻璃衬底，随后用紫外光辐照处理衬底表面；
(6)氮气氛围中，将金属卤化物溶液旋涂于目标衬底上，随即使用步骤(2)中制备的CD/DVD-PDMS图案印章对半湿润的金属卤化物薄膜进行压印；
(7)将步骤(6)中压印完毕的金属卤化物薄膜缓缓脱模，并将其置于加热台上退火；
(8)将步骤(7)中退火完毕的金属卤化物薄膜置于玻璃皿中，在薄膜四周均匀撒上甲胺卤化物粉末，盖上盖子，将玻璃皿置于加热台加热；
(9)一定时间后反应完毕，得到最终的图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜。
下面结合实施例进行具体分析。
实施例1
本实例为一种在电子级玻璃衬底上制备图案化CH3CH2PbI3薄膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，从CD-ROM光盘裁剪下3cm×3cm的方块，直接去除光盘表面保护层，标记正反面。用乙醇洗去表面淡绿色染料，将待用的光盘片浸泡于乙醇中，超声清洗15min，取出后干燥备用，图1为CD光盘模板表面图案的AFM图像；
步骤2，称取PDMS的主剂2g以及固化剂0.2g，混合并充分搅拌后涂覆于CD-ROM光栅片层表面，然后置于干燥箱中，以60℃干燥10小时后脱模，得到基于CD-ROM沟道图案的CD-PDMS印章，图2为CD-PDMS印章表面图案的AFM立体图像(图2(a))以及沟道图案垂直截面高度分布图(图2(b))；
步骤3，配制浓度为0.9mol/L的PbI2溶液，溶剂为DMF，在氮气氛围中加热至65℃搅拌40min；
步骤4，取2cm×2cm的电子级玻璃片，依次放入清洁剂、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗20min，取出后干燥，接着对玻璃片进行紫外光清洗，时长15min；
步骤5，氮气氛围中，将PbI2溶液以2500rpm转速旋涂3s于电子级玻璃片上；
步骤6，使用CD-PDMS图案印章对半湿润的PbI2薄膜进行10s的压印；
步骤7，将压印完毕的PbI2薄膜缓缓脱模，将玻璃衬底置于加热台上以100℃退火10min；
步骤8，取0.6g的CH3CH2I颗粒，研磨成粉末状；
步骤9，将退火完毕的PbI2薄膜置于玻璃皿中，在薄膜四周均匀撒上CH3CH2I粉末，盖上盖子。将玻璃皿放于加热台上加热至160℃反应3h，反应完毕后取出，即得到图案化CH3CH2PbI3薄膜。
对制备的产物进行表征分析，图3为使用CD-PDMS印章制备图案化薄膜的SEM图像。从图中可以看出制备的薄膜表面具有大面积光栅阵列图案，图案清晰规整。图4为图案化薄膜的XRD，证明了所制备的产物为CH3CH2PbI3。
实施例2
本实例为一种在ITO上制备图案化CH3CH2PbI3薄膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，从DVD-ROM光盘裁剪下2cm×2cm的方块，撬开光盘，去除光盘反射层以及保护层，标记正反面。用乙醇洗去表面浅紫色染料，将待用的光盘片浸泡于乙醇中，超声清洗30min，取出后干燥备用，DVD光盘模板表面图案的AFM图像如图5所示；
步骤2，将PDMS的主剂及固化剂以质量比10:1充分均匀混合后涂覆于DVD-ROM光栅片层表面，然后置于干燥箱中，以70℃干燥6小时后脱模，得到基于DVD-ROM光学沟道的PDMS印章，图6为DVD-PDMS印章表面图案的AFM立体图像(图6(a))以及沟道图案垂直截面高度分布图(图6(b))；
步骤3，称取0.254g的PbI2粉末，溶于500μL DMF中，在氮气氛围中加热至75℃搅拌120min；
步骤4，将ITO分别置于表面活性剂、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗30min，取出后干燥，接着对ITO进行时长25min的UV处理；
步骤5，氮气氛围中，将PbI2溶液以3500r/min转速旋涂7s于ITO表面；
步骤6，立即使用DVD-PDMS软模板印章对半湿润的PbI2薄膜进行20s的压印；
步骤7，将压印完毕的PbI2薄膜缓缓脱模，将ITO置于加热台上以120℃退火20min；
步骤8，将退火完毕的PbI2薄膜置于玻璃皿中，取1g的CH3CH2I粉末，均匀撒在薄膜四周，盖上盖子。将玻璃皿放于加热台上加热至180℃反应5h，反应完毕后取出，即得到图案化CH3CH2PbI3薄膜。
对制备的产物进行表征分析，图7为使用DVD-PDMS印章制备图案化薄膜的SEM图像。从图中可以看出制备的薄膜表面被压印上均匀规整的沟道条纹图案。图8为图案化薄膜的XRD，证明了所制备的产物为CH3CH2PbI3。
实施例3
本实例为一种在金叉指电极上制备图案化CH3CH2PbI3薄膜的方法，从而构造平面型钙钛矿光电探测器，具体包括以下步骤：
步骤1，从CD-ROM光盘裁剪下4cm2的方块，去除光盘表面保护层，标记正反面。浸泡在少量乙醇中溶解表面染料，随后将待用的光盘片浸泡于乙醇中，超声清洗20min，取出后干燥备用；
步骤2，按照10:1的质量比称取少量PDMS的主剂以及固化剂，混合并充分搅拌后涂覆于CD-ROM光栅片层表面，静置消泡后置于水热烘箱中，以65℃干燥8小时后脱模，得到基于CD-ROM沟道图案的CD-PDMS软模板印章；
步骤3，配制1mol/L的PbI2溶液，溶剂为DMF，在氮气氛围中以60℃保温，搅拌80min；
步骤4，将金叉指电极粘贴于2cm×2cm的玻璃片上，用异丙醇浸润叉指电极表面，取出，用氮气枪吹干，放置于UV清洗机里UV处理20min；
步骤5，氮气氛围中，将PbI2溶液以3000rpm转速旋涂5s于叉指电极表面；
步骤6，使用CD-PDMS图案印章对半湿润的PbI2薄膜进行压印，时间为15s；
步骤7，缓缓揭开CD-PDMS图案印章，随机将旋涂有PbI2薄膜的金叉指电极以及其玻璃基底一并置于加热台上以110℃退火15min；
步骤8，将退火完毕的金叉指电极以及其玻璃基底置于玻璃皿中，取0.8g的CH3CH2I粉末，均匀撒在薄膜四周，盖上盖子。加热至170℃反应4h，反应完毕后取出，即得到基于图案化CH3CH2PbI3薄膜的钙钛矿光电探测器。
图9为本发明实施例3中采用响应度测试系统的白光(AM1.5)作为光源，狭缝光斑直径约为10mm，对所制备的基于图案化CH3CH2PbI3薄膜的平面结构探测器进行电学性能测试的表征图。其中图9(a)为电流-电压特性曲线图，图9(b)为在3V偏压下的时间响应曲线图。从图中可以看出，该光电探测器具有明显的光响应特性，对被探测光具有较强敏感性。
综上，与现有图案化加工工艺对比，本发明所采用的方法操作便捷且成本低廉，图案化薄膜的质量与纯度高，易于大规模大面积制备。该制备方法为商业制备偏振光电探测器吸光层提供了一种有效的途径。

Claims (10)

1.一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，去除光盘表面保护层，用乙醇除去光盘记录层有机染料，并将光盘放入乙醇或异丙醇中超声清洗，得到光栅片层；
步骤2，混合聚二甲基硅氧烷即PDMS的主剂和固化剂，充分搅拌后将其涂覆于手术光栅片层上；
步骤3，将覆盖有PDMS的光栅片层放入干燥箱，充分干燥后脱模，得到PDMS软模板印章；
步骤4，氮气氛围中，配制金属卤化物溶液，搅拌使之充分溶解后备用；
步骤5，分别用去离子水、无水乙醇、丙酮对硬质基底进行超声清洗，干燥后进行紫外光清洗；
步骤6，氮气氛围中，将金属卤化物溶液旋涂在硬质基底上，旋涂完毕立即使用PDMS软模板印章对薄膜进行压印，压印结束后缓慢脱模；
步骤7，氮气氛围中，将压印完毕的薄膜置于加热板上退火；
步骤8，氮气氛围中，称取甲胺卤化物粉末即MAX粉末，研磨成均匀细小的颗粒；
步骤9，氮气氛围中，将退火完毕的卤化铅薄膜置于玻璃皿中，在卤化铅薄膜四周均匀撒上研磨完毕的MAX粉末，加热，反应结束后即得到表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中光盘为不可擦写光盘CD-ROM以及DVD-ROM，光盘的超声清洗时间为15～30min。
3.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中PDMS的主剂和固化剂混合质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中干燥固化PDMS模版所设定干燥箱的温度为60～70℃，时间为6～10小时。
5.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4中的金属卤化物为氯化铅、溴化铅或者碘化铅中的一种，金属卤化物溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，金属卤化物溶液浓度为0.9～1.1mol/L，搅拌温度为65～75℃，时间为40～120min。
6.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5中的硬质基底为电子级玻璃片或者ITO、FTO，硬质基底分别用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗的时间为20～30min，干燥后紫外光清洗的时间为15～25min。
7.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6中旋涂金属卤化物溶液的转速为2500～3500r/min，旋涂时间为3～7s，压印时间为10～20s。
8.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤7中的退火温度为100～120℃，时间为10～20min。
9.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤8中称取的MAX粉末质量为0.6～1g，其中X为卤族元素I、Br或Cl。
10.根据权利要求1所述的表面图案化有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤9中的加热时间为160～180℃，时间为3～5小时；所述有机无机杂化钙钛矿为CH3CH2PbX3，其中X为卤族元素I、Br或Cl。
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CN115108733A (zh) * 2022-07-04 2022-09-27 桂林电子科技大学 一种全无机钙钛矿微晶复合薄膜图案化的方法
EP4395498A1 (en) 2022-12-26 2024-07-03 Leyard Optoelectronic Co., Ltd. Perovskite patterned film and preparation method and application thereof

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115108733B (zh) * 2022-07-04 2024-07-26 桂林电子科技大学 一种全无机钙钛矿微晶复合薄膜图案化的方法
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