CN112614946B - 一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器及其制备,制备方法包括以下步骤:1)制备具有微纳正金字塔结构的硅模板;2)采用热压印方式将硅模板上的微纳金字塔图案转移到柔性基底上;3)在柔性基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液,并进行烘干,得到带有钙钛矿结晶的柔性基底;4)在带有钙钛矿结晶的柔性基底上磁控溅射电极,即得到具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器。与现有技术相比,本发明结合了微纳结构、钙钛矿、柔性光电探测器等几大热点研究领域,将微纳金字塔结构应用于新兴的柔性钙钛矿光电探测器中,以增强其光电探测性能,且成本低廉,制备过程简便。
Description
技术领域
本发明属于柔性光电探测器技术领域,涉及一种具有微纳金字塔结构的光电性能增强型柔性钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
以硅、铟镓、P-i-N型、雪崩二极管等传统半导体为基础的光电探测器,已广泛应用于辐射测量与检测、工业自动控制、红外热成像等诸多领域。
有机-无机杂化钙钛矿因具有吸收系数大、缺陷密度低、载流子寿命长、扩散长度大、溶液可加工性好等优点而备受关注。它也被应用于许多光电器件,例如太阳能电池、LED和光电探测器中。其中,有机-无机杂化钙钛矿以其独特的性能将成为未来高性能光电探测器的主要材料。
近年来,柔性光电探测器在电子眼、仿生传感等可穿戴设备领域或其它类似领域中的潜在应用受到越来越多的关注。因此,将有机-无机杂化钙钛矿应用于柔性光电探测器是一个研究热点。
然而,有机-无机杂化钙钛矿可控制备和柔性器件的应用尚处于起步阶段。同时,基于钙钛矿纳米晶的光电探测器的发展还面临着许多挑战,如晶体质量和性能的提高、纳米复杂图形的加工技术以及在柔性可穿戴器件中的应用等。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器及其制备方法。本发明从结构的角度对钙钛矿光电探测器的性能进行改进,将微纳结构应用到钙钛矿光电探测器领域。由于微纳金字塔结构能够有效增加入射光的反射次数,使得入射光被钙钛矿薄膜层多次吸收,达到增强光吸收的目的,从而使得钙钛矿光电探测器的光电导效应更加明显,增强了探测器的电导率。因此,该微纳金字塔结构能够增强钙钛矿光电探测器的光电性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)制备具有微纳正金字塔结构的硅模板;
2)采用热压印方式将硅模板上的微纳金字塔图案转移到柔性基底上;
3)在柔性基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液,并进行烘干,得到带有钙钛矿(MAPbX3,X为Cl、Br或I)结晶的柔性基底;
4)在带有钙钛矿结晶的柔性基底上磁控溅射电极,即得到具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器。
进一步地,步骤1)具体包括以下步骤:
1-1)对表面带有二氧化硅层的硅片进行清洗;
1-2)在硅片的二氧化硅层上旋涂光刻胶;
1-3)对二氧化硅层上的光刻胶进行深紫外光刻;
1-4)将光刻后的硅片进行显影,清洗掉未被曝光的光刻胶;
1-5)将显影后的硅片置于离子刻蚀机内,对二氧化硅层进行干法刻蚀;
1-6)对干法刻蚀后的硅片进行湿法刻蚀,之后除去硅片表面上剩余的SiO2,得到具有微纳正金字塔结构的硅模板。
进一步地,步骤1-1)中,依次采用浓硫酸、水、乙醇、丙酮及异丙醇进行清洗;所述的二氧化硅层的厚度为200-400纳米。
优选地,步骤1-1)中,清洗过程依次为:用浓硫酸清洗2-4次或超声清洗20-30分钟、用水清洗2-4次或超声清洗20-30分钟、用乙醇清洗2-4次或超声清洗20-30分钟、用丙酮2-4次或超声清洗20-30分钟、用异丙醇清洗2-4次或超声清洗20-30分钟。
浓硫酸清洗的目的是清除表面上粘附的油渍等杂质;用水清洗的目的是清除剩余的浓硫酸;用乙醇清洗的目的是清除残余水分;用丙酮清洗的目的是清除残余有机物;用异丙醇清洗的目的是表面改性。
进一步地,步骤1-2)中,所述的光刻胶为SUN 9i负性光刻胶;旋涂光刻胶过程中,转速为3000-5000转/分,旋涂时间为20-30秒。
进一步地,步骤1-3)中,深紫外光刻过程为:将旋涂光刻胶后的硅片固定在掩模板中,之后置于紫外光光源之下,打开紫外光光源进行光刻。
进一步地,步骤1-4)中,显影过程为:将光刻后的硅片置于显影液(238D)中,使硅片上未被曝光的光刻胶被清洗掉,之后将硅片取出并用氮气流吹干。
进一步地,步骤1-5)中,采用CF4/CHF3等离子体刻蚀二氧化硅层;步骤1-6)中,采用KOH溶液刻蚀硅片,湿法刻蚀时间为3-5分钟,之后用氢氟酸除去硅片表面上剩余的SiO2。
进一步地,步骤2)中,所述的柔性基底的材质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET);步骤3)中,所述的钙钛矿前驱体溶液的制备过程为:将MAX及PbX2加入至二甲基亚砜(DMSO)与γ-丁内酯(GBL)的混合溶剂中,之后在55-65℃下搅拌8-16小时,经过滤后得到MAPbX3钙钛矿前驱体溶液;烘干的温度为70-80℃。
进一步地,步骤4)中,所述的电极为Cu电极,该Cu电极的溅射厚度为180-220纳米,溅射速率为22-28纳米/分。
一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器,该柔性钙钛矿光电探测器采用所述的方法制备而成。
与现有技术相比,本发明结合了微纳结构、钙钛矿、柔性光电探测器等几大热点研究领域,将微纳金字塔结构应用于新兴的柔性钙钛矿光电探测器中,有效增强了光电探测器的光电性能。除能够有效增强探测器的探测性能外,本发明还具有成本低,制备过程简便等优势。成本低廉体现在微纳结构的制备过程没有用到电子束刻蚀、聚焦离子刻蚀等昂贵的刻蚀仪器,仅仅通过普通的光刻、干法刻蚀以及湿法刻蚀就可以达到相近的效果。制备过程简便体现在采用钙钛矿溶液制备薄膜,而不是通过气相沉积等方法制备钙钛矿薄膜。
附图说明
图1为本发明中制备具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器的流程示意图;
图2为本发明中图案转移过程中采用的热压印过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
一种具有微纳金字塔结构的光电性能增强型柔性钙钛矿光电探测器的制备过程如图1所示,具体包括以下步骤:
1)微纳金字塔结构模板制备
1-1)清洗表面覆有300纳米左右厚度二氧化硅的硅片:
用浓硫酸超声清洗20-30分钟;
用去离子水超声清洗20-30分钟;
用乙醇超声清洗20-30分钟;
用丙酮超声清洗20-30分钟;
用异丙醇清洗20-30分钟。
1-2)旋涂光刻胶
经过清洗的硅片基底需要用氮气流干燥,然后放置于旋涂仪中,固定后,用滴管滴涂适量的光刻胶,转速为每分钟3000-5000转,持续时间为20-30秒。
1-3)深紫外光刻
将经过以上步骤的硅片基底紧密固定在掩模板中,固定之后,正置于紫外光光源之下,然后打开光源进行光刻操作。光刻时间由光照强度以及光源与待光刻物体之间的距离决定。
1-4)显影
将硅片基底置于足量显影液238D中,经过一定时间的显影过程,基底上未被曝光的光刻胶会被清洗掉,将硅片基底取出之后用氮气流吹干。
1-5)干法刻蚀
将显影之后的硅片基底置于离子刻蚀机内,采用CF4/CHF3等离子体各向异性刻蚀SiO2掩膜层。
1-6)湿法刻蚀
将经过干法刻蚀的硅片基底,置于30wt%的KOH溶液中,刻蚀时长约为3-5分钟,之后用氢氟酸除去残余的SiO2掩膜层,得到标准的微米级Si阵列化微纳正金字塔陷光结构模板。
2)图案转移
利用制备得到的微纳正金字塔结构模板,以PMMA或PET柔性基底为转移层,采用热压印技术,将Si模板上的微米级金字塔图案转移到柔性基底上。对于边长为1.1cm的正方形PMMA柔性基底,压印温度为120-130℃,压印时长为40-60秒。对于边长为1.1cm的正方形PET柔性基底,压印温度为90-110℃,压印时长为40-60秒。热压印操作时,其各部分摆放位置如图2所示。
3)合成MAPbX3溶液,旋涂MAPbX3钙钛矿
按照MAX与PbX2摩尔比为1:1的比例作为溶质,按照DMSO与GBL的体积比为7:3的比例作为溶剂,配置成1mol/L的钙钛矿前驱体溶液。然后在60℃左右的温度下,用磁力搅拌器搅拌12h左右,过滤后就制备出MAPbX3钙钛矿前驱体溶液。
将柔性基底放置于旋涂仪中,进行旋涂操作。完成旋涂工序后,需要在70-80℃的温度下,烘干在柔性微纳结构模板旋涂的钙钛矿。
4)磁控溅射电极
在钙钛矿薄膜上溅射200纳米厚度的Cu电极,溅射速率为25nm/min,溅射时间为8min,此过程在磁控溅射仪中完成。
5)测试光电探测器的光电探测性能
测试该光电探测器的I-V曲线,获得相关数据。通过处理数据,计算求得其响应度R值为2.77,开关比为433,与现有的钙钛矿光电探测器进行比较,具有一定的优势。对比如下:
实施例2:
一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
1)制备具有微纳正金字塔结构的硅模板:
1-1)对表面带有二氧化硅层的硅片进行清洗;
1-2)在硅片的二氧化硅层上旋涂光刻胶;
1-3)对二氧化硅层上的光刻胶进行深紫外光刻;
1-4)将光刻后的硅片进行显影,清洗掉未被曝光的光刻胶;
1-5)将显影后的硅片置于离子刻蚀机内,对二氧化硅层进行干法刻蚀;
1-6)对干法刻蚀后的硅片进行湿法刻蚀,之后除去硅片表面上剩余的SiO2,得到具有微纳正金字塔结构的硅模板;
2)采用热压印方式将硅模板上的微纳金字塔图案转移到柔性基底上;
3)在柔性基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液,并进行烘干,得到带有钙钛矿结晶的柔性基底;
4)在带有钙钛矿结晶的柔性基底上磁控溅射电极,即得到具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器。
步骤1-1)中,依次采用浓硫酸、水、乙醇、丙酮及异丙醇进行清洗;二氧化硅层的厚度为200纳米。
步骤1-2)中,光刻胶为SUN 9i负性光刻胶;旋涂光刻胶过程中,转速为5000转/分,旋涂时间为20秒。
步骤1-3)中,深紫外光刻过程为:将旋涂光刻胶后的硅片固定在掩模板中,之后置于紫外光光源之下,打开紫外光光源进行光刻。
步骤1-4)中,显影过程为:将光刻后的硅片置于显影液中,使硅片上未被曝光的光刻胶被清洗掉,之后将硅片取出并用氮气流吹干。
步骤1-5)中,采用CF4/CHF3等离子体刻蚀二氧化硅层;
步骤1-6)中,采用KOH溶液刻蚀硅片,湿法刻蚀时间为5分钟,之后用氢氟酸除去硅片表面上剩余的SiO2。
步骤2)中,柔性基底的材质为聚甲基丙烯酸甲酯;
步骤3)中,钙钛矿前驱体溶液的制备过程为:将MAX及PbX2加入至二甲基亚砜与γ-丁内酯的混合溶剂中,之后在55℃下搅拌16小时,经过滤后得到MAPbX3钙钛矿前驱体溶液;烘干的温度为70℃。
步骤4)中,电极为Cu电极,该Cu电极的溅射厚度为220纳米,溅射速率为28纳米/分。
实施例3:
一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
1)制备具有微纳正金字塔结构的硅模板:
1-1)对表面带有二氧化硅层的硅片进行清洗;
1-2)在硅片的二氧化硅层上旋涂光刻胶;
1-3)对二氧化硅层上的光刻胶进行深紫外光刻;
1-4)将光刻后的硅片进行显影,清洗掉未被曝光的光刻胶;
1-5)将显影后的硅片置于离子刻蚀机内,对二氧化硅层进行干法刻蚀;
1-6)对干法刻蚀后的硅片进行湿法刻蚀,之后除去硅片表面上剩余的SiO2,得到具有微纳正金字塔结构的硅模板;
2)采用热压印方式将硅模板上的微纳金字塔图案转移到柔性基底上;
3)在柔性基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液,并进行烘干,得到带有钙钛矿结晶的柔性基底;
4)在带有钙钛矿结晶的柔性基底上磁控溅射电极,即得到具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器。
步骤1-1)中,依次采用浓硫酸、水、乙醇、丙酮及异丙醇进行清洗;二氧化硅层的厚度为400纳米。
步骤1-2)中,光刻胶为SUN 9i负性光刻胶;旋涂光刻胶过程中,转速为3000转/分,旋涂时间为30秒。
步骤1-3)中,深紫外光刻过程为:将旋涂光刻胶后的硅片固定在掩模板中,之后置于紫外光光源之下,打开紫外光光源进行光刻。
步骤1-4)中,显影过程为:将光刻后的硅片置于显影液中,使硅片上未被曝光的光刻胶被清洗掉,之后将硅片取出并用氮气流吹干。
步骤1-5)中,采用CF4/CHF3等离子体刻蚀二氧化硅层。
步骤1-6)中,采用KOH溶液刻蚀硅片,湿法刻蚀时间为3分钟,之后用氢氟酸除去硅片表面上剩余的SiO2。
步骤2)中,柔性基底的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
步骤3)中,钙钛矿前驱体溶液的制备过程为:将MAX及PbX2加入至二甲基亚砜与γ-丁内酯的混合溶剂中,之后在65℃下搅拌8小时,经过滤后得到MAPbX3钙钛矿前驱体溶液;烘干的温度为80℃。
步骤4)中,电极为Cu电极,该Cu电极的溅射厚度为180纳米,溅射速率为22纳米/分。
实施例4:
一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
1)制备具有微纳正金字塔结构的硅模板:
1-1)对表面带有二氧化硅层的硅片进行清洗;
1-2)在硅片的二氧化硅层上旋涂光刻胶;
1-3)对二氧化硅层上的光刻胶进行深紫外光刻;
1-4)将光刻后的硅片进行显影,清洗掉未被曝光的光刻胶;
1-5)将显影后的硅片置于离子刻蚀机内,对二氧化硅层进行干法刻蚀;
1-6)对干法刻蚀后的硅片进行湿法刻蚀,之后除去硅片表面上剩余的SiO2,得到具有微纳正金字塔结构的硅模板;
2)采用热压印方式将硅模板上的微纳金字塔图案转移到柔性基底上;
3)在柔性基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液,并进行烘干,得到带有钙钛矿结晶的柔性基底;
4)在带有钙钛矿结晶的柔性基底上磁控溅射电极,即得到具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器。
步骤1-1)中,依次采用浓硫酸、水、乙醇、丙酮及异丙醇进行清洗;二氧化硅层的厚度为300纳米。
步骤1-2)中,光刻胶为SUN 9i负性光刻胶;旋涂光刻胶过程中,转速为4000转/分,旋涂时间为25秒。
步骤1-3)中,深紫外光刻过程为:将旋涂光刻胶后的硅片固定在掩模板中,之后置于紫外光光源之下,打开紫外光光源进行光刻。
步骤1-4)中,显影过程为:将光刻后的硅片置于显影液中,使硅片上未被曝光的光刻胶被清洗掉,之后将硅片取出并用氮气流吹干。
步骤1-5)中,采用CF4/CHF3等离子体刻蚀二氧化硅层;
步骤1-6)中,采用KOH溶液刻蚀硅片,湿法刻蚀时间为4分钟,之后用氢氟酸除去硅片表面上剩余的SiO2。
步骤2)中,柔性基底的材质为聚甲基丙烯酸甲酯;
步骤3)中,钙钛矿前驱体溶液的制备过程为:将MAX及PbX2加入至二甲基亚砜与γ-丁内酯的混合溶剂中,之后在60℃下搅拌12小时,经过滤后得到MAPbX3钙钛矿前驱体溶液;烘干的温度为75℃。
步骤4)中,电极为Cu电极,该Cu电极的溅射厚度为200纳米,溅射速率为25纳米/分。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)制备具有微纳正金字塔结构的硅模板;
2)采用热压印方式将硅模板上的微纳金字塔图案转移到柔性基底上;
3)在柔性基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液,并进行烘干,得到带有钙钛矿结晶的柔性基底;
4)在带有钙钛矿结晶的柔性基底上磁控溅射电极,即得到具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器;所述具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器的响应度R值为2.77,开关比为433;
其中,步骤1)具体包括以下步骤:
1-1)对表面带有二氧化硅层的硅片进行清洗;
1-2)在硅片的二氧化硅层上旋涂光刻胶;
1-3)对二氧化硅层上的光刻胶进行深紫外光刻;
1-4)将光刻后的硅片进行显影,清洗掉未被曝光的光刻胶;
1-5)将显影后的硅片置于离子刻蚀机内,对二氧化硅层进行干法刻蚀;
1-6)对干法刻蚀后的硅片进行湿法刻蚀,之后除去硅片表面上剩余的SiO2,得到具有微纳正金字塔结构的硅模板;
其中,步骤1-1)中,依次采用浓硫酸、水、乙醇、丙酮及异丙醇进行清洗;所述的二氧化硅层的厚度为200-400纳米;
步骤1-2)中,所述的光刻胶为SUN 9i负性光刻胶;旋涂光刻胶过程中,转速为3000-5000转/分,旋涂时间为20-30秒;
步骤1-3)中,深紫外光刻过程为:将旋涂光刻胶后的硅片固定在掩模板中,之后置于紫外光光源之下,打开紫外光光源进行光刻;
步1-4)中,显影过程为:将光刻后的硅片置于显影液中,使硅片上未被曝光的光刻胶被清洗掉,之后将硅片取出并用氮气流吹干;
步骤1-5)中,采用CF4/CHF3等离子体刻蚀二氧化硅层;步骤1-6)中,采用KOH溶液刻蚀硅片,湿法刻蚀时间为3-5分钟,之后用氢氟酸除去硅片表面上剩余的SiO2;
步骤2)中,所述的柔性基底的材质为聚甲基丙烯酸甲酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯;步骤3)中,所述的钙钛矿前驱体溶液的制备过程为:将MAX及PbX2加入至二甲基亚砜与γ-丁内酯的混合溶剂中,之后在55-65℃下搅拌8-16小时,经过滤后得到MAPbX3钙钛矿前驱体溶液;烘干的温度为70-80℃;
步骤4)中,所述的电极为Cu电极,该Cu电极的溅射厚度为180-220纳米,溅射速率为22-28纳米/分。
2.一种具有金字塔结构的柔性钙钛矿光电探测器,其特征在于,该柔性钙钛矿光电探测器采用如权利要求1所述的方法制备而成。
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