CN109461820A - 二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器及其制备方法 - Google Patents

二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种二维无铅有机‑无机杂化钙钛矿二极管光探测器及其制备方法，属于钙钛矿光探测器技术领域。此类光探测器包括作为阳极的氧化铟锡玻璃衬底，作为空穴传输层的PEDOT:PSS，作为光敏层的二维无铅有机‑无机杂化钙钛矿系列材料，作为电子传输层的PCBM，作为阴极的金属铝薄膜。与现有技术相比，该系列钙钛矿材料中的锡元素取代了铅元素，克服了传统含铅钙钛矿材料的毒性问题；该二极管结构的光探测器，其制备工艺简单，可探测特定波长的光，且具有较高的探测率。这些优点将进一步促进此类钙钛矿材料在光电子器件中的应用。

Description

二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器及其制备 方法
技术领域
本发明涉及光探测器领域，尤其是涉及一种二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器及其制备方法。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿材料由于拥有突出的光电特性，例如：具有较高的吸光系数、长载流子扩散长度、较强的光致发光及低载流子非辐射复合率等，因此其在光电器件应用领域得到了快速的发展(Science,349(2015),1518–1521.)。而二维有机-无机杂化钙钛矿材料由于其具有高的电荷载流子迁移率、有效的光吸收以及可简便的溶液加工等性能，也成为了高性能光电探测器的候选材料(NatureCommunications,5(2014),1-6.)。
三维钙钛矿材料对可见光的光谱吸收范围较宽，不能对特定波长进行选择性吸收，因而对特定波长的光的探测能力较差。二维钙钛矿材料可通过改变其有机/无机组分的元素比例来实现对特定波长的选择性吸收(Nature Communications,6(2015),1-8.)。此外针对传统铅体系的二维有机-无机杂化钙钛矿材料的高毒性问题、场效应三极管制备工艺较为复杂以及器件探测率较低等问题，探索合成出绿色环保的光敏材料，并且设计一种结构简单且高效的光探测器将会具有更好的应用前景。
发明内容.
本发明提供了一种无铅的能够实现对特定波长进行选择性吸收的钙钛矿二极管光探测器，具体技术方案为：
作为阳极的ITO玻璃衬底，旋涂于衬底之上的PEDOT:PSS作为空穴传输层，旋涂于PEDOT:PSS之上的钙钛矿系列材料作为光敏层，旋涂于光敏层上的PCBM作为电子传输层，蒸镀于PCBM上的金属铝薄膜作为阴极。
所述的二维有机-无机杂化钙钛矿系列材料的化学组成为(C8H12N)2(CH3NH3)n- 1SnnI3n+1，其中n＝1,2,3。
二维有机-无机杂化钙钛矿材料二极管光探测器，其制作步骤如下：
(1)ITO玻璃衬底经丙酮、异丙醇、去离子水分别超声20分钟，随后放入红外干燥箱中烘干；
(2)将洗干净的ITO玻璃衬底放置在UV臭氧仪中进行表面亲水处理15分钟；
(3)在表面亲水处理后的ITO玻璃衬底上旋涂PEDOT:PSS，然后在热台上120℃退火处理20分钟。
(4)C8H12NI、CH3NH3I和SnI2按摩尔比2:(n-1):n，其中n＝1,2,3，溶解在DMF中，放置于70℃的加热搅拌热台上，持续磁力搅拌1小时，然后旋涂在PEDOT:PSS上作为光敏层；将旋涂制得的样品在加热台上70℃退火处理20分钟；
(5)称量24mgPCBM溶于邻二氯苯，70℃搅拌12小时。旋涂在钙钛矿表面，在加热台上100℃退火处理20分钟；
(6)样品在掩膜板遮挡后使用真空镀膜机蒸镀铝薄膜作为光探测器的阴极，即制作得到光探测器。
二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器采用以下方法进行表征：
(1)利用紫外可见吸收光谱仪对旋涂在石英玻璃衬底上的钙钛矿薄膜进行紫外可见吸收测试，从测试结果中可以看出合成的三种钙钛矿材料分别对应不同的吸收峰，这与它们晶体结构的差异密切相关，这为利用光的选择性吸收特性制作光探测器提供了可能性。
(2)将制备好的光探测器件放置在光谱响应测试系统(IPCE)上，光源对准器件，开启光源，测试不同波长下的响应电流大小。测得的光电流大小与入射波长的关系图表明，不同钙钛矿材料分别在不同波长光照下的光电流大小不同，实验结果与紫外可见吸收光谱的结果是吻合的，这为检测特定光波波长提供了可能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、制备的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，解决了铅的毒性问题，将促进钙钛矿材料的商业化应用。
2、是首次将该系列无铅钙钛矿材料(C8H12N)2(CH3NH3)n-1SnnI3n+1(n＝1,2,3)应用于二极管光探测器中，提供了一种新的可检测特定波长的材料。
3、通过调整体系中有机无机组分的元素比例，可灵活改变材料的分子结构和物化性质，进而改变材料的物理特性及器件的光电特性，为设计不同类型的光电器件提供了新的思路。
4、该二极管光探测器制备工艺简单，成本低，体积小，可柔性化，探测率较高。
附图说明
图1为本发明的二极管光探测器件结构示意图；
图2为杂化钙钛矿系列材料的紫外-可见吸收光谱图；
图3为二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器件的光电流响应光谱；
图4为二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器件的光电流与暗电流随偏压的关系；
图5为二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器件的时间-电流光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
二维有机-无机杂化钙钛矿材料按照以下步骤制备：
步骤1，所有购买的化学试剂纯度均为分析纯。将3ml苯乙胺溶液加入装有磁子的圆底烧瓶中，然后缓慢滴加3ml的氢碘酸，会形成白色固体，缓慢滴加乙醇，使白色固体溶掉。充氩气于圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上搅拌。冰浴条件下搅拌2小时，取下烧瓶，加无水乙醇直至完全溶解，放到旋转蒸发仪上将多余的溶剂蒸干。旋蒸得到的产物放到布氏漏斗中，用乙醚清洗，直至得到纯白色固体。将其放在60℃的真空干燥箱内干燥一夜，即得到纯净的碘苯乙胺(C8H12NI)。
步骤2，所有购买的化学试剂纯度均为分析纯。将3ml甲胺溶液加入装有磁子的圆底烧瓶中，然后缓慢滴加3ml的氢碘酸，会形成白色固体，缓慢滴加乙醇，使白色固体溶掉。充氩气于圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上搅拌。冰浴条件下搅拌2小时,取下烧瓶，加无水乙醇直至完全溶解，放到旋转蒸发仪上将多余的溶剂蒸干。旋蒸得到的产物放到布氏漏斗中，用乙醚清洗，直至得到纯白色固体。将其放在60℃的真空干燥箱内干燥一夜，即得到纯净的碘甲胺(CH3NH3I)。
步骤3，所有购买的化学试剂纯度均为分析纯。称取0.19mg(0.5mmol)碘化亚锡、0.25mg(1mmol)碘苯乙胺放入装有磁子的小瓶中，加入1ml的DMF搅拌30分钟得到澄清溶液，用孔径为0.2μm的滤头过滤得到(C8H12N)2SnI4的前驱液；称取0.19mg(0.5mmol)的碘化亚锡、0.12mg(0.5mmol)的碘苯乙胺、0.04mg(0.25mmol)的碘甲胺放入装有磁子的小瓶中，加入1ml的DMF搅拌30分钟得到澄清溶液，用孔径为0.2μm的滤头过滤得到(C8H12N)2(CH3NH3I)Sn2I7的前驱液；称取0.19mg(0.5mmol)的碘化亚锡、0.08mg(0.33mmol)的碘苯乙胺、0.08mg(0.5mmol)的碘甲胺放入装有磁子的小瓶中，加入1ml的DMF搅拌30分钟得到澄清溶液，用孔径为0.2μm的滤头过滤得到(C8H12N)2(CH3NH3I)2Sn3I10的前驱液。
实施例2
如图1所示，光探测器结构由下至上分别为：ITO玻璃衬底，PEDOT:PSS，光敏层，PCBM和铝薄膜。
第一步，将ITO玻璃衬底表面的导电氧化铟锡图案化；将图案化的ITO玻璃衬底用去离子水冲洗干净，并向其倒入洗涤液和50℃左右的去离子水，超声清洗15分钟，用来除去衬底表面的有机杂质等。
第二步，将洗干净的ITO玻璃衬底放入红外干燥箱里干燥10分钟。
第三步，将干燥好的ITO玻璃衬底放入UV臭氧仪中进行表面亲水处理15分钟。
第四步，在表面亲水处理后的ITO玻璃衬底上旋涂PEDOT:PSS，然后在热台上120℃退火处理20分钟。
第五步，C8H12NI、CH3NH3I和SnI2按摩尔比2:(n-1):n，其中n＝1,2,3，溶解在DMF中，放置于70℃的加热搅拌热台上，持续磁力搅拌1小时，然后旋涂在PEDOT:PSS上作为光敏层；将旋涂制得的样品在加热台上70℃退火处理20分钟；
第六步，称量24mg的PCBM溶于邻二氯苯，在70℃下搅拌12小时，然后旋涂在钙钛矿表面，在加热台上100℃退火处理20分钟。
第七步，样品在掩膜板遮挡后使用真空镀膜机蒸镀铝薄膜作为光探测器的阴极，即制作得到二极管光探测器。
实施例3
对旋涂在石英玻璃衬底上的钙钛矿薄膜进行紫外可见光谱吸收测试。
图2展示了二维有机-无机杂化钙钛矿系列材料的紫外可见吸收光谱图。从图中可以清晰看出随着二维钙钛矿材料无机层数的增加，吸收发生了红移。其中n＝1时吸收峰为610nm，n＝2时吸收峰为679nm，n＝3时吸收峰为682nm。通过吸收峰位置的变化，看出三种结构的二维钙钛矿材料的吸收带隙正在逐步减小，由此可知我们可以通过对二维钙钛矿的结构调节来调控它的带隙变化，这一特点对在光电器件中有较好的应用价值。
实施例4
对二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器件进行光谱响应测试。
图3展示了二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器件光电流响应图。从光电流响应图中我们可以明显看出随着无机层数的逐渐的增加，响应的光谱逐步红移这一变化趋势和材料对应的紫外可见吸收光谱的变化相一致，更进一步提供了这一材料可用于光探测器件的依据。
实施例5
对器件进行暗态和特定波长光照下电流测试。图4展示了二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器件暗态和特定波长下的电流。从图中可明显看出在特定波长光照下的电流比在暗态下的电流大，表明这一材料可用于光探测器件。经过计算，得出制备的二极管光探测器件的响应度分别为：4.54A/W(n＝1)，13.56A/W(n＝2)，23.96A/W(n＝3)；探测率分别为4.14×1013cmHz1/2/W(n＝1)，4.57×1013cmHz1/2/W(n＝2)，7.44×1013cmHz1/2/W(n＝3)。
实施例6
在0V偏压下对器件进行特定波长光照下电流测试。图5展示了二维有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器在0V偏压下特定波长光照下电流测试。从图中可以看出在特定波长光的照射下，各器件光响应具有很高的重复性且对光的响应电流也比较稳定。从图中可以看出随着无机层的增加，器件的光电流值在增加，这说明了无机层数的增加有利于光生电子-空穴。

Claims (8)

1.二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，其特征是该光探测器包括：作为阳极的氧化铟锡玻璃衬底，旋涂于衬底之上的PEDOT:PSS作为空穴传输层，旋涂于PEDOT:PSS之上的钙钛矿系列材料作为光敏层，旋涂于光敏层上的PCBM作为电子传输层，蒸镀于PCBM上的金属铝薄膜作为阴极。
2.根据权利要求1所述的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，其特征是：所需ITO玻璃衬底经清洗后烘干并预处理。
3.根据权利要求1所述的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，其特征是：空穴传输层PEDOT:PSS旋涂在ITO玻璃衬底上，膜厚为50nm。
4.根据权利要求1所述的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，其特征是：二维无铅有机-无机杂化钙钛矿材料的化学组成为(C8H12N)2(CH3NH3)n-1SnnI3n+1，其中n为钙钛矿材料中无机层的层数，n＝1,2,3。
5.根据权利要求1所述的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，其特征是：C8H12NI、CH3NH3I和SnI2按摩尔比2:(n-1):n溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后旋涂得到光敏层，膜厚为130nm。
6.根据权利要求1所述的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，其特征是：PCBM旋涂在光敏层上，膜厚为40nm。
7.根据权利要求1所述的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器，其特征是：所述的金属铝薄膜使用掩膜板遮挡后蒸镀在PCBM上，膜厚为100nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的二维无铅有机-无机杂化钙钛矿二极管光探测器的制备方法，其特征是步骤如下：
(1)ITO玻璃衬底经丙酮、异丙醇、去离子水分别超声20分钟，随后放入红外干燥箱中烘干；
(2)将洗干净的ITO玻璃衬底放置在UV臭氧处理仪中进行表面亲水处理15分钟；
(3)在表面亲水处理后的ITO玻璃衬底上旋涂PEDOT:PSS，并在热台上120℃退火处理20分钟；
(4)在PEDOT:PSS上旋涂二维层状有机-无机杂化钙钛矿系列材料，旋涂制得的样品在加热台上70℃退火处理20分钟；
(5)在二维钙钛矿材料表面旋涂PCBM，旋涂制得的样品在加热台上100℃退火处理20分钟；
(6)样品在掩膜板遮挡后使用真空镀膜机蒸镀铝薄膜作为光探测器的阴极，即制作得到二极管光探测器。
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